Экстракция вод бензолом едким натром

В кристаллическом виде продигиозин не получен. При разложении его перхлората 10 /о-ным раствором едкого натра с последующей экстракцией хлороформом он получается в виде аморфной фиолетовой массы с зеленым металлическим блеском, напоминающей по внешнему виду фуксин состав соответствует формуле Продигиозин не имеет определенной температуры плавления, а спекается между 70° и 80°. Он почти нерастворим в воде, но умеренно растворим в спирте и эфире и очень хорошо в хлороформе, бромо-форме и бензоле Характерными для него являются кристаллические соли перхлорат (длинные иглы), который спекается при 226° и плавится при 228°, и пикрат, спекающийся при 173° и плавящийся при 176°, а в особенности его цинковая соль. Последняя кристаллизуется из спирта в виде коричневых кристаллов с т. пл. 176 , нерастворимых в воде, но растворимых в горячем спирте, эфире, петролейном эфире и хлороформе. Состав ее отвечает суммарной формуле [c.87]

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

По С1 данный краситель относится к азокрасителям. Для удаления наполнителя (68%) краситель обрабатывают 1 н. соляной кислотой. С помощью бумажной хроматографии [6,9] установлено, что раствор, полученный при восстановлении красителя дитионитом натрия в присутствии едкого натра при 80°С, содержит четыре амина. Отгонкой с паром выделены л-фенетидин и 3-ме-тил-л-фенетидин в равных количествах (ГЖХ). Из реакционной массы, полученной при восстановлении другой пробы красителя, продукты экстрагируют бензолом. Кроме двух идентифицированных аминов в экстракте присутствует диамин. Для ацетилирования аминов бензольный слой обрабатывают уксусным ангидридом. В осадок выпадает только производное диамина (т. пл. 319 °С), оказавшееся диацетильным производным 1,4 нафтилен-диамина. Водный слой после экстракции бензолом подкисляют и упаривают в вакууме. Кристаллический продукт после его перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты идентифицирован с помощью ИК-спектроскопии как метаниловая кислота. В патенте [10] описан краситель, представляющий собой смесь 5.2 частей (6а) и 5,8 частей (66). [c.355]

Примечание. У — неэкстрагированная древесина А — экстрагированная спирто-бензолом нерастворимая в эфире Б — экстрагированная спиртобензолом растворимая в эфире В — экстрагированная едким натром, растворимая в этаноле Г — экстрагированная едким натром, нерастворимая в этаноле Д — остаток о г экстракции. [c.619]

Для разделения фенолов можно применять метод диссоциативной экстракции, основанный на различии в константах диссоциации разделяемых компонентов, используя, например, систему бензол — 5%-ный водный раствор едкого натра с 50%-ным недостатком количества щелочи против стехиометрического, [10] или систему толуол — водный раствор моноэтаноламина [52]. [c.205]

Протактиний частично (40%) извлекается из ацетатного буфера с.месью (1 1) НА. и бензола [596 . При экстракции из 1 и. уксусной кислоты или 2 и. едкого натра в органическую ф зу переходит лишь 1 о протактиния 596]. [c.87]

Для выяснения влияния общего количества растворителя при разном числе экстракций растворов фенолятов равными порциями бензола из дизельной фракции смол полукоксования были приготовлены два раствора фенолятов при однократной обработке 10%-ным раствором едкого натра, взятого в количестве 0,35 и, соответственно, 1,43 эквивалента. [c.223]

Фенилпирролидин (VIH). К бромистоводородной кислоте с концентрацией не ниже 40% (1,04 кг в пересчете на 100%) прибавляют 300 г VI при температуре не выше 40 °С. Полученный раствор промывают экстракцией 300 мл бензола, после чего водный кислый слой нагревают с отгонкой до тех пор, пока содержание бромоводорода в отгоне не составит 40% (температура в массе 115°С). Затем, постепенно повышая температуру в массе до 125°С, продолжают отгонять бромистоводородную кислоту, после чего массу охлаждают до 70—80 °С, подключают вакуум (0,6—0,8 атм) и отгоняют бромистоводородную кислоту до прекращения погона при температуре в парах 100 °С. Массу охлаж -а т, приливают 2,7 л воды и 300 мл бензола. Бензольный слой отделяют, водный — экстрагируют бензолом (2 раза по 300 мл), осветляют углем и подщелачивают твердым едким натром из расчета 100 г едкого натра на 400 г водного раствора. Кипятят (100—105 °С) 3 ч, охлаждают до 20—25°С и экстрагируют бензолом (900 мл). Бензольный раствор упаривают, остаток перегоняют в вакууме собирают фракцию с т. кип. 105— 107°С (10 мм рт. ст.). Получают 153 г (31,8%) VIII (содержание основного вещества не менее 90% и до Ю7о р-фенилэтиламина). [c.128]

Низкокипящие, легкоподвижные фракции нефти бензолом не разбавляются. Из бензольного раетвора нефти или непосредственно из навески нефтепродукта фенолы извлекаются 3-4-х кратной обработкой в делительной воронке lOI-ным водным раствором едкого натра (по 50-100 мл на каждую экстракцию). [c.366]

Расход 100%-ного едкого натра на 1 кг фенолов, кг. ... 0,6 Степень превращения едкого натра в феноляты, %. ... 70 Концентрация едкого натра в растворе для экстракции фенолов из бензола, %..................................15—20 [c.126]

Этот гидролиз применяется при синтезе а-нафтола из а-нафтиламина> тогда как Д-нафтол получается из соответствующей сульфосоли плавлением-Выделение нафтолов из смолы, в которой содержатся оба нафтола и другие гомологи, до сих пор не применяется. Приведенные вещества можно было бы выделять, например, из антраценового масла экстрагированием теплым раствором едкого натра. Фенолятный щелок (экстракт) затем перед разложением необходимо очищать экстракцией бензолом и по потребности еще пропаривать. Нафтолы можно получать и кислотным расщеплением гидроперекисей нафталина подобным способом, как фенол из гидроперекиси кумола. [c.25]

Обезвреживание сульфатных щелоков производится несколькими опособами. Одним из них является экстракция фенола бензолом в аппаратах периодического действия с мешалкой. При соотношении бензола и щелока примерно 1 1 в результате однократной экстракции содержание фенола в щелоке снижается с 7,3 до 0,6 г/л. В случае многократной экстракции содержание фенола в сточных водах уменьшается до 300— 400 мг/л. Из бензола фенол извлекают раствором едкого натра. [c.69]

Данные по экстракции бензойной кислоты из бензола водными растворами едкого натра [c.155]

После отгонки бутилацетата фенолы из перегонной колбы переносят в делительную воронку. Затем к ним постепенно при помешивании добавляют 350 мл 20 %-ного раствора едкого натра, взбалтывают содержимое делительной воронки в 5 мин., приливают 100 мл бензола, предварительно ополоснув пм перегонную колбу, снова взбалтывают в течение 3 мин. и дают отстояться до разделения на два слоя. Нижний фенолятный слой спускают в коническую колбу емкостью 1 л, а верхний слой — раствор нейтральных соединений в бензоле — сливают в другую делительную воронку. Экстракцию нейтральных соединений повторяют (беря иа каждую обработку 50 мл бензола) до тех пор, пока бензольная вытяжка не станет бесцветной или будет пметь постоянную слабую окраску. [c.265]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

После первой мировой войны в качестве экстрагирующего вещества при--меняли бензол. Слишком дорогой способ переработки бензольного экстракта перегонкой был впоследствии заменен более дешевой экстракцией бензола едким натром (метод Потта—Хильгештока). Фенол осаждали двуокисью углерода, соду каустифицпровали известью и, таким образом, рекуперировали едкий натр. Этот способ, введенный на коксовых заводах, не был принят на установках полукоксования. [c.72]

Предложены многочисленные методы обесфеноливания промышленных сточных вод. Значение этой проблемы прогрессивно возрастает в связи с повсеместной борьбой с загрязнением водоемов. Был изучен [17] процесс обесфеноливания применительно к сточным водам каталитического крекинга, содержащим сероводород и полйсульфиды аммония. Результаты экстракции, проводившейся в лабораторной многоступенчатой колонне Шейбеля, показали, что для обесфеноливания можно применять растворитель, содержащий 66% бензола и 34% каталитического крекинг-бензина. При пятиступенчатой экстракции и двукратном количестве растворителя первоначальное содержание фенола в сточных водах, составлявшее 200 жг л, удается снизить на 99,9%. Сведения о температуре экстракции не опубликованы. При этом процессе отработанный растворитель из экстрактора для удаления сероводорода подвергали отпарке глухим паром, а затем промывали в скрубберах до полного удаления фенола водным раствором едкого натра (с образованием фенолята натрия). Регенерированный растворитель снова возвращали в экстрактор. Образующийся фенолят натрия можно передавать для дальнейшей переработки химическим предприятиям. [c.248]

Фенилпирролидин (VIH). К бромистоводородной кислоте с концентрацией не ниже 40% (1,04 кг в пересчете на 100%) прибавляют 300 г VI при температуре не выше 40 °С. Полученный раствор промывают экстракцией 300 мл бензола, после чего водный кислый слой нагревают с отгонкой до тех пор, пока содержание бромоводорода в отгоне не составит 40% (температура в массе 115°С). Затем, постепенно повышая температуру в массе до 125°С, продолжают отгонять бромистоводородную кислоту, после чего массу охлаждают до 70—80°С, подключают вакуум (0,6—0,8 атм) и отгоняют бромистоводородную кислоту до прекращения погона при температуре в парах 100 °С. Массу охлаж, -а т, приливают 2,7 л воды и 300 мл бензола. Бензольный слой отделяют, водный — экстрагируют бензолом (2 раза по 300 мл), осветляют углем и подщелачивают твердым едким натром из расчета 00 г едкого натра на 400 г водного раствора. Кипятят (100—105 °С) [c.128]

Молибден определяют в сталях методом колориметрического титрования с использованием этилксантогената калия (в среде 0,3—0,4 N НС1) после отделения молибдена от железа избытком едкого натра, карбоната натрия или перекиси натрия и NH4OH [240]. Ксантогенатный метод (с экстракцией бензолом) применялся для определения молибдена в почвах и породах [1184а]. [c.241]

Путем ряда достаточно сложных технологических операций—гидрирования бензола водородом, окисления циклогексана кислородом воздуха в присутствии циклогексанола, омыления эфиров водным раствором едкого натра, переработки продуктов реакций окисления и т. д. — выделяют адипиновую кислоту и циклогексаноп. Последующим оксими-рованием циклогексанона раствором гидроксиламинсульфата получают капролактам-сырец его экстракция производится трнхлорэтиленом и водой. Водный раствор капролактама упаривается в выпарной установке, подвергается дистилляции и сушке. [c.237]

Карбинолы окисляли кислородом воздуха при 90° С в присутствии основных добавок [МагСОз, Са(ОН)г, 0,5—2,0%] и 2,2 -азо-бис-изобутиронитрила (0,1—0,3% от веса карбинола). На рис. 1 представлен ход окисления ж-изопропилфенилдиметилкарбинола. По достижении глубины окисления 30% продукт реакции в случае синтеза ж-изомера разбавлялся бензолом, и оксигидроперекись извлекали 4—8%-ным раствором едкого натра. Для п-изомера экстракцию проводили без разбавления бензолом. Из щелочных [c.141]

Непрерывный процесс получения резорцина осуществляют в две стадии. Сначала при 80—90 °С ж-диизопропил-бензол окисляют воздухом в моно- и дигидроперекиси ж-диизопропилбензола. Оптимальный выход гидроперекисей в пересчете на моногидроперекись составляет 65%. Содержание дигидроперекиси в оксидате при этом равно 5—6%, что соответствует производительности реактора 18—20 г/ л-ч). Продукты реакции направляют на несколько противоточных ступеней экстракции 4%-ным водным раствором едкого натра. Ш,елочной экстракт, содержащий в основном дигидроперекись и оксигидропере-кись, снова экстрагируют свежим ж-диизопропилбензо-лом для выделения оставшейся моногидроперекиси. Экстрагированный оксидат после обработки углекислотой и последующей водной промывки возвращают вместе с ж-диизопропилбензолом со ступени вторичной экстракции в реактор окисления. Экстракт также обрабатывают СОг, промывают, сушат и получают твердую дигидроперекись. (Разработан другой вариант обработки экстракта с использованием растворителя — метилизобутилкетона.) [c.248]

Выделившиеся кислые органические соединения извлекались бензолом и разделялись по их растворимости в трехпроцентном растворе бикарбоната натрия и десятипроцентном растворе едкого натра. Для выделения водорастворимых кислот последние отгонялись с водяным паром из остатка после экстракции. В ряде опытов водный раствор, освобожденный от нейтральных масел и полимерных смол, подкислялся и перегонялся с водяньш паром. Нелетучий остаток упаривался досуха и извлекался метиловым спиртом. [c.81]

Другой метод отделения Са от скандия заключается в следующем. Окись скандия превращают в хлорид, растворяя е.е, в 12 н. соляной крклоте и выпаривая полученный раствор. Хлорид разбавляют водой, pH раствора доводят до 4,0, прибавляя едкий натр. Экстрагируют скандий в 0,5 М раствор теноилтри-фторацетона в бензоле. Доводят pH водной фракции до 8 и повторяют экстрагирование прежним реагентом. Затем Са переводят экстракцией из бензольного раствора в водный. [c.267]

Отделение бензола от воды происходит в отстойнике-водоотделителе, откуда воду иногда еще направляют на отгонку растворенного бензола. Обесфеноленная вода пз отстойника или куба отгонной колонны направляется в цех извлечения аммиака. Бензол с основной ступени экстракции, обогащенный фенолом, ранее регенерировали дистилляцией в настоящее же время бензол, как правило, регенерируется щелочью (едким натром). Образующийся при этом щелочно-феполятный раствор направляется для дальнейшей обработки па смолоперерабатывающие предприятия. Чистота щелочно-фенолятного раствора решающим образом влияет на конечный выход фенолов. Поэтому сероводород и углекислота, которые также реагируют со щелочью, должны предварительно удаляться из фенольной воды (рис. 100). [c.417]

В настоящей работе была сохранена ранее использованная методика работы, сводившаяся к следующим операциям исходный раствор фенолятов подщелачивался 10 %-ным раствором едкого натра так, чтобы избыток свободной щелочи составлял не менее 50% на 100% связанной фенолами щелочи Это предупреждало возможность экстракции фенолов из слабощелочных или пересыщенных фенолами растворов фенолятов. Далее к 300 мл раствора фенолятов (подщелочного) в 0,5-литровой делительной воронке прибавляли мл чистого бензола. После встряхивания намехани- [c.238]

В производстве ванилина для учета по стадиям можно рекомендовать учитывать количества сырья и едкого натра, употребляемых на приготовление реакционной смеои реакционной смеси, идущей на варку реакционной массы конденсата пара, содержащегося в ней реакционной массы, заданной из реактора в нейтрализатор серной кислоты, расходуемой на нейтрализацию нейтрализата, передаваемого в нейтрализационное отделение продукта, собранного после нейтрализации бензола, расходуемого на экстракцию регенерированного бензола реакционной массы, [c.337]

Степень обесфеноливания была неудовлетворительной. Содержание фенолов в воде понизилось с 2—3 г л всего до 0,7— 0,9 г л. Применение большого количества бензола для экстракции экономически невыгодно, так как на 1 весовую часть фенолов пришлось бы отгонять 100 и больше весовых частей бензола. Поэтому Эмшерская компания стала применять метод Потт-Гильденштока, при котором фенолы из бензольного экстракта получаются не дистилляцией, а экстракцией едким натром. Продукт экстракции — фенолятный щелок — разлагается углекислым газом на сырые фенолы и соду. Сода каустификацией вновь переводится в едкий натр. Отличительно особенностью этого метода является возможность применения больших количеств бензола для экстракции и достижения удовлетворительной степени обес-феноливания без существенного увеличения производственных расходов. [c.86]

В производственном объединении ЕтзсЬег (ГДР) применяется способ, по которому охлажденный конденсат, содержащий в среднем 2 г/л фенола, экстрагируют бензолом. Фенолы из бензола извлекают едким натром. Ежегодно из сточных вод коксохимических производств выделяют приблизительно 8000—9000 т сырога фенола. Сырой фенол может быть получен также из масляной фракции (температура кипения 160—210 °С) путем экстракции под давлением обесфеноленной водой, используемой в качестве растворителя. В способе обесфеноливания WEV экстрагентом служит 80—90%-ный метанол. [c.18]

Представляло интерес проверить возможность применения приведенных выше формул к-расчету экстракции, осложненной химической реакцией. В связи с этим нами были поставлены опыты по экстракции бензойной кислоты из бензола водными растворами едкого натра в сосуде диаметром 134 мм, снабженном мешалкой, которая перемешивала обе взаимодействующие фазы (74 об1мин). Выбранный объект относится к случаю мгновенной необратимой химической реакции. В таблице приведены опытные и рассчитанные по уравнению (2) значения ускоряющего фактора, а также все необходимые для расчета величины. Как видно, согласованность опытных и расчетных значений в целом удовлетворительная. [c.154]