Определение фосфора горных породах

Нитхромазо применен для определения сульфатной серы в экстракционной фосфорной кислоте [49], в лимонной и винной кислотах [175], в котловой воде [51], сточных водах гальванических цехов, в электролитах меднения, хромирования [22] и матового никелирования [237], в теллуристых растворах [483] для определения серы в трехсернистой сурьме [481 ], в полупроводниковых пленках на основе сульфида и селенида кадмия [485], в сульфидах урана [166], в горных породах и минералах [1467], в углеродистых материалах [267] для определения серной кислоты в газах контактных сернокислотных цехов [53] и в башенных газах в присутствии окислов азота [199] для оценки содержания серы в удобрениях [47], овощах [258], биологических материалах 378], расти,-тельных объектах [257] для определения серы в фосфор- и мышьяксодержащих органических соединениях [50, 304]. [c.93]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ПОЧВАХ, ГОРНЫХ ПОРОДАХ, [c.103]

Определение фосфора в горных породах, минералах, рудах, концентратах, шлаках и окислах [c.104]

Спектрографическое определение фосфора в почвах, горных породах, минералах, рудах, концентратах, шлаках и агломератах [c.117]

Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных породах [141, 411, 967, 1193] ведут полуколичественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых минералов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца смешивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжительностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновременно Со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чувствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1 % на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, [c.118]

При исследовании горных Пород, которое может быть приведено в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа р титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см. стр. 113) проводят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор — в другой, хром и ванадий — в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, [c.118]

Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет,, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 595) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески (стр. 596). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной. [c.120]

Кларк показал, что содержание окислов титана и фосфора в горных породах земной коры при выводе среднего из сотен анализов в сумме достигает 0,8%. Когда определение этих окислов пропускается, всю ошибку следует относить за счет окиси алюминия. Если по количеству [c.878]

Экстракция кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом была применена для определения этого элемента встали, различных сплавах, никеле [189, 819], алюминии [1378], металлическом натрии [944], горных породах [35, 194], фосфоре высокой чистоты [1507], в почвах, растениях и биологических материалах [1310]. [c.167]

Для анализа фосфатных пород использовали [180] Mg2 207 в методе изотопного разбавления и метод нейтронной активации фосфора для его определения по р-излучению в силикатных горных породах. [c.471]

Ванадий. Из колориметрических методов определения ванадия в горных породах, рудах, сплавах и других объектах наибольшее распространение получил вольфрамат-ный метод, предложенный Виноградовым (1931) для определения ванадия в золе растений. Метод основан на том, что при прибавлении к кислому раствору, содержащему ванадий, фосфорной кислоты и вольфрамата натрия образуется окрашенный в зеленовато-желтый цвет, фосфоро-вольфрамово-ванадиевый комплекс, состав которого до сих пор еще изучен мало. Растворы подчиняются закону Бера при концентрации ванадия от 10 до 200 мкг в 50 мл раствора. [c.63]

Определение алюминия представляет одну из трудных задач аналитической химии. Это объясняется прежде всего тем, что в обычном ходе анализа алюминий, находясь вместе с большим количеством железа, фосфора, магния, никеля, марганца и т. п., в отличие от других элементов, с большим трудом выделяется из сложных смесей. Указанное в равной степени относится как к горным породам, минералам, керамике, так и к пищевым продуктам, имеющим сложный состав. [c.252]

При исследовании горных пород, которое может быть приведена в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа и титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см стр. 104) производят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор—в другой, хром и ванадий—в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, когда в распоряжении имеется достаточно большое количество анализируемой пробы. Но если имеющаяся для анализа проба так мала, что большая часть компонентов или все они должны быть определены в одном осадке, полученном после действия аммиака, ацетата натрия или сукцината натрия, то отдельные определения можно провести или попытаться провести по приводимой ниже схеме. (Случай, когда все рассматриваемые ниже элементы присутствуют одновременно, встречается очень редко.) [c.110]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (III), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обычно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.275]

Кларк показал, что содержание окислов титана и фосфора в горных породах земной коры при выводе среднего из сотен анализов в сумме достигает 0,8%. Когда определение этих окислов пропускается, всю ошибку следует относить за счет окиси алюминия. Если по количеству окиси алюминия вычисляют содержание полевого шпата, то легко увидеть, что ошибка в содержании последнего может доходить до нескольких процентов по отношению к горной породе. [c.804]

В качестве иллюстрации можно привести пример осадка от аммиака в анализе горных пород. Вместе с алюминием, железом, титаном и небольшим количеством кремния, которые являются почти постоянными компонентами этого осадка, он содержит также фосфор, хром, цирконий и т. п., которые могли присутствовать в породе, затем большее или меньшее количество ванадия и марганец. После нахождения веса этого сложного осадка обычно определяют в нем или в отдельных навесках пробы все перечисленные элементы, кроме алюминия. Так поступают из-за отсутствия точного метода определения алюминия в такой смеси. [c.857]

В окружающей нас природе непрерывно протекают мощные биохимические процессы, в чём легко убедиться, рассматривая круговорот азота, углерода, фосфора, серы и др. Эти элементы в живых организмах находятся в виде органических соединений после смерти организмов они постепенно минерализуются, затем снова связываются растениями, потребляются л ивотными, потом вновь минерализуются и т. д. Процессы минерализации протекают в основном в почве, что дало основание рассматривать почву как постоянно изменяющийся комплекс. Такое представление было выдвинуто Костычевым, а затем широко и плодотворно развито Вильямсом. По Вильямсу почвообразование начинается с появлением в горной породе биологических процессов. В дальнейшем почва, растения и микрофлора образуют один непрерывный комплекс, который проходит через отдельные циклы. Различные типы почв (подзол, чернозем, и др.) являются только определенными фазами процесса почвообразования. [c.431]

Гетерополикислоты. Хорошо известно образование фосфорномолибденовой кислоты Hз[P(MOзOl )J на образовании этого окрашенного в желтый цвет соединения основаны различные методы определения малых количеств фосфора в металлах, горных породах и т. д. Подобные же соединения образуют кремний и мышьяк. При обработке гетерополикислот названных элементов подходящими восстановителями образуются продукты восстановления (церулеокислоты), окрашенные в интенсивно синий цвет. Это позволяет еще больше повысить чувствительность методов определения. [c.213]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Пономарев описал известные гравиметрические, титриметриче-ские и фотоколориметрические методы определения фосфора в силикатных и карбонатных горных породах [300], железных, тита-номагнетитовых и хромовых рудах [299]. [c.104]

Гиллебранд и др. [71] описали гравиметрические и алкалиметрический методы определения фосфора в карбонатных и силикатных горных породах в присутствии ряда мешающих элементов. Авторы ошибочно считают, что фосфор можно отделить с коллектором Fe(0H)3 или А1(0Н)з в аммиачной среде от W. Наши опыты показали, что с Fe(0H)3 и А1(0Н)з соосаждаются соединения W. Утверждение авторов в том, что отделение фосфора от W и Мо достигается осаждением его магнезиальной смесью из холодного раствора NH4OH, содержащего винную кислоту, справедливо лишь для концентраций фосфора 0,1%. [c.104]

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в различных горных породах [146] ведут в гелиевой среде. Счетчик проточный пропорциональный, счетный газ — смесь метана с аргоном. Для устранения влияния межэле- [c.120]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Определение алюминия в чистых солях обычно не вызывает особых затруднений, но установление точного содержания его в таких материалах, как горные породы, минералы и керамические или металлургические продукты, является одной из наиболее сложных задач аналитической химии. В обычном ходе анализа алюминий попадает в осадок от аммиака совместно со многими другими элементами, такими, как железо, титан, цирконий, ванадий, фосфор и кремний. Содержание такой смеси часто принимают за процентное содержание КзОд , что, естественно, может ввести в заблуждение. Если состав осадка неизвестен, его следует считать как процентное содержание смешанных окислов . Неправильно также, как это часто практикуется, определять в осадке от аммиака только железо, иногда и титан, а остальное считать за алюминий. В большинстве случаев содержание алюминия целесообразно устанавливать по разности, после определения всех остальных компонентов во взвешенном прокален- [c.559]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Алимарин И. П. и Шескольская А. Я. Количественный микрохимический анализ минералов, руд и горных пород. [Сообщ.] 8. Колориметрическое определение фосфора. Зав. лаб., 1945, II, № 4, с. 259—262. Библ. 9 назв. 2915 [c.123]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Производство удобрений восходит к 1842 г. Оно началось с открытия, что нерастворимая горная порода, называемая фосфоритом, дает ценное удобрение при обработке серной кислотой. Примерно в то же время нашли, что ряд минералов, вроде каинита, чилийской селитры, и некоторые органические вещества, вроде перувианского гуано, можно непосредственно применять в качестве удобрений. Другие вещества, гак то кости, мергель, древесная зола и животный навоз, употреблялись в течение ряда столетий для повышения урожайности, но промышленного значения не получили. Указанные вещества вносились в йочву каждое в отдельности так же поступали и с более новыми удобрениями, пока примерно в 1860 г..не была впервые выброшена на рынок смесь гуано и суперфосфата. Она пользовалась столь большим успехом, что вслед за ней поступили в продажу так называемые полные смеси, содержащие в определенных пропорциях азот, фосфор и калий. Поскол >ку материалы, применявшиеся для изготовления этих смесей," содержали сравнительно малое количество (в працентном отношении) питательных (веществ для растений, то и самые смеси были в силу необходимости низкосортными. В течение примерно 60 лет было введено мало изменений как в отношении способа производства, так и содержания питательных веществ для растений в среднем смешанном удобрении. [c.340]

А. П. Виноградова , основанный на реакции образования фосфор-новольфрамовованадиевой кислоты. Этот метод используют при анализе минералов, руд и горных пород - однако для микроанализа он не всегда пригоден, так как для определения тысячных и сотых долей процента необходимо брать навеску не менее 0,2 г. [c.160]

Для микрохимического определения фосфора в минералах, горных породах и рудах применяют весовые, обьемные и колориметрические методы, большая часть которых основана на реакции обра г зования фосфорномолибденового комплекса. [c.287]

Анализы пород для технических целей должны включать большую часть из 13 компонентов, перечисленных на стр. 35, а также углекислоту. Углекислота играет особую роль, так как она часто более или менее пропорциональна степени выветривания или разложения горной породы. По той же причине значение имеет и отношение FeO к РегОз, так что определение закисного железа следует признать необходимым в конце концов это занимает только полчаса времени. Разделение обоих щелочных металлов столь же важно, как и определение других главных компонентов. Но для ненаучных целей часто могут быгь опущены марганец, фосфор и титан. Замена содерл ания воды потерей от прокаливания в большом числе промышленных анализов не может быть признана приемлемой. Лучше определять влажность при 110° и затем по разности оценивать количество связанной воды это не занимает много времени при анализе. Следовательно, минимумом можно считать следующие 9 компонентов ЗтОг, АЬОз (плюс Ti02, Р2О5 и МпО), РегОз, РеО, MgO, СаО, К2О, Na O, НгО- о и по разности — приближенное значение Н20+ ° . [c.183]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

При определении олова в горных породах и минералах его редко отделяют в виде метаоловянной кислоты нагреванием с азотной кислотой, как это делается при анализе цветных металлов, содержащих небольшие количества железа или совсем не содержащих железа. Это объясняется тем, что гсрные породы содержат так много железа, что полное осаждение олова этим способом делается невозможным и выделяемый осадок метаоловянной кислоты никогда не бывает чистым. Если анализируемое вещество растворимо в азотной кислоте и содержит не более 1—2 мг железа, то практически полное отделение олова может быть достигнуто растворением в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавлением до концентрации азотной кислоты 1 5, нагреванием при 80—100° в течение 3 час. или более, фильтрованием горячего раствора через плотный фильтр и промыванием осадка горячей водой или горячей разбавленной (1 20) азотной кислотой. Умеренные количества серкой кислоты не мешают этому осаждению. Полученный осадок обычно бывает загрязненным большим числом примесей кремнекислотой, ниобием, танталом, вольфрамом, сурьмой, мышьяком, фосфором и даже такими элементами, как железо, медь и цинк . [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология