Синтез комплексных солей

Цель работы овладение навыками синтеза комплексных солей. Исследование свойств синтезированных соединений. [c.83]

Синтез комплексных солей [c.192]

В этом методе точные соотношения реагирующих компонентов необходимы только в случае образования нелетучих продуктов. Оба указанных метода пригодны для синтеза комплексных солей на основе элементов всех групп периодической системы. [c.173]

РАБОТА № 23. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТЕТРАИОДОМЕРКУРАТА (II) КАЛИЯ [c.127]

Синтез НИКОТИНОВОЙ кислоты из р-пиколина по методу Н. А. Преображенского с сотр. (1955) является наиболее перспективным, так как сырье является отходом производства фтивазида и содержит, кроме Р-пиколина, 2,6-лутидин, у-пиколин и другие примеси. у-Пиколин не снижает эффективности процесса, так как при окислении превращается в никотиновую кислоту, но 2,6-лутидин при окислении образует изоникотиновую кислоту и отделение 2,6-лутидина основано на способности Р-пиколина с хлористым цинком давать нерастворимую комплексную соль (этой способностью не обладает 2,6-лутидин). Образование комплексной соли р-пиколина и выделение самого Р-пиколина осуществляют по схеме [c.658]

Вопросами синтеза неактивного аскорбината железа, а также изучением его свойств занималось большое число исследователей 11—4]. Описанные в литературе методы сводятся в основном к реакции взаимодействия аскорбиновой кислоты с солями двухвалентного железа в слабо щелочной среде в присутствии кислорода воздуха. При этом образуется интенсивно окрашенное вещество фиолетового цвета, представляющее комплексную соль. В зависимости от метода приготовления (использование в качестве исходного сырья различных солей железа) получается аскорбинат железа, имеющий различное химическое строение, а следовательно, различное содержание железа и аскорбиновой кислоты. [c.107]

В то время как в твердых кристаллических комплексах достигается характерное для данного иона металла координационное число, в растворах эти комплексные соли существуют чаще всего в довольно сложном равновесии с продуктами образования и распада. Для достижения соотношений, соответствующих составу комплексов, установление этого равновесия должно происходить быстро. Образование комплексов обычно устанавливают по растворимости бинарного соединения, используемого в синтезе, которая сильно увеличивается с ростом концентрации соответствующего лиганда для исследования равновесий комплексообразования, кроме того, измеряют э.д.с. и светопоглощение, определяют соотношения распределения между двумя растворителями и проводят опыты по диффузии и т. д. [c.274]

Синтезу полибутадиена посвящено много работ, часть которых относится к эмульсионной полимеризации бутадиена в присутствии различных перекисных соединений как правило, в присутствии солей двухвалентного железа. Например, исследована полимеризация бутадиена под действием окислительновосстановительной системы, состоящей из гидроперекиси кумола, аскорбиновой кислоты и комплексной соли железа Ре(ЫН4)2 (804)2 бНгО При этом установлена зависимость выхода полимера от соотношения этих компонентов, температуры и pH среды. Каталитическая активность перекисей и гидроперекисей, применяемых в качестве инициаторов полимеризации, увеличивается в присутствии сажи [c.795]

Из шести атомов кобальта с нулевой валентностью в карбониле четыре включаются в моновалентный анион, а два дают катион Со " . Так как часть дикобальтоктакарбонила окисляется за счет другой части, эта реакция называется реакцией гомомолекулярного диспропорционирования. Попытки выделить комплексную соль кобальта (11) карбонилкобальта окончились неудачей, так как процесс сопровождается частичной потерей метанола [5]. При использовании в оксосинтезах метанола образующиеся альдегиды частично превращаются в ацетали. Однако метанол и этанол используются в качестве растворителей в реакциях гидрогенизации, относящихся к оксосинтезам [16], вследствие наибольшей скорости реакции в присутствии этих растворителей. Очень вероятно, что соли, подобные [Со(Х)в] [Со(СО) ]2, под действием синтез-газа под давлением легче других солей кобальта превращаются в дикобальтоктакарбонил и кобальт-гидрокарбонил. Изучение скорости абсорбции синтез-газа различными типами солей кобальта должно бы иметь большую ценность. [c.291]

РАБОТА № 24. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ СУЛЬФАТА ТЕТРААММИНМЕДИ (II) [ u(NH3)4 S04 [c.129]

Этот синтез, который аналогичен декарбоксилированию предельных кислот (гл. 1, разд. ЕЛ), использовали главным образом для получения стиролов и стильбенов. Обычно метод заключается Б нагревании непредельной кислоты в хинолине с медью в порошке или с медной солью. При декарбоксилировании коричных кислот пр.едпочитают применять хинолин и порошок меди [1]. Из замещенных коричных кислот олефины получают с выходами от 31 до 82%, из самой коричной кислоты выход стирола почти количественный пример б). Хотя, по-видимому, эти реакции декарбоксилирования по своей природе свободнорадикальныё и зависят от нестабиль-ностй радикала КСО -, но возможно, что опи протекают в результате разложения комплексных солей меди в литературе имеются указания и иа то, что они могут протекать через анионы или анион-радикалы, как показано ниже [21 [c.169]

Этот синтез более подробно обсуждался в гл. 7 Галогенпроизводные , разд. А.9. Методы получения цианида меди(1) описаны в работах [44, 45]. Хотя цианид меди(1) можно заменить двойной солью цианистого калия и цианистого никеля [46, 47], которая нашла в последние годы ограниченное применение, в синтезе в основном используют цианид меди(1) или его комплексные соли, например Naa u( N)sNH3 [48]. При проведении реакции важно нейтрализовать соль диазония перед добавлением к раствору цианида для того> чтобы избежать улетучивания цианистого водорода. Выходы обычно составляют 65—85%. [c.437]

Экстракционные аииараты непрерывного действия. В синтезе витаминов они применяются недостаточно широко. Наиболее эффективными экстракторами являются колонные смесительно-отстойные аппараты [8]. Перемешивание жидких компонентов осуществляется турбинными или пропеллерными мешалками. Расслаивание проводится в зонах аппарата, заполняемых для успокоения потоков либо насадочными телами, либо статорными кольцами. Экстрактор такого типа применен в синтезе витамина В3 для экстракции О (—) — пантолактона метиленхлоридом из водного раствора комплексной соли. На рис. 66 показана конструкция круинолабораторного колонного смесительно-отстойного экстрактора [10]. На рис. 67 изображена схема непрерывно действующей экстракционной установки промышлен- [c.345]

С. водородом, СО,. металлами и др. восстановителями расгв. в к-тах, водном NH3, цианидах и тиосульфатах щелочных металлов с образованием соответствующих простых и комплексных солей Ag(I) теряет на свету Oj диамагнитен получают при обработке р-ра AgNOj щелочами, применяют в гопкалитовых патронах противогазов, как окислитель в орг. синтезе водные р-ры-антисептич, ср-во. Монооксид Ag2 0j (или Ag Ag Oj)-серые кристаллы моноклинной сингонии разлагается выше 100°С [c.323]

Синтез металлокомплексов с политиамакроциклическими лигандами проводят взаимодействием свободных макроциклов с солями металлов Применение темплатных методов для получения политиамак-роциклических соединений приводит к образованию свободных серосодержащих лигандов, а не комплексных соединений В то же время при использовании темплатных реакций для синтеза тиаазамакро-циклических соединений выделяются комплексные соли с такими лигандами [c.137]

Существенный прогресс в этой области связан с использованием в качестве электролитов комплексных солей третичных аминов, особенно пиридина, и фтористого водорода и ацетонитрила в качестве растворителя. В табл. 8 представлены данные по электропроводности таких солей в ацетонитриле. Несмотря на определенные успехи в получении таким путем целевых малофторированных соединений, метод пока экономически нецелесообразен из-за сложности выделения продуктов реакции и недостаточной селективности. Тем не менее мягкие условия реакции, простота и безопасность работы со фторирующей системой делают этот процесс перспективным, особенно для синтеза труднодоступных соединений с одним или двумя атомами фтора [53]. Платина - все еще наиболее часто используемый электрод, но и с анодами из других материалов (например, из графита) получают хорошие результаты. Ацетонитрил -наиболее приемлемый растворитель для проведения процесса электрохимического фторирования, но показаны возможности использования и других растворителей. [c.49]

Диалкилалюминийхлориды вначале казались мало приемлемыми для синтеза а-олефинов, так как в результате реакций достройки и вытеснения образуются. смесн а-олефинов, включая низший член этого ряда, температура кипения которого определенная и не может быть изменена по желанию, как это имело место у соединений типа RsAlOR. Полного отделения олефина от диалкилалюминийхлорида можно добиться с помощью добавки хлористого. калия. Если обрабатывать продукты реакции вытеснения и дезактивации триалкилалюминиевого катализатора хлористым калием, взятым в количестве, эквивалентном содержанию хлорида, то смесь разделяется на два слоя нижний слой представляет собой ЩАШгСЬ] и верхний слой — олефин. При этом основное количество коллоидального никеля переходит в олефиновый слой и вместе с ним отделяется от нижнего слоя. Так как по ориентировочным опытам расщепление этой комплексной соли идет с трудом, то отделение диалкилалюминийхлорида таким способом имеет смысл только тогда, когда комплексную соль можно вновь применять для реакции достройки. Поэтому было исследовано,. можно ли комплекс диалкилалюминийхлорида с хлористым калием и добавкой небольшого количества триалкилалюминия снова использовать для проведения реакции достройки. Это оказалось возможным, но требовало условий, при которых проведение реакций достройки затруднено из-за возможных побочных реакций. Эти опыты следует ставить со свежей, еще свободной от никеля комплексной солью, так как даже незначительное содержание остаточного никеля в комплексе, полученном в ходе отделения олефина, препятствует реакции достройки. [c.227]

Долгое время считалось, что диеновый синтез лишь незначительно ускоряется катализаторами, однако во многих методиках рекомендовалось применять добавки небольших количеств органических кислот или фенолов, которые, по-видимому, снижают энергию активации за счет образования водородных связей с дие-нофилом и тем самым облегчают протекание реакции. Некоторые реакции Дильса — Альдера, как оказалось, катализируются не только кислотами (фтор-, моно- и трихлоруксусными, пикриновой или р-нафталин-сульфокислотой), фенолами, крезолами, полихлор-фенолами, но и комплексными солями переходных металлов (как, например, при применении в качестве диенофила сравнительно малореакционноспособного ацетилена). [c.8]

Гемоглобин является составной частью красных кровяных тел крови и служит в качестве переносчика кислорода от легких к тканям тела. При кислотной обработке гемоглобин освобождается от белка (глобина), гидролизуясь до простетической группы, называемой гемом , и комплексной соли железа—гемина (IX). Строение гемина как протопорфирина точно установлено его синтезом в 1929 г. [7]. [c.318]

Многие химические вещества вступают во взаимодействие с различными жидкостями и тканями организма (соединения металлов с белками образуют альбуминаты, алкалоиды — комплексные соли и т. п.) химические вещества органической природы подвергаются в организме многочисленным превращениям (метаболизм), протекающим по 4 основным типам окисление, восстановление, гидролиз и синтез с отдельными биохимическими компонентами организма (с глюкуроновой кислотой, с остатком серной кислоты). При этом количество превращений, протекающих по 3 первым типам, очень велико, по 4-му типу — ограничено большинство веществ подвергается превращениям в организме в две фазы. В первой фазе протекают реакции окисления, восстановления и гидролиза, а во второй — синтеза. Для некоторых веществ характерной является лишь одна фаза. Примером может служить метаболизм этилового алкоголя до ацетальдегида, уксусной кислоты и углекислоты. В процессе метаболизма в подавляющем большинстве случаев образуются менее токсичные вещества, а в отдельных случаях, наоборот, менее токсичные вещества переходят в более токсичные (например, тиопентал превращается в этаминал). Примеры метаболизма различных ядовитых веществ приводятся в специальной части учебника. [c.31]

Широкое промышленное применение получили системы, состоящие из органических перекисей и солей металлов, компоненты которых реагируют с большой скоростью при температуре, значительно ниже 0°. Их использование для эмульсионной полимеризации различных мономеров, например при синтезе бутадиене тир ольного каучука, стало возможным лишь тогда, когда научились регулировать скорости генерирования свободных радикалов, что достигается применением комплексных солей железа, обладающих меньшей реакционноспособностью (например, пирофосфатов), или солей с очень малой растворимостью. Особенно большая роль принадлежит системам с участием еще одного компонента — восстановителя, способного возвращать ионы металла в исходное закисное состояние и тем самым обеспечивать их повторное участие в реакции с перекисями. Это приводит к обратимому окислительно-восстановительному циклу, в котором малое количество соли металла благодаря многократным актам окисления и восстановления способно разложить при низкой температуре значительное количество инициатора [c.212]

При синтезе оксалониобатов щелочных металлов следует иметь в виду, что осаждение ацетоном растворов, содержащих комплексную Соль в количестве около 5% и выше, часто приводит к получению смолоподобной массы, впоследствии застывающей с образованием кристаллов неправильной формы. Осаждение же из растворов, содержащих соль в количествах меньше 1%, приводит к получению слишком мелкокристаллического осадка, часто загрязненного примесями оксалатов щелочных металлов и щавелевой кислотой. [c.227]

Основное направление научных исследований — химия ацетиленовых углеводородов. В поисках новых реакций с участием ацетилена изучил (1918—1930) действие на этот углеводород различных металлосодержащих катализаторов. Открыл (1908) реакцию полимеризации ацетилена, происходящую в водном растворе под влиянием комплексной соли одновалентной меди с образованием вещества, идентифицировать которое ему удалось лишь в 1922 как тример ацетилена — дивинилацетилен. В сотрудничестве с У. X. Карозерсом разработал способ получения винилацетилена (1931), а на его основе—хлоропрена (1932) и полимера хлоропрена (1934) — первого американского синтетического каучука неопрена. Открыл (1933) реакцию синтеза а-ацетоксикето-нов ацетилированием ацетиленовых спиртов под действием смеси уксусной кислоты, уксусного ангидрида и эфирата трехфтористого бора (реакция Ньюленда). [324] [c.369]

Предложенная Зонном и Мюллером (ОР, 8, 310) модификация метода Стефена, также основанная на восстановлении имидохлоридов, состоит в обработке анилидов пятихлористым фосфором. Смесь реагентов нагревают в бензоле, толуоле или тетрахлорэтане до полного растворения. Растворитель и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении, и имидохло-рид восстанавливают затем хлористым оловом, как и в методе Стефена. Альдегид выделяют, либо подвергая реакционную смесь перегонке с паром, либо отделяя комплексную соль с последующим гидролизом кипячением в кислой среде и перегонкой с паром или экстракцией подходящим растворителем. Выходы альдегидов составляют около 85%. Метод применим, например, для синтеза о-толуилового альдегида из анилида о-толуиловой кислоты общий выход составляет 70 о (СОП, 4, 484) [c.498]

Успехи в синтезе нолиборанов и карборанов, впервые полученных одновременно в СССР (Л. П. Захаркин) и США, выдвинули отечественную химию гидридов па одно из первых мест в мире. Важную проблему составляет синтез различных типов нолиборанов и комплексных солей с их участием (Н. Т. Кузнецов). [c.55]

По гетеролитическому механизму происходит термическое разложение тетрафторборатов диазония, являющееся методом синтеза фторпроизводных (реакция Шимана) (см. разд. 11,3). При термолизе в растворителях с увеличением степени диссоциации ионных пар АгКа" BF4" выход фторзамещенных снижается [915]. Для синтеза хлор- и бромзамещенных может применяться термическое разложение комплексных солей диазоний с соответствующими галогенидами ртути (И) (реакция Швех-тена) (см, разд. 11.3). [c.554]

Гемоглобин содержится в красных кровяных тельцах крови его функция заключается в переносе кислорода от легких к тканям тела. В состав гемоглобина входит белок, называемый глобином, который связан с содержащей железо про-стетической группой, называемой гемом. При кислом гидролизе гемоглобина про-стетическая группа выделяется в виде комплексной соли трехвалентного железа— еемина (XI). Структура гемина была установлена в 1929 г. в основном благодаря работам В. Кюстера, Р. Вильштеттера и Г. Фишера. Полный синтез гемина был осуществлен в 1929 г. Г. Фишером, достижения которого в этой области были отмечены Нобелевской премией (1930 г.). Структура гемина приведена ниже можно видеть, что трехвалентное железо комплексно связано со всеми четырьмя пирроль-ными атомами азота. [c.418]