Техника эксперимента, литература

В гл. 3 рассматриваются результаты экспериментальных работ. Общие экспериментальные методы определения вириальных коэффициентов широко известны, и последние работы ведутся в направлении совершенствования техники эксперимента, а не разработки новых методов. В гл. 3 приводится систематический обзор большого числа экспериментальных работ, которого нет в современной литературе. [c.14]

В учебной литературе, появившейся в последние годы, химическим методам отводится достаточно места, но описание практических работ и техники эксперимента сведено до минимума. Зто побудило автора написать настояшее руководство, предназначенное для студентов химических факультетов университетов, изучающих аналитическую химию. Книга дает возможность студентам овладеть техникой эксперимента и основными операциями гравиметрического и титриметрического анализа. Описанию техники эксперимента и практических работ предшествуют краткие сведения по теории соответствующих разделов, что должно способствовать пониманию учащимся сути выполняемых им операций. . [c.3]

В настоящей главе рассмотрены лишь наиболее важные приемы и ме- тоды работы, используемые химиками-синтетиками. При отборе материала авторы руководствовались следующими основными положениями. С ростом требований к чистоте веществ и в связи с необходимостью проведения синтезов в особых условиях в последние десятилетия значительно возросли требования к технике эксперимента. Так, при получении неустойчивых или чувствительных к действию воздуха веществ обычные фарфоровые чашки, стеклянные стаканы, перегонные колбы приходится заменять другой более или менее сложной аппаратурой. Нередко на основании требований, необходимых в отдельных, частных случаях, разрабатывались методы работы, пригодные во многих аналогичных ситуациях и поэтому нашедшие более широкое применение. В этой главе сделана попытка объединить подобные стандартные методики работы, выбранные из последующих глав этой книги. В тех случаях, когда из-за недостатка места приходилось опускать подробности и ограничиваться лишь общей схемой, даны ссылки на соответствующую оригинальную литературу. Кроме того, авторы попытались наряду с известными, наиболее часто используемыми приборами описать ряд экспе- риментальных приемов, отражающих опыт, который с течением времени накапливается в каждой крупной лаборатории, но не всегда находит отражение в литературе. [c.9]

Список литературы, в которой можно найти сведения о технике эксперимента при высоких и сверхвысоких давлениях [c.404]

Ионообменная хроматография является важнейшим и наиболее широко применяемым методом разделения пептидов. В обширной литературе и в ряде обзоров можно найти подробные описания техники эксперимента и многочисленных модификаций метода. В данном разделе приведены краткие сведения о применяющихся ионитах, а также ряд примеров, демонстрирующих возможности метода. [c.402]

Конечно, есть много прекрасных книг и монографий по различным вопросам современной техники эксперимента, например по фракционной перегонке и по хроматография. Мы не имеем в виду дублировать их. Было выбрано 29 тем они коротко изложены в отдельных главах. В каждой главе дается общий принцип метода и содержится подробное описание его применения на каком-либо отдельном примере. Наша задача, во-первых, дать совершенно надежные инструкции, чтобы студент чувствовал себя уверенно, выполняя те или иные операции, и, во-вторых, проиллюстрировать основной принцип метода. Мы старались избегать излишней сложности аппаратуры. В соответствии с этим описанные в книге методы хотя и надежны, но не обязательно являются последним словом техники. Если основной принцип метода хорошо усвоен, его видоизменения не представят затруднений. Каждая глава содержит перечень основной литературы для дальнейшего изучения. [c.10]

Вопросам устройства хроматографических приборов и техники эксперимента посвящено несколько превосходных монографий. Некоторые из них процитированы в конце главы [1—8], в них читатель сможет найти ссылки на более специальную литературу. Целью настоящей главы не является изложение или обобщение многочисленных работ, написанных на эту тему. Мы рассмотрим этот вопрос с несколько более узкой точки зрения химика, использующего газовую хроматографию для анализа металлов или для изучения координационных соединений металлов. [c.70]

В дальнейшем мы ограничимся лишь рассмотрением нескольких методик, которые были использованы при изучении теплопроводности полимерных композиционных материалов и соответствующих материалов матрицы, а также основных принципов, на которых основано определение теплопроводности. Более подробную информацию о технике эксперимента можно найти в соответствующей литературе, например в работе [7]. [c.296]

Современные методы и техника эксперимента в органической химии. ОНТИ Химической литературы, М., 1960, стр. 423. [c.139]

Книга представляет собой наиболее полную в мировой литературе сводку приложений рефрактометрии в различных областях химии и важнейших методов измерения показателей преломления с подробными указаниями по технике эксперимента. [c.2]

Инженер (химик) заводской исследовательской лаборатории, кроме этого, должен владеть методикой и техникой эксперимента, уметь работать со специальной химической литературой, уметь оформлять документацию по исследовательской работе, статьи, отчеты, доклады и т. п. Инженер (химик) должен иметь высшее образование или специальное среднее и стаж работы на инженерно-технических должностях не менее трех лет. Начальник (заведующий) цеховой лаборатории дополнительно к знаниям и практическим навыкам инженера (химика) должен хорошо знать положения, инструкции и другие руководящие материалы по технологии, основы трудового законодательства, экономики производства, уметь организовать и контролировать работу коллектива лаборатории, обеспечивать материально-техническое снабжение лаборатории. [c.61]

Все собранные в книге сведения можно подразделить на два типа 1) данные о свойствах химических соединений и о методах их исследований и 2) сведения о технике эксперимента, о применяемом в лабораторной практике США оборудовании, реактивах и материалах (и в том числе о соответствующих стандартах), а также об их поставщиках. Совершенно очевидно, что сведения первого типа имеют абсолютный характер и потому представляют бесспорный интерес для химиков всех стран, в то время как ряд сведений второго типа имеет, если можно так выразиться, узко национальный характер, так как они ориентированы в основном на американского читателя и соответствуют принятым в США стандартам и существующим там связям между промышленностью и наукой. Естественно, что многие сведения о фирмах-изготовителях и поставщиках оборудования и реактивов, необходимые американским химикам, не представляют интереса для советского читателя и поэтому почти полностью опущены при переводе оригинала на русский язык. Однако приведенные в оригинале стандарты чистоты реактивов, а также фирменные названия и характеристики некоторых выпускаемых промышленностью США материалов, которые получили широкое распространение в хроматографии и спектроскопии, мы сохранили в русском издании книги. Это поможет советским читателям, работающим с зарубежной периодической литературой, лучше разобраться в тонкостях лабораторной практики американских химиков. [c.7]

Большинство работ по исследованию биогенного магнетита за последние десять лет были выполнены с использованием стандартных лабораторных методов. Нужно было только модифицировать их с тем, чтобы можно было работать с нанограммовыми количествами ферромагнитных минералов, содержащимися в тканях живых организмов. Из-за высоких темпов развития техники эксперимента научная литература не успевает подробно освещать эту область, особенно когда дело касается сложных методик, соединяющих в себе несколько лабораторных технологий. В связи с этим возникает необходимость в ознакомлении всех, кто занимается биомагнетизмом, с результатами этих новейших разработок. [c.145]

Тем не менее при проведении повседневных клинических анализов и даже в исследовательской работе этими поправками можно пренебречь. Во-первых, расхождение показателей может зависеть не только от самих красителей, но и от различных моментов техники окрашивания, элюирования и т. д. В этом случае внесение поправки только частично исправит ошибку. Во-вторых, техника анализа в руках каждого исследователя со временем стандартизуется настолько, что получаемые результаты становятся сопоставимыми друг с другом, а это вполне удовлетворяет требованиям, предъявляемым к экспериментам в повседневной клинической работе. Если какие-либо особые причины все же заставляют вводить поправки, то их величину следует определить в конкретных условиях, принимая во внимание все особенности опыта. Такие поправки дадут более точные результаты, чем величины, просто заимствованные из литературы. [c.62]

Изучение методической литературы по органической химии. Обсуждение альтернативных курсов по органической химии, анализ школьных учебников. Освоение специфики методики и техники химического эксперимента по органической химии. [c.321]

Различные методы исследования комплексообразования рассмотрены в отдельных главах. Каждая глава содержит метод, основанный на измерении какого-либо физического свойства, например растворимости, распределения между двумя несмешивающимися растворителями, электродвижущей силы гальванической цепи, светопоглощения и т. д. Во вступлении вкратце излагаются общие теоретические положения, необходимые для понимания метода. О технике же эксперимента лишь упоминается. Во многих разделах применение метода, описанного для общего случая, поясняется на одном из примеров, взятых из литературы. В заключение каждой главы дается список литературы, в котором наряду с общими работами, содержащими основы метода, приводится большое число специальных источников, относящихся к отдельным системам, исследованным соответствующим методом. Литература охвачена вплоть а,о 1958 г. [c.22]

В литературе по теории вероятностей [40] подчеркивается, что использование нормальной техники в случае логарифмически нормального закона распределения может привести к существенным ошибкам, особенно при обработке небольшого числа экспериментов. В статье [41] приводится перечень некоторых критериев, соответствующих различным распределениям, которые могут встретиться в экспериментальной работе. Другие примеры [c.91]

В каждой главе препаративного (синтетического) раздела все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а после этого делаются выводы о том, как надо выполнять эксперимент. Общие методики синтеза охватывают наиболее общие (и некоторые специальные) операции проведения различных синтезов одного типа реакций. Они должны направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. В дополнение к этому даны литературные ссылки на получение препаратов (преимущественно по иностранной литературе), с тем чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знания иностранных языков. Каждая глава завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Общий обзор наиболее важных методов получения определенных классов веществ студент найдет в специальном указателе. В разделе Введение в лабораторную технику описаны основные физико-химические методы эксперимента, которые необходимо знать при современном уровне развития химической науки. В отдельных разделах книги рассмотрено пользование научной литературой и методы идентификации органических веществ. Приложение по приготовлению, очистке и свойствам наиболее употребительных химических реактивов, так же как и общие методики , содержат многочисленные указания на возможные опасности при работе в лаборатории. Во всех разделах книги приведены литературные ссылки, которые позволяют углубить знания о рассматриваемых веществах. [c.7]

Принимая во внимание полярный характер большинства кремнийорганических связей, необходимо избрать правильную технику измерений. Поскольку в литературе встречается много разноречивых данных, обусловленных, по-видимому, различными условиями определения или особой чувствительностью отдельных групп, мы везде указываем условия эксперимента. [c.239]

Успех самостоятельной работы студента определяется умением внимательно слушать и конспектировать лекции и объяснение преподавателей на лабораторно-практиче-ских занятиях, навыками и техникой химического эксперимента, а также умением пользоваться справочниками и литературой. [c.6]

Общая литература по теории и применению спектроскоипи ЯМР указана а копие разд. VH [1—5]. Там же дана ссылка на современный обзор но приборам п выпускаем1>ьм в промышленности спектрометрам [6] обсуждение техники эксперимента проводится и в работах [1,а—д]. [c.271]

Методы экстракционного анализа слЛкных систем весьма многообразны. Они подробно рассматриваются в работах Хе-кера 2,33 До их пор наибольшее значение имеют методы лабораторной экстракции, предложенные Крэгом. Для их практического применения он разработал ряд остроумных устройств. Крэгу удалось осуществить некоторые эффективные процессы разделения на предложенной им аппаратуре, и методы разделения по Крэгу получили широкое распространение. Литература, посвященная описанию техники эксперимента при использовании этих методов и способам интерпретации получаемых с их помощью данных, очень обширна. В нашу задачу не входит ее подробное рассмотрение для более детального ознакомления с методами Крэга можно рекомендовать работы Крэга Хе-кера и Вайнерона Ч [c.423]

В старой литературе имеется большое число отрывочных и качественных данных по разложению перекиси водорода под действием света и по влиянию различных растворенных веш,еств на разложение. Систематические исследования были начаты лишь примерно в 1910 г., но обобщение данных разных исследователей представляется затруднительным в связи с тем, что авторы прежних работ не указывали значения некоторых переменных, которые, как оказалось в дальнейшем, имеют существенное значение для определения квантовых выходов. Из этих переменных наиболее важными являются интенсивность и частота излучений, pH, природа чужеродных веществ, например продажных ингибиторов, содержащихся в растворах, природа стенок сосуда и поправки на протекающую одновременно темновую реакцию. Особенно больпше трудности вызывает необычайная чувствительность скорости раз.то-жения к следам примеси воспроизводимые результаты как для термической), так и для фотохимического разложения можно получить лишь при самой скрупулезной технике эксперимента. [c.382]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

На основе кулонометрических измерений развит ряд методов по определению структуры адсорбированных частиц, в том числе и радикальной природы (см. [5—7]). Техника эксперимента подробно освещена в литературе [5, 7, 82] и здесь не рассматривается. Принцип методов заключается в сопоставлении количества электричества Q, затрачиваемого на окисление адсорбированного вещества, или Q, соответствующего вытесненному с поверхности хемосорбированному водороду (или кислороду), а также водороду, отщепившемуся от адсорбата. Кулонометрические измерения проводятся в разомкнутой цепи [83], гальваностатически [84, 88] или путем снятия иотенциодинамических кривых [85]. Методы были использованы для установления структуры хемосорбированных частиц в растворах метанола, муравьиной кислоты, углеводородов, альдегидов, окиси углерода и других соединений (см. [5, 6]). Однако пока они применялись в области низких потенциалов. По-видимому, впервые попытка использовать подобную методику для высоких ф предпринята в работе [62] для определения структуры хемосорбированного 1,3-бутадиена на окисленной гладкой платине. [c.196]

См. также Р. П. Линстед, Дж. А. Элвидж и М. В о л л и. Современные методы и техника эксперимента в органической химии. ГОНТИ химической литературы, М., 960, стр. 423. [c.139]

Указано [424], что при действии диметилсульфата на третичный бутилмагнийиодид получается тетраметилметан (неопентан) с выходом 75%, однако недавняя попытка повторить эту реакцию привела лишь к следам углеводорода [425]. В литературе упомянуто [426] приготовление изогексана из изоамилмагнийбро-мида, но подробно эта реакция не описана. Выход этилбензола из бензилмагнийхлорида и диметилсульфата составил 21% при расчете на израсходованный хлористый бейзил, но, несомненно, можно получить лучшие результаты, применяя более совершенную технику эксперимента. [c.73]

Целесообразно продемонстрировать ряд рисунков, показывающих современное инструментальное оснащение и автоматизацию аналитических операций рисунки можно заимствовать из периодической литературы Приборы и техника эксперимента , Journal of hemi al Edu ation и др. [c.70]

Сложность методик фракционирования приводит к тому, что, несмотря на обилие экспериментальных и теоретических работ в этой области, специальных руководств и обзоров (некоторые из них приведены в списке литературы, прилагаемом к этой главе), в каждом конкретном случае приходится проводить тщательный анализ результатов и сравнительную оценку различных методов. Техника эксперимента во всех описанных вариантах проведения фракционирования непрерывно развивается, что позволяет вносить массу усовершенствований каждому экспериментатору. А это в свою очередь требует тщательной проверки. Например, средние молекулярные веса, определенные из кривых фракционирования, сравнивают с соответствующими величинами, измеренными прямым методом. Ширину распределения в пределах фракции можно качественно определить путем рефракционирования и сравнения вязкостей полученных малых фракций с вязкостями соседних больших фракций. Желательно, чтобы большая часть полимера исходной фракции имела вязкость, промежуточную между вязкостью предшествующей и по-следзгющей фракций. [c.118]

Тройные и квазибинарные системы. хМетод изотермического испарения был разработан и успешно применяется в течение ряда лет для исследования двухкомпонентных систем со сложным молекулярным составом пара [1, 2]. По-видимому, в этом случае уже можно говорить о сложившейся технике эксперимента и математическом аппарате для обработки результатов. В современной литературе по масс-спектральным термодинамическим исследованиям есть целый ряд примеров [c.110]

Система тел включает испытуемый и эталонный материалы. Предполагается, что в плоскости контакта выполняется граничное условие четвертого рода (1-35), а теплообмен системы в целом происходит в среде постоянной температуры. Приближенные и точные решения соответствующих задач даны в литературе [1. 17]. В основу известных сравнительных методов регулярного режима (метод бикалориметра) положены приближенные решения для двухслойной системы, полученные Г. М. Кондратьевым в предположении, что одна какая-либо из частей системы является областью равномерной температуры [17]. В соответствии с этим составной частью плоских, цилиндрических и шаровых бикалориметров является металлическое ядро — эталон, к которому примыкает испытуемый материал. В большинстве своем бикалориметры предназначены для определения коэффициента теплопроводности. Их практические схемы, методика и техника эксперимента достаточно подробно описаны в литературе Г17. 41—45] и поэтому в данной работе нр пассматриваются. [c.53]

Для того чтобы иллюстрировать возможности этих методов (не претендуя на полноту и законченность такого обзора), приведем кратко литературу, описывающую образование некоторых блок-сополимеров при анионной полимеризации или с участием некоторых других живущих полимеров. Получение блок-сополимеров окиси этилена и акрило-нитрила анионной полимеризацией описано Фурукава и др. [79]. Раствор полиэтиленгликоля в толуоле обрабатывали металлическим натрием и получали алкоголятные анионы. Затем в систему медленно добавляли акрилонитрил. Аналогичная работа проведена Новицкой и Конкиным [80]. Морфологическое изучение блок-сополимеров поли-акрилонитрила и полиметилметакрилата, полученных по анионному механизму, проведено Ремпом и др. [81]. Анионная блок-сополимери-зация стирола или изопрена с циклическими октаметилтетрасилокса-нами описана Мортоном и Рембаумом [841. Живущий полистирол или полиизопрен служил инициатором для полимеризации циклических соединений, причем техника эксперимента была такой же, как и при блок-сополимеризации стирола и окиси этилена [53]. [c.86]

Общая литература по теории и применению спектроскопии ЯМР указана в конце разд. VIII [1—5]. Там же дана ссылка на современный обзор по приборам и выпускаемым в промышленности спектрометрам I6] обсуждение техники эксперимента проводится и в работах [1,а — д]. [c.271]

За 150 лет, прошедших со времени первых успешных экспериментов Вёлера, органический синтез дал в руки химика арсенал изощренных методик, приводящий даже в некоторое замешательство своим объемом. Однако наблюдая легкость, с которой живые организмы создают сложные структуры в практически водных средах и при температурах немного выше комнатной, химик убеждается, что его прогресс в этой области не столь уж велик. Действительно, химики-органики постоянно стараются создать более быстрые, более простые и более дешевые препаративные методы. Поэтому эта книга является попыткой собрать рассеянные в литературе примеры новой техники проведения органических реакций — техники, которая начала использоваться только в последнее десятилетие. Во многих случаях новая методика снимает обычное требование проведения органических реакций в гомогенных, часто абсолютных , т. е. тщательно высушенных, средах. При межфазном катализе (МФК) субстрат, находящийся в органической фазе, учат ствует в химической реакции с реагентом, который находится в другой фазе — жидкой или твердой. Реакция осуществляется при помощи агента-переносчика. Этот агент, или катализатор, способен солюбилизировать или экстрагировать в органическую среду неорганические и органические ионы в форме ионных пар. [c.9]

Техника выдeлeниi имеет сравнительно большое значение, поэтому необходимо обратиться к оригинальной литературе по поводу деталей эксперимента. Приведенный выше метод можно также применять при восстановлении аминоциапгексоз [20]. [c.38]

В лабораторной практике часто возникает необходимость собирать аппаратуру для эксперимента из сотен различных типов материалов. При создании лабораторных установок иногда приходится использовать даже пеобработанные материалы и требуется, в частности, механическая обработка металлов или проведение стеклодувных работ. Однако чаще всего имеют дело с готовыми к применению материалами, выпускаемыми промышленностью, и для того, чтобы собрать ирибор, может оказаться достаточно самых простых операций, как, например, соединение двух стеклянных шлифов. Совершенно очевидно, что в каждом из двух указанных случаев необходимо иметь представление о некоторых наиболее важных свойствах материалов, используемых в лабораторной практике. Именно с этой целью в справочник включен настоящий раздел. Большое количество дополнительной информации можно получить из целого ряда пособий и руководств ио технике проведения лабораторного эксперимента. Несколько наиболее важных из них включено в список литературы в разд. I.K [1—8] особенно полезна книга Браннера и Бэт-цера 17], в которой приведено большое количество данных о свойствах различных материалов, и в особенности материалов, используемых в вакуумной технике . [c.415]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Определение функциональных групп, такпх, как свободные алифатические и фенольные гидроксильные, бензилспиртовые и бензилэфирные, карбонильные н метоксильные, осуществляют с помощью разнообразных химических и физических методов или их комбинаций. К недеструктивным физическим методам относятся УФ- и ИК-спектроскопия, спектроскопия ядерно-магнитного резонанса ЯМР (ПМР и -ЯMP), спектроскопия электронно-спинового резонанса ЭПР и масс-спектроскопия, частично в комбинации с газовой хроматографией. Техника и результаты эксперимента широко освещены в литературе [51, 102, 115, 156, 161, 212, 214, 233]. Наряду с изучением строения большинство вышеупомянутых методов использовали для общей характеристики и сравнения препаратов выделенных лигнинов, а также для установления изменений в лигнинах при химических и физических обработках, например в ходе варочных процессов (см. 6.4.1, 6.4.2, 10 и 11). [c.114]

В некоторых я-электронных системах вклад ст-составляющей пренебрежимо мал по сравнению с вкладом я-составляющей. Дипольный момент о-составляющей можно представить в виде суммы дипольных моментов отдельных ст-связей, для которых в литературе имеются табулированные значения. При этом не следует забывать о вкладах несвязывающих атомных орбиталей — неподеленных электронных пар (например, на атоме азота в пиридине или на атоме кислорода в карбонильных соединениях), которые имеют большее значение, чем дипольные моменты ст-связей. Известно, что подстановка плотности я-электронов, найденной методами МОХ или ССП, в выражение для дипольного момента приводит к завышенным значениям. Правильные значения (л получаются, если для расчета электронных плотностей используется метод, в котором значения а (или =) зависят от зарядов в соответствующих положениях. Это имеет место при применении со-техники (модифицированный метод МОХ) или метода ВЭ ССП (модифицированный метод ССП с варьированием электроотрицательностей, ВЭ). Хорошие результаты дают также методы, в которых явно учитываются ст-электроны. Однако в таком случае простое выражение (11.64) должно быть заменено более сложным. Добавим, что во многих случаях удалось достичь особенно хорошего согласия с экспериментом при помощи метода ППДП/2 отклонение вычисленных физических характеристик от экспериментальных данных составляло 10%, [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология