Фтористоводородная кислота, экстракция

Рис. 55. Схема выделения л(-ксилола-из ксилольной фракции посредством экстракции фтористым бором и фтористоводородной кислотой.

В первых работах по разделению тантала и ниобия путем фракционированной экстракции предложены системы соляная кислота— ксилол—метилдиоктиламин [492] (1952 г.), а также соляная кислота—фтористоводородная кислота—диизопропилкетон [495] (1953 г.). Оба металла растворяются в водных растворах кислот в виде солей, а затем тантал экстрагируется органическим растворителем. В системе 6/W серной кислоты—9 Ai фтористоводородной [c.449]

Одноступенчатая экстракция тантала и ниобия в системе соляная кислота— фтористоводородная кислота—кетон [c.450]

Экстракция проводилась в опытной колонне с перфорированными тарелками и с пульсацией. Колонна была изготовлена из полиэтилена, отверстия в тарелках имели диаметр 2,4 мм и составляли 32% сечения колонны. Расстояние между тарелками равнялось 47 мм, внутренний диаметр колонны 43 мм, высота 4 м. Пульсация вызывалась мембраной, которая помещалась в нижней части колонны и приводилась в движение кривошипным механизмом. Экстрагировались окисленные металлы из водного раствора, содержащего 4,4 н. фтористоводородной кислоты, при отношении ЫЬ/Та = 0,62 [c.452]

Экстракция шестивалентного молибдена из растворов иоди-стоводородной или фтористоводородной кислот диэтиловым эфиром. Шестивалентный молибден экстрагируется диэтиловым эфиром из 6,9 М растворов HJ на 6,5% [923], а из растворов фтористоводородной кислоты — на 9,7% [924]. Об экстрагируемости других элементов см. в оригинальных статьях. [c.140]

Содержание хлора в угле до и после экстракции фтористоводородной кислотой [c.31]

Одним из возможных путей повышения чувствительности спектрального определения тантала в 8102 является экстракция фто-ридного комплекса тантала с родамином 6Ж из раствора двуокиси кремния во фтористоводородной кислоте [5, 6]. В качестве растворителя могут быть использованы бензол или дихлорэтан, легко удаляемые выпариванием. [c.124]

Рис. 97. Схема установки получения чистого л-ксилола путем экстракции его из смеси ксилолов фтористоводородной кислотой.

Наибольшее число примесей можно определить после экстракции основы из водного раствора фтористоводородной кислоты, так как при этом экстрагируются только МЬ, Ке и Та. Наименее селективна экстракция из растворов соляной кислоты. Экстракция из иодидных растворов высоко эффективна для Нд, В и Сд [1172]. [c.282]

Были проведены [45—47] систематические исследования для выяснения основности метилбензолов. Применяли два метода периодическую экстракцию и измерение давления пара смесей метилбензолов в присутствии фтористоводородной кислоты с добавлением фтористого бора. На основании результатов одноступенчатой экстракции вычисляли коэффициенты разделения, которые использовали как основу для определения относительной щелочности метилбензолов (по отношению к -ксилолу как эталонному веществу). В последующем были проведены аналогичные работы [48, 49], в которых были получены совпадающие показатели основности. Все эти показатели, независимо полученные различными исследователями, обнаруживают хорошую сходимость. Однако в работе [49] наблюдается более широкий разброс констант равновесия, чем в работах [47] и [48]. Квантово-химическое исследование равновесия этих систем и сравнение теоретических и экспериментальных результатов проведенных исследований приводят к выводу ]50], что если исходить из совмещенной модели, учитывающей гиперконьюгацию и индукцию под действием метильных групп, сходимость улучшается по сравнению с достигаемой для любой одиночной модели, взятой отдельно (табл. 9). [c.326]

К первой группе относятся методы экстракции фторидных, хлоридных и роданидных комплексов кетонами, алифатическими фосфорными кислотами, трибутилфосфатом, фурфуролом [50, 51], 4—2-метилпентаноном, диизопропилкарбинолом [52], этил-ацетатом i[53]. Ниобий и тантал отделяют от титана экстракцией роданидных комплексов из 1-м. растворов серной кислоты в присутствии 2-м. хлорида аммония. При экстракции кетонами наблюдается различие тантал экстрагируется из водных растворов 0,4-м, фтористоводородной кислотой в смеси с соляной, азотной или серной кислотами ниобий переходит в органическую фазу при высокой концентрации фтористоводородной кислоты. [c.8]

Рис. 15. Экстракция фтористоводородной кислоты различными растворителями

Систематически экстракция фторидных комплексов металлов изучалась мало. Китахара [49] получил некоторые данные о поведении металлов при их извлечении из растворов НР диэтиловым эфиром. Из растворов фторидов металлов во фтористоводородной кислоте ДЭЭ полностью экстрагировал Зп(И) и 8п(1У) (данные по олову впоследствии пе подтвердились), мышьяк на 62,2%, молибден на 9,7%, селен на 3,1%, сурьму на 0,4%. Китахара отметил, что в этих условиях не экстрагируются N1, Сг, Со, Мн, К, Т1, 2г, Са, Ag, и, В1, Те, С(1, Оз, а также Р1, Р(1, 1г и Кп, вводившиеся в НР в виде их хлоридов, и V, использованный в форме ванадата аммония. Соотношение фаз при экстракции было равно 4 1 (о в). [c.87]

Рис. 16. Экстракция фтористоводородной кислоты трибутилфосфатом в присутствии серной кислоты (указана равновесная концентрация НГ)

Рис. 17. Экстракция металлов диэтиловым эфиром из растворов фтористоводородной кислоты

Наиболее обстоятельно изучена экстракция трибутилфосфатом. Этот экстрагент практически пе извлекает ниобий из растворов солей фтористоводородной кислоты, но экстрагирует металл из растворов самой HF. Степень извлечения возрастает с ростом концентрации кислоты [257, 1099, 1102, 1103, 1110, 1126]. В наиболее широком диапазоне концентраций HF эту зависимость иллюстрируют данные Коровина и Кольцова [257] (рис. 57). Другие данные в основном согласуются с приведенными на рис. 57 некоторые отличия [1099], по-видимому, обусловлены различиями в [c.188]

Рис. 58. Влияние природы и концентрации минеральной кислоты на экстракцию ниобия ацетофеноном (а) [459] и трибутилфосфатом (б) [1097] из растворов фтористоводородной кислоты

Олово (II). Из растворов -фтористоводородной кислоты олово (II) практически не экстрагируется углеводородами, их хлорзамещенными и диэтиловым эфиром (при экстракции из 2 М HF Dga = 0,052 [51]). Данные работы [49] о значительном извлечении олова ДЭЭ не получили подтверждения. [c.203]

Для получения, выделения и очистки протактиния обычно используют его экстракцию из свежеприготовленных солянокислых растворов спиртами или кетонами. Реэкстрагируют протактиний кислыми водными растворами, содержаш ими фтористоводородную кислоту или перекись водорода. [c.220]

Из растворов фтористоводородной кислоты протактиний не экстрагируется никакими кислородсодержащими экстрагентами, в том числе в присутствии соляной или серной кислот [190, 469, 1133, 1265—1268]. В диапазоне концентраций HF от О до 6 М процент экстракции не превышает 0,01—0,02 [1133]. В работе [1901 [c.220]

Разделение м- и ге-ксилолов после выделения ректификацией о-ксилола может производиться различными способами. Так, например, л1-ксилол можно выделить из смеси ксилолов, используя его способность образовывать с двойным соединением трехфтористый бор—фтористоводородная кислота (BFg HF) стабильные комплексы, растворимые в этом двойном соединении. Экстракция производится под давлением, а выделенный комплекс затем разру- [c.110]

Тантал издавна применяется при производстве электрических лампочек кроме того, в настоящее время его начали применять при изготовлении химической аппаратуры в качестве материала, весьма устойчивого в отношении коррозии. Это—единственный металл, устойчивый к действию соляной кислоты. Тантал обычно встречается вместе с ниобием, который получил применение в атомных реакторах. Благодаря растущей потребности интерес к обоим металлам непрерывно увеличивается. В последние годы разработаны промышленные методы разделения, основанные на фракционированной экстракции по ним получают оба металла высокой степени чистоты. Эти методы гораздо производительнее, чем классический кристаллизационный метод Мариньяка [494] или другой промышленный метод [493] осаждения фторотанталата калия и фторониоби-ата калия из разбавленной фтористоводородной кислоты. По экстракционным методам оба металла переводятся в окисные или хлористые соединения, растворяются во фтористоводородной, соляной или серной кислоте и экстрагируются одним органическим растворителем или смесью из нескольких. [c.449]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Существуют другие процессы экстракции, которые по литературным данным позволяют получать ароматические концентраты с достаточно малым содержанием неароматических примесей. При одном из этпх процессов применяют сульфолан, который имеет некоторые преимущества по сравнению с гликолем, так как при использовании его можно снизить отношение растворитель углеводород [12]. Применение фтористого серебра и фтористоводородной кислоты для извлечения ароматических углеводородов позволяет получать ароматический экстракт концентрацией 28% [27]. Бензол можно выделять также из риформинг-бензиной в виде комплексных соединений тина клатратов (соединения включения) [22]. По опубликованным [c.248]

Хлорид кобальта хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах [196], диэтиловом эфире, ацетоне и других органических растворителях с образованием окрашенных в синий цвет растворов. Максимум растворимости хлорида кобальта в водно-метанольных растворах (49,5 г на 100 г раствора) наблюдается при 63,47о спирта [281]. Бромид кобальта мало растворим в этиловом и метиловом спиртах (около 1,5%) и в диэтиловом эфире. При извлечении кобальта из 1 М раствора бромистоводородной кислоты диэтиловым эфиром в неводную фазу переходит всего 0,01% кобальта, а при экстракции т 6 М раствора этой же кислоты — 0,08%. Метилизобутилкетон также экстрагирует бромид кобальта мало [472]. Иодид кобальта также заметно не извлекается диэтиловым эфиром пз 7 М растворов по иодистов.одородной кислоте [920]. Фторид кобальта немного экстрагируется диэтиловым эфиром из 20 М раствора по фтористоводородной кислоте процент извлечения при равных объемах водной и неводной фаз составляет 1,7% [474]. [c.17]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

При анализе некоторых соединений кремния (тетрахлорсилан, трихлорсилан) часто также используют обогащение. Предложен метод без концентрирования, основанный на гидролизе Si l4 в 10 мл СС1 ш АО мл 2 N NH4OH. В отсутствие мышьяка гидролиз можно проводить в воде в закрытом сосуде нри 0° С. Следы многих элементов, в том числе и кальция, изолируют от основы экстракцией трифенилхлорметаном. Экстракт концентрата выпаривают при 60° С в токе азота и анализируют на эмиссионном спектрографе [1594]. Концентрировать примеси из трихлорсилана и четырехфтористого кремния можно обработкой фтористоводородной кислотой, как это делается при анализе кремния высокой чнстоты [84]. [c.124]

Построение калибровочного графика. В шесть полиэтиленовых стаканов емкостью 250 мл, содержащих по 50 мл воды, добавляют стандартный раствор кобальта, содержащий 0 0,5 1,0 2,0 5,0 и 10 мкг кобальта. Вводят 1 мл фтористоводородной кислоты и раствор аммиака до pH 5. Переливают каждый раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл раствора 2-нитро-зо-1-нас,Ьтола и дают отстояться, вводят 10 мл беизола и встряхивают воронку 30 сек. Сливают бензольную фазу в другую делительную воронку емкостью 100 мл и повторяют экстракцию водного раствора, добавив 2 мл раствора 2-нитрозо-1-нас,Ьтола и 10 мл бензола. Объединяют экстракты и энергично встряхивают их 1 мин с двумя порциями по 10 мл 10 п. соляной кислоты, а затем 30 сек по очереди с каждым из следующих растворов 10 мл воды, 10 мл 5%-ного раствора гидроокиси натрия и 20 мл воды. [c.42]

Индий может быть отделен от галлия экстракцией из растворов фтористоводородной кислоты [322]. Галлий (а также А1+, Ре + и Т1) образует в таких растворах прочные неэкстра-гирующиеся фторидные комплексы. [c.56]

Галогениды. Тантал экстрагируется из 1 М раствора фтористоводородной кислоты равным объемом 80%-ного раствора трибутилфосфата (ТБФ) в гидрированном керосине на 90%, тогда как ниобий — на 2 %. После двух экстракций практически весь тантал переходит в органическую фазу [85]. При содержании окислов тантала и ниобия в количестве 40—70 г/л извлечение тантала триизобутнлфосфа-том из 2—5 N раствора по НР и 0,5 ТУ по НС1 составляет 95% [86]. [c.233]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Экстракция чистого л -ксилола фтористоводородной кислотой. Ксилолы с фтористоводородной кислотой в присутствии трехфтористого бора образуют стабильные комплексы псевдокристаллического строения, стабильность которых падает в следующем порядке [c.203]

Для определения германия в силикатных породах поступают следующим образом. 0,5 0 тонко измельченной породы обрабатывают в платиновой чашке 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 0,5 мл концентриро ванной азотной кислоты и 5 мл фтористоводородной кислоты. Перемешивают и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении прибавляют 2—3 мл воды, перемешивают и выпаривание повторяют, избегая продолжительного и обильного выделения паров кислоты. Операцию эту повторяют еще раз, после чего прибавляют 5 мл воды и нагревают почти до кипения в течение нескольких минут для разложения остатка. Охлаждают и возможно полно переводят массу в делительную воронку при помощи 5 мл соляной кислоты. Воронку закрывают пробкой и оставляют стоять, время от времени встряхивая, до растворений солей или в продолжение 30 мин, если осадок полностью не растворяется. Остающийся нерастворенным сульфат кальция в дальнейшем не вызывает затруднений. Прибавляют 10 мл соляной кислоты для повышения кислотности до порядка 9 М, перемешивают, охлаждают до температуры ниже 25° С и проводят экстракцию и колориметрирование германия так, как это указано выше. 1ерез все эти операции проводят также холостую пробу со всеми применявшимися реактивами. Доп. перев. [c.355]

Разделение тантала и титапа методом экстракции специально не изучалось. Однако имеются указания, что в определенных условиях (при извлечении диазонронилкетоном из раствора, 6 М по содержанию серной кислоты и 0,4 М по содержанию фтористоводородной кислоты) [c.685]

Малая прочность комплексов металлов с неорганическими аддендами заставляет применять довольно концентрированные растворы кислот. В связи с этим в последнее время усилилось внимание исследователей к изучению механизма и условий экстракции простых кислот. Так, показано, что фтористоводородная кислота хорошо извлекается ТБФ и растворами ТБФ в бензоле. Степень экстракции зависит от концентрации HF и ТБФ. В органическую фазу фтористоводородная кислота переходит в виде гидратированного сольвата НР-ТБФ-пН2О. Экстракция фтористоводородной кислоты раствором ТБФ в четыреххлорис-том бензоле использована для выделения радиохимически чистого препарата с F18 [85]. [c.137]

Изучалась экстракция фтористоводородной кислоты как из ее чистых растворов, так и из смесей с другими минеральными кислотами, особенно с серной. Бок и Херрманн [51] исследовали распределение НЕ между ее водными растворами и восемью органическими растворителями (рис. 15). Левин и Козырева [455] приводят данные для индикаторных количеств НЕ в присутствии [c.86]

Мышьяк(01). Экстракция As(III) из фторидных растворов изучалась мало. По данным Китахара [49], диэтиловый эфир извлекает из 4,6 М фтористоводородной кислоты 62% мышьяка. По данным Бока и Херманна [51], из 20 М HF тот же растворитель экстрагирует мышьяк(П1) на 37.7%. С ростом концентрации кислоты экстракция увеличивается. Сведений об экстракции As(in) другими растворителями найти не удалось. [c.183]

Полоний(1У). Наиболее подробно исследована экстракция полония(1У). Кайро [1245] указывает, что диизопропилкетоном из растворов фтористоводородной кислоты экстрагируется не более 0,8% Po(IV), причем извлечение падает нри изменении концентрации кислоты в диапазоне 3—6 М HF. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология