Эффективность колонки. Степень разделения

ЭФФЕКТИВНОСТЬ колонки. СТЕПЕНЬ РАЗДЕЛЕНИЯ [c.133]

Чем меньше ВЭТТ, тем уже пик, тем эффективнее система и большее количество компонентов можно разделить на колонке. Степень разделения двух хроматографических по- [c.586]

Эффективность разделения определяется относит, размыванием хроматографич. зон в колонке. Ее характеризуют числом теор. тарелок N и высотой Я, эквивалентной теор. тарелке (ВЭТТ) N = 16(основания пика па хроматограмме, Е — длина хроматографич. колонки. Степень разделения компонептов 1 и 2 ( 1 < (2) характеризуется критерием разделения 2,1 = 2 , [c.668]

Длина колонки. Степень разделения пропорциональна квадратному корню от длины колонки. Эффективность прямо пропорциональна длине колонки. [c.258]

Основная причина этого уменьшения — трудность равномерного заполнения колонки материалом насадки. Насадка состоит из неодинаковых частиц, размеры которых заключены в некотором диапазоне, и вследствие этого может происходить их сегрегация. Сегрегация частиц насадки приводит к искажению профиля скоростей газового потока в колонке. В областях с менее плотной насадкой больше проницаемость, а следовательно, больше и скорость газового потока. В областях с более плотной насадкой, т. е. в областях, заполненных частицами малого размера, образец удерживается дольше, что приводит к увеличению ширины хроматографических пиков. Расширение пиков приводит к уменьшению эффективности и степени разделения. [c.99]

В этой формуле первый сомножитель — это степень внутреннего разделения Rin, которая зависит только от характера взаимодействия растворенных веществ и жидкой фазы. Следовательно, на данной колонке степень разделения полностью определяется числом теоретических тарелок, характеризующим ее эффективность. [c.12]

Газ-носитель должен поступать в колонку при температуре колонки пробу после ввода следует испарять как можно быстрее, чтобы избежать понижения эффективности или степени разделения. [c.22]

Программирование температуры является самым полезным первым подходом к анализу любой пробы неизвестного состава. Его следует предпочесть, когда область температур кипения компонентов пробы превышает 50—100° или когда необходимо вводить пробу в течение длительного времени. Выбор программирования температуры определяется также и другими менее важными причинами, как повышение точности анализа, предела чувствительности детектирования или сокращение времени анализа. Начальную и конечную температуры программы обычно выбирают, исходя из температур кипения самого летучего и наименее летучего компонентов пробы. Температура удерживания определяется отношением скорости нагрева к скорости потока. Для достижения оптимальной степени разделения пиков скорости нагрева и потока не должны быть чрезмерно большими. Число компонентов в пробе, которое можно разделить, зависит от эффективности колонки, степени внутреннего разделения и ширины температурной области программы. Для быстрого анализа необходимо применять большую скорость нагрева и большую скорость потока при этом повышенная скорость нагрева для сильно удерживаемых компонентов более эффективна. Противоречивые требования времени анализа и степени разделения требуют соблюдения некоторого компромисса в выборе скорости нагрева, скорости потока, длины колонки и количества неподвижной фазы. [c.254]

Эффективность разделения зависит от свойств смеси и ее компонентов, а таюке от конструкции колонки и условий проведения опыта [55]. К основным свойствам смесей, определяющим термодиффузионный процесс разделения, относятся вязкость, коэффициент термодиффузии, обычный коэффициент диффузии, коэффициент расширения и плотность компонентов. К основным параметрам, определяющим работу колонки, относятся средняя температура, значение температурного градиента, высота и ширина щели, а также объем резервуаров наверху и внизу колонки. На процесс термодиффузии и его интенсивность оказывают влияние следующие факторы коэффициенты диффузии, средняя температура и температурный градиент определяют степень разделении в горизонтальном направлении, в то время как вязкость, коэффициент расширения и разность плотностей между компонентами, высота колонки, ширина кольцевого пространства и объем резервуаров оказывают влияние на интенсивность процесса термодиффузии. [c.392]

На эффективность разделения компонентов в хроматографическом процессе влияет очень много факторов. Сорбент (твердый или жидкий) должен обладать определенной селективностью. Элюент должен быть инертным по отношению к компонентам и сорбенту, обладать малой вязкостью, обеспечивать высокую чувствительность детектора. При хроматографировании растворов часто применяют комплексообразующие вещества, которые способствуют разделению компонентов (разное вымывание компонентов с сорбента — изменяются константы Генри). Уменьшение скорости элюирования приближает процесс к равновесному и улучшает разделение компонентов. Если с увеличением длины колонки растет степень разделения, то увеличение ее диаметра приводит, как правило, к ухудшению разделения вследствие конвекционного перемешивания разделяемой смеси. [c.182]

Рис. 1.5. Иллюстрация зависимости степени разделения смеси двух веществ от эффективности колонки и селективности сорбента

Степень разделения смеси двух веществ в жидкостно-адсорбционной хроматографии определяется, как и в газовой, критерием разделения К, зависящим как от селективности, так и от эффективности колонки. Однако при проведении хроматографического анализа важно не только полное разделение, но и возможно меньшая продолжительность анализа. Важно, чтобы отношение К/хн было большим. Эту проблему можно решить двумя путями сохраняя К постоянным, следует найти условия, при которых тд было [c.74]

Комбинируя повышение эффективности колонки, улучшение селективности сорбента и изменение уровня отбора, получают вещества с чистотой до 99,99%. Повторным разделением этого вещества и снижением уровня отбора можно добиться еще более высокой степени чистоты. [c.207]

По [9] селективность неподвижной фазы определяется изменением относительного удерживаемого объема вещества разделяемой смеси по сравнению с относительным давлением пара этих веществ в чистом состоянии и количественно выражается величиной относительного коэффициента активности компонентов разделяемой смеси. Величина селективности также может характеризоваться коэффициентом селективности (см. ниже). Разделительная способность хроматографической колонки определяется как ее эффективностью, так и селективностью сорбента. На рис. 14 приведена иллюстрация зависимости степени разделения смеси двух веществ от эффективности колонки и селективности сорбента. Как видно из приведенных хроматограмм, достаточно полное разделение можно осущест- [c.45]

Рис. 14. Иллюстрация зависимости степени разделения смеси двух веществ от эффективности колонки и селективности сорбента а — высокая селективность, но плохая эффективность 6 — высокая эффективность, но плохая селективность й — высокая эффективность и достаточная селективность

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки, полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых автоматизированных устройств (интеграторов, компьютерных систем обработки данных хроматографического аиализа). [c.214]

Если Я = 1,5, происходит полное разделение веществ. Из выражения 7.15 видно, что чем больше разность времен удерживания двух веществ, чем выше селективность и чем больше ширина пиков, тем хуже эффективность колонки. На рис. 7.4 показана зависимость степени разделения смеси двух веществ от эффективности колонки и селективности НФ. Такнм образом, хорошего разделения можно добиться улучшением как эффективности, так и селективности колонки. Однако при анализе сложной смеси веществ улучшение селективности колонки по отнощению к одним веществам может привести к наложению пиков других веществ. В настоящее время лучшего разделения добиваются с помощью более эффективных, в частности капиллярных, колонок. [c.336]

Рис. 7.4. Зависимость степени разделения веществ от селективности и эффективности колонки а — колонка неэффективна и неселективна б — колонка эффективна в — колонка селективна

С увеличением объема пробы, подаваемой ка колонки большего диаметра (18—60 мм), эффективность разделения снижается в меньшей степени, чем в колонках малого диаметра (4—12 мм). В колонках большего диаметра можно увеличить объем пробы, не снижая эффективности колонки, есЛи при этом удлинить колонку (2—4 м). [c.61]

При оценке эффективности разделения на капиллярных колонках следует ограничиться указанием либо параметров и приближенной функции (41), либо а или 8 для определенного вещества с соответствующим В случае заполненных колонок острота разделения в известных пределах зависит от природы вещества в такой же степени, как и число теоретических [c.47]

Параметр разделения , введенный в формулы (14) и (17) или (37), можно уже рассматривать как критерий разделительной способности. Однако эта величина отражает степень лишь частичного разделения и относится к веществам, пики которых расположены на хроматограмме очень близко друг к другу. При использовании хроматографических колонок, обладающих высокой эффективностью, состояние частичного разделения не представляет особого интереса. Величина, выражающая разделительную способность, должна характеризовать больший отрезок хроматограммы. Рассмотрим такую величину на примере разделения двух компонентов. [c.48]

Одинаковых величин разрешения (степени разделения) можно достичь нри исиользовании как высокоэффективных хроматографических систем, так и систем с низкой эффективностью (рис. 1-1). Степень разделения является сложной функцией следующих хроматографических параметров удерживания, эффективности и селективности хроматографической колонки [c.4]

Степень разделения веществ в колонке определяется расстоянием между максимумами двух соседних пиков и шириной хроматографической полосы. Расстояние между максимумами зависит от селективности адсорбента по отношению к разделяемым веществам, а ширина полосы — от эффективности колонки, которая определяется характером упаковки частиц адсорбента, вязкостью элюента, размыванием в соединительных узлах и детекторе. Высокоэффективная колонка способна разделять вещества и при малой селективности адсорбента. [c.112]

Чем больше п (или М), тем выше эффективность, тем меньше размывание полосы по мере прохождения ее через колонку и соответственно уже пик на выходе из колонки. Система считается эффективной, если 1 м колонки имеет 1000 теоретических тарелок, т.е. при Н = 1 мм. Увеличивая в два раза длину колонки, мы увеличиваем степень разделения в - /к раз. [c.21]

Для выбранного сорбента (по геометрии зерен, пор и химии поверхности) от природы и состава элюента зависят все основные величины, определяющие степень разделения К селективность системы адсорбент - элюент а, факторы емкости анализируемых веществ к, эффективность колонки. Природа элюента влияет на работу детектирующих систем. [c.306]

А. Кейлеманс и С. Перри [1] показали большие возможности пиролитического метода для идентификации парафиновых углеводородов. Пиролиз проводили в пустой кварцевой трубке при 500° С. На примере анализа изомерных гексанов (2,2-диметилбутана и 2,3-диметилбутана) ими была установлена корреляция между наблюдаемыми продуктами и возможным разрывом молекулы по различным связям С—С. В дальнейшем А. Кейлеманс и К. Крамере [49] усовершенствовали пиролитический метод, использовав инертный золотой реактор (длина 1 м, диаметр 1 мм) и эффективные колонки для разделения продуктов пиролиза, цис- и транс- Изомеры дают близкие качественные картины продуктов пиролиза, но степень превра-ш ения различна. В некоторых случаях метод пиролиза, по сравнению с масс-спектрометрическим методом, дает более цепные результаты. Так, например, 2-метил-пентан-2 и 4-метил-г ис-пентен-2 дают подобные масс-спектры, но резко различные хроматографические спектры продуктов пиролиза. Метод пиролиза более прост, но позволяет получать приблизительно такую же аналитическую информацию, что и масс-спектрометрический метод. Воспроизводимость обоих методов практически одинакова. [c.72]

Для сравнения проводилось разделение в проявительном варианте тех же смесей на препаративной приставке к хроматографу Цвет-1 . Чтобы можно было сравнивать данные по обоим методам, диаметр и длина колонки, а также адсорбент брались одинаковыми. Оказалось, что в обоих случаях эффективность и степень разделения уменьшаются с ростом объема вводимой пробы. При этом в хроматермографии степень разделения оказывается ниже, чем в обычном варианте, а эффективность гораздо лучше. Это можно объяснить тем, что связь между степенью разделения и числом теоретических тарелок для [c.153]

Особенности использования метода ДВС в качественном анализе. При недостаточной эффективности используемых хроматографических колонок (в том числе капиллярных) и неполном разделении (взаимном наложении) пиков на обычных хроматограммах трудно избежать ошибок при измерении времен удерживания вследствие смещения максимумов сигнала детектора, прогрессирующего по мере ухудшения степени разделения и отклонения соотношения не поддающихся разделению ко 11понентов от 1 1. [c.246]

Степень разделения компонентов зависит от двух факторов селективности и эффективности, которые являются предметом теории хроматографии. Селективность связана с различием в сорбируемости и определяет различие с (о-ростей движения полос. Эффективность характеризуется числом актов разделения, которые удается осуществить на колонке. [c.402]

Неподвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, чтобы они не проходили по колонке слишком быстро и без разделения. При выборе подходящего растворителя следует руководствоваться тем, что растворитель должен быть химически аналогичен растворяемому веществу, поэтому для исследования силиконов берут силиконовое масло, для галогенных соединений — например, дибутилтетрахлорфталат, для спиртов — диглицерин, для насыщенных углеводородов — сквалан и т. д. В этих случаях вещества, как правило, выходят из колонки в последовательности уменьшения их давления пара при рабочей температуре. Поэтому неподвижные фазы, химически сходные с разделяемыми соединениями, предпочитают применять преимущественно для исследования смесей, компоненты которых принадлежат к одному и тому же гомологическому ряду, так как при этом всегда имеются различия в давлении пара и степень разделения зависит исключительно от эффективности колонки. [c.95]

Эффективность колонки в большой степени записит от выбора подходящей неподвижной фазы. При это.м следует руководствоваться следующими правилами смесь веществ с неполярными молекул1Ш 1можнЬ разделить, используя жидкую фазу, молекулы которой также неполярны, причем последовательность разделения соответствует температуре кипения разделяемых веществ. [c.98]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Степень разделения компонентов смеси зависит от эффективности ректификационной колонки, а именно — от числа теоретических тарелок и флсгмового числа. [c.32]

ЖИДКОСТИ И отбираемого дистиллата отвечали требуемому флегмовому числу. Флегмовое число при непрерывном отборе фракций чаще всего определяют по отношению числа капель, стекающих за единицу времени из головки в колонку, к числу капель дистиллата. В случае периодического отбора флегмовое число определяется соотношением интервалов, в течение которых весь конденсат идет на орошение колонки или нацело отбирается в качестве дистиллата. Продолжительность обоих интервалов в определенных пределах можно регулировать при помощи электронного реле времени, которое управляет клапаном в головке колонки. Флегмовое число выбирается таким образом, чтобы его числовое значение было приблизительно равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Как уже отмечалось выше (стр. 225), флегмовое число не должно быть ниже /з и выше числа теоретических тарелок. Если колонка эффективнее, чем требуется для разделения данной смеси, то можно работать и с меньшим флегмовым числом. Напротив, когда число ТТ колонки меньше необходимого для разделения данной смеси веществ, качество разделения до некоторой степени можно улучшить увеличением флегмового числа. Однако такой способ повышения эффективности колонки имеет свои ограничения [145], вследствие чего произвольным увеличением флегмового числа нельзя добиться существенного улучшения разделения. Кроме того, повышение флегмового числа влечет за собой увеличение продолжительности перегонки. [c.254]

В простейшем случае в качестве газа-носителя употребляют двуокись углерода, которая поглощается раствором щелочи, а выделенное чистое вещество собирается над поверхностью поглотителя. Приемники меняют вручную или автоматически в зависимости от изменений сигнала детектора. Показателем эффективности препаративной хроматографии является не только степень разделения, но и количество чистого в щества, полученного за определенный период времени. Количество разделенных веществ, получаемых в единицу времени, можно увеличить, применяя хроматографические колонки большего размера или путем последовательного введения ряда небольших одинаковых по величине образцов и повторения всего процесса разделения через определенные промежутки времени. [c.519]

Механизм удерживания сорбата этой ХНФ очень сложен и до конца не выяснен. На разделение, как было показано, сильное влияние оказывают очень многие факторы, например средняя молекулярная масса полимера, молекулярно-массовое распределение, природа растворителя, использованного для нанесения полимера на подложку, и природа самой подложки [51]. Тем не менее вполне очевидно значительное улучшение разделения вследствие применения жесткой матрицы и широкого выбора подвижных фаз. Это, в частности, демонстрирует рис. 7.5, на котором приведены хроматограммы разделения рацемического оксида мрснс-стильбена, полученные в четырех различных условиях. Влияние силикагелевой подложки на эффективность колонки, а так-же влияние подвижной фазы на (X достаточно очевидно. Степень кристалличности МТАЦ, [c.116]

Сорбенты на основе полисахаридов и их производных. Как уже упоминалось в гл. 7, наиболее распространенный и наиболее полно изученный сорбент этой группы — триацетилцеллюлоза, особенно ее микрокристаллическая форма. Это довольно дешевый материал, но его свойства могут различаться от партии к партии. Поскольку для хроматографии сорбент используют в набухшем состоянии, он подвержен до некоторой степени сжатию, хотя МТАЦ с малым размером частиц была успешно применена в стальных колонках при довольно высоком давлении (50—100 бар) [1]. Тем не менее препаративные разделения на этом сорбенте были вьшолнены только при низком или среднем давлении, которые обеспечивают лишь очень низкую эффективность колонки. И все же на колонках вполне умеренного размера можно осуществить за один прогон разделение граммовых количеств энантиомеров (рис. 9.2). [c.228]

В ВЭЖХ применяют адсорбенты разной геометрической структуры (с разной удельной поверхностью, разным диаметром пор, объемом пор и разньг распределением пор по эффективным диаметрам). Однако влияние геометрической структуры на удерживаемые объемы, селективность разделения и эффективность колонок изучено недостаточно. Была сделана попытка оптимизации геометрической структуры для достижения наилучшей степени разделения и показано, что лучшее разделение достигается на силикагеле с 5 = 400 м т и = 10 нм. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология