Колонки ионообменные промывка

Этот раздел посвящен применению ионообменных материалов, которые представляют собой эффективные и очень удобные носители для введения кислых и основных катализаторов в реакционную среду, содержащую органические вещества. При их использовании отпадает необходимость в промывке продуктов реакции, поскольку реакционная смесь легко отделяется от гранул катализатора простой декантацией или быстрым фильтрованием. Особенно удобно осуществлять контактирование путем пропускания реакционной смеси через колонку, заполненную твердыми гранулами или шариками ионообменного материала. Некоторые характеристики поступающих в продажу ионообменных материалов приведены в табл. 41 (см. также книгу 1721]). [c.199]

Для разведения лакокрасочного материала до необходимой концетрации и промывки изделий до и после окрашивания необходима деминерализованная вода. При очистке воды от солей, т. е. при деминерализации, ее последовательно пропускают через катионовую и анионо-вую ионообменные колонки. В качестве катионообменной смолы обычно применяют сильнокислотный катион КУ-2-8, и в качестве анионообменной смолы — сильноосновный анионит АВ-17-2. По мере необходимости смолы регенерируют, т. е. восстанавливают их обменную способность. Смолу КУ-2-8 регенерируют 5 %-ным раствором соляной кислоты, а смолу АВ-17-2 обрабатывают 2 — 4 %-ным раствором щелочи с последующей промывкой проточной водой. Деминерализованная вода хранится в емкостях из нержавеющей стали. [c.180]

Первая стадия ионообменного цикла — поглощение ионов. Перед началом этой стадии ионит обычно содержит только один сорт способных к обмену ионов. Раствор, который может содержать один или несколько сортов способных к обмену ионов, пропускают через колонку. После промывки колонки водой ионит содержит ионы, поглощенные из раствора, а также некоторое количество ионов, первоначально входивших в состав ионита. [c.95]

Читатель не найдет в этой главе каких-либо определенных рецептов быстрого и точного ионообменного разделения. Дать такие рецепты невозможно, в частности потому, что свойства применяемых ионитов весьма различны. Однако, сравнивая характеристики разнообразных ионитов, например их емкости, можно получить некоторые данные для расчета требуемой высоты слоя ионита в колонке. Методы ионообменного разделения, описываемые в этой главе, имеют одно существенное достоинство их точность мало зависит от высоты колонки, условий промывки и регенерации. [c.155]

После полного вымывания ионов меди из ионита колонку промойте дистиллированной водой, контролируя кислотность фильтрата. Промывку продолжайте до pH фильтрата, равного 5—6 по универсальному индикатору. Закройте кран, оставив над зернами ионита слой воды высотой 3—4 см. Представьте результаты работы в виде таблицы 10 и графически на диаграмме (рис. 24). Возможно ли разделение ионов и Со ионообменным методом с помощью ионита марки АНКБ-50 Каковы, по вашему мнению, недостатки этого метода [c.89]

На практике для извлечения муравьиной кислоты чаще всего пользуются сильноосновными анионитами, содержащими практически только третичные аминогруппы. В работе [323] для этих целей применялся анионит АВ-17-8. Этот сорбент представляет собой сополимер стирола и дивинилбензола (8% последнего), на поверхности которого привиты активные группы Г +(СНз)з. Насыпная плотность 0,66—0,74 г/см зернение 0,4—1,2 мм [321]. Опыты проводились с 30% водным раствором формальдегида (без метанола), содержащим 0,1% муравьиной кислоты, при обычной температуре. Динамическая обменная емкость применявшегося образца по кислоте составляла 0,9 моль на 1 л, причем это значение практически не менялось при изменении объемной скорости пропускания исходного раствора в пределах от 2 до 20 г . Полный цикл работы анионита состоит из следующих операций поглощение кпслоты, вытеснение из колонки исходного раствора и отмывка сорбированного формальдегида, регенерация сорбента 3% водным раствором едкого натра, промывка с целью удаления свободной щелочи. Специфический недостаток метода ионообменной очистки от электролитов — сравнительно большой объем промывных вод. В эксперименте со смолой АВ-17-8 (рис. 56), на каждой нз операций через слой сорбента было необходимо пропускать 15—20 объемов воды (допустимое конечное содержание щелочи в промывных водах не выше 0,01—0,02%, формальдегида не более 0,5%). В результате регенерации смолы образуется раствор формиата натрия. Количество вод можно резко уменьшить, если пользоваться методом так называемой дробной отмывки, т. е. промывать смолу несколькими небольшими порциями воды (1—1,2 вместимости фильтра). Результаты дробной отмывки этой смолы, приведенные ниже, показывают, что для удаления как щелочи, так и формальдегида, достаточно 4-кратное повторение этой операции [c.178]

Хроматография на ионообменных смолах возникла сравнительно недавно отчасти из-за того, что промышленное производство подходящих смол нельзя было начать, пока не были определены требования, предъявляемые к свойствам таких смол. В настоящее время доступен целый ряд смол это катионообменные смолы с сильно- или слабокислыми свойствами и анионообменные смолы с сильно- или слабоосновными свойствами. Областью их применения является вытеснительное проявление или проявительный анализ. Большинство смол применяют в виде шариков одинакового размера. Если смола не имеет форму шариков, то необходимо просеять ее, чтобы получить фракцию, содержащую частицы желательного размера. Перед набивкой в колонку смолу рекомендуется подвергать циклированию , т. е. последовательной обработке в стакане кислотой и щелочью. Набитую колонку необходимо регенерировать перед употреблением. Количество регенерирующей жидкости всегда зависит от скорости течения и от используемой смолы [16]. Для всех смол регенерирующая жидкость должна быть вытеснена из колонки прежде, чем начнется разделение. Для этого достаточно небольшого количества дистиллированной воды за промывкой можно следить по индикаторной бумаге. При работе со смолами основного характера должна отсутствовать двуокись углерода. Поскольку колонки ведут себя как фильтры, любое вещество, выделяющееся из раствора, будет осаждаться на колонке, ухудшая или даже останавливая течение жидкости. [c.313]

Для переведения ионообменника в нужную форму через него медленно пропускают концентрированный раствор электролита, объем которого составляет несколько объемов заполненной части колонки. Например, для получения ионообменника в Н+-форме сначала удаляют воду из прО Странства между зернами для этого через колонку быстро пропускают 3—4 М соляную кислоту. Затем скорость пропускания раствора снижают до 0,5—2 мл на 1 см площади поперечного сечения столбика смолы. (Такая скорость рекомендуется для большинства ионообменных операций.) После промывки водой колонка готова к употреблению. Такая же методика позволяет регенерировать ионообменник и элюировать захваченные им ионы. [c.486]

И РгОа [20]. В этом случае определение металлов затруднено присутствием фосфорной кислоты, и наоборот, определению фосфорной кислоты мешают ионы металлов. Анализируемый раствор пропускают через колонку с катионитом в Н-форме. Затем ионит промывают водой. Фосфорная кислота полностью переходит в промывные воды и легко в них определяется. Ионы металлов, поглощенные катионитом, количественно выделяются при последующем пропускании соляной кислоты. Содержание металлов нетрудно определить, так как раствор уже не содержит фосфат-иона. После промывки водой ионообменная колонка снова готова к использованию. Таким образом, на ней можно последовательно производить сотни определений. В литературе предложено большое число аналитических разделений, подобных описанному. [c.22]

Для оцределения количества примесей в этаноле, пропущенном через анионит АВ-17-8, был применен гравиметрический метод. Для этого вытяжки были выпарены при 60 °С и определена масса осадка. Установлено, что с увеличением кратности промывки из колонки с анионитом АВ-17-8, в пересчете на массу исходной ионообменной смолы (1,3350+0,0010), вымывается соответствующее количество примесных соединений (табл.). [c.79]

Колонку заполняют водой для устранения образующихся, воздушных пробок и медленно засыпают в нее вофатит (перед засыпкой вофатит должен быть доведен до полного набухания, что достигается многочасовым выдерживанием в дистиллированной воде). Ионообменная смола готова к работе после промывки разбавленной соляной кислотой. Для этого 2 н. соляную кислоту пропускают через наполненную колонку до тех пор, пока промывные воды не будут давать сильнокислую реакцию. Через полчаса через колонку пропускают дополнительно небольшое количество кислоты. Кислоту вымывают дистиллированной водой до получения нейтральных промывных вод. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы колонка всегда была заполнена жидкостью и чтобы жидкость покрывала ионообменную смолу. [c.249]

Иониты не следует держать в колонках длительное время. Если колонка не используется, ионит следует извлечь из нее, регенерировать, т. е. удалить из него следы анализируемых соединений и буферных растворов. Наиболее общая методика регенерации— тщательная промывка ионита 2М растворами подходящих солей, например хлорида натрия, которые благодаря своей высокой ионной силе и высокой концентрации противоионов удаляют из ионита большинство остаточных ионов. Ионит переводят в Ыа+- или в С1 -форму и т. п. Невыведенные из ионита остаточные ионы удаляют из него при предварительной обработке (см. разд. 5.6.4). Ионообменные смолы, прошедшие предварительную обработку, фильтруют под вакуумом на воронке с фильтром из пористого стекла. Сушить их можно на воздухе, распределив слоем на плоской поверхности. Полное высушивание ионита при повышенных температурах или с использованием агентов-осушителей нежелательно, так как это приводит к повреждению его частиц. [c.272]

Же.пательно применять для промывки деионизированную воду, получаемую пропусканием дистиллированной воды через две ионообменных колонки— с Н-катионитом и ОН-анионитом качество воды проверяют по ее электропроводности. [c.351]

На скорость обмена ионов наряду со структурой ионита и видом ионообменных групп оказывает влияние также зернение обменника. Значение этого фактора иногда переоценивается, но иногда также и недооценивается. При практических и научных работах, в которых применяются ионообменные сорбенты, оказываются важными наряду с величиной зерна фильтрующего материала также такие факторы, как размеры фильтра, характеристика фильтрующей колонны. Поперечное сечение и высота фильтра должны быть согласованы, как известно, с размерами зерна. Для узких колонок, которые, как правило, используются в научных опытах, нужно выбирать более мелкое зернение, чем это принято обычно для больших и технических фильтров. Для того чтобы избежать помех при фильтровании, пылевидный материал необходимо удалять промывкой или взрыхлением. Для технических колонн нижняя граница зернения приблизительно 0,3—0,5 мм. При слишком грубом зерне ( 3 мм) разделение на фильтре неудовлетворительное, так как при больших объемах пропускаемого раствора на процесс обмена начинает заметно влиять диффузия внутри зерна. [c.297]

Процесс ионообмена включает диффузию ионов растворенного электролита внутрь структуры ионита, вытеснение подвижных ионов из ячеек решетки и диффузию вытесненных ионов в раствор. Этот процесс можно осуществлять в статических и динамических условиях. В статических условиях масло, содержащее загрязнения в виде раствора электролита, перемешивают с ионитом, применяемым в виде зерен диаметром 0,3—2,0 мм. В результате ионообмена активные группы ионита переходят в стабильную солевую форму, не склонную к гидролизу при промывке. При динамическом методе очистки ионообмен происходит в колонке, заполненной ионитом, при пропускании через нее загрязненного масла. [c.125]

Отсюда можио сделать два практически важных вывода. Во-первых, колонки, заполненные крупнопористыми ионообменными сефадексами, должны быть с самого начала уравновешены элюентом, содер/кащ им не менее 0,1 М Na l, иначе в ходе элюции с увеличением концентрации соли их объем (высота набивки) может уменьшиться в 2—3 раза, что приведет к сущ ественному ухудшению разрешения пиков. Во-вторых, даже при использовании для элюции солевых растворов с концентрациями в диапазоне 0,1—0,3 М колонка сожмется весьма сущ ественпо, во всяком случае настолько, что ее уже нельзя будет регенерировать промывкой элюентом с исходной концентрацией соли. Прп такой промывке столб обменника не сможет подняться до прежнего уровня. Вместо этого увеличиваюш иеся в объеме гранулы будут деформироваться, утрачивать сферическую форму и заполнять свободные промежутки между ними — протекание элюента по колонке резко затруднится. Для регенерации ионообменных сефадексов типов А-50 и С-50 после элюции с увеличением концентрации соли колонки приходится опорожнять и обменники промывать декантацией в свободном объеме. [c.274]

Сказанное относится как к выбору материалов аппаратуры, применяемой в производстве, из которой нежелательные примеси не должны попадать в сырье, шихту и люминофор, так и к воздуху, подаваемому в рабочее помещение системой приточно-вытяжной вентиляции. Воздух следует тщательно очищать от пылп. Повышенные требования предъявляются к воде, на которой готовят растворы и шихту и которую используют для промывки готового люминофора. Воду следует специально очищать либо на ионообменных колонках, либо на дистилляционных установках. (Допустимое содержание примесей тяжелых металлов в воде — не более 10"7—10"8%). [c.58]

Пропускают раствор через ионообменную колонку (подготовленную, как описано выше) со скоростью примерно , Ь мл/мин. Промывают колонку четыре раза фтористоводородной кислотой (1 99) порциями по 30 мл, затем дважды еодой по 20 Длительнссть промывки должна составлять от 15 до 30 мик. Соединяют раствор, пропущенный через колонку, и промывные растворы. [c.129]

Ионообменные методы применяют и в ядерной химии примером служит отделение радиоактивного иода от большинства других продуктов распада [132]. Разделение выполняют в кислой среде для предотвращения гидролиза и добавляют сернистую кислоту во из-бежанпе окисления иода. По этим же причинам для промывки используют не воду, а раствор 0,1 М HG1 + 0,01 М NagSOs. Основные радиоактивные изотопы, проходящие через колонку (кроме иода) — молибден-99, технеций-99 и теллур-132. Наряду с долгоживущими продуктами распада через колонку проходят также небольшие коли- [c.245]

Разделяемый образец вносят в верхнюю часть колонки либо в чистом виде, либо в виде раствора в соответствующем растворителе. Затем проводят элюирование образца н-пентаном или циклогексаном. Выбор растворителя определяется поставленной задачей при выделении кислых и основных из мальтенов (деасфальтированной части нефтепродукта) используют -пентан, если же разделению подвергают весь продукт вместе с асфальтенами, то в качестве элюента используют циклогексан. Циркуляция растворителя продолжается 12-24 ч в зависимости от количесгва и природы образца [106]. В результате основные и кислые соединения остаются на соответствующей ионообменной смоле, а остальная часть нефтепродукта удаляется в виде раствора в -пентане (циклогексане) и либо подвергается дальнейшему разделению, либо освобождается от растворителя в ротапд-онном или пленочном испарителе. После промывки неполярш>1М растворителем (и-пентан, циклогексан) на смоле остаются основные (или кислые) соединения, связанные с ее поверхностью сильными ионными или другими более слабыми связями, например водородными. [c.92]

Предварительное отделение примесей для спектрального анализа атомных материалов путем ионного обмена проводили в работах [174, 184, 185]. В [185] по этому методу в уране определяли А 1, В, Ве, Са, Ст, Си, К, Ь1, Мп, Ма, N1, РЬ, Т1, Mg и 2п с чувствительностью 1.10 —1.10 %. Ионообменная колонка представляла собой полиэтиленовую трубку с внутренним диаметром 10 мм и длиной 200 мм. Применяли смолу Дауэкс 1, измельченную до 200—400 меш. Примеси вымывали 4 мл 12н. соляной кислоты, затем 2 мл Пн. соляной кислоты, а после этого Юн. соляной кислотой и так до 5н. соляной кислоты включительно. При промывке 5н. соляной кислотой уран начинал перемещаться, затем уран удаляли промыванием колонки 1н. соляной кислотой и колонку снова промывали последовательно 0,1н. и 0,05н соляной кислотой. Растворы первого (до вымывания урана) и второго эффлюэнтов упаривали до десятых долей миллилитра. Для анализа использовали по 0,1 мл первого и второго эффлюэнтов. Во втором эффлюэнте концентрировались только кадмий и цинк, в первом—остальные примеси. [c.25]

На рис. 67 показана схема локальной регенерации электролита хромирования. Концентрат из отсека I ванны трехступенчатой каскадной промывки 1 переливают в накопитель 4 до заданного уровня. Из накопителя насосом 5 концентрат непрерывно прокачивается через ионообменную колонку 6 (катионит), где подвергается регенерации и возвращается в накопитель. По мере испарения электролита в ванне 2 по сигналу от датчика Д1 насосом 3 концентрат из накопителя подается в ванну хромирования. По сигналу от датчика Д2 через электромагнитный вентиль ЭВ1 в накопителе пополняется концентрат из отсека I ванны 2. В свою очередь, падение уровня концентрата в отсеке 1 ванны трехступенчатой каскадной промывки компенсируется подачей обессоленой воды в отсек III этой ванны через вентиль ЭВ2 по сигналу от датчика ДЗ, установленного в отсеке I [16]. [c.200]

Ионообменный процесс—высокоэффективный процесс, однако требуюпдай, чтобы раствор, питающий колонку, был абсолютно прозрачным. Растворы от переработки многих руд трудно поддаются осветлению отстаиванием и фильтрацией. Поэтому требуется такой процесс, при котором можно было бы извлекать уран непосредственно из полученной пульпы без предварительной обработки последней. Опыт показывает, что уран можно сразу извлечь, если добавить к пульпе ионообменную смолу, а затем отделить ее на сите. Такая операция была успешно разработана и применена на целом ряде урановых предприятий [30]. Для этого применяют те же марки смол, что и в статических процессах с колонками, однако частицы смолы в данном случае должны быть значительно больше. Смолы помещают в перфорированные корзины из нержавеющей стали, отверстия которых меньше, чем частицы смолы, но больше, чем частицы пульпы. Пульпу первоначально отстаивают, а затем подают в линию камер, содержащих стальные корзины, частично заполненные ионообменной смолой. Корзины медленно передвигают в растворе вверх и вниз. После промывки смолу, поглотившую уран, обрабатывают элюэнтом и уран осаждают из последнего обычными способами. [c.135]

Ионообменные методы разделения и концентрирования получили значительное развитие после создания синтетических ионообменных материалов, в которых функциональные группы жестко связаны с полимерной матрицей. Наряду с экстракцией ионный обмен является одним из наиболее универсальных методов разделения и концентрирования микропримесей, однако до последнего времени он не получил широкого распространения, что связано главным образом с трудоемкостью процесса. Вместе с тем ио нный обмен имеет преимущества по сравнению с экстракцией. Так, если эффективность экстракций обусловлена высоким коэффициентом распределения, то ионообменная хроматография, являясь многоступенчатым процессом, позволяет достигать полноты выделения при весьма низких значениях коэффициентов распределения. Другим преимуществом ионообменных методов является возможность резкого снижения результата холостого опыта. Даже в технических ионитах, имеющих много загрязнений, путем несложной обработки можно снизить их содержание на 2—3 порядка [49]. В частности, при последовательной обработке катионитов горячей смесью хлороводородной и лимонной кислот в статических условиях с последующей промывкой той же смесью кислот в колонках содержание железа в смоле снижено до 5-10- %, а Со, Мп, Сг, N1, V и Си до (2—4)-10- %. Кроме того, ассортимент используемых особо чистых неорганических реагентов достаточно широк, а органические комплексообразователи вводят при необходимости в незначительных количествах. [c.53]

Опыты проводились с ионообменными смоламн ВС и КУ-2, которые предварительно заряжались ионами серебра путем обработки в адсорбционных колонках 0,1 н. раствором азотнокислого серебра с последующей промывкой. Восстановление 1 [онов серебра до металла осуществлялось электрохимическим способом, для чего колонка со смолой заполнялась небольшим количеством соответствующего электролита и включалась в электрическую сеть. Постоянгшй ток силой 0,3 а при напряжеиии 24 в подавался от электрической с( ти через выпрямитель ВСА-4 и подводился к смоле с помощью двух графитовых электродов, один из которых (катод) соприкасался со смолой в нижней части колонки, а второй (анод) погружался в электролит в верхней части колонки, не соприкасаясь со смолой. [c.178]

Катионообменная емкость углей исследована по ионам барияпри pH 6. Для этого через колонки с 4 г угля (размер зерен0,2—0,5жл1) пропускали 0,025 N водный раствор хлористого бария до полного установления ионообменного равновесия. В пропущенном через уголь растворе определяли содержание выделившихся при сорбции бария водородных ионов. После промывки угля дистиллированной водой производили десорбцию бария 1 Л соляной кислотой и определяли количество десорбированного бария весовым методом. [c.304]

Рассматриваемый процесс может осуществляться в статических и динамических условиях. В первом случае испытуемый раствор приводят в соприкосновение с ионитом и тщательно перемешивают. Происходит ионообмеп, в результате которого активная группа ионита оказывается в стабильной солевой форме, не подвергающейся гидролизу нри промывке (изменение объема ионита невелико). В производственных и аналитических работах чаще всего используют ионообмен в динамических условиях. В этом случае обмен проводят в колонках, нанолненных требуемым количеством подготовленного ионита. Испытуемый раствор очень медленно фильтруют через слой ионита при этом ионит насыщается ионами из раствора в обмен на противоионы. Процесс сопровождается очень малым тепловылг эффектом (1 ккал/моль) скорости обмена высоки как, для ионитов в кислой и основной формах, так и в солевой (при регенерации). [c.84]

Схема разделения и очистки пептидов, описываемая ниже (включающая гельфильтрацию, хроматографию на ДЭАЭ-целлюлозе или дауэксе-50, высоковольтный электрофорез и хроматографию на бумаге), применима к белкам средней молекуляр-1ЮЙ массы (до 40 000). Крупные фрагмеггты, плохо разделяющиеся на бумаге и элюирующиеся с нее, первоначально отделяют гель-фильтрацией, а основную часть пептидов после фракцио- шрования на ионообменнике очищают окончательно хроматографией на бумаге. Однако эта схема применима далеко ие ко всем типам гидролизатов белков. Например, мембран11ые белки плохо расщепляются ферментами с высокой специфичностью, такими, как трипсин или стафилококковая протеаза гидрофобные пептиды склонны к образованию агрегатов при гель-фильтрации, осаждаются на ионообменных колонках и экстрагируются в охлаждающую среду при высоковольтном электрофорезе на бумаге и в органическую фазу при промывках в реакции Эдмана. Оптимальная схема анализа структуры мембранных белков включает их фрагментацию с помощью химических методов на небольшое число крупных пептидов, разделение в денатурирующих условиях на полиакриламидных гелях и определение аминокислотной последовательности автоматическим методом после присоединения пептида к твердой матрице. Альтернативный вариант основан на использовании протеаз с низкой специфичностью (таких, как пепсин или эластаза). При этом образуется значительное число коротких пептидов, которые [c.352]

Вы проводите частичную очистку киназы методами ге фильтрации- и ионообменной хроматографии, а затем, по зуясь методом аффинной хроматографии, пропускаете препар через колонку с кальмодулином в присутствии Са . К вши радости, вся киназная активность сорбируется на колой а затем количественно элюируется с нее при промывке раств ром ЭГТА-агента, хелатирующего Са " . Как видно из та( [c.228]

На молибденовой фабрике Балхашского горнсметаллургического комбината имеются сбросные воды, содержащие молибден и рений. Это — маточные растворы после осаждений молибддта кальция с содержанием молибдена до 1 г/дм и рения до 30 мг/дм и сернокислые растворы мокрой очистки отходящих газов печи КС при обжиге некондиционных молибденовых концентратов, содержащие до 100 г/дм серной кислоты, до 1 г/дм молибдена и до 0,5 г1 дм рения. Дпя очистки (извлечения) этих растворов от молибдена и рения в 60-х годах также была внедрена ионообменная установка. Маточные растворы подкисляют серной кислотой до pH = 3 и подают на ионитовые колонки с анионитом АН-1 в сульфатной форме для сорбции молибдена с удельной нагрузкой 3 удельных объема в час. Сорбцию ведут до проскока молибдена 30-40 мг/дм . После промывки насыщенного анионита молибден элюируют 1 н. раствором аммиака со скоростью 1,5 удельных объема в час. Богатые элюаты направляются на осаждение из них молибдата, а бедные — в оборот. Извлечение молибдена при ионном обмене составляет около 95 %. [c.588]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология