Метод применяемый при большом количестве материала для анализа

Ошибка отбора пробы возрастает с ростом размеров частиц и с уменьшением количества пробы или навески. Поэтому для методов, в которых применяют очень небольшие пробы веществ (спектрография, микроанализ,, определение точки плавления), необходима высокая степень гомогенизации пробы. Хорошие результаты при анализе неоднородных материалов можно получить только при отборе очень больших проб, гомогенизация которых происходит путем растворения. Отбор пробы затруднен, если определяемый компонент (например, руда) составляет лишь небольшую часть пробы и если отдельные компоненты пробы обладают различной плотностью. Кроме статистически обусловленных ошибок отбора пробы, могут возникнуть дополнительные ошибки вследствие сегрегации, особенно в случае очень большой неоднородности материала по размерам частиц или очень различающейся плотности компонентов. Перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешать. [c.393]

Применяя общие начала аналитической химии, судебная химия, особенно в рассматриваемой ее части— токсикологическом анализе ,—имеет и ряд особенностей. Прежде всего объекты ее исследования чрезвычайно разнообразны. Далее, характерной особенностью токсикологического анализа является большинстве случаев необходимость извлечения из большого количества исследуемого материала ничтожно малых количеств искомого вещества, которое может фигурировать в качестве яда . Часто последнее ведет к применению своеобразных, чрезвычайно чувствительных методов в связи с этим при ничтожных количествах искомого вещества постоянно имеется опасность введения его (например, мышьяка) с реактивами, посудой и даже с одеждой и волосами самого исследователя. Между тем токсикологические исследования столь ответственны, как ни одно из исследований в других областях практической аналитической химии. [c.12]

Биологические методы дороги в исполнении, требуют длительного времени и большого количества материала для анализа. Получаемые результаты редко можно распространить с одного биологического вида на другой, особенно с крысы преимущественно лабораторного животного, на человека [8] Таким образом, пищевая промышленность нуждается в про стых, воспроизводимых, недорогих и ускоренных методах которые можно применять к самым разнообразным продуктам В связи с этим проводилось много работ с целью оценки питательной ценности белковых растительных материалов химическими или микробиологическими способами, более подходящими для повседневной работы. [c.573]

Вопрос о влиянии посторонних элементов на скорость реакций еще мало изучен. Поэтому сейчас каталитические (кинетические) методы применяются главным образом в анализе материалов или растворов, не содержащих значительных количеств посторонних элементов, которые также могут ускорять данную реакцию или другим способом влиять на нее. Если каталитическим методом анализируют сложный материал, то предварительно отделяют подлежащий определению компонент от большей части других. [c.368]

Правило математической статистики при аналитических работах применяют редко. Прежде всего это происходит потому, что при обычных анализах редко ведут более двух параллельных опытов, а применение правил математической статистики требует большего количества данных. Для оценки метода часто достаточно сравнить средние арифметические данные с данными, полученными при анализе, выполненном каким-либо методом, который принят, как стандартный. В некоторых случаях необходимо более строго сравнить новый метод анализа какого-либо материала с известным надежным методом. Важно установить, в какой мере случайные ошибки укладываются в допуски, установленные для данного материала при его техническом применении. Аналогичные вопросы возникают при обработке данных анализа стандартных образцов. Для точной оценки чувствительности необходимо установить значения колебаний фона. [c.37]

Когда приходится манипулировать со сравнительно большими количествами нерастворимого или неоднородного материала, применяют следующий вариант метода. Помещают 120 мг вещества в микроколбу Кьельдаля и добавляют 3 мл серной кислоты 1 1, Кипятят 5 мин после того, как испарится вся вода, а анализируемое вещество растворится. Добавляют по 0,1 мл 30%-ной перекиси водорода через 2-минутные интервалы до тех пор, пока раствор не станет светлым, хотя не обязательно бесцветным. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки. Берут аликвотную часть 1,00 мл разбавленного раствора и проводят через все стадии обычного метода анализа, нагревая с 0,27 мл серной кислоты 1 1. [c.115]

В других, реже используемых для разложения методах применяются окиси бора, свинца и висмута. Первый из этих методов и последующий способ обработки описаны выше (стр. 929), другие не нуждаются в подробном описании. Они связаны с отделением больших количеств бора, свинца или висмута из полученных растворов, но они очепь удобны в тех случаях, когда вследствие недостаточного количества материала для анализа требуется, чтобы другие металлы были определены в той же навеске, в кото- [c.1005]

Спекание с перекисью бария. Этот метод переведения металлов в растворимое состояние менее удобен, так как в результате спекания и последующего растворения спека в раствор переходят нежелательные примеси — большое количество солей барий, а также железо и кремнекислота (из материала тигля), которые должны быть удалены из раствора. Однако спекание с перекисью (бария часто применяется для растворения металлов в ходе анализа сложных материалов. [c.97]

Методы растворов применяют в том случае, если отсутствуют подходящие твердые образцы или анализируемый материал очень неоднороден. Таким случаем является определение Ре и Mg в количествах ниже 0,1%. Применяемые здесь методы анализа растворов по существу те же, что уже обсуждались в связи с анализом диэлектрических материалов (разд. 5.7.8). Используются те же аналитические пары линий, которые указаны в табл. 9.4.10.3. Эти методы пригодны для интервала концентраций 0,01—1,0%. При определении больших количеств необходимо использовать более разбавленные растворы и меньшую самоиндукцию. [c.173]

При анализе металлов (разд. 2.2) начальный этап зависит от количества, состояния и однородности анализируемого материала. При анализе больших количеств расплавленного металла следует всегда использовать электроды, полученные с помощью быстро охлаждаемых изложниц для спектрального анализа. Контролируемый материал либо анализируют методом точка к плоскости , либо из его кусков подходящего размера отливают электроды. Первый метод необходимо применять только тогда, когда нельзя использовать другие. Металлические опилки, стружку, тонкие листы, проволоку, тонкостенные трубки и образцы малого размера наиболее удобно анализировать методами растворов. Их также следует применять в случае неоднородного материала. [c.175]

Общим для этих методов является максимальное упрощение состава изучаемой фракции, а также длительность и трудоемкость анализа, связанные с большим количеством исходного вещества. Указанные методы трудно применить для массового анализа состава нефтяных фракций, что в свою очередь делает невозможным или очень сложным изучение химического состава нефтей и конденсатов. Для решения же геохимических задач необходим большой статистический материал. [c.74]

Определение малых количеств различных редких и рассеянных элементов в минералах и горных породах имеет также большое практическое и научное значение. Для определения малых количеств различных элементов в присутствии подавляющего количества других элементов часто нельзя применить непосредственно обычные методы анализа. В большинстве случаев необходимо предварительно получить аналитический концентрат, т. е. отделить один или несколько определяемых элементов от основного материала. [c.90]

Ситовый анализ как метод контроля дисперсности не имеет большого значения, поскольку стандартизованные сита ограничивают область- его применения. Ситовый анализ применяется для частиц, размер которых превышает 40—60 мкм. Это обусловлено трудностью изготовления тканевых металлических сеток с размерами ячеек менее 60 мкм. Для порошков, у которых подситовая фракция составляет значительную долю, ситовый анализ не может дать полной характеристики дисперсности материалов. Кроме того, для обеспечения воспроизводимости результатов ситового анализа необходимо нормировать не только сита, но также и количество просеиваемого материала, скорость движения сита, свойства материала [6]. [c.20]

Основные области применения фотометрического анализа те же, что и спектрального анализа определение 1—0,001% примесей в различных технических и природных матери пах. Фотометрический метод по сравнению со спектральным ана изом дает возможность определить большее количество различных элементов и материалов. Далее при фотометрическом анализе результаты более точны, нет необходимости применять заранее проверенные стандарты. Фотометрические методы разработаны для определения содержания металлов и неметаллов. Фотометрические методы легко совмещаются с методами получения аналитических концентратов, что необходимо для анализа микропримесей 10 — 10 %. Фотометрические методы широко применяются для автоматического, а также для дистанционного контроля. [c.9]

Этот метод наиболее широко применяется для определения примесей в чистых веществах вследствие его универсальности, относительной простоты и доступности, а также возможности одновременного определения большого числа элементов из одной навески пробы, что весьма важно при анализе подчас ограниченного в количестве и дорогостоящего чистого материала. [c.303]

В процессе растирания или измельчения минерала последний в контакте с трущимися поверхностями измельчительных приборов может загрязняться веществом истирающих поверхностей. При этом, если твердость минерала выше твердости материала истирающих поверхностей, то более или менее заметные количества этого материала переходят в пробу. Загрязнение при растирании бывает больше, чем при измельчении ударом. Поэтому истиратель и плита для ручного дробления проб не должны применяться из очень мягких материалов этот метод пригоден для приготовления проб для массового анализа, но для точной аналитической работы опасность загрязнения пробы слишком велика. Ступка из чугуна или твердой стали пригодна для дробления кусков ударами, однако ее следует тщательно испытать на стойкость истиранием кварцевого порошка или песка, предварительно обработанного концентрированной соляной кислотой. Фарфоровые ступки и пестики значительно изнашиваются при измельчении материала, твердость которого превышает 6. Для тонкого измельчения чаще всего применяют агатовые ступки, но они также истираются минералами с твердостью 7 и выше. Для таких материалов лучшим способом является измельчение в стальной ступке, бывшей некоторое время в употреблении железо, попавшее в пробу в процессе измельчения, извлекают под водой подковообразным магнитом или намагниченным лезвием ножа. Этот способ непригоден для руд, содержащих сильно магнитные материалы, например магнетит. Наиболее твердые минералы почти всегда нерастворимы в кислотах порошок, полученный после измельчения, можно обрабатывать очень разбавленной соляной кислотой или предпочтительнее йодной водой. Выбор способа измельчения зависит от природы материала. [c.8]

Преимущество, которым обладают микрохимия и химическая микроскопия, заключается в возможности применения для анализа маленьких навесок (10 мг). Это очень важно, если в распоряжении имеется мало материала или когда материал очень ценен, или желательно избежать заметного разрушения образца. Микротехника особенно удобна при анализе некоторых минералов и руд . Неспециалистами часто упускается из виду тот факт, что химическая микроскопия и микроанализ распространяются на определение, главным образом основных, а не второстепенных компонентов. Другими словами, эти методы не применяются непосредственно для определения компонентов, содержащихся в таких малых количествах, как 0,1% или менее. В этих случаях удобно пользоваться способом, который состоит в следующем. Берут, насколько позволяют условия, большую навеску, концентрируют определяемый компонент макрометодом, а затем, собрав его в небольшом объеме, заканчивают определение микрометодами. [c.172]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Метод применим к большому количеству объектов анализа (руды, ильмениты, иеровскиты, сфены, астрофиллиты, титанистые шлаки и др.), но в некоторых случаях в соответствии с характером материала требует тех или ппых изменений в деталях. [c.321]

Интенсивности. тиний азота сравнивались с интенсивностями линий железа, так как железо содержалось в электродах в виде примеси. Однако такое сравнение Вряд ли целесообразно истому, что интенсивность ли-ний материала электродов непостоянна. Как видно из таблицы, наименьшая чувствительность достигнута при определении примесей в азоте. Чтобы увеличить чувствительность определения водорода в азоте, к азоту добавляется гелий. При этом интенсивность линий На резко возрастает интенсивность линии На в отсутствии гелия при 10% водорода в смеси равна интенсивности линии На в присутствии гелия при 1,75% водорода в смеси. Метод, использованный Хейесом, часто применяется в спектральном анализе газовых смесей. Прибавление в больших количествах элемента с высоким потенциалом возбуждения повышает электронную температуру разряда, а значит, и чувствительность определения трудновозбудимого компонента ). [c.177]

В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации (разд. 2.2.3 и 2.2.4 в [5а]). Это обеспечивает возможность испарения малых количеств материала (нескольких миллиграмм) из тонкого и глубокого канала угольного катода (см. электроды для метода фракционной дистилляции с микрократером на рис. 3.4). Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое (разд. 4.7.2) можно использовать, спроектировав увеличенное изображение прикатодного слоя на щель спектрографа (можно с помощью цилиндрического зеркала). Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [I], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. При определении следов элементов в образцах горной породы методом прикатодного слоя был получен предел обнаружения от 10 до 10- % [8—10]. Для улучшения воспроизводимости результатов был проверен способ вращающегося катода [11]. [c.118]

Некоторые микрохимики до сих пор применяют длительный систематический анализ с многочисленными операциями осаждения, фильтрования, промывания, упаривания и т. п. Практика показывает, что такой систематический анализ, отличаясь длительностью, в малоопытных руках приводит к неудовлетворительным результатам. К нему следует прибегать только при ограниченном количестве материала, при наличии же достаточного количества его желательно применять методы, позволяющие непосредственно определять элементы в их смеси, пользуясь специфическими реакциями, или выбирать методы, требующие минимального числа разделений. Для этой цели наиболее удобны объемный, колориметрический, потенциометрический, полярографический и другие методы, так как они больше всего удовлетворяют требованиям выполнения определений из отдельных навесок. [c.68]

В связи с этим возникает вопрос о развитии анализа указанной группы элементов, который удовлетворял бы требованиям металлургии и специальным исследованиям. Сейчас уже накоплен достаточный материал, требующий обобщения и критической оценки. Первым опытом в этом отношении явилась обзорная статья, выпущенная в 1951 г. [1]. Однако в ней собраны преимущественно чисто химические методы, а также приведены исчерпывающие данные по характеристике и первичной обработке минерального сырья. Хотя химические методы анализа успешно применяются, в последнее время интенсивно разрабатываются физико-химические и физические способы, обладающие большой универсальностью, быстротой и обеспечива-юище высокую чувствительность при определении ничтожных количеств материала. Вследствие этого появилась новая необходимость в освещении возможностей оптических и ядерных методов анализа и хроматографического разделения, чему и будет уделено основное внимание в настоящем обзоре. Что же касается химических методов, то авторы считают целесообразным остановиться только на новых статьях, что будет служить, в основном, дополнением к первому обзору. [c.128]

Рентгеновская эмиссионная спектроскопия [108] является методом анализа, позволяющим количественно определять и идентифицировать некоторые элементы, присутствующие в биологическом материале в большом количестве, причем исследуемый материал при этом не разрушается. Рентгеновский микроанализ с применением электронно-лучевого зонда используют для определения количества и местоположения некоторых элементов in situ. Разрешение анализа позволяет применять его по отношению к отдельным бактериальным клеткам и спорам [112]. Этот метод также требует сложного оборудования и специальной подготовки персонала, поэтому он доступен обычно лишь научно-исследовательским лабораториям. [c.368]

Этот метод особенно успешно применяется для разделения очень малых количеств материала. В своей основе он сходен с колоночной хроматографией иными словами, тонкослойная хроматография — это по своей сути адсорбционная хроматография, хотя в первом случае могут играть роль и процессы распределения. При тех слой адсорбента наносят на стеклянные пластинки. В отличие от колоночной хроматографии применяемые в ТСХ адсорбенты содержат связывающие агенты, например сернокислый кальций, что способствует лучшей фиксации их на стеклянной пластинке. Адсорбент наносят на пластинки в виде кашицеобразной суспензии нанесение начинают с одного конца,постепенно переходя к другому затем пластинки высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—120°С. После испарения воды на пластинках остается тонкий слой адсорбента. Для одновременного покрытия ровным слоем суспензии адсорбента большого количества пластинок пользуются специальнвши аппликаторами. При проведении качественного анализа суспензию наносят слоем толщиной в 0,25 мм в препаративной тех толщина слоя достигает 5 мм. В табл. 3.2 приводится перечень адсорбентов, которые обычно применяются при ТСХ. [c.70]

D-D )g где т — вязкость дисперсионной среды и — скорость оседания частицы в дисперсионной среде О — плотность частицы О — плотность дисперсионной среды g — ускорение силы тяжести. Ф-ла Стокса с соответствующими поправками применима к частицам размером 10 10 м.и, пребывающим в строго ламинарном движении. Большое значение для С. а. имеет подготовка исследуемой пробы (ее диспергирование), к-рая заключается в намачивании материала (длящемся до 24 ч), кипячении его (длящемся до 1 ч), обработке ультразвуком и введении в суспензию малых количеств поверхностно-активных веществ (стабилизаторов), препятствующих коагуляции. Природные материалы (гл. обр. глинистые породы) могут быть сцементированы солями или обратимыми коллоидами гораздо чаще образование природных агрегатов связано с коагуляцией глинистых коллоидных растворов электролитами. Осн. методы С. а. заключаются в гидростатическом взвешивании осадка в процессе образования. Наиболее просто массу осадка определяют погружением в суспензию чашечки весов и регистрацией массы (седиментометр Фигуровского). Применяют также пииеточный, аэрометрический и др. методы. Разновидностью С. а. является фотоседиментаци-онный анализ, основанный на измерении интенсивности пучка света, прошедшего через суспензию или отраженного ею, во времени с по.мощью фотоэлемента (интенсивность узкого параллельного пучка света зависит от концентрации [c.358]

Гравиметрия основана на законе сохранения массы вещества при химических превращениях. Метод заключается в измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом состоянии или в виде соединений точно известного состава. Взвешивание является начальной и конечной стадией анализа [95]. Определяемое вещество дожно осаждаться практически полностью в виде малорастворимых осадков, потерями вследствие растворения пренебрегают. Осадки не должны содержать заметные количества примесей. Гравиметрический анализ применяют для определения главных компонентов анализируемого материала, содержащихся в нем в больших и средних количествах. [c.27]

В распоряжении химика, не сведущего в минералогии и петрологии, имеются только немногие арифметические подсчеты, которые он с пользой может применить при изложении результатов своих анализов. Весьма мало исключений будет из следующего правила количество СаО должно быть достаточным для получения кальцита (СаСОз) с имеющейся СОг и фосфата кальция [Саз(Р04)г] с имеющейся Р2О5. Высокое содержание глинозема (например 20% и больше) в изверженной породе, содержащей значительно больше 50% кремнекислоты, требует подтверждения. В большинстве случаев оно обусловлено ошибкой при разделении алюминия и магния. Для сравнения могут пригодиться другие анализы того же или сходного материала. Этим немногим ограничиваются возможности химика в. отношении проверки, если он не научится а) высчитывать нормативный состав и б) отождествлять под микроскопом минералы и типы горных пород и определять их относительное количество микрометрическим методом. [c.271]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. В целом различают методы общего определения следовых количеств веществ (например, спектрографию) и методы, позволяющие с высокой точностью определять содержание одного компонента (например, атомная абсорбция). Чувствительность методов анализа следовых количеств веществ зависит от результата холостого опыта и средней квадратичной ошибки его определения (разд. 2.2). Обе эти величины в решающей степени определяются загрязнениями, попадающими из реактивов (даже марки для анализа ), из дистиллированной воды или других растворителей, из материала аппаратуры и окружающего воздуха. Поэтому в анализе следовых количеств веществ применяют приборы из пластмасс (полиэтилена) и работают в помещениях с очищенным воздухом. [c.401]