Хроматография и далее

Установление сорбционного ряда на окиси алюминия для хроматографии дало возможность разработать новый метод качественного анализа, основанный на разделении веществ с учетом их сорбируемости на сорбенте и тем самым исключить использование сероводорода для разделения неорганических ионов [53]. Метод широко используется для качественного определения и количественного разделения веществ. Сорбционные ряды, установленные различными авторами, приведены в табл. И, Относительная избирательная сорбируемость ионов на том или ином сорбенте зависит от ряда факторов приро- [c.175]

Газовый анализ, как правило, отбирался на выходе из камеры горения и резонансной трубы. Кроме того, были сняты поля газового анализа и температуры газов по сечению камеры горения и резонансной трубы. Анализ газов, который производился на хроматографе, дал возможность определить полный состав газов. [c.272]

Ионообменная хроматография дала возможность автоматизировать анализ аминокислот, что открыло новую эпоху в биохимии белка и ряде других областей молекулярной биологии. Однако при применении классической ионообменной хроматографии на колонках чрезвычайно большую роль играет фактор време ни. Основные проблемы в методах хроматографии на колонке возникают при оценке фракционирования и проведении параллельных экспериментов. [c.242]

Эти результаты могут быть применены для качественного анализа, однако они могут дать также и более глубокое представление о зависимости между разделяющими и разделяемыми веществами в газовой распределительной хроматографии. Далее, они могут иметь также и определенное значение для изучения растворимости, равновесия многокомпонентной смеси и экстракционной дистилляции. [c.78]

При этом необходимо помнить, что имеющиеся литературные данные относительно молекулярного веса большинства белков довольно противоречивы. Исчерпывающий обзор на эту тему с учетом требований гель-хроматографии дал Эндрюс [49]. Для ряда глобулярных белков помимо молекулярного веса. [c.159]

Применение метода меченых атомов в бумажной хроматографии дало замечательные результаты при разделении сложных органических смесей, аминокислот, витаминов, гормонов и др. Особенно эффективен этот метод в сочетании с авторадиографией. [c.225]

Только реакционная газовая хроматография дала возможность провести быстрый и надежный анализ спиртов с применением различных наполнителей реактора. В большинстве случаев удалось, применяя подходящие детекторы, проанализировать непосредственно исследуемые водные растворы. [c.10]

Метод газовой хроматографии дал положительные результаты при анализе природных газов и сделал возможным быстрое и простое определение отдельных компонентов. Пять лет тому назад нами был разработан метод для определения содержания гелия и водорода в концентрационных пределах от 10 до 10 % [1,2]. [c.72]

Применение градиентной элюции органическими растворителями (собственно распределительная хроматография) дало совершенно другую картину (рис. 30). [c.91]

Микробный этанольный сенсор использовали в дрожжевых бродильных средах. Определение концентрации этанола в тех же пробах методом газовой хроматографии дало результаты, сравнимые с полученными при помощи микробного сенсора коэффициент корреляции составил 0,98 при числе опытов более 20. В диапазоне концентраций этанола 5,5 -22,3 мг/л выходной ток сенсора оставался постоянным более трех недель, в течение которых было проведено 2100 анализов. Сейчас этот сенсор выпускается в Японии серийно. [c.25]

Применение обоих описанных детекторов в капиллярной хроматографии дало возможность разделять ничтожные количества весьма сложных смесей. На рис. 3 показана хроматограмма запаха земляники. Подобные хроматограммы получены не только для фруктов, но и для хлеба и других пахучих материалов. Хроматограмма хорошо иллюстрирует возможности современной хроматографии. В микрограммах вещества химики количественно определяют десятки и даже сотни компонентов сложных органических веществ. [c.318]

Г л. 8. Разделение веществ, близких по свойствам. Хроматография Далее последовательно рассмотрены [c.164]

Технологический процесс получения мезитилена из концентрированной мезитиленовой фракции аналогичен описанному ранее процессу получения /г-ксилола. Из выделяемого при гидролизе сульфомассы мезитилена-сырца далее ректификацией получают продукт с содержанием 97,5—98,0% основного вещества (из примесей в нем присутствуют, главным образом, насыщенные углеводороды, а также этилтолуолы и псевдокумол). Для дополнительной очистки мезитилена предложена хроматография [93], которая позволяет довести концентрацию мезитилена в продукте до 99,5%. Выход чистого мезитилена составляет около 65%, что объясняется неполнотой сульфирования и гидролиза. С учетом возврата на сульфирование промежуточных фракций, выделенных при гидролизе, выход мезитилена может быть доведен до 70—75% от ресурсов в сырье, используемом для сульфирования [91]. Одновременно с мезитиленом методом сульфирования, гидролиза и четкой ректификации можно получить также чистый псевдокумол с выходом около 50% [73]. [c.270]

Количественные определения по методу распределительной хроматографии дали, однако, иные цифры, которые сведены в табл. 15 [254, 276]. [c.262]

Высокая чувствительность и экспрессность метода газовой хроматографии дали основание использовать его для исследования механизма образования чрезвычайно реакционноспособных органохлорсиланов. Была предложена методика исследования механизма прямого синтеза органохлорсиланов методом газовой хроматогра- [c.206]

Процедура определения доли сухого газа в продукции эксплуатационных скважин опытного участка Вуктыльского ГКМ включает замеры текущего дебита газа и определение мольной концентрации азота в смеси методом газовой хроматографии. Далее эта информация поступает в компьютерную базу данных, где используется в разработанных балансовых соотношениях, учитывающих также состав газоконденсатной смеси и концентрацию азота в сухом и жирном газах. [c.46]

Д -холестен-3-он-2,4-динитрофенилгидразона со 100 мл хлороформа и 100 мл обычной смеси левулиновой и соляной кислот и кипятил ее в течение 3 час. Хроматография дала с высоким выходом А -холестеион-3. [c.135]

В последние годы метод газовой хроматографии дал исследователям эффективный способ анализа сложных смесей, в результате чего оказалось возможным быстро идентифицировать отдельные полимеры и анализировать некоторые смеси полимеров на основании пиков на газохроматограм-мах летучих продуктов термической деструкции. Эти газохроматограммы обычно получают для продуктов, образующихся в стандартных условиях термодеструкции. Однако недавно Барлоу, Лерли и Робб [77] показали, что путем изучения хроматограмм продуктов деструкции, полученных прп последовательно повышающихся температурах, можно отличить друг от друга даже смеси полимеров, а также статистически построенные сополимеры и блок-сополимеры. [c.27]

В последнее время, однако, эти затруднения удалось преодолеть благодаря двум важным экспериментальным достижениям. Одно из них — получение непористого адсорбента — графитиро-ванной термической сажи (ГТС) — с одноатомной однородной поверхностью, хорошо моделирующей базисную грань графита, что было осуществлено при обработке вблизи 3000 °С термической сажи в восстановительной атмосфере второе — использование для изучения адсорбции газоадсорбционной хроматографии с высокочувствительными детекторами. Применение хроматографии дало возможность изучать в широком интервале температур (до 450 °С) адсорбцию многих легко- и труднолетучих веществ разного строения при весьма малом (нулевом) заполнении поверхности адсорбента, когда взаимодействиями адсорбат— адсорбат можно пренебречь. [c.181]

Материал для создания и проверки теоретических основ ионообменной хроматографии дали эксперименты, проведенные на ионитах высокой степени однородности [12, 14]- В результате к производству ионитов были предъявлены новые требования. Решение линеаризованного уравнения массопередачи при прохождении концентрационного импульса через колонку с сорбентом показало, что степень разделения, которую выражают в виде а — полуширины гауссовой кривой на высоте Стяхв- Ь или V4 ширины зоны (на уровне с = Сщах/е), пропорциональна квадрату диаметра частиц dp и обратно пропорциональна коэффициенту диффузии вещества в твердой фазе Ds- В общем виде эту зависимость можно представить следующим образом [c.332]

Следующий этап развития газовой хроматографии связан с разработкой в 1958—1959 гг. новых детекторов, с дальнейшим усовершенствованием техники определения, с разработкой капиллярной хроматографии. Стал возможным анализ очень малых количеств вещества — определение микропримесей в газах и жидкостях. Была достигнута высокая разделительная способность хроматографических колонн. Высокотемпературная хроматография дала возможность анализировать углеводородные смеси С — Сд,,, а также смеси других органических веществ. [c.3]

Предположим, что в анализируемом газе содержится 10% какого-либо компонента. Одинаковые по величине пробы его нри анализе на одном из двух хроматографов дали ник данного компонента высотой 240 мм, а на другом при Т01 1 же его ширине — пик высотой 120 мм. Очевидно, не вдаваясь в причины этого, можно сказать, что первый прибор обладает в 2 раза большей чувствительностью, поскольку одно и то же количество компонента вызвало вдвое большее отклоиение указателя регистратора. [c.50]

Применение полученного вещества в качестве эталона при анализе методом газо-жидкостной хроматографии дало возможность определить количество целевого ацетата З-метилбутандиола-1,3 в прогидрированных оксидатах. [c.215]

Авторы приводят табличные датп1ые для 40 фосфорорганических инсектицидов, идентифицированных при использовании упомянутых выше колонок, указываются времена удерживания, значения полученные при использовании тонкослойной хроматографии. Далее описывается разделение гель-хроматографией с колонками, заполненными сефадексом LH 20. [c.169]

Первую хорошую сводку теоретических представлений по фронтальному анализу и вытеснительному проявлению в газо-адсорбционной хроматографии дали Тизелиус [6] и Клессон [7]. Клессону на основе развитой теории удалось превратить вытеснительную технику в количественный метод анализа с.месей углеводородов, содержащих до 8 углеродных атомов. Для детектирования Клессон применял метод теплопроводности, который он первым усиленно рекомендовал для хроматографических работ. Для разделения углеводородов этот исследователь использовал ряд углей с различной активностью поверхности, отобранных им из одной крупной партии для обеспечения воспроизводимой зарядки колонок, На работы Клессона не было обращено должного внимания. Это отчасти следует объяснить трудностями, связанными с отсутствием достаточно хорошей воспроизводимости свойств адсорбента. [c.281]

При использовании мягких гелей (сефадекс, биогели) разделение по размерам молекул занимает много времени. Появление жестких носителей для гель-хроматографии дало возможность сократить время, необходимое для разделения белков и пептидов этим методом. Применение сорбентов, устойчивых к сжатию (ультрагель, сефароза), помогло добиться большей эффективности разделения, проводимого в обычных (насыпных) колонках. [c.198]

Пептиды, полученные при специфическом химическом или ферментативном расщеплении белка, разделяют методами хроматографии. Далее последовательность аминокислот в каждом из пептидов определяют методом Эдмана. Таким образом, достигается этап, когда последовательность аминокислот в отдельных пептидах (фрагментах белка) известна, но остается невыясненной последовательность самих пептидов. Последнюю устанавливают с помопшю так называемых перекрывающихся пептидов (рис. 231). При этом используют уже не трипсин, а какой-либо фермент, расщепляющий по шпептидную цепь в других участках, например химотрипсин, который расщепляет пептидные связи главным образом по [c.30]

На рис. 8 изображен график, полученный Мартиным и Санкиным, в котором отложены значения Г (з, М) и Р (с/, М) для большого числа циклических углеводородов. Для анализа при помощи хроматографии готовится ароматический концентрат и измеряются его плотность й, удельная дисперсия 5 и молекулярный вес М. Далее вычисляются значения функции Р (5, М) и Р (с1, М). Наконец, Лд и Лн определяются пли графически или по формуле. [c.384]

Импульсная установка представляет собой в частном случае сочетание микрореактора с хроматографом. В последние годы стали широко применять импульсные установки с препаративной секцией [24], служащей для выделения индивидуальных веществ, направляемых далее в реактор. Однако условия протекания реакций в импульсном режиме отличаются от условий работы в проточных установках, так как в первом случае в реакции участвуют наиболее активные центры катализатора и происходит доочистка сырья. [c.45]

Методом тонкослойной хроматографии на силикагеле было достигнуто разделение на ряд дискретных фракций деметаллированных порфиринов гилсонита [841] и нефти [832]. Проведено такн е хроматографическое разделение концентратов ванадилпор-фиринов нефтей, отличающихся групповым составом, литологией и возрастом вмещающих пород [802, 842], что дало возможность выявить общие черты и особенности хроматографического поведения ванадилпорфиринов, выделенных из различных объектов без нарушения нативной структуры. [c.153]

После реактора продукты реакции поступают в хроматограф. Разделение продуктов происходит в колонке длшюй 5м, заполненной модифицированной окисью алюминия. Разделение ведут с подъемом температуры от 25 °С до 200 с. Разделенные продукты реакции поступают в комбустер, где они на первой стадии окисляются до СО2 и Н2О на окиси меди, а на второй - восстанавливаются до Н2 на металлическом железе. Далее смесь ССЬ и Н2 очищается от СО2 в стеклянной трубке с аскаритом. Детектор регистрирует концентрацию Нт в газе-носителе, которая пропорщюнальна содержанию углеводородов в продуктах пиролиза. [c.151]

В предыдущей главе были рассмотрены некоторые групповые характеристики нефтей. Настоящая глава, как и две следующие, посвящена индивидуальным углеводородам нефтей, т. е. содержит результаты работ, выполненных на молекулярном уровне. Все полученные ниже данные были достигнуты с применением наиболее современных методов исследования, таких, как ГЖХ с использованием капиллярных колонок и программирования температуры и хромато-масс-спектрометрия с компьютерной обработкой и реконструкцией хроматограмм по отдельным характеристическим фрагментным ионам (масс-фрагмептография или масс-хроматография). Широко использовались также спектры ЯМР на ядрах Большинство рассматриваемых далее нефтяных углеводородов было получено также путем встречного синтеза в лаборатории. При этом применялись как обычные методы синтеза, так и каталитический синтез, приводящий к получению хорошо разделяемых смссеп близких по структуре углеводородов, строение которых устанавливалось спектрами ЯМР на ядрах Идентификация любого углеводорода в нефтях считалась доказанной, если пики на хроматограммах (чаще всего использовались две фазы) совпадали, а масс-спектры этого пика и модельного (эталонного) углеводорода были при этом идентичны. [c.34]

Современные методы анализа, в частности такие, как газовая хроматография, молекулярная и масс-спектрометрия и т. д., невозможны без использования эталонных углеводородов. Поэтому значение индивидуальных углеводородов в настоящее время возросло как никогда. В дополнение к обычным, классическим методам органического синтеза появились новые методы (метиле-нирование, равновесная изомеризация), позволяющие легко и быстро получать смеси эталонных углеводородов определенного троения, используемые затем при газохроматографическом анализе. (Эти методы будут изложены несколько позже.) Вначале рассмотрим обычные пути синтеза циклических углеводородов, позволяющие получать вещества определенной структуры в количествах, достаточных для определения их важнейпшх физикохимических характеристик, в том числе и для определения различных параметров реакционной способности. Добавим, что значительная часть всех описанных далее синтезов была экспериментально проверена в лаборатории автора. [c.250]

Для более глубокой дифференциации высокомолекулярных углеводородов исследователи применили комплексную методику, позволяющую разделять сложные углеводородные смеси по типам структур молекул и получать более простые смеси, содержащие группы углеводородов, более близкие по строению и молекулярным весам. Сначала дистиллятные масляные фракции подвергали депарафинизации с применением трехкомпонентного избирательно действующего растворителя (бензол толуол ацетон = 40 20 40), обычно исследуемого при депарафинизации масел в заводском процессе их получения. Остаточные продукты сначала деасфальтизировали, а затем депарафинизировали. Освобожденная таким образом от парафиновых углеводородов фракция подвергалась дальнейшей дифференциации при помощи двух методов адсорбционной хроматографии и комплексообразования с карбамидом. Хроматография на силикагеле позволяет разделить углеводороды на три основные структурные группы (парафиново-циклопарафиновая и две фракции ароматических углеводородов). Комплексообразование с карбамидом позволяет выделить из смеси предельных структур углеводороды с достаточно длинными парафиновыми цепочками, способные образовать с карбамидом кристаллические комплексы. Твердые парафины, выделившиеся из петролатума в первой стадии, т. е. при его депарафинизации избирательно действующим растворителем, и составляющие около 2/з всего петролатума, далее не исследовались. [c.198]