Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Дистилляция колонки

    Теория эквивалентных тарелок — это общее описание многостадийных процессов. При описании хроматографического процесса, по аналогии с процессами дистилляции, колонка разбивается на ряд последовательных ступеней — тарелок—, через которые подвижная фаза проходит прерывными порциями. Принимают, что за время каждого такого толчка на тарелках устанавливается равновесие между неподвижной фазой и всеми компонентами подвиж- [c.25]


    Фракционный состав легких нефтяных фракций можно определять также хроматографическим методом [2, 3]. Разделение смесей проводится в колонке низкой эффективности длиной 1—4 м с неполярной жидкой фазой и линейным программированием температуры термостата колонки, т. е. с имитированием дистилляции. В указанных условиях разделения все компоненты смеси выводятся из колонки строго в порядке возрастания их температур кипения. Вследствие этого углеводороды, принадлежащие к разным классам, но имеющие одинаковые температуры кипения, выписываются одним пиком. Метод хроматографического анализа по сравнению с традиционными ректификационными методами имеет ряд преимуществ он позволяет наряду с фракционным составом смеси определять индивидуальный углеводородный состав бензиновых фракций, сокращает время анализа, уменьшает величину пробы, повышает надежность метода и позволяет использовать однотипную аппаратуру. [c.18]

    Ароматические углеводороды выделяются из дистиллята парового крекинга при растворении последнего в сульфолене. Они восстанавливаются после удаления растворителя при взаимодействии с активным глинистым катализатором. Отделенные ароматические углеводороды сепарируются в процессе фракционной дистилляции (сначала низкокипящий бензол, а затем толуол из высококипящего ксилола в раздельных колонках). [c.258]

    Относительная летучесть определяется только свойствами компонентов разделяемой смеси и не зависит от параметров колонки. Если упругость пара двух компонентов разделяемой смеси отличается друг от друга, а коэффициенты активности этих веществ близки, как это бывает при растворении веществ одного гомологического ряда в неполярных неподвижных фазах, то разделение смеси этих веществ определяется только первым членом уравнения (76). В этом случае разделение зависит от тех же параметров (относительной летучести), как и при разделении путем дистилляции. [c.46]

    Комплексонометрическое титрование дает неверные результаты, если в применяемой дистиллированной воде находятся ионы металлов. Особенно сказывается на изменении окраски индикатора присутствие меди (например, при использовании медного аппарата для дистилляции). Мешающее влияние оказывают также ионы магния и кальция. Поэтому для комплексонометрического титрования используют только бидистиллат или деионизированную воду, которую проще всего получить, пропуская обычную дистиллированную воду через сильно кислотный катионит в Ыа+-форме. На колонке диаметром 2 см и длиной 15 см можно очистить за один цикл более 500 дм загрязненной дистиллированной воды. [c.186]


    В основе измерения коэффициентов активности лежит измерение коэффициента распределения изучаемого вещества между подвижной газовой и неподвижной жидкой фазами в хроматографической колонке. Знание обеих этих физико-химических констант одновременно позволяет предсказать возможность, эффективность и порядок разделения двух летучих веществ газовой хроматографией и экстрактивной дистилляцией. Кроме того, знание этих констант при различных температурах хроматографической колонки позволяет рассчитывать теплоты и энтропии растворения пара в жидкости и жидкости в другой жидкости. Коэффициент распределения газа или пара между подвижной газовой и -неподвижной жидкой фазами в колонке рассчитывают по формуле, выведенной на основе формул Мартина. [c.188]

    Газовая препаративная хроматография начала развиваться почти одновременно с аналитической, но из-за низкой производительности не так интенсивно в сравнении с широко применяемой для разделения и очистки летучих веществ дистилляцией. Первые попытки делали на обычных аналитических колонках. Однако производительность их была крайне низка, поскольку продукты [c.210]

    Газовая препаративная хроматография начала развиваться почти одновременно с аналитической, но из-за низкой производительности не так интенсивно по сравнению с широко применяемой для разделения и очистки летучих веществ дистилляцией. Первые попытки препаративного выделения веществ делали на обычных аналитических колонках. Однако производительность их была крайне низка, продукты разделения исчислялись миллиграммами, так что их не хватало для исследования даже самыми чувствительными методами. Одним из наиболее эффективных путей увеличения производительности газо-хроматографической колонки оказалось увеличение ее диаметра. Однако это приводило к значительному снижению эффективности колонки. [c.276]

    Ф. Гельферих показал что заимствованное из теории дистилляции понятие эффективной теоретической тарелки ( 2) можно использовать для расчетов разделения при ионном обмене на колонках. Для элюентной хроматографии малых количеств веществ и при предположении прямолинейности изотермы ионного обмена им выведены следующие уравнения, позволяющие рассчитать форму выходной кривой  [c.181]

    Оборудование и реактивы. Спектрофотометр СФ-4 (или СФ-4А) кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 мм. Мерные колбы. Контрольный образец стирола, не содержащий примеси дивинилбензола (образец стирола готовят предварительно дистилляцией его под вакуумом на эффективной колонке образец считается пригодным для анализа в том случае, если его оптическая плотность по отношению к пустой кювете равна 0,195 для толщины поглощающего свет слоя 5 мм). Этиловый спирт (ректификат). [c.84]

    Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

    Дистилляция. Простой перегонкой (дистилляцией) хорошо разделяются разнородные по природе вещества. Глубокая очистка все же не достигается, особенно если есть примеси с близкими свойствами к основному веществу. Глубокая очистка иногда достигается фракционированной дистилляцией, особенно в ректификационных насадочных колонках, в которых сильно умножается эффект разделения. Современные многоступенчатые насадочные колонки позволяют получать в промышленном масштабе материалы высокой чистоты. Особенно широко этот метод применяется для очистки металлов в виде различных соединений. [c.260]

    В заключение следует также отметить возможность сочетания различных непрерывных, методов лабораторной ректификации, которая обеспечивается применением принципа изготовления установки из отдельных деталей. Это показано па рис. 176. Путем расширительной дистилляции отделяют от остатка основную фракцию, которую затем ректификацией па колонке непрерывного [c.272]


    Подобные колонки благодаря малому сопротивлению обладают сравнительно высокой производительностью, однако их эффективность, особенно при больших нагрузках, невелика из-за ограниченной поверхности массообмена. В настоящее время гладкостенные вертикальные трубки диаметром 20—50 мм редко применяют в качестве ректификационных колонок чаще их попользуют для отделения брызг при дистилляции, ВЭТТ менее [c.368]

    Пары, образующиеся при дистилляции и выходящие из куба, должны быть сконденсированы с измерением их температуры. В этих случаях в качестве связующих элементов применяют форштосы и приставки. При ректификации необходимо возвращать в колонку определенное количество орошения, измеряя флегмовое число. Для подобных измерений колонку снабжают специальной головкой. Применяемые конструкции форштосов, приставок и головок столь многочисленны, что представляется возможным рассмотреть лишь такие конструктивные элементы, которые обладают принципиальными отличиями. [c.405]

    При дистилляции приставки служат связующим звеном между кубом и конденсатором и обычно бывают снабжены термометрическим карманом. На рис. 295 изображены три конструкции, предусмотренные для стандартизации (проект DIN 12594). Предпочтение следует отдать приставкам, снабженным стандартным шлифом NS 14,5 для термометра, так как они выполнены с тем расчетом, чтобы шарик термометра во всех приборах находился в одной и той же точке пароотводной трубки, что особенно важно при сравнительной дистилляции. Приставка Кляйзена (проект DIN 12408) снабжена двумя штуцерами со шлифами NS 14,5. причем в правый помещают термометр на стандартном шлифе, а в левый может быть вставлен капилляр, мешалка или воронка для ввода жидкости (рис. 296). Эта приставка хорошо себя зарекомендовала при дистилляции как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Иногда правый штуцер удлиняют, выполняя его в виде короткой колонки с насадкой, колонки Видмера или же [c.405]

    Включают нагревательную спираль 10 и доводят до кипения содержимое куба колонки, при этом край V (ом. рис. 99) закрыт и дистилляция не происходит. [c.303]

    Определение индивидуальных ароматических углеводородов С аналогично определению бензола п толуола. В присутствии других ароматических углеводородов, соответствующих фракциям, кипящим выше или ниже фракции Сд, необходима предварительная дистилляция. Для анализа берется фракция 122—150°. Если есть незначительное количество неароматических углеводородов и кумола (изопропилбензол, температура кипения 152,4°), то следует брать две фракции, одну в пределах 122—142° и другую в пределах 142—150°. Кумол имеет спектр, почти полностью совпадающий со спектром этилбензола, и отделение его может оказаться трудным. Если взять две фракции, этилбензол будет изолирован в более низкокипящей фракции, а кумол — в более высококипящей. Удовлетворительное фракционирование получается на колонке эффективностью в 35 теоретических тарелок, работающей с флегмовым числом от 15 до 1. [c.284]

    Термодиффузионный эффект настолько мал, что для достижения эффективных результатов при разделении необходимо использовать принцип мультипликации . Для этой цели Клузиус и Дикел [8] разработали устройство, принцип действия которого основан на сочетании термодиффузии и принципа противоточного конвекционного потока. Ш 1дкая смесь помещается в очень узкую щель (около 0,3 мм) между двумя вертикальными стенками, обычно цилиндрической формы, которые поддерживаются при различных температурах. Разность плотностей жидкости ва горячей и на холодной стенках вызывает движение смеси вверх на горячей и вниз на холодной стенке. Как и в других процессах фракционировки, основанных на принципе противотока, например дистилляция, одновременность установления равновесия (или стационарного состояния) перпендикулярно к направлению массопередачи и противотоку массопередачи повышает эффективность разделения. Процесс разделения начинается на обоих концах колонки и перемещается к ео середине. [c.392]

    Некоторые исследователи использовали для своих работ ди-стилляционные колонки и получали неплохие результаты. При помощи дистилляции Форти выделил фракцию, в которой концентрировался циклогексан. ХороЛий образец циклогексана затем был получен путем кристаллизации. Температура замерзания выделенного циклогексана была 4-4,7° С (для сравнения можно указать, что температура замерзания чистого циклогексана +6,5° С). [c.12]

    Во второй колонке табл. 42 анал изируется случай, когда конечным продуктом является лишь ЗПГ. Сырьем для этого предприятия производительностью 7,08 млн. м газа в 1 сут является сырая нефть из Кувейта, потребление которой составляет примерно 7500 т/сут. Завод состоит из установок первичной дистилляций , вакуумной дистилляции, гидрокрекинга газойля, получаемого в предыдущих операциях, окислительного кислородного пиролиза вакуумного остатка (кислородная станция собственная), гидродесульфурации и газификации лигроина прямой перегонки 1или после гидрокрекинга, а также из установок очист Ки водорода и удаления серы. [c.201]

    Аналогичным образом обстоит дело при рассмотрении работы нефтеперерабатывающего завода, включающего систему универсального оксования ( Флексикокинг ), данные по которому приведены в четвертой колонке таблицы, когда достигается некоторая экономия по сравнению с комбинированным методом частичного окислительного пиролиза-гидрокрекинга, хотя и меньшая, чем при использовании ГПЖС. В Флексикокинг-процессе , как известно, сырая нефть подвергается первичной и вакуум ной дистилляции, а вакуумный остаток перерабатывается в универсальном реакторе. В последнем производятся коксовый лигроин, который газифицируется, и чистый низкокалорийный газ, который в свою очередь может быть использован для высвобождения других видов очищенных топлив, необходимых для производства водорода, требующегося при атм осфер- [c.201]

    Таким образом, использование в методе имитированной дистилляции для получения кривых ИТК капиллярных колонок при хорошей их обработке может вполне заменить периодическую ректификацию любых нефггепродуктов. Этот метод следует шире внедрять [c.49]

    Предложен новый метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии — хромадистилляция [13]. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испа- [c.54]

    Легчайший продукт первичной разгонки в головной фракционной колонке — неконденсированный этан. СНГ остаются в легчайшей конденсированной фракции и мощными компрессорами перекачиваются в жидком состоянии для дальнейшей очистки. Распределение СНГ между колошниковым газом и первичным конденсатом зависит от давления и температуры, а также от содержания этих газов в исходной нефти, поставляемой на нефтеочистительный завод. СНГ, получающиеся в процессе дистилляции, насыщены углеводородными компонентами и сернистыми соеди- [c.17]

    Компанией М. В. Келлог Компани разработан процесс экстракции, получивший название Солексол . В качестве растворителя-экстрагента здесь используют пропан (рис. 78), который подается в экстракционную колонку навстречу неэкстрагированной нефти. Верхний продукт подвергается фракционной разгонке в короткой колонке, а восстановленный пропан направляется на рециркуляцию в нижнюю (донную) часть колонки. Экстракт подвергается дальнейшей очистке и освобождается от остаточного пропана паровой дистилляцией. Процесс Солексол рекомендуется применять для извлечения жирных кислот из таллового масла, витамина А из рыбьего жира, витаминов А и О из жира сардин, очистки льняного масла от окрашивающих примесей, соевого масла и др. [c.360]

    Сущность и особенности физико-химических процессоь в газо-жидкостной хроматографии. Факторы, определяющие разделительную способность газожидкостной колонки. Сравнение с аналитической дистилляцией. [c.297]

    Хромадистилляция. Хромадистилляционный метод разделения основан на многократной конденсации и испарении жидкости в потоке газа-носителя при движении ее по слою наполнителя в колонке. Он открывает возможности простого способа определения состава бинарных смесей и физико-химических характеристик веществ. Дистилляция в хроматографическом режиме существенно отличается как от дистилляции, так и от хроматографии. В отличие от ректификации и дистилляции при хромадистилляции  [c.21]

    Очистка ректификаций. В системе Ge U — As U не образуется азеотропа (рис. 53). Однако простая перегонка не дает удовлетворительного разделения этих веществ. Перегонка в присутствии хлора также не приводит к достаточно полному удалению мышьяка из-за частичной обратимости реакции (36) при температуре дистилляции вследствие наличия избытка соляной кислоты. Только ректификация в адиабатических колонках (с эффективностью - 40 теоретических тарелок) позволяет снизить содержание мышьяка примерно до 10 % дальнейшее разделение происходит очень медленно и неполно. [c.194]

    Обезвоживание смеси фенолов, содержащей 9% воды, проводили расширительной дистилляцией на аналогичной установке с колбой, но без колонки. При остаточном давлении 23 мм рт. ст. и температуре подогрева исходной смеси 80° достигали оптимальной скорости дистилляции 4 л час. Такая высокая производительность вряд ли достижима на обычных лабораторных дистилляцно))- [c.300]

    Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

    В лабораториях обычную дистилляцию применяют главным образом для регенерации растворителей и других жидкостей путем отделения их от различного рода примесей, а также для предварительного отделения большей части основного компонента смесп. Для этого необходима колба с приставкой и термометром на шлифе, а также устройства для конденсации паров, сбора дистиллата и присоединения вакуума. Во многих случаях полезно для заш иты от уноса брызг снабдить колбу короткой (5—10 см) насадочной колонкой. На рис. 242 показаны различные возможности примепония стандартных деталей [9]. [c.363]

    Трубка 5 помещена в электрическую трубчатую печ(, 6, нагреваемую до 600 °С. Трубка а протяжении 80 см от ее входного конца наполнена кусочками прокаленной пемэы или необожженного фарфора. Колба 4 и трубка 5 должны быть припаяны друг к другу. В трубке 5 на расстоянии 10 см от выхода помещают плотный тампон иа стекляиной ваты, который служит для улавливания частиц серы (конденсирующейся на холодных частях трубкн), увлекаемых выходящим газом. Образующийся сероводород в омеси с избытком водорода поступает для очистки в склянки 8, 9, 10, содержащие воду, затем в колонку II с аатой и далее в ряд охлаждаемых и-образиых трубок-ловушек 12, 13, 14, 15 для коиденсацин влаги. В конденсаторе 16, охлаждаемом с помощью жидкого воздуха, сероводород конденсируется. Конденсатор 22 н и-образные трубки 17, 18, 19 20 служат для фракционной дистилляции сероводорода, сконденсированного в сосуде 16. [c.155]

    Наиболее грязный газ из сосуда / испаряют и выпускают, а газ из сосуда 3 (за исключением последней франции, богагой примесями) перегоняют в сосуд /. Затем газометр последовательно соединяют с колонками с твердым КОН и Р2О5 и с сосудом I и проводят дистилляцию еще раз, При этом сосуд 3 наполняют еще более чистой окисью азота. Газ, конденсирующийся в сосуде 5, не содержит закиси азота. Во время процесса [c.197]

    Для очистки, высушивания и фракциоиироваиной дистилляции используют промывные склянки, осушительные колонки, конденсаторы люб(Й конструкции. [c.243]

    Получение. В колбу (см. ри,с. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор сульфата, меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида алия. Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Бсл.и реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и постушает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с охлаждающей омесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около —55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсярованных газов, -растворенных. в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в. нем дициан расплавился и превратился в жидкость при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан Б твердое состояние, охлаждая конденсатор до —55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных яесконденсирован-ных газов повторяют 2—3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакууме (см. рис. 91, стр. 260). [c.259]

    Выделяющийся этан очищают от примесей двуокиси углерода, паров метанола и метнлацетата, этилена, водорода, кислорода и окиси углерода, пропуская его последовательно через промывные склянки с 307о-ным раствором КОН, с дымящей серной кислотой, с концентрированной серной кислотой и снова с 30% ным раствором КОН. Затем газ сушат в колонках с твердым КОН и с пятиокисью фосфора. В дальнейшем газ сжижают, под вергают фращионированной ректификации (см. сгр, 52), многократной Дистилляции, замораживанию и откачке трудно конденсирующихся газов (см. стр. 313) или очищают хроматографическими методами (см, ст,р. 59—76). Конечный чистый продукт хранят в небольшом стальном баллоне. [c.317]

    После окончания дистилляции охлаждают первую колбу и боковой патрубок гребенки соединяют с установкой для очистки, высушивания и конденсации, состоящей из промывной скляики с водой, двух склянок с 85%-иой серной кислотой, пустой (Оклянки, колонки с безводным хлоридом кальция, трубки (длина 100 см и диаметр 1,6 см) с сухим силикагелем, З Меевикового конденсатора (—10 °С), (приемника (—7S° ) и ловушки (—78 °С). [c.329]

    Колонка 2 соединена со стеклянной аппаратурой, состоящей из нескольких колб для сбора фракций, установки для повторной дистилляции в вакууме без применения смазываемых кранов (см. стр. 313),,уст1ройства для (перевода под вакуумом этилена в стальные баллоны для хранения и из обычной высоковакуумной системы для откачкн. [c.337]

    Ректификацию проводят при флегмо-вом числе 10 1. Собирают среднюю фракцию, составляющую примерно 50% (первую и последнюю фракцию отбрасываюг). Проводят еще одну ректификацию и также собирают среднюю фракцию. Затем соединяют обе полученные фракции и возвращают в куб колонки для вторичйой ректификации. Снова собирают среднюю фракцию (50%). Для окончательного удаления растворенных примесей из жидкого этилена подвергают его повторной дистилляции в вакууме (из одного конденсатора в другой) с откачкой выделяющихся при замораживании растаоренных примесей. Чистый этилен хранят в стальных баллонах. [c.337]


Смотреть страницы где упоминается термин Дистилляция колонки: [c.251]    [c.12]    [c.29]    [c.262]    [c.305]    [c.436]    [c.514]    [c.346]   
Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.417 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дистилляция



© 2025 chem21.info Реклама на сайте