Хроматографические методы. Жидкостная экстракция

В некоторых случаях поведение элемента на хроматографической колонке можно охарактеризовать без построения выходных кривых на основании коэффициентов раапределения при разной кислотности, полученных методом жидкостной экстракции, рассчитав по ним величину Vr. Тогда можно составить схему хроматографического распределения микроэлемента, предположить условия его концентрирования и отделения от основного макрокомпонента. [c.428]

Всемирная организация здравоохранения рекомендует определять в водных растворах анионные детергенты экстракцией с метиленовым синим, нормируемые канцерогенные вещества (полициклические ароматические углеводороды) — модифицированным методом жидкостной экстракции [0-1], а различные компоненты, содержащиеся в промышленных сточных водах, — хроматографическими и спектрофотометрическими методами [0-12]. [c.16]

Особенностью хроматографии как метода разделения, основанного на распределении веществ между двумя фазами, является то, что за время хроматографического процесса элементарные акты распределения (перехода из подвижной фазы в неподвижную и наоборот) повторяются многократно (в отличие, например, от жидкостной экстракции). Это позволяет использовать для разделения даже очень малую [c.77]

Для анализа, и контроля производства ПАВ используют физикохимические и химические методы, дозволяющие определить как содержание целевых групп соединений, так и содержание побочных продуктов, непрореагировавших соединений, минеральных солей, воды и т. д. Наиболее универсальными являются хроматографические методы, они широко и эффективно применяются для разделения и анализа всех классов ПАВ. Наряду с методами жидкостной колоночной, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, используемыми для анализа и контроля сырья и полупродуктов для ПАВ (см. часть I), для анализа анионоактивных, катионоактивных и не-ионогенных ПАВ, кроме того, нашли применение методы кислотной и щелочной пиролизной хроматографии. Из других менее универсальных современных методов важную роль в анализе и контроле играют метод двухфазного титрования (определение содержания анионоактивных ПАВ) и метод ЯМР (анализ неионогенных ПАВ). Методические разработки последних лет позволяют также применять. (в зависимости от конкретных условий и целей) такие известные классические методы разделения и анализа, как экстракция, гидролиз, ИК-спектроскопия,спектрофотометрия и т. д. [c.178]

Используя обзоры и оригинальные статьи, опубликованные в последнее время в научных журналах, подготовьте семинар на тему Современные направления в газовой хроматографии . Как вы относитесь к следующему утверждению При количественном неорганическом анализе жидкостная экстракция обладает гораздо большими возможностями, чем любой из хроматографических методов [c.535]

В тех случаях, когда благодаря достаточной инертности комплексов, имеется возможность выделить каждый из компонентов, не нарушая равновесия, применяют сравнительно медленные методы разделения с целью выделения и, следовательно, идентификации каждого из присутствующих компонентов в отдельности. Мощным инструментом разделения являются хроматографические методы, в том числе и недавно разработанный метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Несомненно, что Бьеррум провел одно из наиболее изящных исследований инертной системы хром (III)—тиоцианат, выделив все частицы состава [ r(H20)6-n(S N) ]< >+ (и О—6) с помощью метода, в котором сочетаются селективное осаждение и экстракция органическими растворителями [171]. [c.173]

В работе описан хроматографический метод определения компонентов и группового углеводородного состава органической части битумоминеральных смесей без ее предварительной экстракции с разделением на семь групп парафино-нафтеновые углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические углеводороды, две группы смол, асфальтены [1]. Определение групп компонентов проводится в едином хроматографическом процессе. В основу положена жидкостная хроматография с градиентным элюированием, которая удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к экспрессным методам быстрота, возможность автоматизации процесса,. воспроизводимость, детальность и четкость разделения. [c.204]

Хроматографические методы анализа применяют в основном к экстрактам полимеров. Для разделения экстрактов широко используют все виды жидкостной хроматографии. Доминирующим хроматографическим методом определения стабилизаторов до настоящего времени остается тонкослойная хроматография (ТСХ), благодаря малой продолжительности анализа, высокой чувствительности метода, несложности оборудования и возможности одновременного анализа многих компонентов, которые могут быть разделены в одном хроматографическом процессе. Распространению метода способствовал промышленный выпуск готовых пластинок. Хотя основную ценность этот метод имеет для идентификации добавок, он позволяет получать и количественные результаты, причем не с меньшей точностью, чем другие хроматографические методы. Количественное определение можно проводить после снятия пятен с пластинки и экстракции их полярным растворителем или непосредственно на пластинке с использованием сканирующих денситометров. [c.245]

В связи с этим интересно отметить, что метод газо-жидкостной хроматографии должен давать при подборе растворителей более точные результаты в случае, когда молекулярные объемы молекул экстрагируемого компонента больше, чем молекулярные объемы молекул растворителя. Тогда, проводя хроматографическое определение при более высокой температуре, чем температура экстракции, способствуем выполнению условия (20). [c.372]

Методика хроматографического определения Сатурна в воде, почве и рисе. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции сатурна из проб органическим растворителем или перегонкой с парами воды, очистке экстракта (перераспределение между несмешивающимися растворителями, хроматографирование на колонке с окисью алюминия или колонке с сополимером стирола с дивинилбензолом) и определении сатурна методом газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.156]

При необходимости образцы измельчались в шаровой мельнице до образования частиц определенного размера, обрабатывались разбавленной НС1, отфильтровывались, высушивались и экстрагировались в экстракторе Сокслета. Сырой продут состоял главным образом из сильно окрашенных смолистых веществ, содержание которых колебалось от 1 до 10% веса органического вещества в первоначальном образце. Жирные кислоты составляли всего 0,1% сырого экстракта. С целью получения раздельных пиков при газо-жидкостном хроматографическом анализе, исходные образцы подвергались предварительной частичной очистке, включающей химическую очистку и селективную экстракцию. Насыщенные жирные кислоты могут противостоять довольно сильным окислительным и восстановительным процессам, во время которых разрушаются смолы. Метиловые эфиры жирных кислот гораздо больше растворимы в петро-лейном эфире, чем смолы. Авторами применялись различные комбинации обработок жирных кислот. Эффективность этих методов проверялась мечеными атомами С жирных кислот. При проведении предварительных исследований были предприняты меры для сохранения ненасыщенных кислот. Позднее выяснилось, что в древних породах в значительных количествах присутствовали только насыщенные жирные кислоты. Это обстоятельство заставило соответственно изменить методы исследования. [c.170]

В настоящее время газо-жидкостная хроматография, представляющая собой одну из разновидностей разделительной техники, является ведущим методом анализа, значение которого сравнивается со значением методов ректификации и экстракции, а также и со значением спектроскопических методов. Ректификация, обычно применяемая в лабораторной практике для разделения сложных газовых смесей, требует большой затраты времени, значительное количество газа, жидкого азота и не может обеспечить эффективности, достаточной для четкого разделения смеси компонентов, кипящих в пределах одного градуса. Газо-жидкостная хроматография обеспечивает степень разделения, соответствующую тысячам теоретических тарелок. При этом на хроматографическое разделение затрачиваются минуты, на ректификацию — несколько часов. [c.263]

Отбор проб методом жидкостной экстракции заключается в непосредственном контакте продуктов сгорания с растворителем при их отборе. В качестве растворителя используется этиленгликоль. Продукты сгорания просасываются через растворитель аспиратором со скоростью 15 л/мин. В поглотительный сосуд, внутри которого находится мелкая сетка, наливается 180 мл этиленгликоля. ПотоК продуктов сгорания, проходя через сетку, дробится на мелкие части, что обеспечивает лучшее смешение их с растворителем и поглощение БП, содержащегося в пробе. На выходе из цилиндрического поглотительного сосуда установлен каплеотсекатель, чтобы не уносился растворитель с пробой. За опыт через данное количество растворителя пропускают 3—3,5 продуктов сгорания. Из этиленгликоля БП экстрагируют бензолом, затем после выпарки экстракт подвергается хроматографическому фракционированию. [c.77]

Общие критерии для выбора метода разделения можно применить также к радиохимическому разделению в активационном анализе. Однако для корот-коживущих индикаторных радионуклидов решающим требованием становится высокая скорость. Когда радионуклиды с очень высокой активностью, полученные из основы пробы, следует отделить от индикаторных радионуклидов с низкой активностью, требуются высокие факторы разделения до 10 . Хотя в радиохимическом активационном анализе можно применять все обычные методы разделения, используемые для определения следов, а также ряд специальных методов, наиболее важными оказываются ионный обмен и некоторые другие хроматографические методы, а также жидкостная экстракция. [c.115]

Характеристика данных продуктов для количественной оценки содержания гидроксиалкансульфонатов включает определение анионных ПАВ и гидроксильного числа. Негидролизованные сультоны удаляются методом колоночной хроматографии, и в последствии анализируются методом высокоэффективной жидкостной [20] или газовой [21] хроматографии. Количество несульфированных соединений (углеводороды), как правило, определяется гравиметрически или хроматографически после их экстракции четыреххлористым углеродом, петролейным эфиром или гексаном. И вновь хлорированные растворители ограничивают применимость этих методов и требуют определенных условий их использования. Чтобы избежать потери низкомолекулярных олефинов при выпаривании растворителя, необходимо быть чрезвычайно аккуратным. [c.126]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Н. J. Dutton, 208, 230] широко применили для той же цели метод противоточной жидкостно-жидкостной экстракции. Довольно перспективным является метод разделения триглицеридов по их молекулярному весу с помощью ГЖХ [231], однако, широкому его внедрению препятствуют некоторые аппаратурные трудности. Весьма интересен метод хроматографического разделения глицеридов на силикагеле, импрегнированном азотнокислым серебром. Этот метод, впервые предложенный де Фризом [R. De Vries, 232], нашел применение в форме колоночной и тонкослойной хроматографии с разделением суммы глицеридов на фракции, разнящиеся по степени непредельности. [c.209]

Сущность метода заключается в жидкостной экстракции ЛЛГУ с последующим хроматографическим анализом на хроматографе с электронозахватным детектором. [c.364]

Часто бывает желательно удалить некоторые группы соединений из эфирных масел перед их хроматографическим разделением. Тем самым получают более Полное разделение интересующих компонентов. Если удален основной компонент, получают хроматограммы примесных компонентов, которые иначе были бы замаскированы. Любой метод разделения, описанный в настоящем разделе, можно использовать для удаления желаемых соединений. Так, например, углеводороды можно удалить из фракции кислородсодержащих соединбний методом жидкостно-адсорбционной хроматографии или путем предварительного применения газовой хроматографии, альдегиды и кетоны — с помощью реактивов Т или Р Жирара, кислоты — экстракцией карбонатом натрия, а фенолы и кислоты — экстракцией едким натром и едким кали. [c.348]

Химическая природа низших галогенированных углеводородов обусловливает использование для их обнаружения и количественного определения в различных матрвдах электронозахватных детекторов (ЭЗЛ и ЛПР, см. раздел II.1.4.6). Простейшие методы прямого ввода в хроматографическую колонку больших водных проб не получили, однако, широкого распространения из-за снижения чувствительности детектора под действием паров воды. Предварительное концентрирование летучих галогенуглеводородов с помощью жидкостной экстракции также не находит применения из-за необходимости тщательной очистки экстрагентов (н-октана, толуола, других углеводородных растворителей), содержащих, как правило, недопустимо высокие количества мешающих примесей. [c.528]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Для преиаративного выделения неомыляемых соединений из жиров [217 ] и фракций СЖК - ie и С -С о (МРТУ 38-7-1-67), С,-Се (ГОСТ 5.246-69) и Сю-С з (ГОСТ 5.248-69) используют обработку спиртовым раствором щелочи при кипячении и последующую экстракцию петролейным эфиром. Дальнейшее исследование неомыляемых соединений проводят, определяя карбонильное, йодное, эфирное, кислотное числа, спектральными методами [218], а также путем селективного перевода отдельных классов неомыляемых соединений в ацетаты, оксимы, бромцроизводные и последующего их газо-жидкостного хроматографического анализа [219]. Для ЭТИХ методов также характерны указанные выше недостатки. [c.83]

Широко используются также нехроматографические методы концентрирования, которые применяются совместно с последующим газо-хроматографическим анализом. Конечно, для решения конкретной задачи оптимальным методом концентрирования может быть применен любой селективный метод разделения дистилляция [179], перекристаллизация [179], экстракция [180], жидкостная колоночная хроматография [181], тонкослойная хроматография [182] и другие методы. [c.71]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Методика хроматографического определения далапона в воде и почве. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции далапона из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира а,а-дихлорпро-пионовой кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии. Определение далапона с помощью тонкослойной хроматографии проводится в виде а,а-ди-хлорпропионовой кислоты. Минимально детектируемое количество 3 нг при ГЖХ, 10 мкг при ТСХ. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 35 нг. Хлорфеноксиалканкарбоновые кислоты не мещают определению. [c.171]

Еще более перспективен для использования при изучении процессов самоочищения морских вод метод газовой, в частности газо-жидкостной, хроматографии. В принципе он позволяет провести практически полное разделение углеводородов, входящих в состав нефтепродуктов, и их идентификацию. Несколько сложнее обстоит дело с количественным анализом, однако и здесь уже имеются известные достижения. Лурье, Пановой и Николаевой [4] разработан газохроматографический метод определения группы алифатических углеводородов (Ст—Сю), двух циклических (цик-логексан и циклопентан) и группы ароматических углеводородов (толуол, этилбензол, ксилолы, изопропилбензол, м-пропилбензол, грет-бутилбензол, втор-бутилбензол, стирол), входящих в состав продуктов переработки нефти. Кроме того, проведена идентификация углеводородов керосина и дизельного топлива после их разделения на колонке, содержащей силикагель, на парафино-пафтеповую и ароматическую фракции. Метод заключается в экстракции нефтепродуктов из воды гексаном, введении экстракта в хроматограф и хроматографическом окончании анализа с использованием в качестве детектора катарометра. Точность метода [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология