Адсорбционная хроматография на оксиде алюминия

Неподвижные твердые фазы. В газовой адсорбционной хроматографии в качестве НФ чаще всего используют силикагель, оксид алюминия, активные угли и молекулярные сита. Адсорбционные характеристики оксида алюминия, силикагеля и угля в значительной степени зависят от исходного сырья, способов приготовления и предварительной обработки. В современной аналитической ГХ эти сорбенты применяют гораздо реже, чем сорбенты с нанесенной жидкой фазой. Более подробно сведения о силикагеле и оксиде алюминия приведены в разделе, посвященном жидкостной хроматографии. Активные угли — неполярные сорбенты с развитой пористой структурой. Они избирательно поглощают углеводороды, ароматические соединения, спирты, эфиры. [c.620]

Эти закономерности адсорбции веществ из многокомпонентных растворов легли в основу хроматографии — метода разделения и анализа многокомпонентных смесей. Впервые этот метод был применен М. С. Цветом (1903 г.) для разделения на составные компоненты сложного растительного пигмента— хлорофилла. Пропуская раствор хлорофилла через слой оксида алюминия, помещенного в стеклянную трубку (колонку), М. С. Цвет обнаружил, что отдельные компоненты этого сложного вещества адсорбируются на разных уровнях по высоте колонки. В верхней части накапливается компонент, обладающий наибольшей адсорбционной способностью (рис. 68 а, компонент С), последующие зоны соответствуют компонентам со все более уменьшающейся адсорбционной способностью. Так как отдельные компоненты хлорофилла окрашены, то эти зоны легко различить по окраске. Такой окрашенный столбик адсорбента М. С. Цвет назвал хроматограммой, а сам метод анализа — хроматографическим, [c.176]

Методом тонкослойной хроматографии (ТХ) можно быстро разделить аминокислоты метод требует несложного оборудования и малых исходных количеств. Для изготовления слоев толщиной 0,1 — 0,3 мм применяют стандартные носители, такие, как сипикагепь, оксид алюминия, поро-щок целлюлозы, ионообменники на основе целлюлозы, попиамиды, а также полиакриламидный и декстрановый гепи. В зависимости от материала носителя ТХ бывает адсорбционной (например, разделение на силикагеле и оксиде алюминия) или распределительной (например, разделение на слоях целлюлозы). В качестве подвижной фазы применяют те же системы, что и для бумажной хроматографии. [c.58]

Оксид алюминия — полярный адсорбент с удельной поверхностью по БЭТ порядка 200—300 м /г. По сравнению с органическими адсорбентами имеет более высокую термостойкость и меньшую адсорбционную емкость. Для газо-адсорбционной хроматографии применяется модификация, активированная при 180—350° С. [c.56]

Адсорбционная хроматография. Разделение компонентов смеси (образца) основано на их различной сорбируемости на твердом адсорбенте. В качестве адсорбентов используют активированный древесный уголь, гель фосфата кальция, оксиды алюминия или кремния. Адсорбент в виде суспензии с растворителем (чаще всего буферным раствором) вносят в стеклянную вертикальную трубку (колонку) и равномерно в ней упаковывают. Образец в небольшом объеме растворителя наносят на колонку - [c.27]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алкано-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняют силикагелем или двойным адсорбентом — оксидом алюминия и силикагелем. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных углеводородов используют н-алканы С5 — С7, для десорбции ароматических и гетероатомных компонентов — бензол, спиртобензольные смеси, ацетон, хлороформ. Применение ступенчатого или непрерывного увеличения полярности подвижной фазы позволяет значительно уменьшить время удерживания веществ. Этот метод называется градиентным элюированием. [c.130]

В газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) насадка в хроматографической колонке состоит из мелких зерен твердого адсорбента. В качестве адсорбентов применяются активированные угли, например, марок БАУ (ГОСТ 6287—52), СКТ (ТУ Д2 ГУ-942- 66), АГ-3 (ТУ 6-16-1421—69) и др., цеолиты или молекулярные сита марок NaA, СаА (ТУ 6-09-6230—69), силикагель, например, марки Силохром-3 (ТУ 13-16—70), а также синтетические полимеры, например Полисорб-Ь> (ТУ 10П-392—69), оксид алюминия, сажи и другие неорганические материалы. Методом ГАХ анализируют смеси неорганических газов, содержащих водород, азот, кислород, аммиак, диоксид серы, оксиды углерода, а также газообразные и легкокипящие углеводороды — до Q включительно. [c.51]

Активность оксида алюминия в значительной степени зависит от содержания влаги в нем. Это имеет важное практическое значение для адсорбционной хроматографии, так как позволяет заменить набор адсорбентов различной адсорбционной емкости одним адсорбентом. Увлажняя наиболее активную форму оксида алюминия различным количеством воды, можно получить набор адсорбентов с различной емкостью. [c.57]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

В дальнейшем в результате усилий многих исследователей (см., например, [9—19]) сформировалось четкое качественное представление о заметной роли адсорбции в этом виде хроматографии. Это представление, пожалуй, наиболее четко было сформулировано Ногаре и Джуветом в их монографии [5]. Адсорбция на активной поверхности твердого носителя приводит к образованию несимметричных хроматографических зон. Так, диатомитовые носители, являющиеся слабыми адсорбентами по сравнению с используемыми в адсорбционных видах хроматографии оксидом алюминия, силикагелем и др., обладают достаточной эффективностью, чтобы указанный эффект адсорбции был вполне очевидным [c.9]

Оксид алюминия. Поверхность этого сорбента, образованная ионами алюминия и кислорода, способна создавать сильное электростатическое поле, обладающее поляризующим свойством. Вследствие этого на оксиде алюминия соединения, имеющие систему легко смещаемых электронов (непредельные, ароматические и др.), сорбируются в большей степени, чем на силикагеле. Вода легко адсорбируется на поверхности оксида алюминия. При нагревании до 300—400°С большая часть адсорбированной воды удаляется. Остается вода, взаимодействующая с поверхностью, в результате чего образуются гидроксильные группы. В такой форме оксид алюминия используют в хроматографии. Различают три вида адсорбционных центров на оксиде алюминия кислотные, взаимодействующие с веществами, имеющими области с высокой электронной плотностью основные — адсорбирующие кислоты электронно-акцепторные, взаимодействующие с легко поляризуемыми ароматическими молекулами. [c.597]

Элюотропные ряды смесей растворителей для адсорбционной хроматографии на оксиде алюминия [c.81]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических целях (разд. 38.3.6). Из большого числа адсорбентов для аналитических целей наиболее важны специальные сорта бумаги, а для препаративных работ — оксид алюминия со стандартизованными характеристиками. Каждая установка для хроматографических разделений приспособлена [c.489]

В случае адсорбционной хроматографии на силикагеле или оксиде алюминия, как правило, силу двухкомпонентного растворителя (например, гексана с добавкой изопропанола) увеличивают, увеличивая в нем содержание полярного компонента (изопропанола), или же уменьшают, уменьшая содержание изопропанола. Если содержание полярного компонента становится слишком малым (менее 0,1%), следует заменить его более слабым по элюирующей силе. Так же поступают, заменяя на другие либо полярную, либо неполярную составляющую и в том случае, если данная система не обеспечивает желаемой селективности по отношению к интересующим компонентам смеси. При подборе систем растворителей принимают во внимание как растворимости компонентов смеси, так и элюотропные ряды растворителей, составленные разными авторами. [c.13]

В практике жидкостной адсорбционной хроматографии в качестве адсорбентов чаще всего применяют силикагель и оксид алюминия. [c.55]

Среди сорбентов, давно и успешно применяемых в жидкостной адсорбционной хроматографии, следует назвать силикаты кальция и магния. К этим адсорбентам относится и выпускаемый промышленностью адсорбент флорисил М з[814О 0](ОН)2. Эта группа адсорбентов скорее ионная, чем ковалентная, поэтому следует ожидать сходства этих адсорбентов с оксидом алюминия. Кроме того, силикагель обладает слабокислотными свойствами, а для суспензий силиката магния характерен pH = 8-10. [c.377]

Наряду с силикагелями и оксидом алюминия в жидкостной колоночной адсорбционной хроматографии применяются и такие адсорбенты, как оксиды кальция и магния, карбонат кальция, тальк, крахмал, а также природные адсорбенты (глины, диатомит, фуллерова земля, кизельгур [c.57]

Явление адсорбции из растворов широко используют для разделения многокомпонентных систем. Этот метод анализа и разделения, называемый хроматографией, был разработан русским ученым Цветом в начале XX в. Пропуская раствор хлорофилла через колонку с адсорбентом (оксидом алюминия). Цвет установил, что различные компоненты сложного раствора адсорбируются на разных уровнях высоты колонки. После нескольких циклов промывания растворителем в колонке обнаруживаются расположенные одна над другой резко очерченные (по-разному окрашенные) зоны, располагающиеся сверху вниз в порядке уменьшения адсорбционной способности. Разрезая колонку по зонам (в том случае, если они окрашены ) и затем десорбируя, можно препаративно разделить компоненты. [c.183]

В адсорбционной хроматографии распределение веществ по фазам вызывается адсорбцией их на твердых адсорбентах, представляющих собой неподвижную фазу. В качестве адсорбентов чаще всего применяют активный уголь, оксид алюминия, силикагель. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной. [c.255]

Адсорбционная хроматография на оксиде алюминия [c.19]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

При сравнении силикагеля и оксида алюминия было установлено, что на силикагеле достигается лучшее отделение алканоциклоалканов от аренов, а на оксиде алюминия — более четкое разделение аренов на моно-, би- и полициклические. Кроме того, оксид алюминия позволяет несколько лучше отделять углеводороды от сераорганических соединений, хотя четкого разделения не достигается. В связи с этим предложено применять двойной сорбент — оксид алюминия внизу, а силикагель АСК — вверху колонки при соотношении 1 1 [78]. Разделение нефтяных фракций проводилось при следующих условиях соотношение продукт сорбент =1 10 разбавление фракций деароматизированными алканами или фракцией алкилата (50—80°С) в соотношении 1 3 десорбция при разделении фракций, перегоняющихся до 350 °С, осуг ществлялась последовательно фракцией алкилата (2 1, считая на сорбент), затем бензолом (1 1) и спирто-бензольной смеськз (1 1). Для десорбции фракций, перегонящихся выше 350 °С, после фракции алкилата подавали смеси той же фракции алкилата с 5, 10, 15, 20 и 25% бензола (1 2, считая на сорбент), затем чистый бензол и спирто-бензольную смесь. Температура адсорбции и десорбции поддерживалась 25—40°С. Показано, что применение этой методики с двойным сорбентом при определении группового углеводородного состава 50-градусных фракций, перегоняющихся в пределах 200—400 °С, дает лучшие результаты, чем адсорбционная хроматография на индивидуальных сорбентах — силикагеле или оксиде алюминия. [c.61]

Адсорбционная хроматография основана на различной способности веществ удерживаться на твердой поверхности адсорбента (оксид алюминия, силикагель, алюмогель, активированный уголь И т. п.). [c.37]

Разделение методом адсорбционной хроматографии осуществляется в результате взаимодействия вещества с адсорбентами, такими, как силикагель или оксид алюминия, имеющими на поверхности активные центры. Различие в способности к взаимодействию с адсорбционными центрами разных молекул пробы приводит к их разделению на зоны в процессе движения с подвижной фазой по колонке. Достигаемое при этом разделение зон компонентов зависит от взаимодействия как с растворителем, так и с адсорбентом. [c.15]

