Влияние скорости сканирования

Б. ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ СКАНИРОВАНИЯ [c.153]

При использовании способов ДКЭ и СЭ время сканирования соответствует времени экспонирования во время съемки спектрограммы. Однако особый интерес представляет случай, когда эти два параметра можно изменять независимо. Методика исследования влияния скорости сканирования при одном и том же времени съемки спектрограммы реализуются с использованием дробного экспонирования. На одно место фотопластинки фотографируется спектр электрода, движущегося с достаточно высокой скоростью, при этом нужное время экспозиции набирается из нескольких экспозиций, соответствующих однократному проходу дугового разряда вдоль всего электрода в прямом и обрат- [c.66]

Ранее (стр. 24 — 29) упоминалось, что в спектрофотометрах с оптическим нулем (наиболее распространенном типе приборов, по данным настоящей книги) перо самописца приводится в движение электромеханической следящей системой. Она состоит из замкнутого контура, включающего гребенку или оптический ослабитель в канале сравнения, термоэлемент или другой приемник, усилитель и сервомотор (мотор отработки), который вводит или выводит оптический ослабитель из пучка сравнения. Регулировка усиления цепи этой следящей системы оказывает определяющее влияние на работу спектрофотометра. Если усиление слишком мало, то система будет реагировать медленно и неполно, если слишком велико, то сервомотор ослабителя (и перо) будет давать очень сильные выбросы или даже переходить в режим автоколебаний. Демпфирование (успокоение) следящей системы можно регулировать временем отклика, поэтому время отклика и усиление должны быть подобраны таким образом, чтобы получить наилучший отклик следящий системы. В свою очередь с временем отклика должна согласовываться скорость сканирования. При сканировании с большей скоростью, чем может реагировать перо, ничего не приобретается, а теряется многое. [c.51]

Имеется несколько причин такого положения. Во-первых, если ширина щели, усиление, время отклика и скорость сканирования не согласованы между собой, то даже на одном и том же спектрофотометре результаты будут ошибочными, Во-вторых, чтобы получить количественное значение коэффициента поглощения [5, 3, 16, 17], эффективная ширина щели должна быть менее 20% от ширины полосы, но в то же время использование узких щелей не совместимо с низким уровнем шума, необходимым для хорошей количественной точности. Влияние спектральной ширины щели на величину оптической плотности показано на рис. 2.24. Оптическая плотность чувствительна к аппаратной функции спектрофотометра. Отрицательно может сказываться и рассеянное излучение. В-третьих, оптические ослабители, используемые в двухлучевых спектрофотометрах с оптическим нулем, обладают нелинейностью, даже когда они изготовлены методом фотоцинкографии. Эта нелинейность не обнаруживается проверкой закона Бера [76]. [c.63]

Выбор размера фокусного пятна источника тоже должен учитывать два противоречивых явления обеспечение достаточно малого влияния на ПФ (81) и допустимость тепловой нафузки, требуемой для достижения необходимой мощности экспозиционной дозы Р Л6). В зависимости от скорости сканирования и характера излучения (импульсное, непрерывное) необходима тщательная оценка требований к инерционности, интервалу накопления и скорости сканирования (82), (83). [c.135]

Устройства третьего и четвертого поколений обладают общими чертами веерообразным пучком, охватывающим все поле исследования, одинаковым углом раскрытия, характером движения подвижных частей, близкими значениями скорости сканирования, большим числом измерительных трактов, аппаратурной сложностью, сильным влиянием рассеянного излучения на качество изображения. [c.189]

Процессы такого типа могут лимитироваться или кинетикой, или адсорбцией, или обоими факторами одновременно. Обнаружить влияние адсорбции и кинетики можно последовательным изменением концентрации деполяризатора и скорости сканирования потенциала. Электродный процесс рассматривают при двух крайних условиях, когда можно пренебречь или адсорбцией продукта, или кинетическим фактором. Если происходит преимущественная адсорбция деполяризатора, а адсорбцией продукта можно пренебречь, рещают два диффузионных уравнения при условиях = 0, [c.82]

Как следует из уравнения (П. 1), для количественного определения состава сополимеров в первую очередь надо определить показатель поглощения Значение постоянно для данного вещества при данном волновом числе и должно изменяться только в зависимости от физического состояния вещества. Однако на практике прн получении спектров одних и тех же образцов на разных приборах количественные результаты часто не совпадают. Это объясняется тем, что е . определяют через экспериментальное значение на которое оказывают влияние аппаратурные параметры, в частности оптическая ширина щели и скорость сканирования. [c.87]

Эффект постоянной времени самописца и скорости сканирования. Эти факторы обычно заметно влияют на контур линии, но в определенных широких пределах оказывают меньшее влияние на интегральные интенсивности. [c.31]

Катионы фона — ионы двухвалентных щелочноземельных металлов — оказывают также существенное влияние на электровосстановление нитробензола и 3-нитропиридина в диметилформамиде [33]. В присутствии двухвалентных катионов кальция, бария и магния на поверхности электрода образуются отложения их соединений с анион-радикалами (NB ,M ), где NB — нитробензол. В присутствии щелочных металлов — катионов фона — наблюдаются две волны, а на фоне солей щелочноземельных металлов — только одна четырехэлектронная (из-за неустойчивости анион-радикалов, образующихся на первой стадии процесса). Но в хорошо осушенном растворителе все же удается наблюдать разделение волн на фоне двухвалентных катионов, особенно на пульс-полярограммах. На циклических кривых с достаточно большими скоростями сканирования потенциала — более 0,1 в сек — для них можно наблюдать анодный пик, отвечающий окислению NB . Различие между потенциалами ников и -Ё рк зависело от природы катионов 70 и 150 мв для перхлоратов бария и магния соответственно. Столь большое различие объяснялось образованием новой окислительно-восстановительной пары нитрозобензол — анион-радикал нитрозобензола NOB/NOB , которая стабилизировалась в присутствии кальция и бария, но была неустойчивой в присутствии одновалентных катионов фона. [c.110]

При количественных определениях возникает ряд ошибок, связанных с вариациями скорости распыления, размера капелек, флуктуаций давления газа, изменением вязкости жидкости и поверхностного натяжения. Влияние указанных факторов можно уменьшить, используя метод внутреннего стандарта. В этом методе в растворы образцов и стандартов вводят определенное количество некоторого элемента, спектральные свойства которого близки к свойствам исследуемого элемента. Затем измеряют интенсивность излучения внутреннего стандарта (ст) и исследуемого элемента (X) одновременно (при помощи так называемых двухлучевых приборов, снабженных двумя коллекторами) либо последовательно (сканированием двух линий в эмиссионном спектре). [c.89]

При ш-сканировании детектор остается неподвижным, а кристалл поворачивается вокруг со-оси. Эту технику часто используют для кристаллов с большими элементарными ячейками, например, для кристаллов белка, где есть вероятность, что отражения частично перекрываются. При 0 20-сканировании детектор и кристалл движутся одновременно, причем скорость вращения кристалла вокруг 0-оси в два раза меньше скорости вращения детектора вокруг со-оси. Обычно для регистрации полного пика измеряют интенсивность фона в интервале от 0 — 60 до 0- -60, Выбор области сканирования несколько больше необходимой увеличивает точность измеряемых значений интенсивности, уменьшая влияние экспериментальных ошибок в установке углов и в центрировании кристалла. Считается, что последние всегда нивелируются также благодаря однородности рентгеновского пучка, [c.251]

В последние годы все большее внимание обращается на количественное определение разделенных методом ТСХ ионов [494, 496], особенно на денситометрическое определение ряда элементов в зонах, в том числе лития [502], серебра [503], кадмия [505] и других элементов [5181 в форме дитизонатов, марганца в виде его комплекса с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [504]. Рассмотрено влияние различных факторов на точность денситометрического определения (по поглощению или отражению света, измерению радиоактивности или флуоресценции) природы сорбента, толщины и влажности слоя, величины Rf компонента, скорости потока, направления сканирования, формы и размера пятен, присутствия других веществ, точности нанесения пробы. При опрыскивании хроматограммы реагентом для обнаружения компонентов имеют значение также степень окраски слоя и диффузия пятна. [c.137]

Влияние скорости сканирования на результаты спектральных измерений. Скорость сканирования оказывает существенное влияние на точность измерения v, / и y- Точность измерения может очень сильно снизиться, если скорость записи больше, чем это допустимо для данной приемно-регистрирующей системы с постоянной времени т. В спектрометрах ИКС-11 и ИКС-12 скорость сканирования спектра определяется постоянной скоростью вращения автоколлимационного зеркала. Вследствие этого скорость сканирования спектра будет обратно пропорциональна дисперсии призмы, т. е. она будет различной в разных областях спектра. Так, например, для третьей скорости записи спектра в области 700 м она равна 10 см Чмин, в области 800 слН — 15 см Умин, а в области 1450 сл — 80 см Чмин. В области спектра ниже 1000 см на указанных спектрометрах практически всегда можно работать с призмой Na l на второй скорости и даже на третьей, если в спектре нет узких полос с y<15 сж- и если пренебречь смещениями полосы поглощения Av -<0,6 см К В области спектра выше 1200 сл1 при применении призмы Na l и выше 2500 сж- (призма LiF) небольшие искажения формы узких полос неизбежны даже при записях на первой скорости. Это приводит, в частности, к ухудшению практической разрешающей способности. [c.226]

Термограммы исходного диафена ФП показали отсутствие влияния термической предыстории образца на степень его кристаллизации. Например, при резком охлаждении расплавленного образца до -50° С и последующем увеличении скорости сканирования энтальпия плавления (АНпл) диафена ФП уменьшается лишь незначительно (127,09 Дж/г при скорости сканирования 10° С в мин и 126,213 Дж/г при скорости 40° С в мин). [c.202]

В то же время на термограммах образцов СтЦ, полученных при скоростях сканирования 10° С в мин и 40° С в мин, было заметно существенное влияние резкого охлаждения расплавленного образца как на форму термограммы, так и на величину АНпл (147,864 Дж/г при скорости сканирования 10° С в мин и 100,884 Дж/г для резко охлажденного расплава и сканированного при скорости 40° С в мин). Резкое уменьшение АНпл стеарата цинка при резком охлаждении расплава свидетельствует о том, что его кристаллизация протекает с формированием рыхлых и дефектных кристаллов, что может быть одним из определяющих факторов при образовании молекулярных комплексов в бинарной смеси диафен ФП-СтЦ. [c.202]

Масс спектры компонентов смесей, получаемые в условиях ХМС, могут отличаться от спектров полученных при анализе соответствующих чистых соединении на аналитическом масс спектрометре На вид масс спектров влияют следующие факто ры 1) температура хроматографической колонки, интерфейса и соединительных линий, которая определяет возможность раз ложения или термических превращений анализируемых ве ществ 2) температура ионного источника оказывает наиболь шее влияние на вид масс спектров, вызывая изменение вероят ности различных путей распада, влияние температуры особен но заметно при ХИ, повышение температуры ионного источника уменьшает относительное количество ионов с большими масса ми 3) условия ионизации, которые часто отличаются от приня тых в аналитической масс спектрометрии, например, в ГХ—МС ионизация осуществляется электронами с энергиями порядка 15—20 эВ, тогда как в обычной масс спектрометрической ана литической практике — либо электронами высоких энергий (50—70 эВ), либо в близпороговой области (8—12 эВ), 4) дав тение в ионном источнике может быть выше оптимального, что приводит к увеличению вклада продуктов ионно молекулярных реакций даже при ЭУ ионизации, следует иметь в виду, что не смотря на большую скорость сканирования, давление в ионном источнике изменяется за время элюирования хроматографиче ского пика, это приводит к изменению относительных интенсив ностей регистрируемых пиков по сравнению с пиками в обыч ном масс спектре [c.127]

Прибор, использованный при исследовании всех 5 образцов, имел постоянную скорость сканирования 20 мм1мин. Сканирующее устройство для тонкослойных пластинок, изображенное на рис. 3, приспособлено для двух скоростей 10 и 20 мм мин. При низкой скорости разрешение пятен увеличивается подобно тому, как при юстировке щели в сторону уменьшения ее ширины, однако без влияния на постоянство линии уровня фона. [c.113]

Метод ЦВА с медленной разверткой убедительно показывает, что окисление незамещенных углеводородов, таких, как антрацен, представляет собой необратимый процесс. Из-за быстрых химических реакций, которые следуют за электрохимической стадией, в циклической вольтамперограмме нет катодного пика. С помощью метода, использующего быструю развертку, можно устранить влияние этих быстрых необратимых химических реакций. В 1967 г. три независимые группы исследователей представили недвусмысленные доказательства числа переносимых электронов. В исследованиях, проведенных Пеовером и Уайтом [54] в ацетонитриле, использовались в первую очередь количественные отношения метода ЦВА. При этом модельным соединением служил ДФА, поскольку даже при низких скоростях развертки потенциала, применяемых в обычной полярографии, ДФА претерпевает обратимое окисление до катион-радикала. Эти частицы имеют довольно значительное время жизни по сравнению со скоростью диффузии. Циклические вольтамперограммы были получены при различных скоростях сканирования потенциала. Электроокисление происходит путем переноса двух электронов на двух последовательных одноэлектронных стадиях, разделенных на 0,5 В. [Все отношения величин тока, потенциалы и т.д. относятся к первичному (первому) пику окисления (и/или восстановления), если не указано иначе.] До скорости развертки примерно 30 В/с потенциалы анодного и катодного пиков отличаются примерно на 60 мВ, что и следует ожидать в случае быстрого одноэлектронного переноса. Выше этого значения скорости развертки разделение пиков увеличивается, что указывает на отклонение от идеального поведения. При высоких скоростях сканирования неопределенность потенциалов, зависящая от падения напряжения становится более существенной. Тем не менее следует отметить, что стандартная константа скорости для переноса электрона, оцененная по вариации разделения пиков с изменением скорости сканирования, имеет порядок 1 см/с (получена по методу Николсона [55]). Функция тока анодного пика практи- [c.64]

На рис. З. ,а представлены зависимости /л для N1 и Ре от V, полученные при анализе РЬЗЮз и РЬО. На оси абсцисс отложены значения у (в мм/с), а также отношение //у (где /=30 мм — длина паза электрода), т. е. время т (вс), необходимое для экспонирования электродов с пробой. На рисунке видно, что во всех случаях наблюдается экстремальная зависимость. Восходящий участок (зависимость при малых и) обусловлен влиянием фона, возрастающим при длительных экспозициях нисходящий участок характеризует неполное испарение примесей из-за недостаточной температуры электрода при высокой скорости сканирования. Пирометрические измерения температуры стенки электрода показали, что при и = 2 мм/с она составляет 1520— 1570 К, а при уменьшении и до 0,5—1 мм/с возрастает до 1870- [c.63]

Исследована структура осадков песка с размером частиц около 600 мкм методом оптического сканирования микрошлифов [187]. Осадки получены на обычном фильтре диаметром 90 мм и на фильтре с поршнем диаметром 75 мм в качестве жидкой фазы использована эпоксидная смола с вязкостью 1,4 Н-с-м- . В опытах на обычном фильтре осадки образованы путем фильтрования при постоянной скорости под давлением сжатого воздуха и путем седиментации. В экспериментах на фильтре с поршнем осадок образован двумя способами разделением суспензии песка в эпоксидной смоле под вакуумо.ч с последующим механическим сжатием осадка поршнем (влажный осадок) сжатием поршнем сухих частиц песка с последующим фильтрованием смолы через осадок (сухой осадок). По окончании опытов через осадок фильтровалось вещество, полимери-зующее смолу, твердые осадки разрезались алмазной пилой в продольном и поперечном направлениях, шлифовались алмазной пастой и шлифы исследовались. Установлена разница в структуре осадков, полученных при обычном фильтровании, седиментации и на фильтре с поршнем. Отмечено, что влажный осадок, полученный на фильтре с поршнем, существенно отличается по своей структуре от осадка, полученного на обычном фильтре при одинаковой разности давлений. Возможность использования результатов опытов на фильтре с поршнем для практических расчетов поставлена под сомнение. Значение приведенного исследования состоит в том, что в опытах на обычном фильтре и на фильтре с поршнем было устранено влияние многих искажающих факторов, поскольку изучался по существу чисто гидродинамический процесс с использованием достаточно крупных частиц округлой формы. [c.182]

Примем шаг сканирования по исследуемой температуре ЛТ, учтем влияние температуры на значения констант скорости реакции по уравнеиию Аррениуса [c.10]

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

В то же время, на термограммах образцов СтЦ было заметно существенное влияние резкого охлаждения расплавленного образца и скорости его нагрева на величину АНщ, (147,66 Дж/г при скорости нагрева 10°С в мин и 100,68 Дж/г для резко охлажденного расплава, сканированного при скорости 40°С в мин). Существенное уменьшение ДНпл стеарата цинка при резком охлаждении расплава от 150°С до -50°С сввде-тельствует о том, что при его кристаллизации происходит формирование дефектных кристаллов. [c.296]

Погрешности сканирующей системы - это в основном пофешности задания необходимых пространственных координат отдельных лучей в процессе сканирования, неравномерности скорости движения, нестабильности пространственного положения плоскости слоя в процессе сканирования, пофешности, обусловленные изме-нением характеристик системы при изменении режимов сканирования, направления движения и во времени, пофешности задания пространственного положения слоя относительно объекта контроля. Определенное влияние на метрологию вычислительной томофафии оказывают исходное положение сканирующей системы и величина угла сканирования. [c.150]

Влияние термической истории образца на переходы изучалось методом ДСК на пленках, отлитых под давлением при температуре выше Г(1). Для удобства мы будем использовать термин плавление для описания нагревания через температуру кристаллического превращения, но следует быть внимательным при использовании этого обозначения при T (l) во избежание путаницы при описании перехода в изотропный расплав при Тт- Вид эндотермического пика при Т 1) для ряда циклов плавление — кристаллизация приведен на рис. 6. Первое плавление дает широкий эндотермический пик при 79,5°С, что сравнимо с температурой, сообщенной Алленом и др. [5]. При втором плавлении пик заметно обостряется и площадь его возрастает приблизительно на 10% (образец предварительно охлаждался от Т = 385 К со скоростью 207мин). Небольшой рост площади пика и температуры перехода является следствием повторяющихся циклов сканирования или отжига при температурах между 7(1) и Тт- При рекристаллизации образца из истинного расплава после нагрева выше Тт наблюдается резкое возрастание площади и остроты эндотермического пика при Т(1), а температура пика сдвигается к 91,5 °С, что видно на рис. 6. [c.322]

Измерения скорости звука на ультразвуковых частотах обычно производятся с помощью акустического интерферометра. Схема аппаратуры показана на рис. 4.2 [И]. Колебания оптически плоского пьезокварцевого кристалла задаются электрическим генератором, который связан с точным измерителем потребления электрической мощности. Напротив кристалла размещается отражатель, представляющий собой бронзовый поршень, оптически плоская поверхность которого строго параллельна колеблющейся поверхности кварца. Перемещение отражателя по отношению к кристаллу осуществляется микрометрическим винтом. Потребление электрической мощности последовательно изменяется в соответствии с тем, что отражатель проходит положения резонанса и антирезонанса газового столба. Измерения расстояния между последовательными резонансами дают значение 1/2, и, зная частоту кварца f, можно найти значение У = /Д. Диапазон используемых частот составляет от 100 кГц до 10 МГц, что соответствует длинам волн от 0,5 до 0,005 см. Длины волн всегда незначительны по сравнению с размерами интерферометра, поэтому влияние аппаратурных искажений пренебрежимо мало и, как правило, молено сразу измерять общую протяженность большого числа длин волны. Наиболее удобно проводить измерения на собственной частоте кварца, а сканирование дис-лерсионной зоны осуществлять изменением давления газа. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология