Ацетон определение методом ГЖХ

Сущность метода. При использовании ГЖХ для определения низких концентраций веществ, содержащихся в воздухе, применяют два основных метода предварительного концентрирования. Согласно первому через концентратор пропускают анализируемый воздух в таком количестве, чтобы сорбент был полностью насыщен анализируемым веществом. Чаще всего в этом случае используют охлаждение (жидкий азот, сухой лед с ацетоном). Этот метод наиболее пригоден для анализа малолетучих веществ. По второму методу анализируемый газ пропускают через концентратор в таком количестве, чтобы наступило равновесие между сорбентом и газовой фазой. Этот метод пригоден главным образо.м для легколетучих веществ с небольшим коэффициентом распределения. [c.166]

В табл. 8 приведено сравнение результатов определения ацетона по методам газо-жидкостной распределительной хроматографии и химическому. Последний метод, основанный на реакции с солянокислым гидроксиламином, дает общее содержание карбонильных групп, которое затем пересчитывают на ацетон. [c.156]

На дифференцирующем действии ацетона разработан метод определения примесей серной кислоты в технической молочной кислоте. Вполне возможно определение примесей минеральных кислот и в других органических кислотах уксусной, лимонной и т. д. [c.456]

Сущность метода заключается в растворении смазки в толуоле, осаждении мыл ацетоном, определении мыл и масла взвешиванием и свободных высокомолекулярных органических кислот титрованием масла. [c.396]

Шевцов Г. А. О количественном определении ацетона оксимным методом. ЖПХ, 1943, [c.299]

Барабанов и др. [445] исследовали электрохимические свойства неводных растворов полиэлектролитов на основе сополимеров метилметакрилата с кислотами акрилового ряда метилметакри-лата с винилсульфокислотой и т. д. Установлено, что наиболее удобными средами для изучения полиэлектролитов в растворе являются диполярные апротонные растворители, в частности, диметилформамид и ацетон. Разработаны методы потенциометрического и кондуктометрического титрования неводных растворов полиэлектролитов с целью определения содержания ионогенных групп в полимере и характеристик строения макромолекулярной цепи. [c.115]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В АЦЕТОНЕ КАРБИДНЫМ МЕТОДОМ [c.226]

Характер вещества-стандарта и его расположение на хроматограмме оказывает заметное влияние на погрешность результатов определения количественного состава анализируемой смеси. В табл. У.1 представлены данные по статистической обработке результатов газохроматографического определения методом внутреннего стандарта массовой доли ацетона в модельных смесях, содержащих вещества различной химической природы в концентрациях около 1%. При этом за стандарт принимали поочередно все другие компоненты смеси. Из таблицы видно, что наименьшая ошибка достигается в том случае, когда за стандарт принимают вещество, площадь хроматографического пика которого определяется с наименьшей погрешностью. При нарушении требований, предъявляемых к выбору вещества-стандарта, в частности при неполном разделении его с одним из компонентов смеси, погреш- ности могут значительно возрастать. [c.401]

Анализ смесей спиртов. В литературе отсутствуют сведения о каком-либо общем химическом методе анализа смесей гомологических спиртов или смесей изомерных первичных и вторичных спиртов. Методы специального определения пропанола-2 в смесях [2, 3] заключается в окислении его в ацетон с последующим определением ацетона. Описан метод [4] определения малых количеств вторичных спиртов в первичных. Он также заключается в окислении вторичного спирта в кетон с последующим колориметрическим определением кетона. [c.624]

Сокращения см. табл. 103. Проба 0,5 цз вещества в 0,5 цл метанола или ацетона восходящий метод, длина пути 10 см приведенные величины являются средними из 6 определений [c.429]

Методика определения следующая. В пробирку диаметром 25 мм и высотой 150 мм заливают анализируемый растворитель. Предварительно в отдельной пробе определяют содержание в этом растворителе ацетона по методу, описанному выше. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлены мешалка и термометр с ценой деления 0,2 °С. Пробирку вставляют на пробке в пробирку большего диаметра (воздушная муфта), и все опускают в стакан, который служит баней для поддержания определенной температуры. В баню заливают теплую воду (температура 20 °С) и начинают ее медленно охлаждать со скоростью 2 °С в 1 мин, при постоянном перемешивании содержимого пробирки. Отмечают по термометру момент появления облачка мути, полностью закрывающее ртутный шарик термометра. Эту температуру засекают и считают началом выпадения влаги из раствора (температура помутнения). Пробирку вынимают из муфты и, нагревая рукой, дают мути раствориться, после чего вставляют обратно в муфту прибора и повторяют определение. [c.79]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Методы определения. Метод основан на образовании малиновой окраски при окислении Ф. и взаимодействии продукта с ацетоном или карбонатом гуанидина чувствительность 25 мкг антрацен и карбазол определению не мешают [31. [c.235]

Сущность метода. Метод основан на том, что продукт реакции дикетена в серной кислоте с резорцином при облучении УФ-светом люминесцирует синефиолетовым цветом. Чувствительность определения 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора. Ацетон (до 0,17 мг), ацетилен, метан, этилен, окись и двуокись углерода, уксусная кислота и уксусный ангидрид (до 0,07 мг) не мешают определению. Метод пригоден для суммарного определения кетона и дикетена, [c.597]

Определение ацетона по методу М е s s i п g е г а показало потребление иода отвечающее содержанию 27—28o/q ацетона. [c.275]

Методика определения изофоса-3 в почве газо-жидко-стной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении изофоса-3 из почвы смесью гексана с ацетоном (4 1) или изопропилового спирта с бензолом (1 1), очистке экстракта на колонке с двуокисью кремния для люминофоров с последующим определением методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором или тонкослойной хроматографией. [c.78]

Определение натрия в ацетоне проводили методом добавок. В 5 мл ацетона вводили каплями (объем каждой капли [c.314]

Получают конденсацией метакрилового альдегида с 2,3-ди-метилбутадиеном и последующей конденсацией с ацетоном. Количественное определение — методом оксимирования. [c.292]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

Определение ацетона полярографическим методом. .................. 127 [c.7]

Определение ацетона полярографическим методом [c.127]

Кондуктометрический метод использован при определении качества ацетона [72]. Метод основан на измерении сопротивления ацетона через определенные промежутки времени после добавления к нему раствора КМ П04- Изменение удельной электропроводности раствора зависящее от примесей, температуры, содержания воды, длительности хранения, позволяет установить чистоту ацетона. [c.33]

Строение полученных нами оксиэтилпроизводных сульфонов подтверждено ИК- и ПМР-спектрами. В ИК-спектрах этих соединений имеются полосы поглощения, характерные для первичных спиртов (1000—1075 и 3230—3670 см- ) и сульфонов(1120—1160 1300—1350 см ). В спектрах ПМР моно-, бис-и трис(Р-оксиэтил)-(1) в растворе ацетона все протоны, находящиеся у углеродов в кольце, проявляются одним триплетом. В пиридиновых растворах эти протоны в спектрах ПМР не проявляются, по-видимому, из-за взаимодействия с растворителем. Молекулярные веса этих соединений, определенные методом ЯМР в растворе пиридина с тоет.-бутиловым спиртом в качестве стандарта, согласуются с расчетными. [c.210]

Смолистые вещества, выделенные бензолом и смесью спирта с ацетоном, являются двумя, резко отличающимися друг от друга группами соединений. Фракции смол, извлеченные смесью спирта и ацетона, имеют большую кислотность и в соответствии с этим большее содержание кислорода. По сравнению со спиртоацетоновыми фракциями смол извлеченные бензолом смолы характеризуются большим содержанием сернистых соединений и меньшим— азотистых. Такое распределение сернистых, кислородных и азотистых. соединений является результатом применения определенного метода разделения, однако можно утверждать, что по сравнению с азотистыми и кислородными сернистые соединения характеризуются меньшей полярностью и большей нейтральностью. [c.93]

Относительная ошибка составляет 10—20%-Литий с чувствительностью 10 % может быть определен методом пламенной фотометрии [1062]. В анализируемые растворы вводят изопропиловый спирт и ацетон. Фотометрируют по линии 670,7 нм в водородно-кислородном пламени. Воспроизводимость метода от 0,0001 до 0,0002% при содержании 0,0003—0,0004%. Метод пламенной фотометрии применяют также для определения натрия [П36]. Для повышения чувствительности метода основную массу алюминия предварительно выделяют в виде А1С1з -бНаО или три-этилбромида чувствительность метода ],2-10 % при навеске 1 г. [c.225]

Определение щелочности растворов диацетонсорбозы Контроль конца реакции окисления диацетонсорбозы Определение влаги в ацетоне карбидным методом Диацетон-2-кето-Ь-гулоновая кислота. ... Определение процентного содержания. ... [c.358]

Пример 1.1. На рис. 1.3 даио графическое представление дисперсного состава 4 видов промышленных пылей [8] в вероятностно-логарифмической системе координат. Сульфатный мелкодисперсный аэрозоль, образующийся в содорегенерационном котлоагрегате (СРКА) целлюлозно-бумажного комбината относится к 1 и 2 подгруппам по стандартной 1спассификации одновременно. Опытные данные по дисперсному составу, определенные методом центробежной седиментации в ацетоне и представленные в таблице 1.2, хорошо аппрок-симируют ся прямой 1. Используя график, находим значения = 0,65 мкм, 1,1 Мкм и 0,5 = 1,8 мкм, которые определяют фракционный состав аэрозоля. [c.25]

Ланский Г. А. и Максимова Н. И. Полевой колориметрический метод определения гуминовых кислот в бурых углях. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии [СССР]), 1952, № 2 (106), с. 35—42. Стеклогр. 7585 Лапин Л. Н. Колориметрический метод определения витамина С в моче, молоке и спинномозговой жидкости. Сб. науч. тр. (Самаркандск. гос. мед. ии-т), 1947, 7,с. 277— 284. Библ. 10 назв. 7586 Лапин Л. Н. Колориметрический метод мик-роопределзния аскорбиновой кислоты в крови и моче. Тр. Узбек, ун-та, 1951, № 46, с. 49—63. Библ. 10 назв. 7587 Лапин Л. Н. Новая микрохимическая реакция на ацетон. [Определение ацетона в моче]. Сб. науч. тр. (Самаркандск. гос. мед. ин-т), 1952, 8, с. 109—112. 7588 Лапин Л. Н. и Владимиров Г. Е. Фотометрический метод определения аскорбиновой кислоты на основе окисления лейкоформы [c.288]

Следует отметить, что определение содержания енола в мо-нокарбонильных соединениях с помощью реакции галогенирова-ния является наиболее благоприятным вариантом использования химического метода, поскольку скорость превращения кетона в енол мала ( 2 i) и равновесие после того, как реагент превратит весь енол в галогенкетон, восстанавливается медленно. Значения константы кето-енольного равновесия для монокарбонильг ных соединений, полученные на основе реакции галогенирования с учетом всех особенностей этого процесса, совпадают с результатами, полученными другими способами. Так, значение рКенол = = —lg( [енол]/[кетон]) для ацетона, определенное этим методом, равно 7,8 [14], термохимическим способом из теплот гидролиза и образования эфиров енола 7,2 0,9 [12] или 6,6 [3], кинетическим — из констант скоростей для енолизации под действием кислот и гидролиза эфиров енола в кислой среде 7 [12]. [c.25]

Методика определения нитрохлора в воде и капусте газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод определения нитрохлора в капусте основан на извлечении гербицида из анализируемого образца ацетоном с последующим перераспределением из ацетоно-водной среды в гексан, очистке экстракта микросублимацией в вакууме и определении методом газо-жидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Из воды нитрохлор извлекают гексаном и без очистки экстракта определяют указанным методом. [c.29]

Методика энзими о-хроматографическо г о определения фоксима в зерне и продуктах его переработки. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении фоксима из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке от коэкстрактивных веществ охлажденным ацетоном и определении методом хроматографии в тонком слое с энзимным проявлением после активации препарата на пластинке. [c.97]

Для определения методом тонкослойной хроматографии. Аммиак ч.д.а., концентрированный и 5%-ный водный раствор. Ацетон ч.д.а, Гексан х.ч. Буферный раствор 150 г натрия фосфорнокислого двухза-мещенного, х, ч. и 38 г углекислого калия х, ч. растворяют в воде в мерной колбе на 1 л. [c.243]

Присутствие в водных растворах углеводородов (гептана, бензола), дибутилового эфира не влияет на фотохимическую реакцию, в то время как присутствие органических кислот (муравьиной, уксусной, монохлоруксусной, трихлоруксусной, пропионовой, щавелевой, янтарной) замедляет ее. Спирты оказывают слабое замедляющее действие. Фотохимическая реакция взаимодействия уранина с ацетоном в водном растворе может быть положена в основу экспрессного аналитического метода количественного определения ацетона в воде. Предел обнаружения ацетона данным методом равен 10 % [c.191]

Количественное определение. По связыванию кислого сернистокислого натрия (бисульфитный метод) или колориметрически с фуксиносернистой кислотой. Оба метода дают сумму альдегидов и некоторых кетонов (ацетона) (Гроздовский). Метод раздельного определения А. в смеси альдегидов и других органических соединений см. у Иконниковой. Полярографический метод (Эльвинг и Ратнер). [c.293]

В практике аналитической химии широко используются органические растворители, например, в качестве экстрагентов, разбавителей или среды для проведения хроматографических разделений. Поэтому задача определения воды в органических растворителях актуальна и может быть решена методом газо-жидкостной хроматографии. Следует учитывать, что как при использовании полярных, так и неполярных неподвижных жидких фаз и твердых носителей, не обладающих абсолютной инертностью, пики воды на хроматограммах получаются неправильной формы, т. е. не вполне симметричными. Ошибка при измерении площади пика зависит от формы пика. Для определения площадей пиков неправильной формы применяют метод вырезания и взвешивания хроматографируемого вещества. Определение содержания воды в ацетоне проводят методом абсолютной калибровки. [c.187]

Полученное лигниноподобное вещество, названное Фрейденбергом DHP (дегидрополимеризатом), имеет молекулярный вес около 800 (определен методом изотермической дестилляции). Оно растворимо в водном ацетоне, диоксане, метиловом спирте, ледяной уксусной кислоте и пиридине. Нерастворимо в хлороформе, четыреххлористом углеводороде, бензоле, эфире, воде. В горячей воде пластифицируется, но теряет это свойство после кипячения с 1 % -ной серной кислотой. 1 г DHP связывает в присутствии [c.633]

В опубликованных методиках применялась разбавленная серная кислота, однако было бы лучше пользоваться какой-либо другой кислотой, не обладающей окислительными свойствами, например п-толуолсульфокислотой. Если получаемый раствор не содержит веществ, затрудняющих определение ацетона иодометрическим методом, описанным в предыдущем разделе, то ацетон не обязательно отделять перегонкой. При определении изопропилиденовой группы в ацетонилглицерате и его простых и сложных эфирах Грюн и Лимпехер отметили возможность получения завышенных результатов, если анализ проводят при комнатной температуре за счет образующегося при гидролизе этилового спирта. Однако если [c.361]