Подготовка колонки и ионитов

Выполнение работы. 1. Подготовка колонки к работе. Катионит помещают в делительную воронку, в которой его 5 раз промывают 5%-м раствором НС1 для удаления ионов железа. При этом объем промывного раствора должен быть примерно в 30 раз больше объема катионита. Каждый раз катионит взбалтывают с раствором НС1 и оставляют в контакте с ним на 2 ч при периодическом перемещивании. После удаления железа промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При такой обработке катионит переходит в Н-форму. [c.308]

Подготовка катионита. В стакан помещают 15 г воздушно-сухого сильнокислотного катионита, заливают дистиллированной водок и оставляют на 30 мин для набухания зерен катионита. Затем катионит отмывают декантацией дистиллированной воды от пыли. Набухший катионит переносят в стеклянную колонку (диаметр 12—20 мм, высота 300 мм), в которую предварительно на Чл высоты наливают воду. Над слоем ионита все время должна находиться жидкость. В случае попадания пузырьков воздуха в колонку ионит надо взрыхлить стеклянной палочкой. [c.307]

Подготовка колонки с анионитом АВ-17 (16% ДВБ) в фосфатной форме. Подготовленный анионит в гидроксильной форме переводят в фосфатную форму, для чего через колонку пропускают 20 л 10%-ного раствора гидрофосфата натрия до полного насыщения. Колонку отмывают от ионов Р04 - 50 мл дистиллированной воды. После этого колонка готова для концентрирования растворов свинца. [c.278]

Хлоридные комплексы в 8 М растворе хлористоводородной кислоты легко сорбируются на сильноосновном анионите АВ-17 и на слабоосновном анионите ЭДЭ-10. Катионы алюминия, никеля, хрома (III), ванадия (IV) не образуют отрицательно заряженных хло-ридных комплексов и не сорбируются анионитами. Разделение на анионите состоит из следующих операций 1) подготовка колонки с анионитом 2) приготовление анализируемого раствора 3) сорбция на анионите хлоридных комплексов 4) исследование первичного фильтрата 5) последовательная десорбция,определяемых ионов 6) анализ полученных после десорбции фильтратов 7) регенерация анионита. [c.219]

Подготовка колонок. Колонки промывают водным раствором хлороводородной кислоты с объемной долей 0,5%, отмывают дистиллированной водой от хлорид-ионов, промывают ацетоном и сушат в токе сухого воздуха, а затем при 200°С. Подготовленной фазой заполняют колонки, устанавливают их в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре на 20°С выше рабочей в течение 8 ч. [c.71]

При определении сульфат-ионов в водопроводной, речной, морской, океанической и сточной водах и атмосферных осадках катионит КУ-2 обрабатывают несколько раз 2N НС1 для удаления следов железа (проба с роданидом аммония). Далее смолу промывают несколько раз дистиллированной водой. Хроматографическую колонку (fe = = 320 мм и в = 20 мм) заполняют на объема отмытым катионитом. В процессе работы регенерацию смолы проводят промывкой 2—3 N НС1 и дистиллированной водой. Частота регенерации зависит от содержания солей в воде и от объема анализируемой воды, пропущенной через колонку. Для пресных вод возможно 5—10-кратное использование колонки. Для морских и океанических вод необходима подготовка колонки к работе перед каждым анализом. [c.150]

Подготовка анионита. Воздушно-сухой анионит рассеивают на ситах и отбирают фракцию с размером зерен 0,05—0,2 мм. Анионит заливают 2М раствором хлорида натрия и оставляют на 1 сут. Набухший анионит промывают 2 М раствором соляной кислоты (декантацией в стакане или динамическим путем в колонке) до отрицательной реакции на железо(П1) с роданид-ионом. Далее анионит переводят в ОН-форму, обрабатывая его [c.318]

Подготовка ионообменной колонки. Навеску ионита помещают в стакан, заливают насыщенным раствором хлорида натрия и выдерживают в течение 24 ч (вся масса ионита должна находиться под раствором). Через 24 ч раствор удаляют и ионит отмывают водой. Набухший ионит переносят в колонку, в которую предварительно на Vg её объема наливают воду, чтобы исключить попадание пузырьков воздуха между зернами ионита (над слоем ионита все время должна быть жидкость). [c.195]

Динамический метод. Это наиболее часто применяемый метод ионного обмена. Ионообменную колонку заполняют ионитом так же, как в хроматографии. При заполнении колонки ионитом важно не допускать попадания воздуха в слой ионита. При работе с промышленными марками ионитов следует провести предварительную подготовку их для анализа [c.377]

Подготовка исследуемого материала. Раствор белка, наносимый на колонку, должен иметь тот же состав и те же значения pH и ионной силы, что и исходный буферный раствор, которым уравновешен ионообменник. Образец переводят в исходный буферный раствор, подвергая его предварительно диализу или гель-хроматографии. Если объем пробы, предназначенный для ионообменной хроматографии, невелик, образец можно развести исходным буферным раствором. Нерастворимые компоненты удаляют центрифугированием или фильтрованием. Если [c.110]

Перед началом работы колонку необходимо укрепить в вертикальном положении и наполнить на две трети буферным раствором. Ионит, предназначенный для наполнения колонки, размешивают несколько раз с соответствующим буферным раствором, оставляют стоять на непродолжительное время, после чего над осадочную жидкость сливают. Ионит должен оседать быстро, а надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Если ионит оседает медленно или надосадочная жидкость остается мутной, то операцию отмучивания необходимо повторять до тех пор, пока не будет достигнута однородность зернения ионита. Ионообменники, обработанные посредством седиментации в токе жидкости [56, 93], уже не требуют такой подготовки. [c.553]

Предварительная подготовка ионита включает замачивание его в 15%-ном водном растворе хлорида натрия в течение суток с последующим пятикратным промыванием водой путем декантации, каждый раз с отстаиванием в течение получаса. После этого ионит в виде суспензии в воде загружают в колонку (рис. 23), предварительно заполненную водой на 3/4 объема. Сток раствора из колонки регулируют с помощью крана. Подготовленная к работе колонка с ионитом не должна иметь воздушных пузырей или пустот в слое ионита, препятствующих контакту раствора с гранулами смолы. Над смолой должен постоянно оставаться слой воды или промывающего раствора высотой 2—3см. [c.87]

Подготовка смолы. Подготавливают к анализу не бывшую в употреблении (см. примечание 1) анионообменную смолу, например дауэкс-1, с размером частиц 20—50 меш. Для этого заливают 50 г смолы 200. чл воды и взбалтывают содержимое стакана, повторяют эту операцию, сливают раствор и переносят пульпу в колонку так, чтобы она заполняла ее до отметки 25 мл. Перед использованием промывают смолу 1 л десорбирующего раствора, затем водой для извлечения избытка кислоты. Раствор проверяют на отсутствие ионов С1 , добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра. [c.120]

В заключение следует отметить, что при подготовке к работе смолы дауэкс-1 необходимо очень тщательно удалять хлорид-ионы. Присутствие в колонке хлорид-ионов вызывает появление хвостов , а попавший в пептиды пиридин-хлорид может помешать их дальнейшей очистке при хроматографировании на бумаге. Для удаления хлорид-ионов рекомендуется поместить смолу в колонку большого диаметра и промывать 0,5 н. раствором едкого натра до отрицательной реакции на хлорид-ион с нитратом серебра. [c.408]

При использовании ионообменников и особенно при отделении ионообменным способом больших количеств мешающих элементов нужно учитывать емкость колонки, т. е. необходимо следить за тем, чтобы во время разделения на колонке данного размера и при данной скорости потока в элюате не появлялись уже связанные ионы. Для достижения полноты ионного обмена не только необходимо иметь разные типы смол, пригодные для решения поставленной задачи, и соблюдать соответствующие условия ионного обмена (pH, комплексообразующие реагенты и т. д.), но важны также тщательная подготовка смолы (отбор смолы по размеру частиц, набухание, очистка, упаковка в колонке, перевод в [c.70]

Подготовка ионита. Катионит марки КУ-2 измельчают, промывают, фракционируют по размеру зерен на ситах или в специальном приборе и для работы отбирают фракцию с размером частиц 0,05—0,2 мм. Эту фракцию оставляют на 10—12 ч для набухания в воде, затем обрабатывают 15%-ной теплой соляной кислотой в стакане или специальной колонке. Обработку продолжают до тех пор, пока в порции промывной жидкости объемом 50 мл не прекращается реакция на ион Fe с роданидом. Это является признаком полного удаления следов никеля из катионита. После обработки кислотой катионит промывают теплой дистиллированной водой до нейтральной реакции 50 мл фильтрата по метиловому оранжевому. Порцию влажного катионита 16—20 г (вес во влажном состоянии) помещают в пробирку концентратора (см. рис 94, стр. 336). [c.344]

Подготовка анионита АВ-17. Ионообменную смолу АВ-17 растирают в агатовой ступке. Для выделения нужной фракции смолу помещают в цилиндр на 1 л, заливают водой и взмучивают. Для работы отбирают фракцию, оседающую в те чение 60 сек. Анионит помещают в колонки и промывают раствором 2 н. соляной кислоты для удаления ионов железа (до отрицательной реакции с роданидом ам мония). От избытка соляной кислоты смолу отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с нитратом серебра). Для перевода анионита в ОН-форму его обрабатывают 5%-ным раствором щелочи до равенства концентраций щелочи до и после пропускания через слой анионита. От избытка щелочи отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион гидроксила (реакция с фенолфталеином), высушивают анионит на воздухе. Хранят в закрытом сосуде. В работе используют колонку, на дно которой помещают стеклянную вату и 1 г сухой смолы. [c.123]

Перед употреблением смолы должны быть проверены на растворимость сульфогрупп. Для этого через колонку пропускают 100— 200 мл бидистиллята, нейтрализуют аммиаком, выпаривают и определяют содержание сульфатных ионов. При определении очень малых количеств SO4 (100—10 мкг) следует вводить поправку на вымывание сульфатных ионов из с.молы, учитывая объем пробы, пропущенной через колонку. Регенерацию и подготовку смол проводят общепринятыми методами. [c.44]

Подготовка ионита. Набухший в воде в течение 48 часов катионит вместе с водой заливали в колонку. Затем пропускали 5%-ный раствор едкого натра, промывали водой и пропускали 5%-ную соляную кислоту до полного удаления ионов железа (проба по роданистому аммонию). При этом одновременно происходит перевод катионита в Н-форму когда кислотность фильтрата становится равной кислотности пропускаемого раствора, можно считать, что катионит переведен в Н-форму. Затем катионит промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и до исчезновения ионов хлора (проба по азотнокислому серебру). [c.316]

Подготовка ионообменных смол к работе [5]. После 48 часов набухания в дистиллированной воде ионит загружался в хроматографическую колонку и через него пропускалась 57о-ная соляная кислота до полного исчезновения в фильтрате следов железа (контроль по роданистому аммонию). [c.493]

Подготовка катионита к анализу состоит в рассеве имеющейся партии с отбором фракции Н-0,3—1,5 мм и выстаивании отобранной партии в течение двух часов в воде. Затем последнюю сливают, катионит заливают раствором роданида аммония для удаления железа и, наконец, соляной кислотой до отрицательной реакции на ион железа. Катионит в Н-форме отмывают от избытка кислоты (проверяют по отрицательной реакции на хлор-ион). После этого им заполняют колонку диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 280—300 мм. Регенерацию ведут теплым раствором соляной кислоты. [c.101]

Подготовка катионита. Примерно 40 г катионита КУ-2 помещают в стакан, заливают 4 н. НС1 и оставляют на ночь. Промывают набухшую смолу два-три раза дистиллированной водой и загружают в колонку. Включают термостат, доводят температуру в колонке до 50° и промывают колонку дистиллированной водой до отсутствия реакции на ион хлора. [c.33]

Подготовка адсорбента и колонок. Активный уголь обрабатывают концентрированной хлороводородной кислотой 16 ч, промывают дистиллированной водой до исчезновения ионов хлора и сушат 3—4 ч при температуре 120—130°С. [c.196]

Подготовка анионитов. 10—15 г воздушно-сухого анионита помещают в стакан емкостью 200 мл, заливают теплой водой и оставляют на 10—12 час для набухания. Затем воду сливают и анионит промывают от минеральных примесей соляной кислотой (разбавленной 1 1) до отрицательной реакции на ион железа, что устанавливают качественной пробой с роданистым аммонием. После этого анионит промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Затем в нижнюю часть колонки (стр. 296) помещают тампон стеклянной ваты и заливают в колонку 20—30 мл дистиллированной воды и переводят в нее анионит так, чтобы в слое е о не было пузырьков воздуха. [c.297]

Подготовку и заполнение колонки см. на с. 102. Размер колонки 1,5X20 см. По окончании заполнения колонки ионит уплотняют либо поршнем, либо давлением воздуха до получения постоянной высоты столба геля. Затем колонку уравновешивают исходным элюирующим буферным раствором 0,02 М натрий-ацетатным буфером (pH 5,65), пропуская его через колонку медленно (при данных размерах колонки со скоростью 5—6 капель в 1 мин) до тех пор, пока pH выходящего из колонки раствора не будет равен исходному. Количество раствора, не- [c.111]

Подготовка колонки. Для анионообменной хроматографии белков обычно применяют ДЭАЭ-сефадекс А-50. 1,0 г ионообменника суспендируют в дистиллированной воде и оставляют на 1 ч, после чего надосадочную жидкость вместе с медленно оседающими мелкими частичками декантируют. Затем ионообменник отмывают от ионов С1" 0,5 М NaOH. Избыток щелочи отмывают дистиллированной водой и продолжают дальнейшее отмывание кислотой. В связи с тем, что белки сыворотки крови обычно фракционируют в фосфатном буферном растворе, в качестве кислого отмывающего раствора применяют 0,1 М фосфорную кислоту. Избыток кислоты в свою очередь отмывают дистиллированной водой, а затем ионообменник отмывают стартовым буферным раствором до тех пор, пока не наступит равновесие. Проще всего отмывание вести фильтрованием на воронке Бюхнера, поскольку при этом удобно не только отмывать, но и анализировать промывную жидкость. [c.216]

Подготовка колонки с ионитом. Ионит переводят в Na+ — форму пропуская через колонку раствор 4 N Na l с последующим промыванием водой до отрицательной реакции на С1 -иоп. Далее колонку с ионитом промывают буферным раствором с pH 1 (Na2 204 -f Н2С2О4), чтобы избежать гидролиза олова (IV) при фильтровании анализируемого раствора. Колонка размером 1 гм в диаметре, высота слоя ионита 20 см. Скорость фильтрования 0,5 мл/.чин. [c.363]

Изучение экстракции урана(1У) и (У1) производили методом колоночной распределительной хроматографии с обращенной фазой с использованием в качестве носителя неподвижной фазы порошка фторопласта-4. Экстрагентом служила неразбавленная Д2ЭШС,, имеющая удельный вес 0,967. Подготовка колонки и методика работы изложены в предыдущих сообщениях [6,7], Изучение экстракции урана(1У) и, (У1) из хлорнокислых, солянокислых, сернокислых, фосфорнокислых растворов осуществляли следующим образом на подготовленную к работе хроматографическую колонку наносили определенное и постоянное для всей серии опытов количество урана(1У) или (У1) - около 200 мкг. Затем пропускали через нее раствор кислоты определенной концентрации до полного элюирования сорбированных ионов. В случае высоких значений коэффициентов распределения элюирование вели до появления ионов урана в элюате. Строили выходные кривые, по которым определяли значение свободного объема, соответствущего максимальному выходу урана. Расчет коэффициентов распределения производили по формуле [c.150]

Подготовка ионита. Для проведения анализа анионит переводят в ОН-форму. Для этого необходимое количестно коммерческого препарата ионита (обычно в С1-форме) оставляют на ночь для набухания. Затем его заливают в стакане 1 н. раствором едкого натра, тщательно перемешивают в течение 10 мин и отсасывают на фильтре со стеклянной пористой пластинкой G = 3. Эти операции повторяют до тех пор, пока в фильтрате будут обнаружены лишь следовые количества хлорид-иона. Затем ионитом равномерно заполняют колонку (20X1,5 см), в которой находится NaOH и промывают [c.253]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

Методика разделения. В стакан емкостью 100 мл помещают смесь из 5—10 мл 0,5 М раствора Си (N03) 2 и 5—10 мл 0,2 М раствора РЬ(МОз)2. К полученному раствору добавляют 5 г кристаллической винной кислоты, перемешивают до растворения и приливают 20 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную 15 г сильнокислотного катионита СДВ-3 в Н-форме (способ подготовки катионита указан выше — см. стр. 307), со скоростью 10 мл/мин. Для вымывания комплексных анионов свинца через колонку пропускают около 200 мл раствора, полученного добавлением к 180 мл дистиллированной воды 6 г винной кислоты и 20 мл концентрированного раствора аммиака. Этим же раствором споласкивают 3 раза стакан с анализируемым раствором и выливают промывную жидкость в колонку. Промывание колонки проводят отдельными порциями по 10—15 мл раствора. Вытекающий раствор, содержащий тартратные комплексные анионы свинца, собирают в стакан емкостью 400 мл. Полноту вымывания свинца из катионита проверяют реакцией с КгСггО . Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло или в пробирку, добавляют каплю раствора СИзСООЫа и 2 капли раствора К2СГ2О7. В присутствии РЬ+ -ионов выпадает желтый осадок РЬСг04. [c.309]

Достоинства И х низкие пределы обнаружения ионов (до 10 мкг мл а с применением спец колонки для предварит концентрирования-до 10 -10 мкг/мл), высокая селективность возможность одновременного определения неорг и орг ионов, экспрессность (за 20 мин можно определить до 20 ионов) широкий интервал определяемых концентраций (О 01мкг мл- 100 мг/мл), малый расход пробы (0,1-0,5 мл), простота подготовки пробы к анализу [c.258]

Подготовка катионита. Катионит КУ-2, предварительно обработанный по методике, описанной в статье [6], переводят в аммонийную форму яутем контактирования с избытком, 5%-ного раствора карбоната аммония. Об окончании реакции судят по прекращению выделения углекислоты. Катионит отделяют от раствора фильтрованием и загружают в колонку [6]. Для единовременного получения 100—150 г карбоната рубидия или цезия подготавливают 300—400 г ионита (считая на сухую смолу). Приготовленный ионит может использоваться для многократного получения карбонатов без промежуточной подготовки, так как в процессе десорбции происходит регенерация катионита с образованием исходной аммонийной формы. [c.75]

Подготовка катионита КУ-2. Катионит выдерживают в течение суток в насыщенном растворе хлористого натрия, затем промывают водой, осторожно декантируя при легком перемешивании, чтобы смыть инородные механические примеси и продукты деструкции смолы. Набухший катионит загружают в колонку и ло ггеремен но промывают водой, 1 М раствором едкого натра и 1 М соляной кислотой до отсутствия в фильтрате железа (качественная реакция с роданистым аммонием) и минимального содержания органических веществ, которые определяют по прозрачности раствора и окисляемо-сти (проба с марганцевокислым калием). Последнюю обработку проводят 1М соляной кислотой до полного перевода катионита в Н-форму, промывают водой до pH 6 (проба на отсутствие хлор-иона в фильтрате). [c.86]

Подготовка и регенерация катионита. В колонку диаметром 35—40 мм и длиной 60—80 см загружают 100 г катионита КБ-4 или КБ-4-П2 (в расчете на сухой ионит в Н-форме). Через слой ионита пропускают 1 л 5%-ной серной (или С01ля-ной) кислоты, 200—300 мл воды, затем пропускают 2%- ый (0,5 н.) раствор едкого на тра до выравнивания концентрации щелочи в исходном растворе и фильтрате и промывают 500 жл воды. [c.89]

Важной стадией работы с ионообмешиками является их подготовка к проведению эксперимента и регенерации после отработки. Товарные иониты часто представляют собой смеси, в которых наряду с основным веществом — высокополимерной смолой — присутствуют различные примеси, особенно ионы железа. Поэтому их следует предварительно подвергать очистке. Кроме того, ионит должен быть доведен до набухания, так как только в набухшем состоянии его следует загружать в колонку. [c.81]

Подготовка анионита. Навеску анионита отмывают от пыли водой декантацией, как и катионит, и оставляют на сутки в воде для набухания. Затем анионит заливают 5 %-ным раствором NaOH и дают выстояться 3—4 ч, после чего 5 %-ный раствор заменяют 10 %-ным и снова дают стоять 3—4 ч. Сливаемый раствор щелочи (порцию) нейтрализуют разбавленной (1 ) HNO3 и проводят реакцию на хлорид-ион с 2 %-ным раствором нитрата серебра. Промывание раствором щелочи продолжают до отрицательной реакции на С1 -ион. Затем анионит промывают водой и переводят в колонку. После обработки растворами щелочи анионит будет в ОН -форме. [c.278]

Исследование обмена различных ионов на ЭКТЭОЛА-целлю-лозе показало, что относительное сродство ионов к сорбенту возрастает в следующем ряду [36] СН3СОО, СГ, Бг <НСОО < <салицилат<804 <НР04"<цитрат<0Н. Поэтому переход ОН -формы анионитов в С1 -форму происходит очень медленно в нейтральной среде. Ускорить этот процесс можно обработкой анионита 0,1 н. НС1, содержащей 10—25% Na l. Неполный переход ОН -формы в С1 -форму при подготовке хроматографической колонки может затем проявиться как сдвиг значения pH при элю- [c.214]

Установление адсорбпионных рядов весьма желательно при проведении хроматографических исследований в биологии. Адсорбционные ряды как неорганических, так и органических веществ позволяют правильно подобрать необходимые реактивы для подготовки ионообменных адсорбентов. Здесь существенное значение имеет операция зарядки адсорбента соответственна выбранным ионом, а также проведение регенерации (восстановления) адсорбента. Пользуясь адсорбционными рядами, можно также правильно выбрать необходимые реактивы для вытеснения адсорбированных в колонке веществ. [c.136]

Свойства синтетических ионитов целиком заеисят от числа и типа фиксированных ионов, а также от строения матрицы, точнее от количества поперечных связей в ней. Важнейшим условием успешного разделения веществ при помощи ионообменной хроматографии является правильный выбор ионообменника, его подготовка, а также определение условий проведения анализа, особенно размеров колонки. [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология