Определение содержания масла в феноле

Апализ щелочных отходов заключается в определении содержания свободной щелочи, органической части, масла, нафтеновых кислот и фенолов. [c.795]

Автомат определения масла в феноле Определение содержания масла а феноле. Пределы измерений от 0,5 до 5 [c.57]

Метод УФ-спектроскопии применяется также для определения пространственно-затрудненных фенолов в смесях с другими соединениями — антиоксидантами или наполнителями (в том числе в пищевых жирах, лярдах, сливочном и растительном маслах) Следует отметить, что точное количественное определение некоторых пространственно-затрудненных фенолов методом УФ-спектроскопии в процессе ингибиробанного окисления не представляется возможным. Например, определение содержания 4-метил-2,6-ди-трег-бутилфенола (ионола) в процессе ингибированного окисления-органических веществ методом УФ-спектроскопии затруднено, поскольку 4-метил-2,6-ди-т/7ет-бутилфенол и продукты его окисления имеют близкие спектры поглощения в УФ-области спектра . В связи с этим содержание 4-метил-2,6-ди-грет -бутилфенола определяют только после хроматографического разделения сложной смеси (система растворителей—10%-ный раствор диэтилового эфира в н-октане ). В последнее время широкое распространение нашел метод определения 4-метил-2,6-ди-гр г-бутилфенола, основанный на предварительном его дезалкилировании кипячением с соляной кис-, [c.316]

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок. [c.189]

Определение содержания фенола и крезола в маслах (ГОСТ 1057-59)-Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают в течение 5 мин. встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на емкости. Отвешивают 250 г испытуемого продукта с точностью 0,1 г. Навеску переводят в делительную воронку на 1 л и растворяют в 50 мл петролейного эфира. К приготовленному раствору приливают 125 мл раствора едкого натра и содержимое воронки энергично перемешивают встряхиванием ее. Содержимому воронки дают отстояться до разделения на три слоя верхний слой — петролейный эфирный раствор, средний слой — эмульсия и нижний слой — щелочной раствор. После этого разделяют все три слоя и взвешивают отдельно щелочной раствор (нижний слой) и эмульсию с точностью до -0,1 2. [c.686]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФЕНОЛОВ В КАМЕННОУГОЛЬНЫХ МАСЛАХ И ДРУГИХ ПРОДУКТАХ КОКСОХИМИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА [c.389]

В данном разделе рассмотрены методы быстрого определения содержания фенолов и пиридиновых оснований в различных фракциях и маслах каменноугольной смолы до и после мойки их щелочью и кислотой. Методы применимы для анализа легкого масла, фенольной, [c.74]

Отсюда следует, в частности, что методы определения содержания фенолов во фракциях, основанные на извлечении фенолов щелочью, должны давать заниженные значения, хотя при этом следует помнить о нейтральных маслах, попадающих в фенолы и в, какой-то мере компенсирующих эту ошибку. [c.51]

С другой стороны, из укрупненных проб растворов фенолятов (также с эквивалентами расхода щелочи 0,35 и 1,43) были выделены загрязненные нейтральными маслами фенолы после разложения растворов фенолятов 20%-ньш раствором серной кислоты. Фенолы были отделены, обезвожены, и в этих фенолах производилось определение содержания нейтральных масел по методикам ГОСТ 5361—50 и ГОСТ 2264—54. Кроме того, в этих же фенолах [c.230]

В табл. 2 приведены также результаты определения содержания фенолов и оснований в продуктах растворения углей. Содержание фенолов, как видно из таблицы, от 5,27 до 10,24%, оснований — от 0,96 до 4,39%. В продуктах деструктивной гидрогенизации каменных углей при условиях максимального превращения органической массы угля в жидкие продукты обычно содержание фенолов в бензине составляет примерно около 10%, в среднем масле — от 15,0 до 25,0% и в тяжелом масле (кипящем выше 320° С) — около 3,0—5,0%. Повидимому, фенолы образуются в последующих стадиях превращения тяжелого масла в более легкокипящие продукты. [c.81]

Определенная избирательность фенола в отношении ароматических компонентов масла различной структуры подтверждается данными группового состава экстрактов соответствующих опытов очистки. Так, из табл. 3 видно, что основным компонентом этих экстрактов является третья фракция, количество которой колеблется от 66,8 до 56,2% (считая на экстракт) в зависимости от глубины очистки. Содержание второй фракции остается почти на одном уровне (8—9%), а первой фракции незначительно повышается от 6,1% в экстракте при очистке 200% фенола до 8,6% для экстракта нри очистке 300% фенола. При этом суммарное содержание ароматических компонентов в экстракте постепенно понижается по мере увеличения кратности фенола, а метано- [c.72]

Область валентных колебаний ОН-группы может быть использована для определения всех фенолов независимо от их строения. Необходимым условием анализа в этом случае является отсутствие в исследуемых пробах других гидроксильных соединений. В качестве растворителей здесь применяют диоксан, четыреххлористый углерод, сероуглерод, анизол. Метод находит широкое применение. В одной из работ [107] описан подобный анализ 34 фенолов. Для количественного расчета обычно используют корреляцию интенсивности и частоты с константами Гамметта. Особенно часто метод применяют для анализа высокомолекулярных фенолов, например применяемых в качестве антиоксидантов. Так, содержание ионола в товарных маслах [108], анализируют по полосе 3640 см- которая при концентрации ионола 0,05—1,5%, отличается высокой четкостью и не перекрывается другими полосами. Для расчета используется базисная линия между точками спектра 3500—3700 см-. Относительная ошибка не превышает 10%. Аналогично анализируют содержание других антиоксидантов [30]. [c.57]

Первичный процесс производства масел (перегонка мазута) должен обеспечивать хорошее разделение дистиллятных фракций и остатка. При этом как дистилляты, так и остаток должны выкипать в определенных температурных интервалах, поскольку это имеет решающее значение для повышения эффективности и экономичности последующих процессов очистки и депарафинизации. Наличие, например, в масляных дистиллятах легкокипящих фракций приводит к ухудшению эффекта фенольной очистки, так как при регенерации фенола из экстрактного и рафинатного растворов происходит его загрязнение углеводородами, что снижает избирательные свойства растворителя. Содержание же в масляном дистилляте тяжелых фракций, выкипающих выше 500 С, затрудняет извлечение смолистых веществ и полициклических ароматических углеводородов и повышает коксуемость рафината. При депарафинизации такого ра-фината, в связи с наличием мелкокристаллических церезинов, уменьщается скорость фильтрации, снижается производительность депарафинизационной установки и уменьшается выход депарафинированного масла. Присутствие в гудроне фракций, выкипающих ниже 500° С, приводит к потерям целевого масла, которое частично остается в гудроне. [c.288]

Фенолят переходит в водный раствор щелочи, а масло всплывает над слоем щелочи. По объему всплывшего масла вычисляют его содержание в исследуемой пробе фенола. Для данного определения применяют раствор щелочи крепостью не более 27,5%. Его приготавливают растворением 357 г сухого твердого аОН в 1 л дистиллированной воды. Крепость полученного раствора проверяют по его плотности ареометром. Раствор, содержащий 27,5% КаОН, должен иметь плотность 1,3 при 20 С [38, 39]. [c.42]

Методика определения следующая. Испытуемую пробу фенола расплавляют под тягою при температуре не выше 60—80 С, хорошо перемешивают для обеспечения средней пробы, отмеряют 20 лы в предварительно нагретый до 60—80 С мерный цилиндр и переносят в колбочку с градуированным горлышком. В эту же колбочку приливают 80 мл водного раствора К-аОН (см. выше), нагретого до 60—80 °С. Колбочку энергично встряхивают 3 мин, после чего погружают в горячую водяную баню или ставят в термостат при 80—90 С на 30 мин затем колбочку вынимают, отмечают высоту слоя выделившегося масла и вычисляют его содержание в испытуемой пробе фенола по уравнению [c.42]

Искусственные смеси готовились следующим образом бралась навеска масла и к ней добавлялась соответствующая навеска фенола. Смесь нагревалась и после растворения фенола взбалтывалась в течение 20 мин. Навеска смеси примерно 100 г помещалась в круглодонную колбу, и фенол отгонялся паром по вышеописанной методике. В дистилляте фенол определялся кулонометрическим методом. Смеси были приготовлены на основе 8 различных марок масел. Результаты проведенных определений фенолов в искусственных смесях приведены в табл. 3 и 4. На основании данных табл. 3 следует, что введенные фенолы извлекаются в среднем на 82 —93%. Если вести расчет на фактическое содержание фенола (введенный фенол -f- фенол , находящийся в маслах), то степень извлечения будет выше (табл. 4). Для одного из масел ИС-45 извлечение фенолов производилось также и горячей водой. Фенола извлекается горячей водой несколько меньше, чем при отгонке наром (90 вместо 92,8%). [c.223]

В настоящее время, в соответствии с действующими ГОСТ, на нефтеперерабатывающих заводах осуществляется контроль масел на содержание фенолов химическими методами [2]. Так как спектральные методы анализа обычно являются более простыми и быстрыми по сравнению с химическими и их легче использовать для автоматизации производственного контроля [3], представляло интерес разработать методику спектрального определения фенолов в маслах. [c.304]

Сначала смола или угольная паста подается специальным насосом высокого давления (пастовый насос) через теплообменник и подогреватели снизу в первый реактор. Циркуляционный газ вводится при помощи циркуляционного газового насоса непосредственно в угольную пасту или смолу, подаваемые насосом 5. Чтобы в процессе деструктивной гидрогенизации угля или смолы образовался требуемый промежуточный продукт (среднее масло), обычно последовательно соединяют 3—4 реактора. Из системы реакторов (колонны) реакционная смесь поступает в сепаратор, в котором поддерживают температуру на 10—40° ниже температуры реакции. В нижней конической части сепаратора находится жидкость (требуемый уровень жидкости проверяется замером). На дне собирается шлам, содержащий при гидрогенизации угля до 35% твердых веществ, а при гидрогенизации смолы и нефти—большей частью до 22%. В сепараторе этот шлам отделяется. Из сепаратора в виде газовой фазы выходит так называемый головной продукт , выкипающий приблизительно на 50% при температуре до 325°. Его охлаждают сначала в теплообменниках, а затем водой в конечном холодильнике. Газ отделяется от жидкости в так называемых газоотделителях. Они представляют собой слегка наклонные к горизонтали цилиндрические сосуды высокого давления, в которых поддерживается определенный уровень жидкости. После добавления к циркуляционному газу свежего водорода газ возвращается циркуляционным насосом в систему. Для непрерывного поддержания в циркуляционном газе требуемого парциального давления водорода (около 70—80% Н2) его промывают в специальном скруббере. маслом под давлением при этом содержание углеводородов в газе снижается. При дросселировании из промывного масла выделяются уловленные углеводороды. Циркуляционный водород подается также непосредственно в реакторы для охлаждения их (холодный газ). По составу продукт с т. кип. ниже 325°, отходящий из газоотделителя, очень близок к среднему маслу полукоксования или к нефтяному среднему маслу, однако он богаче водородом и содержит меньше фенолов, чем продукты переработки смолы. [c.115]

Таким образом, в настоящей работе рассматриваются данные определений Сорг. нелетучих веществ, таких как смолы, гумус, битум (углеводороды, масла), высокомолекулярные органические кислоты, фенолы, углеводы, аминокислоты и другие, а также данные определений Сорг, летучих нейтральных и основных соединений, к числу которых относятся летучие эфиры, летучие низкомолекулярные спирты (этиловый, метиловый, пропиловый), углеводороды (терпены, бензол и другие ароматические углеводороды), летучие амины и т. д. Общее содержание углерода определялось нами суммированием углерода трех групп органических веществ — нелетучих, летучих основных и нейтральных и летучих кислых (кислоты). [c.53]

ВОДЫ и 5—10 мл серной кислоты (1 1). Опускают склянку на 5 мин. в горячую водяную баню для ускорения отслаивания масла, прибавляют насыщенного раствора хлористого натрия в таком количестве, чтобы масляный слой поднялся в градуированную часть горла склянки, центрифугируют в течение 5 мин. при 1200 об/мин. и оставляют для охлаждения. Делают отсчет объема масляного слоя, определяют удельный вес этого масла, и на основе результатов определений вычисляют его вес и процентное содержание. Из найденного процента вычитают процент жирных кислот (и фенолов, если они имеются в образце масла), определяемый отдельно, и таким образом получают процент масла в анализированном образце. [c.307]

ГОСТ 1057-41. Масла селективной очистки. Определение содержания фенола и крезола. 7006 ГОСТ 1437-47. Нефтепродукты темные. Метод определения содержания серы сжиганием в трубчатой печи. Взамен ГОСТ 1437-42. 7007 ГОСТ 1431-49. Нефтепродукты тяжелые. Метод ВТИ определения содержания серы. Взамен ГОСТ 1431-42. 7008 ГОСТ 1461-49. Масла смазочные и тяжелые нефтепродукты. Методы определения зольности. Взамен ГОСТ 1461-42 и ОСТ НКТП 7872/2292, М. И. 266-36. 7009 ГОСТ 1771-48. Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе. Взамен ГОСТ 1771-42. 7010 ГОСТ 1784-47. Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа потенциометрическим способом. Взамен ГОСТ 1784-42. 7011 ГОСТ 1932-42. Метод определения содержания фосфора (Р) в углях и коксе. 7012 ГОСТ 1520-42. Масла селективной очистки. Испытание на содержание фурфурола. [c.269]

Установка запроектирована на производительность 1 м час масла, содержащего 25% (или всего 0,25 ж ) экстрагируемых фенолов. Масло, поступающее на экстракцию под давлением, противоточно контактируется для удаления фенолов с 1 обесфеноленной воды полукоксования, в которую переходят, следовательно, 0,25 л фенолов. В соответствии с этим концентрация фенола в растворе равна 3,5%. Дросселирование производят в поток 22 ж обычной неочищенной воды полукоксования, содержащей 0,26 ж фенолов. Смесь обоих водных потоков, содержащих соответственно 0,25 и 0,26 ж фенолов, носле предварительной отпарки азеотропной смеси подвергается обесфеноли-вапию обычным способом, путем экстракции бутилацетатом на расширенной установке. Таким образом, с фенольной установки отходит 21,7 + 7 л. обесфеноленной воды полукоксования (так называемых разбавленных фенольных вод). Из этого количества 21,7 л выводится в реку с содержанием остаточных фенолов 10—20 мг/л, что соответствует 0,2—0,4% первоначального содержания фенола (по определению при помощи нитроанилина), а 7 л возвращаются в цикл для повторной экстракции под давлением. [c.152]

Используемые классические методы и их недостатки. Из-за недостаточной избирательности старые, так называемые мокрые методы анализа не всегда пригодны. Мокрый анализ эфирных масел включает определение удельного веса, показателя преломления, оптического вращения, кислотного числа, эфирного числа (и, в частности, для спиртов после ацетилиро-вания), содержания фенола, растворимости и т. д. По эфирному числу [4] нельзя отличить спирты от кислот, за исключением тех случаев, когда проводят вычисления в соответствии с молекулярным весом эфира, преобладающего в смеси. Показатель преломления и оптическое вращение аддитивны и имеют ограниченную применимость в качестве специфических характеристик. Существующий метод полного определения содержания ментола в маслах перечной мяты ошибочен, поскольку то, что принимают за ментол при омылении эфиров в этих маслах после их ацети-лированпя, включает, помимо изомеров ментола, другие спирты и различные енолы кетонов и альдегидов, которые могли быть проацетилнрованы. [c.134]

Методика 74. Определение содержания фенолов в смоляных маслах (креозотном и флотационном). Сущность определения заключается в том, что при взбалтывании испытуемого масла с водным раствором щелочи содержащиеся в масле фенолы превращаются в фенолаты, которые растворяются в этом растворе по увеличению объема раствора щелочи судят о содержании фенолов в масле. Определение производят в большой (стандартной) бюретке Каттвинкеля (см. рис. 40). В нижний шар бюретки наливают с помощью воронки с длинной отводной трубкой, доходящей до нижней метки, 2н раствор едкого кали (112 г КОН в 1 л), насыщенный поваренной солью, так, чтобы верхний уровень раствора был между метками О и 1 мл. Объем щелочи отсчитывают через 5—10 минут с точностью до 0,1 мл (С]). Если раствор щелочи был налит через простую воронку, то отсчет производят не ранее чем через 30 минут. Навеску испытуемого масла в количестве 20—25 г отвешивают в колбочке на химико-технических весах с точностью до 0,1 г( р). Наливают в мерный цилиндр 20 мл бензола и около /з его выливают в бюретку. Переводят в бюретку навеску масла, смывая его остатки из колбочки в бюретку в несколько приемов оставшимся в цилиндре бензолом. [c.161]

Фенолы образуют с NaOH феноляты и частично растворяются. В водном растворе феноляты и растворенные молекулы диссоциируют таким образом, фенолы присутствуют в четырех формах недиссо-циированные фенолы и феноляты и их отрицательные ионы. При определении равновесных содержаний учитываются все виды частичек, содержащихся в водной фазе. Кривые равновесия фенола для 13% раствора едкого натра н легкого масла, полученного при окислении [c.414]

Исключение же третьей фракции из искусственной смеси резко ухудшило стабильность и повысило кислотное число до 0,59 мг КОН. Эти результаты со всей очевидностью показали высокий ингибитирующий эффект полициклических ароматических углеводородов, входящих в третью фракцию адсорбционного разделения на силикагеле = 1,53 и выше). Однако эти компоненты оказывают пассивирующий эффект на реакцию окисления только при определенном их соотношении с другими компонентами масла. Чрезмерное увеличение их содержания в смеси вызвало ухудшение стабильности. Большой концентрацией полициклических ароматических компонентов следует, вероятно, объяснить плохую стабильность масел, очищенных 100 и 200% фенола (см. табл. 2). [c.89]

Для обеспечения высокой степени очистки фракций и масел принято чередовать в определенной последовательности щелочные и кислотные промывки Общее правило заключается в следующем если отношение концентрации фенолов к концентрации оснований, содержащихся во фракции, больше единицы, то вначале применяют щелочную промывку, на первом этапе которой необходимо значительно снизить содержание фенолов Если отношение концентрации фенолов, содержащихся во фракции, к концентрации пиридиновых оснований меньше единицы, целесо образнее промывку масла (фракции) начинать с обеспиридинивания [c.341]

Эффективность действия синтетических и природных ПАВ на процесс кристаллизации твердых углеводородов, в значительной степени связанная с полярностью молекул этих веществ, количественно оценивается величиной дипольного момента. Промышленные присадки, с помощью которых можно управлять процессом кристаллизации при выделении твердых углеводородов из нефтяных дисперсий, представляют собой раствор активного вещества в нефтяном масле. Для определения дипольных моментов молекул присадок были выделены [199] активные части путем диализа с использованием тонкой резиновой мембраны по методике, предложенной в работах [200, 201], обеспечивающей достаточно высокую степень отделения присадки от масла без существенной потери самой присадки. В ИК-спектрах активной части как алкилфе-нольных, так и алкилсалицилатных присадок (рис. 3.2) имеются полосы с частотами поглощения 2980, 2870, 1460, 1380 и 730 см Они указывают на присутствие в молекулах присадок метильных и метиленовых групп, причем полоса поглощения с частотой 730 см " позволяет установить наличие в молекулах группировок —( Hj) —(п > 4). Содержание в молекулах присадок 1, 2, 4-замещенных ароматических колец подтверждает наличие полос поглощения с частотами 1600-1500, 1125-1000 и 870-830 см Широкие полосы в области s 3440 см указывают на присутствие межмолекулярно связанных гидроксильных групп, а полоса поглощения с частотой х 3610 см относящаяся к несвязанным ОН-группам, характерна для фенолов. [c.100]

В этих работах не было установлено отчет.тивой тенденции к увеличению содержания кислорода в тяжелых фракциях продуктов ожижения с понижением степени обуглероживания исходного угля. Однако светлые или перегнанные фракции показывали совершенно определенное увеличение содержания фенолов с уменьшением степени обуглероживания угля. Газообразные продукты из менее обуглероженного материала также показали большее содержание двуокиси углерода. Варрен и Боулесс [16] также заметили, что кислород углей низкой степени обуглероживания, хотя большей частью присутствует в продуктах гидрогенизации в виде двуокиси углерода и воды, обусловливает также увеличение в маслах содержания фенолов. Это влияние степени обуглероживания на продукты восстановления углей подтверждает предположение, что для слабообуглерон онных углей характерна [c.292]

После определения общих физико-химических показателей из фракций выделяли фенолы. Обесфеноливание производили в два приема равными количествами 10%-ного водного раствора едкого натра. Избъгток щелочи составлял 20% от эквивалента, рассчитанного из содержания группы ОН во фракции. Нейтральные масла отмывали из фенолятов бензолом. После разложения фенолятов фенолы экстрагировали эфиром. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология