Иодометрическое определение ацетона

Иодометрическое определение ацетона [c.255]

Иодометрическое определение. В основе иодометрического определения ацетона лежит следующая реакция [c.207]

Иодометрическое определение. Ацетон окисляется иодом в щелочной среде до йодоформа [c.129]

При иодометрическом определении сульфита в смесях в присутствии других восстановителей в одной порции раствора определяют иодометрически сумму восстановителей, в другой порции, после связывания сульфита формальдегидом или ацетоном, определяют посторонние восстановители разность между обоими титрованиями дает содержание сульфита в растворе [222]. [c.81]

Получены хорошие результаты при определении ацетона с применением в качестве реактива солянокислого гидроксиламина и индикатора метилкрасного. Реактив (1—2 г) растворяют в конической колбе емкостью 200 мл в небольшом количестве воды и нейтрализуют по метилкрасному. Затем прибавляют анализируемое вещество и смесь титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи. Автор считает, что для анализа проб, содержащих этиловый спирт или этилацетат, этот метод лучше, чем иодометрический метод. [c.281]

Определение в воздухе. Разработан метод количественного определения И. С., основанный на окислении его бихроматом калия в ацетон и определении последнего. Возможно и иодометрическое определение избытка бихромата. В последнем случае содержание в воздухе ацетона не мешает опреде.тению. [c.221]

Методика 7. Определение содержания кетонов и альдегидов в жижке. Важнейшим представителем кетонов, содержащихся в жижке, является ацетон. Кроме ацетона, в небольших количествах находятся метилэтил-кетон и другие кетоны. Определение содержания кетонов в жижке производится иодометрическим методом. Ацетон реагирует с иодом по реакции [c.46]

Методика 20. Определение содержания кетонов и альдегидов в метаноле-сырце. Определение, как и в жижке (см. методику 7), обычно производят иодометрическим методом. Ацетон и его гомологи вступают с иодом в щелочной среде в реакцию по уравнению (15). Присут- [c.73]

Иодометрическое определение формальдегида возможно только ири наличии достаточно чистых растворов, ие содержащих веществ, способ-пых реагировать с йодом (альдегиды, ацетон). [c.118]

Иодометрические методы широко применяют для определения многих органических веществ формальдегида, сахаров, ацетона, спиртов, азот- и серосодержащих соединений (семикарбазид, тиомочевина и т. д.) и др. В большинстве методик окисление органического вещества проводят в щелочном растворе, после окончания реакции раствор подкисляют и избыток иода оттитровывают тиосульфатом. Так, определяют, например, формальдегид [c.280]

Определение основано на том, что при действии окислителя этиловый спирт превращается в уксусную кислоту, а изопропиловый спирт в ацетон. В отгоне, полученном после окисления, ацетон определяют иодометрическим способом, основанным на реакциях [c.156]

Некоторые авторы рекомендуют проводить экстракцию ацетоном [61, 98, 103, 104]. В присутствии медной стружки достигается отделение серы в виде сульфида меди от ускорителей [104]. Сульфид меди обрабатывают соляной кислотой и выделенный сероводород определяют иодометрически. При полярографическом анализе ацетонового экстракта продолжительность определения серы сокращается на 1 — 1,5 ч [98, 103]. [c.49]

Диоксид свинца может быть выделен и определен иодометрически [14, 59]. Для этого в запаянной ампуле нагревают 0,5—10 мл образца, содержащего 1—20 мг воды, с 15 мл раствора тетраацетата свинца в безводном бензоле (3 г в 100 мл) при 65 °С в течение 30 мин. Диоксид свинца отделяют центрифугированием и промывают бензолом или ацетоном. Затем его растворяют в 20 мл реак- [c.53]

Количественное определение в водном растворе ацетона с помощью раствора солянокислого гидроксиламина дало содержание его 0,138 г на взятую навеску тяжелой перекиси. Перекиси водорода иодометрически найдено 0,087 г на навеску перекиси. [c.134]

Определение содержания альдегидов и кетонов. Смесь альдегидов и кетонов определяют иодометрически. В слабощелочной среде иод переходит в гипоиодит натрия и окисляет ацетон в йодоформ, а альдегиды — в соли соответствующих кислот [c.54]

Определение основано на окислении смеси спиртов бихроматом калия в кислой среде. При окислении изопропилового спирта образуется ацетон, который отгоняют и определяют иодометрически [c.162]

Однако на холоду реакция между серой и сульфитом не идет. Это объясняется не кинетическими факторами, как предполагали ранее, а тем, что, сера в этих условиях в водном растворе слишком гидрофобна, чтобы взаимодействовать с сульфитом. Однако если предварительно растворить серу в таком органическом растворителе, как хлороформ или четыреххлористый углерод, а затем прибавить водный раствор избытка сульфита натрия вместе с достаточным количеством такого органического растворителя, как ацетон или метиловый спирт, для гомогенизации водной и органической фаз, то вся сера количественно реагирует с сульфитом в течение 30 сек с образованием тиосульфата, определяемого затем иодометрически. Этот метод может оказаться удобным для определения серы или ее растворов в органических растворителях, что необходимо, например, в резиновой промышленности, и более важен и удобен, чем метод на основе окисления серы в сульфат с последующим взвешиванием в виде сульфата бария. Взаимодействие серы с сульфитом натрия в водном растворе может сильно ускоряться при прибавлении смачивающих агентов, которые содержатся в любом моющем средстве. На этой основе можно разработать количественный метод определения серы в различных органических и неорганических соединениях. Таким же образом протекает очень полезное цианидное разрушение при комнатной температуре. [c.123]

Иодометрический метод [26]. Около 1 мг-экв малеиновой кислоты (60 мг) или малеинового ангидрида (50 мг) помещают в колбу для определения йодного числа и растворяют в смеси 10 мл ацетона и 50 мл воды (в случае малеинового ангидрида сначала растворяют в ацетоне, а потом приливают воду). Прибавляют по 15 мл 4%-ного раствора иодата калия и 24%-ного раствора иодида калия. Затем тотчас приливают 25 мл 0,1 н, раствора тиосульфата натрия и оставляют на 2 ч. Для удаления избыточного тиосульфата натрия добавляют 25 мл 0,1 н, раствора иода, и избыток иода оттитровывают О, н, тиосульфатом натрия, добавляя в конце титрования крахмал в качестве индикатора. [c.152]

За последнее время в объемном анализе расширяется применение смешанных растворителей. Еще в 1935 г. К. Фишер предложил метод иодометрического определения воды путем титрования анализируемого образца в среде метилового спирта СН3ОН. Этот метод приобрел за последнее время большое распространение. Установлено, что добавление ацетона или спирта к раствору, в котором производится титрование методом осаждения, понижает растворимость осадков. Таким образом, титрование в смешанном растворителе позволяет полнее осадить вещество и более точно установить точку конца титрования. Применение смешанных растворителей оказалось весьма важным в методах нейтрализации или протолиза, в этом случае константы диссоциации кислот и оснований оказываются значительно меньшими, чем в водной среде. Например, какую-нибудь аммонийную соль в водном растворе нельзя точно оттитровать гидроокисью натрия или калия. Это зависит от того, что вблизи точки эквивалентности диссоциация NH4OH довольно велика. Однако, если проводить титрование в смешанном растворителе, содержащем только 10% воды и 90% этилового спирта, и подобрать соответствующий индикатор, то аммонийную соль можно точно оттитровать едкой щелочью. Нужно помнить, что константа диссоциации индикатора изменяется в этих условиях. Поэтому изменяется и гЛэложение интервала изменения окраски индикатора. [c.416]

Ацетон и этиловый спирт. В цилиндре с притертой пробкой энергично взбалтывают 5 мл метилового спирта с 50 мл двунормального раствора едкого натра. После этого, также при взбалтывании, вводят 25 мл двунормального раствора иода не должно быть ни мути, ни хлопьевидного осадка, ни появления запаха йодоформа. Определение ацетона в метиловом спирте иодоформенным методом, при котором этиловый спирт, если он присутствует, также определяется как ацетон, изложено при ацетоне (стр. 268). Что касается иодометрического определения малых количеств ацетона в метиловом спирте, то исследования, произведенные I. О., показали, что даже наиболее чистый, свободный от ацетона метиловый спирт реагирует с щелочным раствором иода. Количество иода, потребляемое самим метиловым спиртом, тем больше, чем выше температура среды это приводит нередко к определениям несуществующего ацетона. Если, например, смешать 10 мл свободного от ацетона метилового спирта с 20 мл нормального раствора едкого натра, то наблюдается доходящее иногда до 10° повышение температуры. Такой теплый раствор при прибавлении йодного раствора связывает заметные количества иода, которые затем, при подкислении соляной кислотою, уже больше не выделяются. Поэтому надо работать при возможно низких температурах, лучше всего от +5° ДО в этом температурном интервале реакция между метиловым спиртом и иодом ничтожна. В связи с этим рекомендуется следующая техника определения [c.237]

Для Германии ацетон должен быть прозрачным и бесцветным как вода и при выпаривании не давать остатка. Он должен быть нейтральным. 10 мл не должны давать красного окрашивания от фенолфталеина, но прибавление 1 мл 0,1 н. щелочи должно вызывать покраснение. Раствор сулемы не должен давать помутнения. Ацетон должен смешиваться с водой в любой пропорции без помутнения и образования осадка (даже при продолжительном стоянии). Он должен быть по возможности свободным от альдегида (максимум 0,1%) и других легко окисляемых составных частей. При перегонке ацетона по крайней мере 95% должны переходить до 58°. Иодометрическое определение по М е 5-singer y (см. ниже и стр. 269) должно давать не менее 98% ацетона. Плотность при 15 между 0,796 и 0,802. [c.573]

Иодометрическое определение содержания ацетона по Мея-5 пдег у (см. также стр. 269). Отвешивают точно 2 г в склянке с притертой пробкой, разбавляют дистиллированной водой, полностью сливают в мерную колбу и доводят до 500 мл. В отдельную колбу берут 10 мл этого раствора, прибавляют 25. ил норм, раствора щелочи и затем при встряхивании приливают 50. ил 0,1 н. раствора иода. Колбу оставляют стоять на 15—20 минут, причем жидкость время от времени взбалтывают затем прибавляют избыток норм, серной кислоты (26 мл) и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата, применяя в конце титрования в качестве индикатора крахмальный раствор в случае надобности оттитровывают 0,1 н. раствором иода. Одна молекула ацетона, переведенного в йодоформ, соответствует 6 атомам иода, следовательно, при испытании должно быть затрачено по крайней мере [c.574]

В опубликованных методиках применялась разбавленная серная кислота, однако было бы лучше пользоваться какой-либо другой кислотой, не обладающей окислительными свойствами, например п-толуолсульфокислотой. Если получаемый раствор не содержит веществ, затрудняющих определение ацетона иодометрическим методом, описанным в предыдущем разделе, то ацетон не обязательно отделять перегонкой. При определении изопропилиденовой группы в ацетонилглицерате и его простых и сложных эфирах Грюн и Лимпехер отметили возможность получения завышенных результатов, если анализ проводят при комнатной температуре за счет образующегося при гидролизе этилового спирта. Однако если [c.361]

Известны и весовые методы, в том числе осаждение анилином с образованием имина [23], осаждение сероводородом с образованием тритиоформальдегида [24, 25] и осаждение 5,5-диметил-1,3-циклогександионом (димедоном) с образованием метиленовых соединений [26—29]. Большинство из объемных и весовых методов рассмотрены в обзорных статьях Крэга [30] и Мантегацца[31]. Для определения ацетона часто используют иодометрический метод Мессингера [32—39] [c.324]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Элементную серу в горных породах извлекают трихлорэтиле-ном 2H I3 [268], ксилолом [1390] или спеканием навески пород с металлическим кальцием в атмосфере СО2 [486]. Определение заканчивают фотометрически по поглощению элементной серы в 2H I3 при 264 нм (при ее содержании 0,4—4,0 г л) или при 330 нм при более высоких содержаниях [268], либо по окраске желтого раствора, получающегося при добавлении ацетона и спиртового раствора КОН к раствору серы в ксилоле [1390], который фотометрируют при 375 нм. После спекания с кальцием и перевода элементной серы в сероводород [486] определение заканчивают иодометрически. [c.194]

Используя восстановление трехвалентного железа с помощью титрования хлористым титаном, Вагнер, Смит и Петерсобычно получали заниженные значения однако при проведении анализа в токе двуокиси углерода и тщательном вытеснении воздуха результаты анализа были более точными. Кольтгоф и Меда-лпа обнаружили, что при анализе растворов чистых перекисей в отсутствие воздуха результаты, как правило, были заниженными и давали расхождения, хотя данные анализа окисл ных жиров были близки к полученным с помощью рассматривае мого ниже иодометрического метода. Эти исследователи считали, что природа растворителя оказывает большое влияние на точность определения. Применение растворителей, вызывающих индуцированное разложение перекисей, приводит к пониженным значениям, в то время как ацетон, который почти полностью [c.427]

В 1931 г. Юл и Уилсон [18] сообп или, что пероксиды в бензинах легко и удобно определять, восстанавливая их роданидом железа (II) в водном ацетоне и титруя образующийся роданид железа (III) раствором сульфата титана(III). Авторы утверждали, что другие методы менее пригодны, хотя они и признавали, что результаты анализа, получаемые по предложенному методу, не отражают истинное содержание пероксидов. Это очевидно, если учесть, что результаты анализа зависят от размера пробы и что некоторые материалы после обработки сульфатом железа(II) содержат пероксиды, способные окислять иодид-ион. Предпочтение данного метода иодометрическим основывается на большей чувствительности его по сравнению с методом Маркса и Моррела [3], для которого характерны высокие и непостоянные результаты холостого опыта (результатами холостых определений в модифицированном методе Кокатнура и Джеллинга [7, 17] можно пренебречь). [c.275]

По Feigl и С h а г g а f f y подобное взаимодействие азида натрия с иодом происходит также и под влиянием сероуглерода. На этом они основали иодометрический способ определения азида натрия, а также азидов, нерастворимых в воде, если только при действии иодистого калия они дают азид калия. В колбу (500 мл) наливают 0,5 мм сероуглерода, 6—8 Л1л чистого ацетона и 0,1 н. раствор иода в иодистом калии в небольшом избытке. Затем приливают сюда известный объем исследуемого раствора азида натрия. При взбалтывании происходит энергичное выделение азота. Когда оно прекратится (через 5—10 мин.), в колбу приливают 250 мл воды и титруют избыток иода 0,1 н. раствором [c.685]

Общее количество кислорода в полимерах в виде структур —КООД— может быть крайне незначительным (сотые и даже тысячные доли процента активного кислорода). Аналитическое определение его содержания представляет серьезные трудности. Значительно проще оценить степень окисления исходных мономеров до полиперекисей. В таких мономерах, как, например, винилиденхлорид, акрилонитрил и в ряде других, перекисный кислород определяется иодометрически при добавлении йодистого калия к концентрированному раствору исследуемого вещества в ацетоне (в присутствии небольшого количества ледяной уксусной кислоты) и оттитровывании через некоторое время выделившегося иода разбавленным раствором тиосульфата натрия. Глухая проба в этих условиях обычно дает очень незначительную поправку. [c.59]

Определение содержания изопропилового спирта. Определение ооновано на окислении смеси спиртов бихроматом калия в кислой среде. При окислении изопропилового спирта получают ацетон, который при перегонке пере- ходит в дистиллят. Ацетон определяют иодометрически. [c.58]

Этот метод заключается в титровании тиосульфатом натрия иода, выделяющегося при взаимодействии перекиси с раствором иодистого калия. Имеется несколько вариантов метода. Различные замещенные перекиси бензоила определяются в среде ацетона [14]. Гидроперекиси тетралила и кумила определяются в среде изопропилового спирта [15], гидроперекиси алкилов — в среде ледяной уксусной кислоты [16]. Перекиси алкилов, эндоперекиси, перекиси кетонов (димерные) иодометрическим методом определяются неколичественно. Более совершенным химическим методом, позволяющим определять практически все органические гидроперекиси, является метод, основанный на окислении перекисью Sn в Sn и дальнейшем восстановлении Fe в Fe избытком Sn . Далее Fe определяется титрованием бихроматом калия. Такой метод дает возможность количественного определения гидроперекиси в присутствии диперекисей [17]. [c.35]

Изопропиловый спирт может быть определен окислением 1 к. раствором бихромата натрия в серной кислоте, взятым в избытке, причем избыток бихромата титруется иодометрически. По количеству израсходованной хромовой кислоты вычисляют содержание изопропи.пового спирта. 1 мл 1 п. раствора бихромата натрия соответствует 0,03003г изопропилового спирта. Присутствие ацетона, естественно, не мешает определению, но другие окисляемые хромовой кислотой веш,ества в пробе присутствовать не должны [60]. [c.71]

Поэтому значительно проще и точнее другой путь, а именно, превращение ацетондикарбоновой кислоты в ацетон, котсрый может быть далее отогнан с водяным паром и определен в дестилляте иодометрически. [c.265]

В первой работе по весовому определению таллия в виде хромата [12] не указывалось, чем промывался осадок. Считая основным недостатком предложенного метода [12] необходимость промывания осадка водой, Рупп [13], для исключения этого, предложил объемно-иодометрический метод определения таллия, основанный также на осаждении последнего в виде хромата. Более поздними работами [1, 14] было подтверждено, что хромат таллия нельзя промывать водой, так как растворимость его в воде при 20° составляет 0,0427 г/л [1], а целесообразно промывать 1%-ным раствором К2СЮ4, а затем 50%-ным спиртом [1] или 80%-ным ацетоном 114]. Промывание осадка обычно заканчивалось, когда промывная жидкость становилась бесцветной [1, 17, 19]. [c.106]