Определение галлия в водах

Наилучшим методо.м отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. раствора H l диэтиловым эфиром или менее летучим бутилацетатом ири соотношении фаз 1 1. Коэффициент распределения в последнем случае приблизительно равен 400. Реэкстрагируют галлий водой. Определение галлия проводят родаминовым методом. [c.381]

Осаждение галлия аммиаком. Впервые на возможность выделения гидроокиси галлия аммиаком указал Лекок де Буабодран [1050]. Метод этот раньше применялся довольно часто в настоящее же время он заменен лучшими методами, хотя еще и применяется для выделения больших количеств галлия. Трудности при работе этим методом заключаются в том, что гидроокись галлия амфотерна и обладает значительной растворимостью не только в кислотах и щелочах, но и в аммиаке, солях аммония И воде [778, 1135], что приводит к заниженным результатам при определении галлия. [c.73]

Выделение галлия в виде Оа4[Ре(СМ)б]з из сильнокислых растворов было введено в практику количественного анализа еще Лекок де Буабодраном [1018, 1022, 1023, 1027—1029, 1033—1035, 1044—1046, 1050, 1051] и многократно использовалось. Позднее этот метод в значительной степени был переработан [811], однако по сравнению с другими методами он имеет много недостатков — осадок плохо фильтруется, необходимо проведение сложных операций для переведения содержащегося в нем галлия в весовую форму и т. д. Поэтому метод почти утратил значение для весового определения галлия, однако благодаря специфичности еще применяется для отделения галлия от других элементов, обогащения галлия ири переработке минералов и для потенциометрического определения его [481, 962]. Чувствительность метода 0,1 мг Оа/10 мл 12%-ной НС1. Растворимость Оа4[Ре(СЫ)б]з в воде при 25° С составляет 1,5 10 моль л, ПР = = 1,5 10-34(482]. [c.87]

При определении в водах [1219] и в солях редких щелочных металлов [502] концентрирование проводят экстракцией галлия и других микрокомпонентов хлороформом при pH 3—5 в присутствии смеси оксихинолина и диэтилдитиокарбамината. При анализе селена используют смесь оксихинолина и дитизона в хлороформе [971]. [c.163]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В ВОДАХ [c.190]

Разработана также методика определения в природных водах галлия (Ge Ве и некоторых других редких элементов) путем соосаждения с А1(0Н)з, основанная на аналогии свойств их гидроокисей, образующихся в аммиачной среде [350]. В качестве коллектора может быть использована гидроокись железа [383] Осадок растворяют в НС1, Fe восстанавливают до Fe - треххлористым титаном, экстрагируют галлий диизопропиловым эфиром и определяют (колориметрически с родамином В. Определение галлия в природных водах спектральным методом см. также в работах 81, 696, 697, 1219, 1220, 1325]. [c.191]

Определение галлия в алюминии. 2 г алюминиевых стружек растворяют в 100 мл 10%-ного раствора едкого натра и после растворения добавляют около 0,5 г сульфида натрия. После энергичного взбалтывания отфильтровывают смесь сульфидов меди, марганца, железа, цинка и гидроокисей магния и титана. Осадок на фильтре промывают 5%-ным раствором едкого натра с добавлением сульфида натрия. Фильтрат умеренно подкисляют соляной кислотой и упаривают до начала выделения кристаллов. Охлаждают, разбавляют водой до тех пор, пока все выделившиеся кристаллы вновь растворятся, и насыщают газообразным хлористым водородом. Выделяются хлориды натрия и алюминия, которые отфильтровывают через тигель с пористым дном и промывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Этим избавляются от главной массы алюминия. Фильтрат частично упаривают, нейтрализуют, прибавляют 1 г ацетата натрия, 2 капли уксусной кислоты, 5 капель раствора морина, 10 мл раствора фторобората, еще несколько капель морина, если необходимо, и титруют, как было указано, комплексоном в ультрафиолетовом свете. При выполнении очень точных анализов можно фильтрат после отделения сульфидов экстрагировать эфиром, галлий тогда в виде хлорида переходит в эфирный слой. Раствор упаривают и обрабатывают, как было указано. [c.66]

Предложены и другие методы отделения сурьмы от мешающих элементов при анализе сплавов цветных металлов — экстракция сурьмы из 1—2Н растворов соляной кислоты, содержащих лимонную кислоту и оксалат, этилацетатом [77] нри определении сурьмы в горных породах — осаждение сероводородом из серно-виннокислых растворов на коллекторе (меди) с последующим удалением галлия и остатков железа экстракцией из 1Н соляной кислоты изопропиловым эфиром [178] при определении в воде и солях [179], металлическом свинце [180] и сплавах [181] — осаждение сурьмы на двуокиси марганца из азотнокислых растворов. Для устранения мешающего влияния галлия рекомендовано уменьшение концентрации H I в водной фазе до , ЪН [180]. При анализе металлического свинца отделяют большую часть свинца в виде сульфата [182]. [c.141]

Применяют для определения галлия и 8-меркаптохинолин (тиооксин), образующий с галлием труднорастворимый осадок [14]. Методика определения галлия чрезвычайно проста навеску пробы (например, галлиевого концентрата) 0,5—1,0 г растворяют в 20—25 мл серной кислоты (1 1), переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, отбирают 5 мл, доводят объем до 20 мл ацетатным буферным раствором с pH = 6 и титруют 0,01 М раствором тиооксина при +1,0 В (НВЭ). После каждого титрования налипший на электрод осадок удаляют промыванием электрода в азотной кислоте (1 1) и протиранием фильтровальной бумагой. Одно из важных преимуществ тиооксина заключается в том, что он не реагирует с алюминием, часто сопутствующим галлию в природных и промышленных объектах. [c.140]

Для определения галлия описано большое число люминесцентных реакций. Еще в тридцатых годах Г. Бек предложил реакцию определения галлия с морином и применил ее при анализе биологических объектов. В дальнейшем реакция совершенствовалась многими авторами и была использована для определения галлия в минералах нефтяных водах и метеоритах . Реакцию определения галлия с морином проводят в слабо уксуснокислой среде. Алюминий и многие другие катионы мешают выполнению реакции, поэтому в большинстве случаев [c.290]

Ход определения галлия с родамином С в рудах. Навеску 0,1—0,25 г пробы (см. ниже) помещают в стакан емкостью 100 мл, смачивают несколькими каплями воды, приливают 10— 15 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мищ по остывании прибавляют 3—5 л л концентрированной азотной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и после прекращения бурной реакции нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения пузырьков газа. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха и трижды последовательно приливают по 3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2—3 мл соляной кислоты (1 1), и, в зависимости от ожидаемого содержания галлия, доводят этой же кислотой до метки в мерной колбе емкостью 10 25 50 100 или 200 мл (см. стр. 296, примечание). [c.295]

С применением описанной реакции проводится определение галлия в металлическом цинке. Определение галлия в этом случае возможно лишь после отделения галлия от цинка, которое выполнялось экстракцией из 6 н. соляной кислоты смесью бензола и бутилацетата (4 1). Определение проводится из навески металлического цинка в 1 г из большей навески не достигается полнота извлечения галлия бутил ацетатом. С целью удаления следов воды из смеси бензола и бутилацетата после экстрагирования комплекса галлия авторы рекомендуют фильтровать экстракт через тампон из ваты. [c.297]

Ход определения галлия с люмогаллионом ИРЕА в металлическом селене . В платиновой чашке взвешивают 0,100 г селена, тщательно растертого в агатовой ступке, и растворяют при слабом нагревании ъ Ъ мл концентрированной азотной кислоты, перегнанной в кварцевом приборе. Раствор упаривают досуха, не допуская кипения азотной кислоты. Сухой остаток двуокиси селена растворяют ъ мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH [c.300]

Ход определения. Для определения галлия в четыреххлористом германии выпаривают досуха 0,5—5 мл пробы в кварцевом перегонном аппарате. Остаток после выпаривания смывают в пробирку 3 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл буферного раствора, 0,25 мл раствора люмогаллиона и встряхивают. [c.135]

Методика определения. Навеску 0,25 г образца металлического алюминия растворяют при умеренном нагревании в 20—30 мл 6 н. растворе НС1, К полученному раствору прибавляют по каплям 5%-ный раствор Ti la до фиолетовой окраски раствора. Выдерживают 2—3 мин и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, оггаласкиваястакан 3—5 мл 6 н. хлористоводородной кислотой. К раствору прибавляют равный объем бутилацетата и энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз ннжний слой отбрасывают, экстракт промывают 2 раза 6 н. хлористоводородной кислотой (по 2—3 мл). Реэкстрагируют галлий 10—15 мл воды, взбалтывая в течение 1 мин. После расслаивания нижнюю фазу переводят в фарфоровую чашку. Повторяют реэкстракцию галлия водой, сливая реэкстракт в ту же чашку, прибавляют 0,1 г Na l, упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 6 н.. хлористоводородной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем доводят до метки этой же кислотой. Отбирают [c.381]

Для спектрофотометрического определения галлия с кверцетином [5] в мерные колбы емкостью 25 адл, содержащие от 2,5 до 20 мкг Оа, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора кверцетина в спирте, 22% (по объему) СН3ОН или С2Н5ОН, 5 мл ацетатного буфера (pH 4) и разбавляют водой до метки. Через 15—20 мин. измеряют оптические плотности окрашенных растворов при 455 нм по отношению к воде. Чувствительность реакции 0,005 мкг Оа см . Определению мешают алюминий, фторид, оксалат, цитрат, тартрат не мешают цинк и кадмий (до соотношений Оа 2п 1 50, Са Сё 1 30). [c.117]

Цианформазан-2—коричневый кристаллический порошок, не плавящийся при нагревании до 250 °С. Хорошо растворим в воде, плохо в этаноле и нерастворим в других органических растворителях. При хранении во влажной атмосфере присоединяет две молекулы кристаллизационной воды, образуя дигидрат — тонкие иглы красного цвета. Кислые растворы имеют оранжевую окраску, щелочные — фиолетовую. Реактив применяют для фотометрического определения галлия (III), циркония (IV), ванадия (V), ниобия [c.230]

Раствор, содержащий 10—300 мг Ga (в присутствии аммонийных солей или без них), нейтрализуют осторожно серной кислотой, с таким расчетом, чтобы после разбавления водой до объема 100—500 мл (варьирование объема раствора в пределах 100—500 M i не оказывает влияния на точность определения галлия [811, 1135, 1138]) концентрация ее стала 2 А/ Затем добавляют при комнатной температуре и при сильном помешивании 6%-ный водный раствор купферона (на каждые 0,1 г Ga теоретически необходимо 0,6 2 купферона, но обычно берут 1 2 его) По некоторым другим данным [811] для того же количества галлия требуется 3—4,5 г купферона, следовательно, 50—75 мл 6%-ного раствора (сравни также [1295]). Хлопьевидный осадок фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок 2 /V H2SO4 до удаления хлор-иона, подсушивают, прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают в виде ОагОз [c.77]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

К 40—60 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1—5,0 мг Оа, прибавляют 2 г 1МаС1, 2 г СНзСООМа, 1 мл ледяной СН3СООН и 0,5 мл 0,1%-ного раствора морина в этиловом спирте pH раствора должен быть 4,5— 6,0 Титруют в ультрафиолетовом свете 0,01 М раствором комплексона 1П до исчезновения зеленой флуоресценции раствора Небольшие количества железа и алюминия (5—10 мг) маскируют добавлением раствора фторобората (1,8 г кристаллической буры растворяют вместе с 3,2 г ЫаР в воде и после подкисления уксусной кислотой доводят водой до 100 мл). Остальные катионы (кроме щелочных металлов) мешают определению галлия. [c.93]

Соединение не экстрагируется эфиром, бу1 иловым и изоами-ловьгм спиртом, этил- и амилацетатом, метилэтилкетоном, ССЦ и бензолом хорошо растворимо в воде и спирте. Определению мешают Си, Ni, Со, Т1, V и Ре, поэтому Оа экстрагируют эфиром из солянокислых растворов. Алюминий и цинк при pH 3 не образуют с формазаном (I) окрашенных соединений и, следовательно, не препятствуют определению галлия. Реагент позволяет определять галлий в алюминии и цинке при отношении Са А1 = = 1 50ООО и Оа 2п= 1 5000. [c.146]

Метод дуги постоянного тока использован для определения галлия в различных породах и минералах [81, 87, 174, 429, 666, 823, 873, 883, 974, 977, 1113, 1114, 1151, 1183, 1192, 1319, 1418], глинах [907, 1183], в почвах [1013], в бокситах [989, 1183], в рудах и продуктах их обогащения [56, 429, 1113, 1114, 1151, 1418], в отходах цветной металлургии [56], в ZnS [885], в золах и сланцах [1184], в огнеупорах [1183], в водах i[1325], в органичесиих соединениях [400], в HF, HNO3 и НС1 [105], в цинк-селенидных электролюминофорах [515], в сплаве In—Ga [1147], в боре (борный ангидрид, борная кислота) [75], графите [850, 929], кремнии [106, 107, 427, 1134] и его соединениях [106, 107, 397, 1134], в германии (108, 336, 336а] и его соединениях [108], в индии [88, 381], цинке [555], олове [557, 559, 560], сурьме [466], бериллии и его окиси [242], селене [506], щелочных металлах [542] и уране [730]. [c.158]

Флуориметрическое определение галлия с 8-оксихи-h ОЛИ ном [119, 138, 149, Ь58, 342, 344, 539, 921—923, 1003, Ш10, 1072, 1164]. Навеску мелко растертого материала (для силикатов — 0,5 г, для бокситов — 0,3 г) в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл 40%-ной HF, 1 мл H2SO4 (1 1), тщательно перемешивают и упаривают на водяной бане до удаления HF. Приливают еще 5 мл HF, перемешивают и вновь упаривают на водяной бане и затем на песчаной бане до удаления H2SO4. Прибавляют 3—4 г K2S2O7 и сухой остаток сплавляют до получения проз рачного расплава. К застывшему плаву добавляют 20 мл НС1 (1 3) и содержимое чашки переносят в стакан емкостью 100 мл. Стакан покрывают часовым стеклом, осторожно нагревают плав до растворения, не допуская упаривания раствора. [c.179]

Флуориметрическое определение галлия может быть проведено с 8-оксихинальдином [1172]. Для этого образец разлагают, как описано выше, эфирный экстракт выпаривают для удаления эфира, остаток растворяют в НС1, добавляют воду, 1%-ный раствор оксихинальдина, 20%-ный раствор H3 OONH4 (pH 3,9) и экстрагируют хлороформом. В полученном хглороформном растворе определяют галлий. [c.180]

Флуориметрическое определение галлия с родамином В [111, 112, 190, 265, 343, 582]. 0,1—0,25 г мелко растертой силикатной породы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл HF, 5 капель H2S04(1 1), тщательно перемешивают вращательным движением, помещают чашку на плитку с умеренным нагревом и упаривают до удаления НР. Затем чашку переносят на плитку с более сильным нагревом и упаривают до полноты удаления избытка H2SO4. В чашку с сухим остатком прибавляют 2 г K2S2O7 и сплавляют до получения прозрачного расплава. Плав растворяют при слабом нагревании в Q N НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл (в зависимости от содержания галлия) и доливают до метки 6 N НС1. [c.181]

Винковецкой и Назаренко 121] предложено ванадатометрическое определение галлия в анодном сплаве. 0,2—0,5 г сплава разлагают в царской водке, нерастворимый в кислоте остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Мешающие элементы (Fe, u, Zn, Sn и др.) отделяются при осаждении галлия в виде Оа(ОН)з или на коллекторе А1(0Н)з с пиридином. Осадок растворяют в горячей НС (I 1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,5 мл 30%-ной Н2О2 (во избежание образования осадка титана), 20 мл ацетона и осаждают галлий 5, 7-дибромоксихинолином. Осадок растворяют в H2SO4, прибавляют избыток ванадата аммония и оттитровывают его остаток раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. [c.185]

Алимариным НЗ] предложен колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-иолином. После разложения золы смесью H2SO4 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Ре (П1) в Fe (И) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N НС1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов. [c.186]

Для определения галлия в железе и стали может быть использован метод переменнотоковой полярографии [947]. Образец разлагают смесью HNO3 и НС1 и выпаривают до белых паров после добавления хлорной кислоты. Восстанавливают железо /-аскорбиновой кислотой и экстрагируют галлий метилизобутилкетоном из раствора НС1. После реэкстракции водой последнюю удаляют выпариванием, добавляют 0,3 мл 60%-ной H IO4 и 5 мл 50%-ного NH4S N (фон), разбавляют раствор водой до 25 мл, удаляют кислород пропусканием азота и полярографируют раствор при —0,55ч—0,85 в относительно ртутного анода. Содержание галлия определяют по высоте волны при —0,75 в. Абсолютная ошибка метода <0,005%. Определению не мешают 58 элементов, присутствующих обычно в железе и стали. Малые количества галлия в сталях определяют после концентрирования спектральным методом после выпаривания полученного раствора на чистом угольном электроде [701, 1223]. [c.199]

Описан способ флуориметрического определения галлия в виде смешанного комплекса неизвестного состава, включающего галлий, купферон и морин. Это соединение экстрагируется хлороформом. Метод использован для определения галлия в минералах, водах и железных метеоритах чувствительность С,2—1,0 мпг на 1 мл хлороформа [614]. Флуоресцирует бензольный экстракт 8-меркаптохи-нолината галлия (экстракция при pH 5, чувствительность 0,01 мкг1мл) [615]. Изоамиловым спиртом при pH 3,6 экстрагировали флуоресдиругопцгй комплекс галлия с кверцетином чувствительность определения 0,05 мпг мл [616]. [c.194]

Экстракцию галлия из 5,5—6 М растворов соляной кислоты диэтиловым эфиром использовали для отделения этого элемента от многих других [14], для выделения радиоактивных изотопов галлия из облученной дейтронами цинковой мишени [19], при определении галлия в окисных и сульфидных рудах [630], силикатных породах [631], глицериновых гальванических растворах [632], цинке высокой чистоты [636], индии [637], в цинке, окиси цинка или галлийсодержащих минералах [638], в магнии, очищенном зонной плавкой [639], промышленных отходах [640], при активационном определении в породах [633], для выделения из бокситов в присутствии Ti lg [634, 635]. Экстракцию диизопропиловым эфиром из 6—7 М ИС1 применяли при определении галлия в морской воде [642], для отделения от железа в присутствии TiGl [c.125]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Определение галлия. Взвешивают 0,1о г препарата с точностью до 0,0002 г, прибавляют 5 мл азотной кислоты и 10 мл воды и нагревают до растворения. Объем раствора доводят водой до 100 мл и прибавляют 30 мл 0,05 М раствора трилона Б. Затем, по каплям, при постоянном перемеши-1 ании, прибавляют раствор аммиака до pH 5 по универсаль-но11 индикаторной бумаге, 10 мл ацетатного буферного раст- [c.199]

Широко известно определение галлия с о,о -ди-оксиазокрасителями. Еще в 1943 г. Дж. Радлей из большого числа испытанных им азокрасителей предложил восемь соединений, которые образуют с галлием люминесцирующие комплексы. Позднее были предложены более чувствительные люминесцентные реагенты на галлий из числа оксиазосоединений солохромовый красный (4-сульфо-Р-нафтол-а-азо-1 -фенил-З-метил-5-окси-пиразол) и солохромовый черный (5-сульфо-2-оксифенил-азо-Р-нафтол) оптимальное значение pH реакции 4,7. Чувствительность реакции при применении этих реагентов соответственно равна 0,15 и 0,05 мкг в 5 мл раствора. Комплекс галлия с соло-хромовым черным флуоресцирует только в органических растворителях, поэтому для его извлечения из водного раствора применяют мало растворимые в воде спирты, как, например, бутиловый, амиловый, гексиловый. [c.298]

Поскольку цинк не может присутствовать в количестве, большем чем 50 мг. определение галлия возможно лишь после предварительного его отделения от основно ) массы цинка экстракцией бутилацетатом из 6 н. солянокисло1( среды. Определение производится из навески металлического цинка в 1 г. Из большей навески не достигается полнота извлечения галлия бутилацетатом. С целью удаления следов воды из органического растворителя и повышения воспроизводимости результатов нами применено фильтрование органического растворите.тя через тампон из в 1Т1>(. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология