Мышьяк определение иодидом

Церий (IV). Четырехвалентный церий обычно генерируют из Се2(804)з в сернокислых растворах на платиновом аноде [340— 342]. Этот титрант применяли для определения иодидов [342], четырехвалентного урана [343], двухвалентного железа [344— 346], титана [346], ферроцианидов [347], трехвалентного мышьяка [348], гидрохинона, аминофенола [349], щавелевой кислоты, [c.43]

Наконец, возможны и такие случаи амперометрического титрования, при которых измеряется диффузионный ток не определяемого иона и не иона, находящегося в титрующем растворе, а ток продукта химической реакции, протекающей между ними. Например, при титровании мышьяка (V) раствором иодида калия в определенных условиях возможно только восстановление свободного иода, образующегося при взаимодействии мышьяка и иодида калия по реакции [c.17]

Соль легко очищается перекристаллизацией, стандартные растворы готовят по точной навеске. Мышьяк (П1), иодид и некоторые другие ионы можно определять прямым титрованием броматом. Для определения бромата можно использовать те же реакции, применяя стандартные растворы восстановителей, например, мышьяка (П1). [c.256]

Церий (IV). Се (IV) обычно генерируют из Сез(804)3 в сернокислых растворах на платиновом аноде [441—443]. Этот титрант применяли при определении иодидов [443], фторидов [444], четырехвалентного урана, [445], двухвалентного железа [446—449], титана [448], ферроцианидов [450], трехвалентного мышьяка [449, 451], гидрохинона, аминофенола [452], щавелевой кислоты, 2-нафтиламина [453—455], гидроксиламина и перекиси водорода [456, 457]. [c.49]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Большой эффективностью и реакционной способностью обладает сухой хлор, свободный от хлористого водорода. При хлорировании даже при низкой температуре образуются летучие хлориды различных элементов [93J. Легколетучие хлориды серы, мышьяка, сурьмы и ртути отгоняют и улавливают разбавленной H l (1 1). Железо, висмут и цинк сублимируются частично, В некоторых случаях ртуть при определении в рудных материалах отгоняют в виде иодида. [c.139]

Среди других физико-химических методов определения мышьяка можно упомянуть кинетические методы [110, 252, 479]. По одному из них [252] микроколичества мышьяка определяют по реакции восстановления ионов серебра железом(П), катализируемой арсенат-ионами. В другом методе [479] используют каталитическое действие арсената на реакцию окисления иодида перекисью водорода. Этот метод применен для определения мышьяка в фосфоре. Чувствительность метода 10 нг As в 15 мл раствора. [c.91]

Описанный метод применен для выделения мышьяка при его определении в рудах и продуктах из переработки [268, 269]. Для восстановления мышьяка(У) до мышьяка(1П) могут использоваться и другие восстановители, в том числе сульфит натрия, иодид калия, аскорбиновая кислота, хлорид олова(П) и др. [c.124]

Экстракция трииодида мышьяка инертными растворителями из солянокислых и сернокислых растворов, содержаш,их иодид калия (натрия или аммония), используется при определении мышьяка в сталях [917, 1132], железе, меди и свинце [1133], уране [760], хроме и сурьме [198] и в некоторых других материалах [264, 265, 1094]. [c.127]

В тех случаях, когда образующийся арсин не используется непосредственно для определения мышьяка, его поглощают щелочным раствором иода или разлагают с образованием зеркала элементного мышьяка [635], который затем растворяют в растворе гипобромита натрия и оттитровывают избыток окислителя. Арсин предложено также поглощать твердым иодидом ртути, из которого затем извлекают мышьяк раствором иода [960]. [c.145]

Иодометрический метод считается лучшим для определения меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывае существенного влияния на точность результатов анализа. При анализах сложных смесей, например медных руд, это обстоятельство имеет большое значение. Мешают вещества, окисляющие иодид калия, например мышьяк (V), окисляющиеся иодом, например мышьяк (111), сурьма (III), и осаждающие иодид-ионы, например ионы висмута и серебра. [c.217]

Этот метод оказался удобным для определения мышьяка в растворах, не содержащих меди и железа (П1). Присутствие последних приводит к завышению результатов. Даже 1 мг меди в 20 мл титруемого раствора приводит к увеличению расхода 0,01 М раствора иодида калия примерно на 0,3 мл (независимо от содержания мышьяка). В отсутствие меди (и железа) метод позволяет определять сотые доли миллиграмма мышьяка в 20 мл раствора (и больше). [c.269]

Прямое титрование перманганатом. Прежде всего, перманганат пригоден для определения всех указанных выше исходных веществ, а именно — иодида, мышьяка (HI), оксалата, железа (П) и гексацианоферрата (И). [c.409]

Для установления нормальности определенного раствора перманганата калия в качестве исходных стандартов были взяты чистый иодид калия и окись мышьяка (III). Были получены значения, приведенные в таблице. [c.619]

В отсутствие катализатора (иодид-ионы, соединения осмия или рутения) реакция между ионами мышьяка (III) и церия (IV) идет чрезвычайно медленно. Влияние катализаторов на скорость этой реакции было использовано для разработки способов их определения при кон- [c.391]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Определение титрованием иодом. Процесс окисления мышьяка (Ш) до мышьяка (V) титрованием его раствором иода протекает полностью при условии применения чистых растворов солей мышьяка. При титровании образуется иодистоводородная кислота, которая, если ее не удалить, будет препятствовать полному окислению мышьяка в конце титрования. Поэтому обычно титрование проводят в присутствии бикарбоната натрия, который нейтрализует иодистоводородную кислоту и не реагирует с иодом, в отличие от едких щелочей и средних карбонатов. Конечную точку титрования можйо сделать более резкой, прибавляя иодид калия и насыщая раствор двуокисью углерода (стр. 220). [c.311]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

При анализе технических продуктов и природных соединений необходимо учитывать, что определению меди этим методом мешают окисные соединения железа, также выделяющие иод из иодида калия, и закисные соединения мышьяка и сурьмы, титрующиеся иодом. [c.192]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

В 1934 г. Кольтгоф и Сэндел опубликовали [60] кинетический метод определения 0,01—1 мкг иодида, основанный на его каталитическом действии на реакцию церий(IV) — мышьяк(III). После этого в течение нескольких лет длился инкубационный период, после которого кинетические и каталиметрические методы стали вновь интенсивно развиваться и в настоящее время заняли значительное место среди методов анализа следовых концентраций ионов. Что касается анализа иодидов, то каталиметрические методы особенно важны, так как способны обеспечить определение ультрамалых его концентраций в присутствии различных ионов. Высокая чувствительность метода позволяет проводить непосредственное определение иодида, минуя длительную стадию его предварительного концентрирования. [c.393]

Иммерсионные жидкости выпускаются химической промышленностью в виде стандартного набора из 98 жидкостей с показателями преломления 1,408—1,780. Различие в показателях светопреломления жидкостей соседних номеров не превышает 0,004, поэтому при помощи указанного набора можно определять показатели преломления твердых тел с точностью до 0,002. Показатели преломления иммерсионных жидкостей со временем изменяются, поэтому ежегодно их про-веря. от на рефрактометре. Иммерсионные ж/1Дкости с показателями преломления 1,74—2,06 также выпускаются промышленностью, но в меньшем количестве. Они готовятся на основе иодистого метилена, серы и желтого фосфора (отношение 5 5 40 мае. ч.), сильно ядовиты и склонны к самовоспламенению, что требует очень осторожной с ними работы. Для определения показателей светопреломления более 2,1 применяют сплавы на основе пиперина и смеси иодидов мышьяка и сурьмы, а около 2,7 — сплавы на основе серы и селена. [c.118]

Сульфиды тяжелых металлов можно разлагать растиранием их с кристаллическим иодом. В результате реакции сульфидная сера окисляется до элементной и образуется иодид минералообразующего элел1ента [128]. Этот метод разложения и количественного определения был примейен при анализе киновари [127]. Сульфиды ртути (киноварь), сурьмы (антимонит) и мышьяка (реальгар и аурипигмент) могут быть легко переведены в рас- [c.138]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Определение в виде AsjSg [74]. Для определения мышьяка в виде AsjSg необходимо, чтобы весь мышьяк был трехвалентным. Если в растворе имеется мышьяк(У), то его предварительно восстанавливают до мышьяка(П1) обработкой раствора сульфитом или бисульфитом натрия, иодидами щелочных металлов или аммония. [c.37]

Этот метод применен также для определения ультрамалых количеств мышьяка в фосфоре, никеле и висмуте высокой чистоты [192]. Чувствительность метода 0,1 мкг Аз. В этой же работе описан еще один вариант косвенного определения мышьяка, включающий реэкстракцию молибдоарсената, окисление им иодида до иода и спектрофотометрическое определение выделившегося иода в виде иодокрахмального комплекса. [c.66]

Для определения мышьяка(П1) к 1 мл боратного буферного раствора с pH 6,2 прибавляют 40 мг препарата иодида тетраиодметиленового голубого (в воде нерастворим и образует суспензию), вводят 10 мл анализируемого раствора, содержащего 2—8 мкг Ав(П1), и оставляют на 30 мин., периодически перемешивая. Затем центрифугируют и измеряют оптическую плотность центрифугата прп 660 нм относительно раствора холостого опыта. [c.76]

Для определения мышьяка в других материалах, в том числе в металлах и их сплавах, пробу переводят в раствор подходящим способом, к полученному раствору прибавляют конц. НС1 до концентрации 9 Л/ и иодид калия до концентрации 0,25 М для восстановления As(V) до Аз(1П), затем мышьяк экстрагируют бензолом в виде трихлорида (3 раза по 15 мл). Экстракты объединяют, разбавляют бензолом до 50 мл, распыляют в пламя и фотомет-рируют линию As 235,0 нм. В присутствии железа(П1) в раствор перед экстракцией вводят 1 г NaHSOj или солянокислого гидразина. [c.107]

И титруемое вещество и титрант электрохимически активны. Это имеет место, например, при определении окисного железа связыванием его а-нитрозо-р-нафтолом [9 оба эти вещества легко восстанавливаются на электроде. Если один из компонентов дает катодный ток, а другой — анодный ток, как, например, в случае реакции дисульфидов с ионами окисной ртути [101, то получаемая кривая титрования имеет вид кривой г. Кривая д. характерна для образования деполяризатора при взаимодействии электрохимически неактивных титранта и определяемого вещества, как, например, в случае титрования пятивалентного мышьяка иодидами в кислой среде ток восстановления образующегося при этой реакции иода на практике определялся с помощью вращающегося платинового электрода [11]. Кривая е отвечает использованию полярографического индикатора в конечной точке титрования ионов алюминия фторидами начинается уменьшение предельного тока восстановления индикатора — ионов окисного железа снижение волны железа обусловлено переходом его во фторид железа, что происходит лишь после завершения образования более стабильного фторалюминиевого комплекса [61. [c.242]

Вместо оксихинолина можно применять антипирин . В этом случае пользуются током окисления иодид-иона при +0,44 в (Нас. КЭ) и титрование Ъедут на фоне 2,5 М серной кислоты. Эта методика пригодна для определения висмута в сплавах, содержащих кадмий и свинец, мышьяк и сурьму, а также в фармацевтических препаратах, поскольку титрованию не мешают различные органические соединения. [c.187]

Ход анализа. При определении индия в сфалеритах навеску 2 г растворяют в фарфоровой чашке в 15—20 мл бромистоводородной кислоты (пл. 1,4 sj M ). После прекращения бурной реакции раствор упаривают на водяной бане до 2—3 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, I мл азотной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха (при этой операции удаляются мышьяк и олово). Остаток растворяют в 10—15 мл 5 и. раствора бромистоводородной кислоты, добавляют около 0,1 г иодида калия и затем постепенно. [c.214]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Для определения малых содержаний мышьяка в растворах используют также электрохимическое восстановление [337]. Восстановление мышьяка до арсина проводят в 20%-ном растворе гидроксида калия, который предварительно в течение 8 ч подвергают электролизу для удаления возможных микропримесей мышьяка. Для восстановления используют двухкамерную фторопластовую ячейку, анодное и катодное пространства которой разделены пористой силиконовой мембраной. Электроды изготовлены из полированной платиновой жести, на которой ар-син не сорбируется. Свободную часть катодного пространства заполняют водородом. Электрохимическое восстановление до арсина протекает быстро лишь для соединений трехвалентного мышьяка. Поэтому анализируемый раствор предварительно обрабатывают 4 М раствором иодида калия для восстановления мышьяка до арсенита. В мерную колбу вместимостью 10 мл вводят 5 мл анализируемого раствора, содержащего не более [c.241]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому опредёле-т нию мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, родапиды, фосфаты, молибдаты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют подид или восстанавливают иод. [c.156]

Ход определения. Приготовляют 20—30 мл бесцветного раствора, содержащего 2 мл свободной азотной кислоты и не содержащего железа, меди и членов группы мышьяка. Раствор переводят в цилиндр Кесслера, прибавляют 1 мл насыщенного раствора ЗОз, 30%-ного раствора иодида калия и разбавляют до 50 мл. В другой цилиндр налцвают 40 мл воды, те же количества иодида калия, азотной кислоты и насыщенного раствора ЗОа и добавляют по каплям стандартный раствор соли висмута до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не окажутся совершенно одинаково окрашенными. Сернистая кислота придает раствору слабое окрашивание, поэтому при очень малом содержании висмута ее надо добавлять в умеренном количестве, всего 1—3 капли. В этом случае после того, когда сравнение окрасок было проведено, надо прибавить еще немного сернистой кислоты, чтобы быть уверенным, что окраска не была частично вызвана иодом. Для этой же цели после определения прибавляют к обоим растворам немного раствора крахмала . [c.277]

Иодомет ический метод определения меди основан на том, что прк обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и, обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие Посторонних веществ это преимущество имеет особенно бЬльшое значение при анализе материалоа сложного состава, например медных руд. Иодометрическому определению, меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа fill), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные "количества ацетата аммония, если из кислот [c.287]

Ход определения. Если определение проводится в солянокислом дистилляте, полученном, как указано на стр. 304, то дистиллят обрабатывают едким натром до щелочной реакции и затем соляной кислотой до слабокислой реакции. Прибавляв>т 15—25 мл холодного насыщенного раствора бикарбоната натрия, несколько миллилитров раствора крахмала (стр. 220) и 1 г иодида калия. Титруют 0,01 н. или 0,1 н. раствором иода до первого появления синей окраски. Вычитают объем израсходованного раствора иода, потребовавшийся на THTpoiBaHne в холостом опыте, проведенном через все стадии анализа, включая и дистилляцию. Содержание мышьяка вычисляют, исходя из расчета lAs 21. [c.312]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Точные результаты получаются при определении хрома методом, основанным на восстановлении хромата иодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при этом иода раствором тиосульфата натрия. Этот метод, однако, не получил такого широкого распространения, как метод, описанный в разделе Титрование сульфатом железа (II) и перманганатом , так как железо, медь, мышьяк, ванадий и молибден, которые в состоянии высшей валентности выделяют иод в кислых растворах иодида калия, должны отсутствовать. [c.597]

Из иодидных комплексов в экстракционно-фотометрическом анализе применяется желтый или оранжевый анионный комплекс висмута В1Т4, который можно экстрагировать различными кислородсодержащими растворителями, например смесью амилового спирта с этилацетатом [608, 616] или изоамиловым спиртом [609]. В последнем случае оптическую плотность экстракта измеряют ири 450 нм. Танака и Такаги [1854] экстрагировали циклогексаном иодиды 8н(1У), А8(Ш) и Ое(1У) и спектрофотометровали экстракт олова(1У) при 364 нм (е = 8,7 -10 ), мышьяка — при 282 нм (е = 9,7 -10 ) и германия при 360 нм (г = 6,6 -10 ). Метод использован для определения олова в соке цитрусовых, олова и мышьяка в стали и германия в его концентратах. [c.318]