Расположение растворителей в соответствии с возрастанием их элюирующей силы называют элюотропным рядом. В адсорбционной хроматографии общепринятым является элюотропный ряд Снайдера. Растворители, перечисленные в приложении 2, расположены в соответствии с этим рядом. Мерой элюирующей силы растворителя служит величина е°, экспериментально определенная для ряда растворителей на оксиде алюминия в сравнении с л-пентаном (е°=0). Величина е° пропорциональна разности удельных энергий взаимодействий растворителя и пентана с чистой поверхностью адсорбента. Для силикагеля значения ° в среднем в 1,25 раза ниже, чем для оксида алюминия. [c.129]

Адсорбционную очистку проводят методом классической колоночной хроматографии. В качестве адсорбентов используют оксид алюминия и силикагель с большой удельной поверхностью (например, КСМ-5) и размером зерна 0,1—0,5 мм. Сорбенты предварительно сушат в течение нескольких часов при 250—300 °С и 160—180 °С. Обычно применяют стеклянные колонки достаточно большой вместимости с отношением высоты к диаметру в пределах 20—30 и краном, работающим без смазки. Наилучшие результаты достигаются на колонках с двумя слоями сорбента нижнюю половину колонки набивают оксидом алюминия, а верхнюю—силикагелем. [c.132]

Жидкостно-твердая хроматография (ЖТХ), которая представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Колонку заполняют такими сорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита или пористое стекло, а компоненты образца перемещаются подвижной фазой (разд. 23.11). К этой группе принадлежит и тонкослойная хроматография (ТСХ), в которой вместо колонки используется плоская стеклянная пластинка с нанесенным на нее сорбентом (разд. 23.15). [c.27]

Обычно линейный участок изотермы оказывается тем короче, чем круче исходный наклон графика (т.е. чем сильнее вещество сорбируется при конкретной активности сорбента). Как правило, изотермы могут быть спрямлены дезактивированием сорбента (например, за счет повышения относительной влажности в адсорбционной хроматографии или за счет повышения элюирующей способности подвижной фазы). Дезактивирующие добавки селективно занимают центры с наибольшей активностью, что делает поверхность сорбента более однородной. Возможность выпрямления изотерм за счет повышения температуры в ТСХ практически не используется. Хорошо дезактивированные силикагели (тех сортов, которые применяются для ТСХ) обладают сорбционной емкостью в 5-15 раз более высокой, чем оптимально дезактивированный оксид алюминия. При той толшине слоя силикагеля, которая характерна для аналитических разделений (порядка 0.25 мм), и при средней активности (при относительной влажности 45%) линейность изотермы не нарушается при нанесении до 5-20 мкг образца (в зависимости от вида вещества и [c.151]

В ЧССР выпускается оксид алюминия для тонкослойной и колоночной адсорбционной хроматографии двух видов нейтральный и основной (марки L), с добавлением 10 о/о гипса и с люминесцентным индикатором. Зернение 100—160—250—400 мкм. [c.12]

Обычно в методе жидкостной адсорбционной хроматографии предлагается использование полярных неподвижных фаз в сочетании с неводными подвижными фазами. Типичными сорбентами являются силикагель, оксид алюминия, силикагель с привитыми полярными группировками (амино-, циано- или диольными). Обычно используются однокомпонентные растворители или растворители, состоящие из "неполярного носителя" (гексан или фреон-113), в который для регулирования элюирующей способности растворителя и селективности вводят различные полярные растворители ("модификаторы"), например метиленхлорид, различные простые эфиры, этилацетат, метанол, ацетоннтрил и т.д. [c.13]

Адсорбционная хроматография. В этом методе, так же как при распределительной хроматографии, используют колонки. В качестве стационарной фазы применяют специальный адсорбент, одними из наиболее универсальных адсорбентов являются оксид алюминия и активированный уголь. Продвижение разделяемых веи еств вдоль колонки происходит в результате непрерывных процессов их адсорбции и десорбции, вследствие конкуренции между адсорбентом и элюирующей жидкостью. [c.29]

Адсорбционная хроматография. Этот вид хроматографии основан на разделении растворенных веществ в колонке, наполненной каким-либо адсорбентом, В качестве адсорбента могут быть использованы карбонат кальция, крахмал, оксид алюминия и многие другие вещества. Разделение веществ является следствием их различных адсорбционных свойств. [c.21]

ТСХ на обычных "нормальных" фазах, таких как оксид алюминия и силикагель (фазы для адсорбционной жидкостной хроматографии), применяется для решения многих аналитических задач, что обусловлено простотой этого метода. (По традиции хроматографический процесс на таких пщрофильных фазах называют жидкостной адсорбционной хроматографией. Однако, по мнению автора, было бы не совсем правильным ограничивать ЖАХ этими фазами, поскольку хроматография на привитых фазах также является адсорбционным процессом, хотя механизмы протекающих процессов могут, в некоторой степени, соответствовать процессам, присущим распределительной хроматографии.) Поэтому, несмотря на внедрение в хроматографическую практику ТСХ с обращенными фазами, метод не потерял своего значения сегодня. [c.395]

Адсорбционная хроматография позволяет отделить более полярные гетероатомные соединения и арены от менее полярных алканов и циклоалканов, осуществить первичное концентрирование сераорганических соединений нефтяных фракций. Возможность разделения обусловлена различием энергии адсорбции, например на оксиде алюминия [195] алканов 0,084, аренов 0,25— 0,50, сульфидов 3,18—5,53, эфиров 7,41, кетонов 14,0, сульфокси-дов 16,7, ароматических аминов 18,4, фенолов 31,0, ароматических кислот 79,6 кДж/моль. [c.86]

Оксид алюминия ( APTW 6-09-5296—69, ч. для хроматографии ) — наиболее активный и доступный сорбент, обладающий удельной поверхностью 100—200 м г. На оксиде алюминия имеется несколько типов активных адсорбционных центров, Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие — основания. При этом для кислот рЛ <5 и оснований с /7Л >9 характерна хемосорбция. Среди адсорбционных центров, сорбирующих основания, имеются и такие, которые образуют комплексы с ароматическими углеводородами, что позволяет использовать оксид алюминия для разделения последних. Оксид алюминия эф( )ективен также для разделения ациклических углеводородов с различным числом двойных и тройных связей. [c.57]

Сорбенты первой группы были исторически первыми, стимулировавшими быстрый рост ВЭЖХ. Они представляют собой стеклянные микрошарики размером 35—50 мкм, на поверхности которых различными способами закрепляется слой силикагеля или оксида алюминия толщиной в 1—2 мкм. Этот слой кет либо использоваться для разделения методом адсорбционной хроматографии, либо модифицироваться нанесением подвижной фазы. Нанесение фазы возможно динамическим методом из растворителя, методом испарения раствора фазы, как в ГХ наноситься могут индивидуальные вещества или же полимеры наконец, фазами могут служить химически привитые пленки как в виде монослоев (щеточные сорбенты), так и в виде полимерных пленок разной толщины. [c.87]

Следовательно, данные по элюирующей силе, приведенные в табл. 5.3-2, в первую очередь специфично применимы к полярным неподвижным фазам в адсорбционной хроматографии на силикагеле или, после деления на 0,8 —на оксиде алюминия. Если используют неполярные неподвижные фазы, элюотропный ряд обращается. Например, вода как сильно полярный расворитель облг цает невысокой элюирующей силой на углеводородных фазах по сравнению с неполярным гексаном. Полярность и элюирующая сила должны, следовательно, рассматриваться по отдельности, несмотря на то что дпя некоторых комбинаций фаз они могут быть идентичны. [c.279]

Жидкостная адсорбционная хроматография основана на раз- личной способности компонентов смеси адсорбироваться в порах твердого носителя. В качестве неподвижной файы обычно использ)лют твердые активные адсорбенты с частицами малого размера оксид алюминия, силикагель, цеолиты, целлюлозу, тальк и др. в качестве подвижной - органические растворители и их смеси. [c.83]