Определение примесей и загрязнений

Сульфат-ионов определение в воде. Результаты определения сульфат-ионов в воде, особенно дождевой, дают информацию о промышленных источниках загрязнения окружающей среды. Содержание сульфатов устанавливают по методу Грана, приме- [c.99]

При обычных простых способах определения температуры плавления, которые описаны ниже, наблюдают плавление вещества в интервале от нескольких десятых долей градуса до одного градуса. Незначительное загрязнение вещества обычно сильно понижает температуру его плавления. У загрязненного вещества наблюдается больший (более 1 ) интервал плавления. Это явление используют, устанавливая идентичность двух веществ (из которых одно известно) с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают вещества в двух разных соотношениях. Если температура плавления смеси в обоих случаях остается неизменной и равной температуре плавления известного вещества, то делают вывод об идентичности веществ. Однако в некоторых редких случаях примесь не вызывает ожидаемой депрессии точки плавления и температура плавления может быть равной или даже выше температуры плавления компонентов смеси. Таким образом, отсутствие понижения точки плавления для смесей еще не является абсолютным доказательством идентичности известного и неизвестного веществ. С другой стороны, следует помнить, что большой интервал плавления может быть не только у сильно загрязненных, но и у разлагающихся веществ. Таким образом, температура плавления не всегда является достаточной характеристикой чистоты исследуемого вещества. [c.78]

Вследствие этого число производимых испытаний на каждую примесь определяется числом квалификаций, утвержденных на данный продукт. Так, хлорид натрия, выпускаемый заводами в виде чистых реактивов, имеет три квалификации (х. ч., ч. д. а., ч.) и требует не более трех испытаний на каждую примесь. Производя их, аналитик может точно установить степень загрязнения выпускаемого продукта. Важность испытаний на примеси подчеркивается еще и тем, что не всегда одно количественное определение может установить сортность (квалификацию) анализируемого вещества. Часто технические условия на готовую продукцию требуют одинакового процентного содержания анализируемого вещества для двух сортов. Качество продукции различают только по степени очистки вещества, т. е. по наличию примесей различного содержания. [c.86]

По-видимому, следует учитывать не только концентрацию токсичной примеси, но и время пребывания человека в загрязненной атмосфере, так как очевидно, что примесь одной и той же концентрации может вызвать различные эффекты в зависимости от времени ее воздействия. Для определения степени загрязненности воздуха можно использовать величины концентраций, токсодоз и эффективное время, равное их отношению (= )/ с), /3/. Будем считать, что вероятность отравления определенной степени тяжести = 1, если [c.158]

При использовании этой шкалы может оказаться, что два образца жидкости, содержащие одинаковые количества различных загрязнений, характеризуются в то же время разными степенями чистоты. Влияние примеси зависит от кривой давления пара смеси, однако это не умаляет полезности метода. Если примесь образует азеотроп, то на определение влияет именно последний, а не сама примесь. В тех случаях, когда химическая природа примеси известна, ее количество (при условии, если оно мало) можно определить по давлению пара, приняв, что при данной концентрации раствор подчиняется закону РаУЛя. [c.254]

Равновесная температура кипения давно использовалась в качестве критерия чистоты. Полезность соответствующего метода определяется точностью, с которой удается измерять давление и поддерживать его постоянным. Сами по себе полученные константы мало говорят о степени загрязнения, так как примесь может обладать столь низкой температурой кипения, или же образовывать азеотропную смесь, кипящую при столь близкой температуре, что обнаруженные отличия в температурах кипения будут лежать за пределами точности. Измерение равновесной температуры кипения является качественным методом, который следует применять в сочетании с каким-либо другим, а еще лучше с двумя другими методами определения степени чистоты, например с методами, основанными на измерении показателя преломления и плотности. При этом точность измерения, обеспечиваемая различными методами, должна быть сравнимой. [c.255]

Для того чтобы оценить величину погрешности определения содержания примеси по разработанной методике, нами была определена степень чистоты (1 — N2) некоторых очищенных органических соединений, для которых криосконические константы известны [14]. При этом температурную депрессию (Г/, — Т ) определяли интерполяцией от HF = 1к1/Г = 2и концентрацию примеси вычисляли по формуле (1). Затем в эти образцы добавляли растворимую примесь, но не образующую с ними твердых растворов, в количестве 1—3 мол.%, и вновь определяли содержание примеси в загрязненных образцах, применяя такой же способ вычисления. При этом максимальная погрешность экспериментального определения количества введенной добавки была от + 16,2 до —20,8%. Результаты этих определений приведены в табл. 1. [c.49]

Водяные пары и воздух выходят через зазор между пуансоном и матрицей (см. прим. 5). После определенной выдержки снижают давление и поднимают верхнюю плиту. Изделие извлекают из формы с помощью толкателя. После извлечения изделия форму тщательно очищают от загрязнений сжатым воздухом. Для окончательной очистки формы используют латунный скребок. [c.305]

Присутствие некоторых загрязнений оказывает большое влияние на реакцию окисления с образованием гидроперекисей аналогично тому, что имеет место при свободно-радикальной полимеризации. Фенолы, например, при концентрациях порядка 10 моля на 1 моль окисляюш,егося веш,ества почти полностью подавляют реакцию [24, 251. Соотношения между различными процессами, по которым могут реагировать радикалы, принимаюш,ие участие в цепной реакции, подробно рассмотрены для случая полимеризации [61, 62], причем было проведено различие между ингибированием и замедлением . Реакция ингибируется, когда введенная примесь реагирует с инициирующими радикалами раньше, чем они смогут развить цепи, причем этот процесс настолько эффективен, что в идеальном случае цепная реакция полностью подавляется до тех пор, пока не израсходуется весь ингибитор. Начиная с этого момента цепная реакция протекает с такой же скоростью, как и в отсутствие ингибитора, причем время полного ингибирования пропорционально концентрации ингибитора. Замедление же наблюдается в тех случаях, когда обрыв цепей в результате взаимодействия радикалов с молекулами примеси конкурирует с реакцией обрыва, протекающей по обычному механизму. Таким образом, замедлитель только несколько снижает скорость реакции. По мере израсходования замедлителя скорость реакции постепенно увеличивается до значения, наблюдаемого в отсутствие замедлителя. Согласно этим определениям, влияние фенолов на реакции окисления можно назвать замедлением. [c.148]

Число испытаний на каждую примесь определяется числом квалификаций, утвержденных на данный продукт. Так, уксусный ангидрид, выпускаемый заводами как реактив, имеет две квалификации (ч. д. а. и ч.) и требует не более двух испытаний на каждую примесь. Производя их, аналитик может точно установить степень загрязнения выпускаемого продукта. Не всегда одно количественное определение может установить сортность -(квалификацию) анализируемого вещества. Часто технические требования на готовую продукцию дают одинаковое процентное содержание анализируемого вещества для обоих сортов. Качество продукции различают только по наличию примесей. [c.48]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Вместо цинка, часто загрязненного мышьяком, можно применять алюминиевую проволоку, которая обычно мышьяка не содержит (Ю. Ю. Л у р ь е. Труды VI Менделеевского съезда, т. И, вып. 2, 1933). Отвешивают 1,5 г алюминиевой проволоки диаметром 1 мм и свертывают ее в спираль вокруг трубки диаметром 20 мм. Вместо серной кислоты применяют X. ч. соляную кислоту, концентрация которой в растворе перед определением должна соответствовать разбавлению 1 4. После прибавления Sn 2 и железных квасцов раствор разбавляют вдвое горячей (70—80 ) водой, опускают спираль, закрывают пробкой и продолжают, как описано выше. Прим. ред. [c.286]

Температура плавления значительно более чувствительна к загрязнениям, чем температура кипения. Известно, что растворение какого-либо постороннего вещества в жидкости понижает температуру ее застывания точно так же понижается и температура плавления твердого вещества, когда оно содержит примесь, растворяющуюся в нем при плавлении. Слишком низкая температура плавления является, таким образом, неопровержимым доказательством наличия загрязнения. Однако правильная температура плавления не всегда является надежным доказательством чистоты соединения загрязнения, которые не растворяются в расплавленном основном веществе, не оказывают влияния на его температуру плавления. Такие загрязнения можно обнаружить, поскольку, когда они присутствуют, не образуется совершенно прозрачного расплава. На это обстоятельство следует обращать внимание при определении температур плавления. Кроме того, бывает, что два изомера или гомолога или два сходных между собой вещества, которые как раз и могут получаться одновременно, оказываются изоморфными и дают смешанные кристаллы или образуют молекулярное соединение, которое имеет собственную температуру плавления и ведет себя как индивидуальное соединение. Характерным примером могут служить ацетил- и н-бутирил-ж-ами-нофенолы. Первый из них плавится при 145°, второй — при 138°, а эквимолекулярная смесь их — при 154—155°. Молекулярные соединения такого рода, как правило, нельзя разделить на составные части с помощью перекристаллизации. В таких случаях доказать неоднородность обычно удается только получением производных. Подобные случаи встречаются не так часто, однако и не столь редко, как это иногда считают их нельзя упускать из виду во избежание ошибок. [c.44]

Как уже было указано выше, Тэйлор принимает, что упомянутые выше дефекты существуют на поверхностях, покрытых примеся-ми. Однако наличие неоднородности загрязненных по-верхносгей по отношению к хемосорбции можно показать и путем следующих рассуждений. Как мы видели в разделе V, окислы металлов способны хемосорбировать такие газы, как водород, так же хорошо, как и металлы. Благодаря покрытию небольших, ио вполне определенных участков поверхности примесями условия для хемосорбции на этих участках будут отличаться от условий, существующих на чистых или менее загрязненных частях иоверхности. Поэтому следует ожидать, что на загрязненных поверхностях должен проявляться и этот тип неоднородности. [c.126]

Примесь двуокиси углерода и многие механические загрязнения хорошо поглощаются, если газы пропускать через кусковую щелочь (КОН, NaOH). Газ считается очищенным от кислорода, если при нагревании током до 900° С (в специальных приборах) отрезок железной проволоки не потемнеет и не окрашивается цветами побежалости в течение 3—4 мин в атмосфере этого газа. Контроль на содержание влаги состоит в определении точки росы (см. курс физики). [c.269]

Анализу мешают лишь немногие примеси. Примесь, которая может оказывать влияние, должна обладать основными свойет-вами. На стадии определения третичных аминов большинство загрязнений основного характера нейтрализуется уксусным ангидридом и таким образом удаляется из реакционной смеси. Введение салицилового альдегида на стадии определения первичного амина вызывает понижение основности среды. В обоих процессах титрования кислота затрачивается на нейтрализацию примесей основного характера, что не сказывается на определении первичного амина по разности результатов титрования. Примесь основного характера может повлиять только на определение вторичных аминов. Однако, если эта примесь сильнощелочная, ее можно определить дифференциальным титрованием в присутствии ароматических аминов, которые являются очень слабыми основаниями. Тогда в результат расчета содержания вторичного амина следует внести поправку. Таким образом проводили анализ при наличии аммиака в смесях анилина, моно- и диэтил анилина. [c.450]

Следует указывать экспериментальные условия, имеющие место при определении величины предела обнаружения, так как на эту величину влияют многие факторы, например состав раствора (наличие мешающих компонентов, вымьшание ионов из мембраны, загрязнение примеся ш реагентов, наличие специально введенных фоновых электролитов), история и предварительная обработка электрода. [c.714]

Метод определения Ny без измерения АЯ был предложен Швабом и Вихерсом [П1]. В их методе интервал замерзания загрязненного образца сравнивается с интервалом замерзания идентичного образца, в который добавлялось известное количество той же примеси, что и в исследуемом образце. (Если природа примеси в исходном образце неизвестна или если имеется более чем одна примесь, то выбор вносимой примеси следует делать, основываясь на истории образца.) [c.165]

При исследовании поверхности металлов принято считать, что структура чистой поверхности должна быть такой же, как структура объемной фазы, определенная по дифракции рентгеновских лучей. Если при этом окажется, что некоторые межпло-скостные расстояния отличаются от характерных (обычно представляющих целые кратные значения) для данного кристалла, то, следовательно, поверхность загрязнена. Структуры с такими нетипичными расстояниями дают дифракционные картины, имеющие дробный порядок отражений от поверхностной решетки. Примесь может также покрывать поверхность аморфным слоед , который уменьшает интенсивность дифракционной картины несущей поверхности и увеличивает плотность фона за счет рассеивания. Возможные источники таких загрязнений — остаточный окружающий газ и примеси объема кристалла. В первом случае обычно можно наблюдать изменение эффекта во времени. Часто бывает полезно впустить небольшое количество известного газа, чтобы посмотреть его действие на дифракционную картину. Во втором случае результат должен зависеть от температуры и времени прокаливания. Следует подчеркнуть, что получение воспроизводимой дифракционной картины не обязательно является свидетельством чистоты поверхности. [c.276]

Органически загрязненные сточные воды подвергают физикохимической обработке (нейтрализации, коагуляции, отстаиванию, фильтрованию и др.), а затем совместно с бытовыми стоками — биохимической очистке. Примесь биологически не окисляемых веществ, таких как ПАВ, высокомолекулярные углеводорды и др., остаточное бактериальное загрязнение и определенная минерали- [c.16]

Известен еще один механизм загрязнения пара. Частички взвешенных в кипящей воде веществ, становясь центрами парообразования, могут при определенных условиях выноситься в паровое пространство и затем транспортироваться потоком пара. Подобные явления неоднократно наблюдались с тонкоразмельченными окислами железа, фосфатным шламом, коллоидным графитом и т. д. — Прим. ред. [c.123]

В любом случае прядильный раствор или расплав должен иметь определенную вязкость, из раствора (расплава) перед подачей его в фильеры должны быть полностью удалены механические загрязнения и пузырьки воздуха. Точно дозированное количество раствора (расплава) подается зубчатыми насоси-ками (прядильные насосики) в фильеры. Фильеры представляют собой сменные пластинки (вернее колпачки.—Прим- ред.) из различных материалов (например, из никеля, из тантала) с большим числом отверстий диаметром 0,1—1 мм. По выходе из фильеры струйки жидкости поступают в осадительную ванну (где происходит коагуляция, рис. 108,А,Б) или вшахту пря-дил ьной машины (рис. 108,5). Если нить выходит из фильеры в виде струйки расплава, ее направляют в охлаждающую шахту. [c.413]

При замене фильеры часто производится отбор проб расплава для анализа. Неиспользованный расплав затвердевает в виде монолитных кусков (пластин). Такие же пластины образуются нри определении подачи прядильных насосиков. Отходы такого же типа, правда загрязненные, получаются при чистке фильерного комплекта. В фильерном комплекте имеются полости, которые заполняются расплавом, содержащим примесь песка. Перед чисткой фильерного комплекта застывший расплав должен быть удален. При засорении фильеры также появляются спекшиеся пластинообразные отходы. В зависимости от условий получения этих отходов различают полимер, засоренный песком и не содержащий песка. [c.634]

При анализе следовых примесей необходимо применять достаточно чувствительный детектор. Обычный катарометр не пригоден для анализа загрязнений, содержание которых составляет менее 1000 ч. на млн. В связи с этим индикаторную проволочку катарометра часто заменяют термистерами. Детектор на термистерах хорошо зарекомендовал себя на практике. Он позволяет обнаружить примесь в количестве 10 ч. на млн. Из-за термической нестабильности работы полупроводников подобный катарометр нельзя нагревать выше 100°. Для определения следов, концентрация которых ниже 10 ч. на млн., необходимо или прибегнуть к обогашению, или перейти к более чувствительным детекторам. Прямой анализ микро- [c.117]

При глушении эмалевых стекол двуокисью циркония ни газовая атмосфера плавильной печи, ни малая загрязненность сырья практически не оказывают отрицательного влияния на высокую белизну и цвет покрытий I 1. Определенная ограниченность приме-йения 2Юа в качестве глушителя в настоящее время объясняепя главным образом ее большой растворимостью в силикатных расплавах, особенно при повышенных температурах обжига изделий. [c.128]

Почти все экспериментаторы ставили своей целью получение осадка нормального состава при однократном осаждении. Это может быть достигнуто, если осалсдение проводится из раствора, содернсащего только один магний и в заранее известном количестве, но вряд ли можно надеяться на выделение такого осадка из растворов, полученных после ряда осаждений в ходе анализа. Такие растворы всегда содержат посторонние соли хлориды щелочных металлов, хлорид аммония и оксалат аммония. Соли натрия, и особенно соли калия, загрязняют осадок магния, замещая группу аммония в MgNH4P04 щелочным металлом . Осадок может быть также загрязнен фосфатами магния состава Mgз(P04)2 или Mg(NH4)4(P04)2. Примесь первого фосфата ведет к получению пониженных результатов, примесь второго—к получению повышенных результатов, если только образующийся при обычном прокаливании этого фосфата М (Р0д)2 не прокаливать достаточно долго при более высокой температуре, чтобы он превратился в пирофосфат магния. Все неопределенности в составе осадка устраняются при применении двукратного осаждения, так как после растворения первого осадка можно создать почти идеальные условия для второго осаждения. Повторное осаждение не вызывает потери магния н почти не увеличивает времени, расходуемого аналитиком на определение. [c.658]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология