Качественный анализ растворителей

Качественный анализ растворителей [c.287]

Описан метод идентификации, пригодный для качественного анализа растворителей, заключающийся в том, что пик расшифровывается в процессе выхода. Метод применен для идентификации различных классов соединений (сложные эфиры, хлорпроизводные углеводороды, ароматич. углеводороды). Показано преимущество данного метода перед ИК-спектрометрией. [c.52]

Качественный анализ смешения потоков в кристаллизаторе рассматриваемого типа выполнен в работе [59] с помощью диаграммы удельная энтальпия — весовая доля кристаллизата в растворе при следующих допущениях 1) предполагается полное разделение выходящей из кристаллизатора пульпы на кристаллы и маточный раствор 2) поток пара содержит чистый растворитель. [c.208]

Техника бесстружкового качественного анализа заключается в следующем. На очищенную наждачной бумагой поверхность исследуемого образца помещают необходимое число капель растворителя (соляная или азотная кислота. Царская водка, щелочь, бромная вода). Через определенное время полученный раствор либо снимают с поверхности полоской фильтровальной бумаги, либо переносят его с помощью капиллярной пипетки в микропробирку. Искомый элемент определяется каким-либо специфическим реактивом. Чтобы растворитель не растекался на поверхности образца, на ней делают лунку или валик из воскового карандаша либо стеклянной палочки, смазанной вазелином. [c.114]

Вещества характеризуются фактором удерживания Rf (рис. 59). Он равен отношению расстояния АС, пройденного растворенным веществом на бумаге, к расстоянию АВ, пройденному фронтом растворителя. Для качественного анализа бумажных хроматограмм используют способ свидетелей , нанося на одной и той же полосе бумаги пятно смеси исследуемых веществ и отдельно пятна набора веществ, присутствие которых в смеси предполагается. После проявления хроматограммы сопоставляют положение пятен свидетелей с положением пятен неизвестных веществ. [c.255]

Разделение сложной смеси аминокислот на составные части основано па различии коэффициентов распределения аминокислот в двух несмешивающихся растворителях. Для качественного анализа хроматограмму проявляют и определяют содержащиеся в растворе аминокислоты путем подбора свидетелей или расчета коэффициента R . [c.299]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Большинство реакций, используемых в качественном анализе, протекает в водных растворах. Если вещество растворяется в воде или в другом растворителе, го образуется совершенно однородный раствор, обладающий во всех своих частях одними и теми же химическим составом и физическими свойствами. Растворы нельзя рассматривать просто как механические смеси. По исследованиям Д. И. Менделеева, растворы близки к химическим соединениям. Процесс растворения всегда сопровождается поглощением или выделением тепла и изменением объема. [c.85]

Хроматография на бумаге, применяемая для качественного анализа органических веществ, выполняется весьма просто и к тому же с минимальными количествами веществ. Каплю раствора смеси исследуемых веществ наносят на фильтровальную бумагу и высушивают. Затем помещают бумагу в закрытый сосуд, где она продолжительное время непрерывно смачивается органическим растворителем в условиях, исключающих его испарение. [c.149]

Хроматографист, начинающий работать в области высокоэффективной жидкостной хроматографии, должен ознакомиться с основами качественного анализа. Качественный анализ применяют для идентификации известного продукта, полученного новым путем или находящегося в смеси с другими продуктами. Он необходим при выделении из сложных биологических, химических смесей различных компонентов, что особенно важно в медицине, криминалистике, экологии, для контроля за нахождением некоторых лекарств и химических продуктов и их метаболитов в биоматериалах. Знакомство с основами качественного анализа поможет избежать типичных ошибок, например, отличить примеси в образце от примесей в растворителе или проверять чистоту вещества не на одной длине волны спектрофотометра, а на разных и т.д. [c.168]

В книге представлены физические и химические свойства (уравнения реакций) важнейших соединений элементов от водорода до нильсбория. Детально описаны около 1000 неорганических веществ, составляющих необходимый химический багаж инженера-химика. Отбор веществ производился по их промышленной важности (исходные вещества для химических процессов, минеральное сырье), широте распространенности в инженерно-технической и учебно-лабораторной практике (модельные растворители и реактивы, реагенты качественного анализа) и применению в новейших отраслях химической технологии. [c.3]

Методы кольцевой бани. Для разделения и обнаружения ЗЬ(1П) Аз(П1) и Зп(П) используют метод кольцевой бани, в котором указанные элементы разделяют на бумаге Ватман № 1 в виде тартратных комплексов с применением 60%-ного этанола в качестве проявителя [1524]. Описана [973, 1100] схема качественного анализа 20 катионов в одной капле раствора с использованием метода кольцевой бани. С применением соответствующих растворителей на бумажном фильтре получают 8 колец. В шестом кольце, содержащем ЗЬ, Аз и В1, разделяют эти элементы на зоны в виде диэтилдитиокарбаминатов с применением ацетилацетона в качестве проявителя. В другой схеме качественного анализа 26 катионов [917] их разделяют с помощью групповых реагентов (Н2З, НС1) на три группы, затем методом кольцевой бани каждую группу катионов разделяют на отдельные элементы и идентифицируют. Метод обеспечивает четкое разделение и идентификацию всех катионов при их содержании в капле > 2 мкг. [c.26]

В подготовленном кружке бумаги вырезают полоску, как это показано на рис. 45, отгибают ее и на расстоянии 0,5 см от центра кружка наносят каплю исследуемой смеси. Бумагу помещают в эксикатор, на дно которого наливают растворитель, причем отогнутую полоску бумаги опускают в растворитель, чтобы он поступал к центру кружка. Эксикатор плотно закрывают. По окончании хроматографирования бумагу вынимают, высушивают и опрыскивают проявителем. Получают два концентрических окрашенных кольца первое из них относится к аспарагиновой кислоте, а второе к а-аланину. После проявления производят качественный анализ. [c.270]

Растворитель помещают в ванночку, закрепленную внутри цилиндра. Воздух в цилиндре насыщают водой и закрывают герметично стеклом. Хроматографирование проводят при 15° С. Параллельно получают хроматограмму с раствором эталонов, или свидетелей , которые наносят на ту же полосу бумаги рядом с исследуемым образцом. В качестве эталонов берут отдельные катехины или стандартный препарат чайного таннина с заранее известным составом катехина. Этим методом получены довольно четкие хроматограммы индивидуальных веществ. Метод используют для качественного анализа. [c.208]

Бьша изучена возможность качественного анализа катионов с использованием неводных растворителей, в частности, в среде безводной уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом. В этом случае многие цветные реакции и отделения происходят иначе. Например, кроме обычных для водной среды хлоридов РЬ, к% и Н в уксусной среде добавляются еще хлориды Си, N1, Сё. Никель образует диметилглиоксимат и в отличие от водных растворов этой реакции не мешают Ре -ионы. [c.63]

Качественный анализ веществ начинают с того, что исследуют действие иа них растворителей, обычно применяемых в аналитической практике (вода, растворы кислот и щелочей). Отмечают возможность химического взаимодействия с этими растворителями по характерным аналитическим признакам (выделение газа, окрашивание раствора, выпадение осадка) и делают предположение о наличии в составе вещества (или отсутствии) тех или иных ионов из числа перечисленных в условии задачи. Далее последовательно проводят специфические качественные реакции на предполагаемые ионы. [c.165]

В качественном анализе чувствительность реакций выражают обычно понятием открываемый минимум (ОМ), уверенно открываемый минимум (УОМ) (в микрограммах искомого вещества, иногда — в мг мл) и предельное разбавление (Р) ( предельная концентрация, минимальная концентрация ) — весовое отношение определяемого вещества к растворителю (1 10"-) или отрицательный логарифм этого отношения, показатель рЬ [5, 6, 13, 191, 350, 386, 428]. Открываемый минимум (мкг) и предельное разбавление (1 В, где В — объем раствора, мл, соответствующий предельной концентрации искомого вещества), связаны между собой следующими зависимостями [c.34]

После качественного анализа растворителя для определения его состава проводят количественный анализ, который дает возможность установить относительное содержание алифатических5 ароматических и кислородсодержащих (спирты, эфиры, кетоны) компонентов растворителя, идентифицировать их, установить степень чистоты и наличие примесей. [c.293]

Свободные галоиды (код, бром, хлор). Открытие йодидов и бромидов путем их окисления до и Вг с последующим экстрагированием применяется в качественном анализе. Аналогичные методы нередко используются для определения йодидов и бромидов в минеральных водах и солях. При работе этими методами наиболее важно подобрать подходящий окислитель, так как обычно необходимо раздельное определение йодидов и бромидов. Сильные окислители вызывают окислспие до кислородных кислот, которые не экстрагируются для выделения йода пользуются часто хлорным железом и другими слабыми окислителями. После выделения галогена его определяют в слое органического растворителя чаще всего окислительно-восстановительными методами объемного анализа. [c.115]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Для качественного анализа в колонку, заполненную на 2/3 ее высоты, вносят 2—3 капли анализируемого раствора при количественном анализе микропипеткой вносят 0,2—0,5 мл раствора. Если через 3—5 мин зоны в первичной хроматограмме недостаточно четкие, их промывают чистым растворителем, получая более четкую промытую хроматограмму. Зоны отдельных осадков можно продвинуть вниз по колонке или извлечь их растворителями, в которых отдельные осадки растворяются селективно, либо вытеснить веществом, образующим с осадителем соединение менее растворимое, чем осадки первичной (промытой) хроматограммы. [c.225]

Следует иметь в виду, что при растворении солей в кислотах НС1 или H2SO4 некоторые катионы образуют осадки малорастворимых хлоридов или сульфатов. Кроме того, в состав исследуемого вещества могут входить такие анионы, как фосфат, силикат, вольфрамат, молибдат и др., образующие малорастворимые осадки с целым рядом катионов. В подобных случаях кислоты как растворители не годятся, и переведение вещества в растворимое состояние достигается путем сплавления. Разработаны специальные методики качественного анализа подобных сложных смесей. [c.197]

Многие реакции в качественном анализе и титриметрическом методе осаждения (аргентометрия, меркурометрия) основаны на образовании мало растворимых соединений ( 19, 21). Повышенная растворимость галогенидов щелочных металлов объясняется ослаблением сил взаимодействия между ионами в кристаллической решетке. С этим связано отсутствие группового реагента на щелочные металлы. Вещества со слоистыми или молекулярными решетками растворяются лучше, чем вещества с решеткой координационной структуры. Это используют в химическом анализе для разделения катионов подгруппы соляной кислоты от катионов подгруппы сероводорода. Катионы серебра и свинца (II) образуют хлориды, имеющие решетки координационной структуры и поэтому менее растворимы. Хлориды СиС и СсЮЦ имеют слоистые решетки и поэтому хорошо растворимы, как и близкий к ним по строению решетки 2пС 2. Растворимость солеи связана также с радиусами их ионов. Соли с большими катионами и малыми анионами хорошо растворимы, а соли с малыми катионами и большими анионами — плохо (Яцимирский). Растворимость вещества зависит от соотношения полярностей растворенного вещества и растворителя. Установлено также, что растворимость солей зависит от их химической природы, например, для гидроокисей, сульфатов, хлоридов, фторидов элементов 1-й и 2-й групп периодической системы [c.69]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

В качественном анализе для установления состава анализируемого вещества к нему прибавляют другие вещества, вызывающие такие химические нревраи ения, которые сопровождаются образованием новых соединений, обладающих специфическими свойствами определенным физическим состоянием (осадок, жидкость, газ) известной растворимосгью в воде, кислотах, щелочах и других химических растворителях характерным цветом кристаллической или аморфной структурой запахом и т. п. [c.22]

По Ягченйе N-фенилуретанов присоединением спиртов к фенилизоцианату (общая методика для качественного анализа). К раствору 0,5 г фенилизоцианата в 10 мл сухого лигроина (т. кип. 80—100°С) добавляют 0,3—0,5 г спирта (предварительно его необходимо тщательно высушить ) в 5 мл того же растворителя. По окончании реакции нагревают 1—3 ч на кипящей водяной баяе, фильтруют горячим и дают охладитьси. Осадок промывают холодным петролейным эфиром и перекристаллизовывают из этого же растворителя или из четыреххлористого углерода. [c.113]

Кватерннэация третичных аминов (общая методика для качественного анализа). 0,5 г соответствующего третичного амина и 1 г кватерннзующего реагента (метилнодид, метиловый эфир я-толуолсульфокислоты и др.) растворяют отдельно в двойных объемах нитрометаиа, ацетонитрила или спирта (растворители перечислены по убывающей степени их пригодности для кватернизации). Растворы объединяют, оставляют иа 1 ч и затем еще нагревают 30 мин на водяной бане. Иногда соли четвертичных аммониевых оснований сразу выпадают в осадок, в других случаях раствор упаривают в вакууме и перекристаллизовывают соль из смесн сухого этилацетата с этиловым спиртом. [c.275]

Для качественного анализа разработан метод тонко-слойной храмотографии на пластинках Силуфол в системе растворителей 95 % этиловый спирт - концентрированный раствор аммиака (16 4,5). Для обнаружения органических кислот пластинки обрабатывают раствором бромкрезолового зеленого. На пластинках проявляется 4 пятна желтого цвета на бирюзовом фоне. Для проявления аминокислот используют раствор нингидрина. [c.51]

Отделение тория от ypapia методом распределительной хроматографии на бумаге служит пока преимущественно для целей качественного анализа [1328, 1913]. При этом используют растворители бутанол— 1,5 N HNO3 [1329, 1330], бута-нол— 1 N HNO3 — 0.5%-ный бензоилацетон [1627], бутанол — 3 N НС1 или бутанол — 4 yV H l [1781]. Значения в последних двух случаях составляют 0,19 и 0,32 для UO2 и 0,05 и 0,13 — для ТЬ. [c.139]

Пленки можно также получать, заливая раствор каучука в стеклянный каркас, плавающий на воде или чистой ртути. Концентрация раствора в этом случае должна бьггь меньше, чем для пластинок. Преимуществом такого способа, несмотря на его большую сложность, является то, что пленка получается двусторонней. Это может иметь значение при необходимости обработки пленки бромом, хлором или другими реагентами. Подобным же образом может быть приготовлена пленка из резиновой смеси. Следует учитывать, что ингредиенты, в первую очередь технический углерод, сильно увеличивают рассеяние, приводящее к потере прозрачности образца. Сера в количестве до 10-15 % в сырой смеси позволяет получать образцы, достаточно прозрачные для качественного анализа. Увеличить прозрачность образца можно за счет изменения скорости испарения растворителя, что влияет на размер кристаллов серы. [c.217]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Эти три металла выделены в отдельную группу, потому что они при действии кислот, обычно употребляемых в качестве растворителей, не образуют растворишз х в воде солей и поэтому не попадают вместе с другими металлами в раствор при систематическом ходе качественного анализа, описаиноы в части IV этой книги. [c.632]

Нанесение образцов исследуемых веществ осуществляется в принципе так же, как и при хроматографировании на бумаге. Чаще всего для этой цели применяют калиброванные микропипетки. При проведении качественного анализа образцы можно наносить на хроматограмму с помощью обычного капилляра, который легко вытягивается в пламени стеклодувной горелки из тонкостенной капиллярной трубки (если взять трубку из легкоплавкого стекла, то капилляр можно вытянуть на обычной лабораторной горелке). После использования капилляр выбрасывают. Образцы можно наносить также с помощью щпателя или скальпеля. На кончик шпателя помещают очень небольшое, опытным путем подобранное количество вещества. На шпатель, находящийся в горизонтальном положении, рядом с образцом наносят каплю подходящего растворителя и, наклоняя шпатель острием вниз, дают капле стечь к образцу. Вещество растворяется и образует концентрированный раствор, который затем осторожно наносят на старт хроматограммы. Этим же способом наносят и образцы размельченных таблеток. [c.63]