Дистилляция брома

Из седьмой камеры пары брома вместе с избыточным хлором и парами воды выходят из колонны в конденсатор. Верхняя, восьмая камера колонны не сообщается с остальной частью колонны газовыми трубами. Она служит для поглощения избыточного хлора, возвращаемого в колонну после дистилляции брома. [c.101]

Жидкофазное окисление о-ксилола не получило такого распространения как газофазное. Большинство процессов окисления в жидкой фазе, различающихся катализаторами, окислителями и условиями проведения [85], характеризуется многостадийностью и низким выходом целевого продукта, а в промышленном масштабе процесс жидкофазного окисления реализован на единственной установке во Франции мощностью 17 тыс. т/год в 1967 г. [83]. Окисление ведут воздухом в среде уксусной кислоты в присутствии кобальтовых катализаторов, промотированных соединениями брома, при 130—150 °С. Продукт очищается кристаллизацией и дистилляцией. [c.84]

В железный автоклав со стеклянным или фарфоровым вкладышем помещают- 100 г (0,4 моля) 3,5-дибромпиридина, 600 мл раствора NH в метиловом спирте (насыщенного при 0°), 10 г безводного сульфата меди (примечание 1) и нагревают (примечание 2) на масляной бане в течение 22—25 часов при температуре 120—130° (температура бани). По окончании реакции прозрачный светло-коричневый раствор (примечание 3) отфильтровывают от выделившегося во время реакции бромистого аммо-ния, переливают в колбу и отгоняют метиловый спирт, нагревая на водяной бане вначале при обычном давлении, а затем под вакуумом. Остаток после дистилляции дважды извлекают кипящим бензолом (порциями по 500 мл). Из бензольной вытяжки после отгонки бензола получают сырой 5-бром-З-аминопиридин, достаточно чистый и пригодный для дальнейшего использования. [c.434]

Как утверждается в работе [406], усовершенствованием стадии отдувки степень чистоты брома удается повысить до 99,80— 99,95%. Технические препараты брома могут содержать до 1 — 2% хлора и подлежат очистке методом фракционированного испарения в стеклянной колонке, заполненной кольцами Рашига [682], непрерывной дистилляции [615] или путем удобной для лабораторных целей непрерывной противоточной обработки 5 %-ным раствором бромида натрия [590]. В работах [590, 615] имеется указание, что остаточное содержание хлора в очищенном продукте может быть доведено до 0,01—0,04%. [c.9]

С Мо, , КЬ и Л тантал образует непрерывный ряд твердых растворов. Сплавы тантала имеют повышенные прочностные характеристики. Как конструкционный материал тантал находит применение в химическом машиностроении. Из него изготавливают теплообменную аппаратуру для получения брома из смеси хлора и брома, для дистилляции соляной и азотной кислот из неочищенного сырья, при получении бромида этилена и хлористого бензола, при регенерации серной кислоты. Из тантала изготавливают нагреватели, работающие в особо агрессивных средах, например, в смеси хромовой и серной кислот, при дистилляции пероксида водорода. В ряде случаев тантал используют для плакировки аппаратуры из углеродистой стали. [c.222]

Рассмотрим получение о-, м- и п-дибромбензолов, содержащих радиоактивный изотоп брома (при облучении бромбензола нейтронами) [114]. После облучения производится разделение органических веществ (бромбензола и дибромбензола) и неорганических форм брома, возникающих в результате радиоактивной отдачи при реакции (п, у)- Бром, находящийся в форме свободных атомов и ионов, удаляется из органической фазы многократной экстракцией водным раствором сульфита натрия, содержащего в качестве носителя иодид калия. После добавления к органической фазе неактивных изомеров дибромбензола в качестве носителя производится отгонка бромбензола. Для более полного удаления радиоактивного бромбензола добавляется неактивный бромбензол и снова производится дистилляция. Эта операция повторяется до полного устранения активности в дистилляте, связанной с присутствием бромбензола. Для определения удельной активности смеси изомеров дибромбензола аликвотная часть вещества омыляется щелочью, образующийся бромид-ион осаждается в форме А Вг, после чего измеряется активность осадка. [c.62]

Рис. 2. Прибор для дистилляции микрограммовых количеств брома.

Для осуществления этого метода твердую мишень переводят в расплав или раствор и пропускают через него газ-носитель. Так отгоняются из продуктов деления урана радиоактивные иод и бром, из облученного нейтронами лития — тритий и т. д. Иногда разделение проводят простой дистилляцией с изотопным-носителем. [c.230]

Ввиду высокой реакционной способности галоидофторидов (взаимодействие с материалами аппаратуры и сосудов для хранения веществ) очень трудно получить спектры чистых веществ, поэтому исследуемые соединения были тщательно очищены. Исходный трифторид брома вначале был очищен от основной части примесей фракционной дистилляцией в [c.141]

Общую очистку осуществляют методом фракционированной конденсации при испарении твердого брома в вакууме [690, 691]. По данным обзорной работы [858], продажный препарат брома особой чистоты содержит (в %) брома >99,98, влаги 0,003, I2 и I- 0,0005, H I3 < 0,0005, I, < 0,0005, СНВгд 0,0005, СОВга 0,0005, SO4 < 0,0010, нелетучих веществ 0,0008. Путем 10-кратной дистилляции брома над ВаО в замкнутой системе степень чистоты его удалось поднять до 99,999%, и тогда указанные примеси с помощью имеющихся способов анализа обнаружить не удается. [c.9]

По окончании бромирования смесь переливают из склянок 10 в колбу прибора для перегонки под вакуумом и нагревают вначале под уменьшенным давлением для удаления избытка брома и хлороформа. Если при этом выкристаллизовывается из раствора некоторое количество тетрабромбутана, то его отфильтровывают и сохраняют. Фильтрат подвергают фракционированной дистилляции при давлении 50 мм рт. ст. и отбирают фракцию, отгоняющуюся при 175°С. При этой температуре отгоняется чистый тетрабромбутан (с темп. пл. 116,5— 117°С). Полученный продулт соединяют с отфильтрованным йсадком тетрабромбутана.. [c.359]

При взаимодействии чистого сухого фторида сурьмы (III) с четыреххлористым углеродом в присутствии брома фтор очень легко замещает хлор в I4 и при этом выделяется энергичный поток газа — фтортрихлорметана I3F. Газ очищают, конденсируют и подвергают фракционированной дистилляции. [c.400]

В патентной литературе из вестно множество иных способов химического воздействия на водный раствор капролактама с целью его очистки от примесей Так, предлагается применять перманганат калия, хлор, бром и другие окислители, способные переводить примеси, как правило, в летучие соединения, которые на стадиях выпаривания и дистилляции удаляются из капролактама Широкого промышленного развития эти методы не получили. Исключение составляет лишь перманганатная очистка, применяемая в крупно-тоннажном произ(водстве капролактама из толуола итальянской фирмой Snia Vis osa Попытки воспроиз(вести в промышленном масштабе окисление примесей другими веществами не давали положительного эффекта С появлением тонкопленочных испарителей и ректификаторов, позволивших резко повысить эффективность ди-стилляционной и ректификационной очистки, интерес к химическим методам значительно упал [c.188]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

И, М. Литвак разработал более простой объемный броматный метод определения пектиновых веществ, основанный на образовании фурфурола. При анализе применяют метод солянокислотной дистилляции по Толленсу. При нагревании с кислотой полигалактуроновая кислота превращается в галактуроновую, которая далее декарбоксилиру-ется и превращается в арабинозу. Арабиноза под влиянием кислоты теряет три молекулы воды и превращается в фурфурол. Реакция фурфурола с бромом протекает по уравнению [c.173]

Различие в величинах упругости пара было установлено Кеесом и Ван-Дайком [1087] им удалось методом низкотемпературной дистилляции разделить образец неона на две фракции, которые отличались по химическому атомному весу на 0,09 единицы. Позднее было показано[2067], что константы равновесия реакций, включающих изотопы водорода, как, например, Н2-Ь20С1 D2-f2H l, значительно отличны от единицы. Меньшее, однако достаточно заметное различие в химическом поведении было обнаружено у изотопов других легких элементов [2068]. Юри [2069] разработал метод вычисления констант равновесия для различных реакций с изотопами и получил данные для обменных реакций, включающих изотопы водорода, лития, бора, углерода, азота, кислорода, хлора, брома и иода. Многие из рассмотренных им реакций могут приводить к фракционированию изотопов в природе. Например, вычисленная и подтвержденная экспериментально константа равновесия [1082] для реакции [c.100]

Ларсен и Ингбер [35] описали метод определения 10% брома во фторидах и окислах урана. Бром выделяют дистилляцией из смеси хромовой и серной кислот и отделяют от примесей экстракцией четыреххлористым углеродом. Затем бром определяют спектрофотометрически после бромирования красителя фенолового красного, В пределах концентраций 4—16 мкг брома растворы не строго подчиняются закону Бера и совсем не подчиняются при концентрациях менее 3 мкг. В 50-граммовой навеске можно определять 0,1 мкг г брома. [c.214]

Для определения бора в металлах, имеющих важное значение для ядерной технологии, анализируемое вещество растворяют в броме в присутствии метанола, отгоняют метиловый эфир борной кислоты и получают окрашенное соединение с диаминохризазином. Из безводной реакционной смеси следы бора полностью выделяются при частичной дистилляции. Метод применим для многих металлов и дает точные результаты. [c.431]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в коЛбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300— 330° С, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отго соби-рают в холодную воду и осаждают селен сернистым ангидридом, как указано на стр. 389. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым ангидридом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 392. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистовОдородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую К9лбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кйЬлотой (нл. 1,7 г/см ) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор СОд и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.388]

Дистилляция рутения из солянокислого или бромистоводороднокис- лого раствора является не только неподходящей, но и недопустимой, так как даже при небольшом содержании этих кислот в растворе бромат разлагается с выделением значительных количеств свободного брома. Кроме того, в их присутствии при не очень точном соблюдении температуры дистилляции на стенках перегонного аппарата образуется пленка двуокиси рутения. Эта пленка удаляется с трудом и ее образования следует избегать. [c.410]

Отделение и определение плнтины. Раствор, остающийся в дистилля-щионной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульфат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.427]

Однобромистый висмут В1Вг растворяется в воле и соляной кислоте с выделением висмута двухбромистый висмут В Вгг образуется при сплавлении кисмута с трехбромистым висмутом, хороню растворяется в соляной кнг юте трехбромистый висмут В1Вгз получается при нагреве висмута В парах брома или при растворении порошка висмута в в броме с последующей дистилляцией продукта. [c.301]

Сырьем для промышленного получения брома в СССР является озерная и морская рапа, щелока от переработки калийных солей и буровые воды нефтяных районов, содержащие бром в виде бромидиона Вг . Его выделяю г, пропуская хлор через предварительно подкисленную реакционную смесь (pH 3,5), а затем отгоняют из раствора водяным паром или воздухом. Температура в реакционном пространстве (110—115) °С. После этого бром отделяют от воды и очищают от примеси хлора дистилляцией. [c.430]

При прямой дистилляции технеция из смеси продуктов деления с H2SO4 в дистиллате оказываются также иод, бром и незначительные количества теллура и молибдена. Выпаривание пробы с НВг перед дистилляцией ТсгО позволяет удалять примеси не только галогенов, но и элементов, образующих летучие бромиды (германий, мышьяк и селен). Освобождение от следов молибдена и теллура, попавших в дистиллат, производится с помощью неоднократных осаждений гидроокиси железа. [c.591]

Способ отгонки брома водяным паром широко используют в промышленности. Отгонку в специальных бромных колоннах (способ Кубиершского), которые представляют собой башни, выложенные кислотоупорными плитами, высотой около 6—8 м, прямоугольного сечения. Поступающую в колонну рапу подогревают до 80—90°. Температура внутри колонны соответствует температуре кипения рассола. Хлор, поступая в колонну, вытесняет бром из его солей. Рапу и хлор пропускают параллельным потоком. Газообразный хлор из баллонов вводят в третью (снизу) камеру колонны. Отработанный раствор вытекает в чугунный резервуар, наполненный железными стружками, которые связывают оставшийся в рапе бром, превращая его в бромистое железо РеВгз. Пары брома с водяными парами поступают через верх колонны в керамиковый холодильник, где конденсируются в жидкий бром и бромную воду. Бром-сырец очищают от органических примесей концентрированной серной кислотой, а от хлора — путем дистилляции. [c.195]

Редокс-титриметрические методы определения бромида основаны на окислении его до брома или бромата. Для первого случая предложено несколько окислителей. Образующийся бром можно отделить дистилляцией или экстракцией. Затем бром определяют обычно иодиметрически. В другом варианте метода измеряют количество израсходованного на титрование окислителя. В этом случае конечную точку титрования обычно определяют потенциометрически. Сравнительно простое титрование, основанное на окислении бромида до брома, описано в работе [16]. В качестве селективного окислителя используют сульфат марганца (П1) [c.266]

Стейн [5] исследовал газофазную реакцию между фтором и бромом при температурах в интервале 25—300° С. Реакция изучалась в металлической вакуумной системе (реакционный сосуд из монель-металла) по изменению давлений. Чистый бром предварительно осушали над Р2О5 и затем подвергали вакуумной дистилляции. Исходный фтор в большинстве экспериментов имел чистоту 98,4%, а в некоторых случаях выше 99 %. Основной примесью, как показали данные ИК-спектроскопии, был тетрафторид углерода. [c.103]

Оливер и Грисард [13] получали трифторид брома, пропуская фтор в жидкий бром при 15° С. Для очистки проводили дистилляцию в никелевой колонне, используя разряжение (685 мм рт. ст.) ВО избежание разложения соединения. При дистилляции вначале удалялся бром. Чистый образец ВгРз содержал 0,36 мол.% примесей. При повторной дистилляции получали продукт с содержанием 0,09 мол.% при- г— — -месей. [c.117]

Равновесные смеси брома и трифторида брома имеют ограниченную смешиваемость и в них присутствует промежуточный компонент — монофторид брома [22]. Для более полной характеристики фаз, входящих в гетерогенное равновесие брома с трифторидом брома, Фишер, Стейненберг и Фогель [23] исследовали конденсированную систему Вгз—BrFg. Технический трифторид брома подвергался дистилляции в метровой никелевой колонне диаметром полдюйма с насадкой из никелевых колец диаметром 3 мм. [c.119]

Чтобы выяснить степень взаимодействия трифторида брома с пентафторидом брома, Стейн, Фогель и Людевиг [27] измерили парциальные моляльные объемы и молярные рефракции системы ВгГз—BrFg. Исходные препараты, очищенные дистилляцией, имели температуры кипения и плавления, совпадающие с величинами, указанными в работах [5] и [13]. [c.127]

Электропроводность ВгЕд. Из всех известных фторидов галогенов жидкий трифторид брома обладает самой высокой электропроводностью. Бэнкс, Эмелеус и Вульф [29] измерили электропроводность жидкого и твердого трифторида брома. Исходный препарат очищали дистилляцией в стальной аппаратуре при атмосферном давлении. Для измерений отбиралась фракция, кипящая при 126—128° С. Продукт окончательно очищали вакуумной дистилляцией непосредственно в кварцевую ячейку для измерения электропроводности с гладкими платиновыми электродами. Измерения проводили на стандартном мосте Вит-стона с использованием в качестве нуль-инструмента катодного осциллографа. Схема измерительной ячейки представлена на рис. 43. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология