Оптический спектральный анализ

Таким образом можно определять до 0,1% ТЬ в смеси с окисью церия. Тем не менее, оптический спектральный анализ лучще всего применять в отсутствие р. з. э. [c.87]

Методы масс-спектрометрии основаны на получении ионов определяемого элемента, их последующем разделении в магнитном поле (или другими средствами) по величине отношения т е (где т — масса иона, е — величина его заряда) и регистрации спектра полученных групп частиц. Они применяются в аналитической химии брома для количественного определения изотопов и для структурного анализа смесей гомологов по их молекулярной массе. Наиболее универсальные варианты — метод вакуумной искры и метод ионной бомбардировки, как и оптический спектральный анализ, позволяют одновременное определение большого числа элементов. Однако масс-спектры отличаются от оптических спектров отсутствием мертвых зон и в меньшей мере обременены помехами со стороны элементов-спутников, что обеспечивает более высокую чувствительность анализа, достаточную для решения ряда специальных задач химии материалов очень высокой степени чистоты. [c.158]

При характеристике чувствительности локальных методов химического анализа целесообразно приводить не только концентрационную чувствительность (в процентах), но и абсолютную чувствительность (в долях грамма), т. е. указывать то минимальное количество элемента, которое может быть обнаружено этим методом. По абсолютной чувствительности рентгеноспектральный микроанализ превосходит все другие методы анализа химического состава. Действительно, анализ с чувствительностью 0,1—0,01% элемента в микронном объеме с весом пробы 10 —10 г означает определение содержания до 10 —10 г элемента. Так, например, чувствительность метода можно проиллюстрировать результатами определения мышьяка в стали. Изучалось распределение мышьяка при средней концентрации 0,05% с чувствительностью до 0,02% при точности 20%. Концентрация 0,1% Аз в объеме 5 жк соответствует наличию в этом объеме 4 10 г Аз. Если эту массу распределить равномерно по объему в 0,5 (анализируемый объем при оптическом спектральном анализе), то концентрация Аз будет Ы0" %. [c.67]

ОПТИЧЕСКИЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ [c.172]

ОПТИЧЕСКИЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ 173. [c.173]

Фотометрический метод более точен, чем визуальный, так как он дает возможность учитывать большее количество факторов и более объективен. Почернения линий, определяемые микрофотометром, переводятся в интенсивности, как это делается в оптическом спектральном анализе, с использованием зависимости 5 = /(/). Кроме того, микрофотометр позволяет оценить ширину линии изотопа основы и примесного элемента. [c.106]

Б) ОПТИЧЕСКИЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Работы общего характера [c.51]

Сравнительно экспрессный и распространенный оптический спектральный анализ не дает в случае редкоземельных элементов надежных данных ввиду влияния определяемых элементов друг на друга. Единственно пригодным методом определения состава смесей редкоземельных элементов является рентгено-спектральный анализ, однако соответствующие приборы имеются пока лишь в ограниченном числе учреждений. Все это приводит к необходимости разработки таких методов контроля производства получения препаратов редких земель, которые могли бы выполняться самими работниками соответствующих лабораторий или цехов, причем в сравнительно короткие сроки и с достаточной точностью. [c.98]

Таким образом, методы оптического спектрального анализа непрерывно развиваются, особенно. заметен этот процесс в последние 10 лет. Нет сомнений в том, что СА имеет большие перспективы и по-прежнему будет оставаться в числе наиболее распространенных методов анализа. [c.11]

По тому, какой оптический спектр вещества—спектр излучения, поглощения или рассеяния света—используется для изучения состава, спектральный анализ делится на три различных как по методике, так и по области своего применения, вида оптического спектрального анализа. [c.140]

К третьему виду оптического спектрального анализа относится спектральный анализ по спектрам комбинационного рассеяния света. Явление комбинационного рассеяния света, лежащее в основе этого вида анализа, было открыто в 1928 г. одновременно советскими физиками Г. С. Ландсбергом и Л. И. Мандельштамом и индийским физиком Ч. В. Раманом. [c.141]

По чувствительности все методы рентгеноспектрального анализа значительно уступают оптическому спектральному анализу. Чувствительность рентгеноспектрального анализа зависит от атомного номера элемента. В настоящее время удается определять элементы с атомным номером, большим 12, начиная с концентраций 10 —10 %. Только в редких случаях можно увеличить чувствительность до 10 %. Элементы с атомными номерами от [c.269]

Использование рентгеновских спектров для анализа обычно обеспечивает большую точность, чем оптический спектральный анализ. В этом случае возбуждается большая поверхность образца, и поэтому большая поверхность участвует в образовании спектра, чем в случае оптического спектрального анализа. Таким образом, рентгеноспектральный анализ может обеспечить для высоких концентраций большую точность, чем оптический анализ. [c.334]

Наложение спектральных линий для рентгеноспектрального анализа наблюдается в меньшей мере, чем для оптического спектрального анализа, так как в рентгеновском спектре меньше линий. Когда в оптической спектроскопии сталкиваются с наложением линий, как правило, удается найти другую линию приблизительно такой же чувствительности, свободную от наложений. В рентгеновской спектроскопии чувствительность быстро падает от до /Ср. В этом случае при наложении труднее подобрать для анализа другую линию, поэтому используют спектр второго порядка или другой кристалл с большей дисперсией. [c.334]

Инфракрасная (ИК) спектроскопия — один из методов оптического спектрального анализа, основанный на способности вещества избирательно взаимодействовать с электромагнитным излучением с поглощением энергии в инфракрасной области спектра. Инфракрасная область — это длинноволновая часть спектра с длинами волн от 0,75 до 1000 мкм, которая делится на ближнюю (0,75—2,5 мкм), среднюю (2,5— 50 мкм) и дальнюю (50—1000 мкм) области. Обычно в ИК-спектроскопии используют не длину волны, а волновые числа (см ), которые определяют число волн (в вакууме), укладывающихся в 1 см у=1/Ао. Произведение волнового числа и множителя С, равного скорости света в вакууме (С аЗ-Ш с.м/с) представляет собой частоту волны л- = уС. В практике спектрального анализа волновое число принято для краткости называть частотой и обозначать его V вместо V. [c.227]

Возникновение рентгеновского излучения (характеристических рентгеновских спектров), обусловленное глубокими переходами в электронных оболочках атомов, характеризуется простой закономерностью, связывающей длину волны характеристического излучения и менделеевское число элементов. Эта закономерность лежит в основе рентгеновского спектрального химического анализа, имеющего в определенных областях большие преимущества перед оптическим спектральным анализом. [c.6]

Рентгеновский спектральный анализ является важным дополнением к оптическому спектральному анализу и всегда применяется в исследованиях, связанных с открытием новых химических элементов, и в работах, где необходимо однозначное установление химической природы элементов. Большое значение имеют методы рентгеновского спектрального анализа для тех областей химии, где применение методов аналитической химии или оптического спектрального анализа связано с большими трудностями, т. е. при анализах веществ, содержащих лантаноиды и актиноиды. Глубокое исследование рентгеновских спектров испускания и поглощения молекул кристаллических соединений открывает пути для выяснения ряда вопросов химической связи. [c.10]

При фотографической регистрации излучения методы количественного эмиссионного анализа в рентгеновской области спектра имеют некоторое своеобразие. В ряде пунктов они существенно отличаются от близких к ним методов, используемых, например, в оптическом спектральном анализе. Указанные отличия в большой мере объясняются особенностями законов взаимодействия рентгеновского излучения с фотоэмульсией. Эти вопросы рассматриваются в первой главе книги и в дальнейшем используются для систематического изложения принципиальных основ методов, применяемых в рентгеновской спектроскопии при фотографических измерениях интенсивности спектральных линий, а также для обоснования методики проведения анализа. В заключительной главе описанные в книге приемы рентгеноспектрального анализа иллюстрируются примерами анализа объектов, при изучении которых рентгеноспектральный метод используется наиболее часто и с наибольшим успехом. [c.6]

Методы построения характеристических кривых для оптического и рентгеноспектрального анализа имеют, конечно, много общего. В их основе лежит экспериментальное сопоставление двух рядов чисел, из которых один представляет собой величины закономерно изменяющихся экспозиций, а второй — величины почернений, соответствующих каждому из значений величин первого ряда. Однако в рентгеновской спектроскопии для построения характеристической кривой эмульсии может быть использовано большее число методов, часть которых отличается от обычно применяемых в оптике. Точность каждого из этих методов, так же как и степень удобства, с которой он может быть использован при проведении рентгеноспектрального анализа, различна. В настоящем разделе рассмотрены эти методы наибольшее внимание уделено тем, которые были предложены для целей рентгеноспектрального анализа и по тем или иным причинам не нашли применения в оптическом спектральном анализе. [c.36]

В связи с этим следует считать обязательной предварительную экспериментальную градуировку поглотителя посредством марок интенсивности или характеристической кривой, полученной каким-либо другим, независимым путем. Дополнительное основание для такой градуировки — зависимость коэффициента поглощения материалов поглотителя от длины волны рентгеновских лучей. Методы, позволяющие осуществить градуировку поглотителем, просты и аналогичны тем, которые детально описаны в применении к оптическому спектральному анализу [41]. [c.40]

Для определения коэффициента I может быть использовано несколько приемов. Первый из них одинаково хорошо применим как в оптическом спектральном анализе [41], так и в рентгеновской спектроскопии [61], при условии, что известна характеристическая кривая эмульсии па значительном ее протяжении. На оси абсцисс кривой почернения (рис. 40) выбирают два равных по величине интервала Дlg / один в области недодержек аЬ, другой — на прямолинейном участке кривой а Ь. Каждой из четырех точек, [c.68]

По существу этот метод аналогичен методу постоянного графика , используемому в оптическом спектральном анализе, который применяется в пределах прямолинейного участка характеристической кривой эмульсии. [c.84]

Простейшим методом количественного спектрального анализа является метод, именуемый обычно методом стандарта фона . Он был впервые предложен в оптическом спектральном анализе [104] и в настоящее время часто используется для аналитических целей в этой области спектра. В рентгеновской спектроскопии метод стандарта фона, вследствие его недостаточно высокой точности, не получил пока широкого распространения. Он занимает промежуточное положение между методами количественного и полуколичественного анализа и так же, как и последний, не требует введения в пробу специального элемента сравнения. Внутренним стандартом при проведении анализа служит фон рентгенограммы, интенсивность которого выбирается в качестве масштаба для измерения интенсивностей спектральных линий элемента. В основе аналитической методики лежит предположение о том, что отношение интенсивности линии к интенсивности фона около нее /ф пропорционально искомому содержанию элемента в пробе. [c.141]

Среди различных аналитических (химических, физико-химических и др.) методов изучения химического состава вещества оптический спектральный анализ (эмиссионный и атомно-абсорбционный) является одним из самых быстро развивающихся и применяющихся па практике методов анализа. [c.7]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Что касается НСО, то их применение в анализе неорганических газов возможно в нескольких вариантах. Так, в практике оптического спектрального анализа сложных газовых смесей используются в качестве НСО простейшие бинарные смеси, состоящие (в пределах уровня значимости) из основы и определяемого компонента. Метрологическое обеспечение в этом случае базируется на построении с их помощью так называемых стандартных градуировочных характеристик и коррекции реально измеряемого ана-литтеского сигнала с помощью корреляционных связей [c.944]

По чувствительности все методы рентгеноспектральпого анализа значительно уступают оптическому спектральному анализу. Чувствительность реитгеноспектрального анализа зависит от атомного номера элемента. В настоящее время удается определять элементы с атомным номером, большим 12, начиная с концентра- [c.269]

Горючие полезные ископаемые—нефть, битумы и сланцы— кроме органических составляющих содержат минеральные компоненты, в том числе примеси различных металлов. Часть из них может иметь практическое значение и попутно извлекаться в процессе переработки сырья другие играют важлую роль для геохимической характеристики месторождений. Поэтому необходимо всестороннее изучение химического состава данных природных образований с помощью оптического спектрального анализа [1]. С помощью этого метода в битумах и горючих сланцах установлены повышенные концентрации железа, ванадия, никеля, титана, цинка, меди, молибдена и др. Вместе с тем ряд элементов обычно не регистрируется при прямом спектрографическом определении. К ним в частности [c.148]

Какими же способами вести поиски шестьдесят первого элемента Разумеется, спектральными мeт0дaiми. Оптический спектральный анализ значительно усовершенствован, хотя нри анализе редких земель с ни.м нужно обраш аться осторожно. Однако в руках исследователей появилось новое могучее оружие — рентгеноснектральный анализ он сулит большие выгоды, так как рентгеновские спектры проще оптических. [c.160]

Оптический спектральный анализ (СА) в принципе является З вереальным, так как все атомы и молекулы имеют индивидуальные спектры. В аналитических целях используются все три вида сйектров — излучения, поглощения и люминесценции (флуоресценции), чем обеспечивается решение разнообразных практических задач. Какое место занимает СА среди других методов [c.6]

В лаборатории оптического спектрального анализа Института геохимии СО АН СССР усовершенствована и внедрена экспериментальная методика опробования геологических проб на золото. В течение ряда лет она успешно применяется при геохимических исследованиях, при этом ежегодно выполняется не менее 10 тыс. анализов. Методика испытана на различных материалах [1], она может быть использована и при оценке однородности золотосодержаш,их порошковых материалов [2]. Как показывают экспериментальные данные и проверка, метод с известными ограничениями может быть рекомендован для применения в любой спектральной лаборатории для решения различных исследовательских и производственных задач. [c.143]

С помощью методов оптического спектрального анализа, используя спектрограф и дугу постоянного тока, в течение одного часа можно получить сведения о семидесяти элементах в образце в зависимости от сложности его состава. Примерно за такое же время рептгеноспектральными методами с помощью сканирующего спектрометра можно определить в атмосфере воздуха все элементы, атомные номера которых выше титана, а при помощи вакуумного спектрометра — элементы, атомные номера которых выше натрия. [c.330]

Некоторые элементы, с трудом определяемые одним методом, легко можно определить с помощью другого. Оптический спектральный анализ обеспечивает большую чувствительность при определении следов элементов, тогда как рентгеноспек-тральиым методом лучше определять высокие концентрации. [c.330]

Можно сказать, что каждый новый этап, сохраняя достижения нреды-душ,его, приумножал их дополнительными данными и новыми методами. Так, если новые элементы во второй половине XIX в. были открыты химическим путем (Оа, Се, 8с) и методами оптического спектрального анализа (Сз,Не, Кг и др.), то в дальнейшем ряд элементов был обнаружен путем рентгеновского спектрального анализа (Н , Ке и др.). Надо отметить при этом, что положение гафния (№ 72) вне группы редких земель как гомолога циркона было предсказано на основе квантовой теории. Наконец, заполнение всех последних пробелов периодической системы — открытие технеция Тс (№ 43), прометия Рт (№ 61), астатина А1 (№ 85), франция Гг (№ 87), а также удлинение периодической системы — открытие трансурановых элементов Е > 92) были совершены уже посредством исиользо-вапия разл11чных ядерпых реакций и радиохимического анализа продуктов ядерных нревраш,ений. Первый трансурановый элемент нептуний Хр (№ 93) был получен как продукт -распада нового изотопа урана еи, образовавшегося в результате присоедипепия нейтрона к основному [c.66]

Рассматриваемый метод определения относительной интенсивности спектральных линий основан на использовании явления поглощения. В описанном ниже виде метод был предложен впервые для решения некоторых задач оптического спектрального анализа Террейем и Барретом [68]. В рентгеновской области спектра этот метод применил И. Г. Демьяников [69]. Идея метода заключается в следующем. На пути рентгеновских лучей перед кассетой спектрографа располагают алюминиевый клинообразный поглотитель, толщина которого уменьшается вдоль спектральных линий, например, сверху вниз. При таком расположении поглотителя поглощение монохроматических лучей в алюминиевом клине будет приводить к ослаблению начальной интенсивности линии, величина которого будет тем больше, чем дальше удалена от основания рассматриваемая точка линии Известно, что коэффициент поглощения вещества зависит от длины волны рентгеновских лучей. Поэтому излучение различного состава, вообще говоря, должно поглощаться в клине по-разному. Однако для спектральных линий с близкими длинами волн, которые наиболее часто используются для [c.86]

Мысль о том, что закономерное изменение ширины спектральной " линии, измеряемой в различных сечениях ее контура, может быть использовано для определения относительной интенсивности линий в оптическом спектральном анализе, была впервые высказана в 1937 г. Герлахом и Роль-вагеном 171]. В оптической спектроскопии метод Герлаха не получил, однако, широкого распространения. Это объясняется, в первую очередь, тем, что форма оптических спектральных линий не является достаточно постоянной. Она зависит как от формы и размеров щели спектрографа, так и от условий возбуждения спектров.С другой стороны, ширина этих линий часто бывает очень небольшой, что также затрудняет практическое применение метода для целей оптического спектрального анализа. Тем не менее, как показал, например, Коннер [72], применение этого метода в оптике возможно и иногда позволяет получить более удовлетворительные результаты, чем те, которые удается получить при использовании обычных методов анализа. [c.89]

Во всех аналитических определениях показания самописца, счетчика, весов или любого другого прибора являются мерой количества определяемого элемента. В случае применения методов, основанных на уменьшении сигнала с увеличением концентрации (колориметрические, атомноабсорбционные, рентгеновские абсорбционные, флуорометрические и другие методы), всегда делают холостой опыт для установления величины начального сигнала на определенном уровне (например, на уровне 100%). Количество определяемого элемента в этом случае оценивается по уменьшению сигнала холостого опыта. Если же по мере увеличения содержания определяемого элемента сигнал возрастает (рентгеноспектральный эмиссионньп анализ, эмиссионный оптический спектральный анализ, ядерные методы и др.), можно применять два метода регистрации сигнала. Так, в случае электронной регистрации сигнал определяемого элемента сравнивают с сигналом фона или с сигналом холостого опыта (сигнал холостого опыта определяется шумами измерительной схемы). [c.11]

Диапазон масс определяется ускоряющим потенциалом и величиной магнитного поля. При фотографической регистрации сканирование масс не производят, и поэтому необходимо адекватное время для предотвращения уширения линий, вызываемого гистерезисом после установления нового значения магнитного поля. Перед установкой пластинки обычно ее визуально проверяют на неоднородность (царапины, отверстия в эмульсии и т. д). Для сравнения свойств фотопластинок в пределах одной партии и от партии к партии Мак-Кри предложил метод фотографических индексов для видимого света [114]. Обычно практикуется предварительная откачка пластинок перед введением в анализатор. Пластинки с,яедует проявлять в контролируемых условиях [51]. Чаще других применяют проявитель кодак D-19, рекомендуемый спектроскопистами для оптического спектрального анализа [158, 165]. Кепникотт [166] сообщил о предварительных данных по применению поверхностных проявителей. Этот проявитель не содержит антиокислителя (типа сульфита натрия), поэтому действие растворителя на зерна галогенида серебра отсутствует. Характеристическая кривая становится круче, область пропорциональности растет, сами пластинки становятся чище (вуаль и гало уменьшаются). Этот метод проявления больше подходит для количественных определений, однако чувствительность пластинок уменьшается, изображение менее плотно по сравнению с проявителем D-19. [c.355]