Глицин, определение методом

Пример. Глицин в смеси аминокислот определяли методом изотопного разбавления. В анализируемый раствор аминокислот ввели 0,1000 г глицина, содержащего радиоактивный изотоп углерода С. Затем из этого раствора выделили определенное количество глицина и на радиометрической установке измерили его активность, получив -4х = 800 имп/мин на 1 г вещества. [c.183]

Для определения вклада бокового радикала из этой величины вычитается свободная энергия переноса молекулы глицина, не имеющая бокового радикала. В зависимости от величины и знака аминокислотные остатки делятся на гидрофильные и гидрофобные. Данный подход имеет развитие и в настоящее время. Например, метод, основанный на сопоставлении энергии Гиббса переноса эталонной АК (объем которой равен среднеарифметическому значению молярных объемов рассматриваемых АК) и алифатического углеводорода (молярный объем которого равен объему бокового радикала эталонной кислоты) [20], позволяет дать раздельную оценку слагаемых, соответствующих переносу полярных групп и гидрофобных участков радикалов. Данные по свободным энергиям переноса коррелируют с тенденцией отдельных ами- [c.190]

Для определения брома в присутствии хлора представляет интерес метод, широко рекомендуемый в работах по анализу воды, основанный иа связывании хлора в хлорамин [741] или хлор-глицин [740] с последующим титрованием только брома раствором соли Мора в присутствии добавок индикатора — К,К-ди-этил-и-фенилендиамина. [c.76]

Установлен ряд аминокислот по их комплексообразующей способности цистеин > гистидин > аспарагин > метионин > глицин, аланин, валин, фенилаланин. Определен состав твердых соединений, выделенных из золотосодержащих растворов гистидина и фенилаланина золото в них находится в состоянии окисления (I), состав соединений отвечает формулам с соотношением золота к аминокислоте 1 1. Методом ИК-спектроскопии установлены связь металла с карбоксильной и аминогруппами в соединении золота с фенилаланином и связь металла с аминогруппой и азотом имидазольного кольца в соединении с гистидином. [c.154]

Метод Томичека и Фрейберга [39] имеет большое практическое значение. Разработано много разновидностей этого метода применительно к определению кобальта в различных материалах [40— 63], но первоначально предложенный вариант оказался наилучшим в большинстве случаев, кроме титрования в присутствии глицина [54]. Последнее является более удачным, чем первоначальный вариант, так как глицин образует с Со комплексные ионы, не окисляемые кислородом воздуха. В результате Со легко окисляется до соответствующего комплекса Со под действием Кд[Ге(СК)в]. Титрование проводят при комнатной температуре и pH 9,5—12 на воздухе. Метод дает возможность определять 5 жз Со в 50—80 мл раствора в присутствии больших количеств N1 , Си , Zn , Аз , Аз , С(1 1, РЫ , Ва 1, КН4, Сг 1, Мо , Если присутствует [c.31]

Вместо глицина можно применять глутаминовую кислоту [55], которая дает возможность определять кобальт в присутствии марганца. V В этом случае определению не мешают пятикратные количества марганца (pH 9,8—11,4). Метод применим для определения 1% Со в цинке, никеле, висмуте, кадмии, меди, молибдене. При определении кобальта в сталях и рудах также получены удовлетворительные результаты. [c.31]

V При титровании ионов Со в аммиачной среде раствором K3[Fe( N)e] можно устанавливать конечную точку фотометрическим методом [62], Это дает возможность определять более 20 мкг Со с удовлетворительной точностью. Большинство элементов определению не мешает. Если присутствует Мп , вместо аммиака применяют глицин или другую аминокислоту. [c.32]

Критическое исследование различных методов определения глицина [956]. [c.248]

Были исследованы также соединения, из которых возможно образование цианидов. Роданид-ион при определении простых цианидов не обнаруживается, но он полностью разрушается при УФ-облучении (см. общее содержание цианидов). Цианат-ион оказался очень устойчивым и не обнаруживался ни одними из рассматриваемых методов. Устойчивыми оказались и такие соединения, как карбамид, глицин, цистеин и нитробензол. [c.233]

Наиболее общим методом определения концентрации пептидов является колориметрия продуктов реакции с нингидрином [2]. Это один из наиболее чувствительных колориметрических методов. Для обнаружения аминокислот и пептидов разработаны как обычный, так и полностью автоматизированный варианты, причем нингидриновый реагент не вызывает коррозии и его можно подавать обычным микронасосом. Реакция идет по свободным аминогруппам, но в некоторых случаях хромофор образуется с низким выходом. Данные по окрашиванию дипептидов можно найти в работе [3]. У всех дипептидов, содержащих в качестве Ы-концевой аминокислоты аргинин, треонин, серин, глутаминовую кислоту, глицин, фенилаланин, метионин, лейцин и тирозин, интенсивность окраски составляет 1,6-10 у лейцина эта величина составляет 1,7-10 . У дипептидов с М-концевым лизином и аспарагиновой кислотой интенсивность окраски несколько выше (на 20 и 29% соответственно), а дипептиды с Ы-концевым гистидином и триптофаном проявляются несколько слабее (42 и 67% соответственно от средней интенсивности). Дипептиды с М-концевым пролином, валином и изолейцином окрашиваются очень слабо [2,7 6,4 и 8,5% от средней (1,6- 10 ) интенсивности]. [c.391]

Значительная неоднородность структуры шерсти делает ее полное исследование обычными методами очень трудной задачей. Основную часть доступных для определения Й-концевых аминокислот, которые были идентифицированы путем динитро-фенилирования (т. 4, стр. 320), составляют серин, треонин, глицин, аланин и валин. [c.289]

Исправленная кривая изменения pH для случая нейтрализации глицина, полученная указанным способом, изображена на рис. 106 пунктирной линией. На этом рисунке видно, что перегибы в точках эквивалентности достаточно четки, чтобы сделать возможным точное определение конечной точки титрования. Этот метод был применен при потенциометрическом титровании аминокислот [10]. [c.570]

Следует указать, что для анализа необходимо изолировать из природного продукта лишь небольшую порцию глицина достаточно 100 мг или даже меньшего количества, в соответствии с точностью взвешивания. Ошибка такого определения составляет примерно 1 % и не зависит от абсолютной концентрации определяемого материала в образце. Заслуживает внимания обсуждение описываемого метода и выводы в книге Камена . [c.333]

Этот метод обычно используется для количественного определения аминокислот методом жидкостной хроматографии. Вместе с тем полученные из аминокислот альдегиды могут быть определены и методом ГЖХ [110—113]. Однако имеются сведения о том, что глицин окисляется нингидрином до формальдегида, который в условиях газохроматографического анализа полимеризуется 1114], а альдегиды, полученные из фенилаланина и метионина, обладают низкой летучестью [115]. При окислении нингидрином валина, лейцина, изо лейцина, аланина были получены соответственно изомасляный альдегид, 3-метилбутанол, 2-метилбутанол и ацетальдегид [110 . [c.41]

Воспроизводимость определений находится в пределах 115%. Метод пригоден для количественного определения аланина и глицина в белковом гидролизате. [c.150]

Определению не мешают Na, Са, Mg, Л1, Fe, сульфат, нитрат, фосфат, карбонат, гидрокарбонат, фенол, пиридин, гумминовые кислоты, лактат натрия, глицин, пирогаллол, пектины, танниновая кислота, додецилсульфонат натрия. Бромид и иодид мешают определению. Метод, разработанный для анализа воды, применим для определения 5—1000 ррт С -. [c.320]

Метод Кюрти и Мюллера неприменим для определения висмута в растворах, содержащих ионы хлора. В этом случае ионы хлора осаждают добавлением строго эквивалентного количества нитрата серебра [353]. Затем висмут осаждают определенным избытком фосфата аммония избыток последнего определяют колориметрически после добавления молибдата аммония и и-оксифенилгликокола (глицина). [c.94]

Ацилирование и алкилирование. Дикетопиперазины ацетилируются и бензоил Ир уются прямо по атомам азота [259, 287], но в определенных условиях получаются сложные эфиры енольных форм. Ангидрид глицина при обработке диметилсульфатом претерпевает Ы-метилирование, давая с низким выходом ангидрид саркозина [288]. Этот метод алкилирования неудовлетворителен, так как реакция протекает с трудом и в требуемых условиях щелочной среды происходит раскрытие цикла. Однако дикетопиперазины образуют металлические соли, которые могут алкилироваться уже гладко. Родоначальный член ряда образует и натриевую, и серебряную соли, а высшие [c.358]

Хирон и Джильберт [11] рассмотрели методы определения констант устойчивости одноядерных комплексов из потенциометрических данных и установили взаимосвязь между различными методами. Они описали, кроме того, новые методы анализа кривых потенциометрического титрования. Джильберт, Отей и Хирон [12] использовали последние методы для определения констант устойчивости комплексов кобальта с глицином и гли цилглицином. [c.135]

Основные научные работы посвящены химии соединений платины и редких металлов. Изучал (1931) совместно с А. А. Гринбергом термическое разложение аммиакатов двухвалентной платины и исследовал взаимодействие хлороплатината калия с глицином в результате чего были получены оба теоретически возможных изомера внутрикомплексной диглици-ноилатины и положено начало исследованиям комплексных соединений металлов с аминокислотами. Ряд работ посвящен изучению окислительно - восстановительны,- процессов в химии платиновых металлов, Исследовал действие окислителей на тиосульфат- и тетратио-иат-ионы. Исследовал устойчивость комплексных соединений в растворах, Разработал (1954) метод определения констант нестойкости комплексов, названный методом смещенного равновесия. Создал методы получения ряда соединений переходных металлов (ураия, комплексных соединений циркония и ниобия) и изучил их строение. Разработал (1957) один нз методов выведения нз организма стронция-90. [c.412]

Точную аналогию с определением соответствующих элементов с помощью изотопного разбавления представляет использование меченых атомов для определения соответствующих соединений, присутствующих в смеси. Количественное определение содержания данного вещества в смеси обычными методами требует реагента, специфичного для этого вещества. Если такого реагента не существует, то необходимо количественно выделить индивидуал)эНое соединение из смеси. Применение предположительно специфического реагента опасно при наличии в смеси соединений со сходной структурой. Выделение индивидуального соединения обычно ставит нас перед альтернативой выделение малого количества рассматриваемого соединения без примесей либо полное его выделение с примесями чистота и полнота выделения взаимно исключают друг друга. В качестве примера можно привести исследование [1701] гидролизатов белков, содержащих около 24 а-аминокислот, количественное содержание которых должно быть определено для установления структуры белка. При использовании метода изотопного разбавления, представляющего единственный метод полного анализа, необходимо синтезировать каждую из имеющихся а-аминокислот в изотонически обогащенной форме. Например, глицин, содержащий обогащенный азот, образует неразделимую смесь с необогащенным глицином. Выделение малых количеств чистого глицина с последующим измерением отношения в нем позволит точно оценить содержание глицина в смеси. [c.114]

Для определения сульфата в воде Фольмер и Фролих [124] рекомендовали метод, который заключается в следующем берут 20 мл анализируемой воды (содержащей 0,1 — 0,5 мг сульфата) и добавляют 0,05 н. раствор глицина до pH 3,2, затем добавляют 4 мл 1%-ного гуммиарабика я 4 мл 10%-ного хлорида бария. Энергично перемешивают и немедленно производят измерение. Шин и др. [99] разработали метод определения О—15 мкг мл сульфата в воде. Умемото [120] описал полевой метод полуколичественного определения сульфата с применением так называемого нефелобара , который представляет собой тонкий черный стержень длиной 250 мл, который перпендикулярно прикреплен к центру латунного диска диаметром 13 мм. Мутность определяют, погружая стержень с диском до тех пор, пока последний не станет визуально неразличимым при наблюдении с поверхности отмечая глубину погружения, находят содержание сульфат-ионов. [c.315]

В Присутствии примесей, поглощающих в ультрафиолетовой области при 260—280 нм, например компонентов нуклеиновых кислот, определение белков по поглощению при 220 нм идентично колориметрическому методу Лоури. Показано, что при этом можно работать в растворах хлористого натрия, какоди-лата, бората, фосфата натрия и калия, сульфата аммония (при концентрации выше 0,1 М), тогда как концентрация гидроокиси натрия, ацетатов, глицина, трис-буфера не должна превышать [c.458]

Для определения степени рацемизации применяли различные физические методы. Ацетил-Ь-лейцин конденсировали с этиловым эфиром глицина различными способами [35]. Ввиду того что оптически чистый продукт обладает сравнительно высоким вращением, последнее можно использовать в качестве критерия чистоты. Проба, позволяющая обнаружить рацемизацию, прощедшую даже менее чем на 0,5%, заключается в ацилировании этилового эфира глицина карбобензилоксиглицил-Ь-фенилаланином с последующей дробной кристаллизацией продукта реакции [42]. Для того чтобы разделить оптические изомеры, можно применять противоточное распределение [38]. [c.182]

Определение числа и природы С- и М-концевых аминокислотных остатков позволило добиться существенных успехов в выяснении структуры некоторых белков. Инсулин оказался первым белком, для которого полностью установлен порядок расположения всех аминокислот [102—107]. Сангер и его сотрудники путем окисления инсулина надмуравьиной кислотой получили два основных продукта, которые оказались пептидами, содержащими цистеиновую кислоту и состоящими из 21 и соответственно 30 аминокислотных остатков. Более короткая цепь (по обозначению Сангера — пептид А ) имеет Ы-концевой остаток глицина и С-концевой остаток аспарагина. В более длинной цепи (пептид В ) Ы-концевой аминокислотой оказался фенилаланин, а на С-конце цепи находится аланин. С помощью остроумных приемов, заключающихся в широком использовании метода получения динитрофенильных производных при помощи [c.27]

Аминокислоты можно получить из природных материалов или приготовить путем химического синтеза. В первом случае обычно получают Ь-изомеры аминокислот аминокислоты, полученные методами химического синтеза (за исключением глицина, р-аланина и т. п.), представляют собой рацематы. Способы выделения аминокислот многообразны, и этому вопросу посвящена весьма обширная литература. Некоторые белки служат хорошим сырьем для получения определенных аминокислот клейковина (глютен) пшеницы служит основным сырьевым материалом для производства Ь-глутаминовой кислоты глютен кукурузы — хороший источник для выделения Ь-лейцина и Ь-тирозина Ь-ар-гинин можно получить из желатины и из крови. Продажные препараты Ь-аспарагина получают из побегов спаржи (ср. [14]). [c.91]

Поскольку константа равновесия реакции (60) очень мала, то реакция не доходит до конца и с помощью калориметрических данных для нее можно определить значения Кз и АЯ3. Комбинируя Кз и ЛЯдС известными значениями и ДЯ2, находим /С1 и ДЯ,. Указанный метод можно в принципе применить для определения значений К и ДЯ любой реакции путем соответствующего подбора второй реакции с известными значениями К и ДЯ. Проверка такой процедуры была выполнена Христенсеном, Рэтоллом и Изаттом [149], определившими значения р/С, ДЯ и Д5 для протонной ионизации мет-анилиновой кислоты (р/С = 3,75), пиридина (р/С = 5,17), имидазо-ла (р/С = 6,99), ТНАМ (р/С = 8,08) и глицина (р/С = 9,78) с помощью уксусной кислоты (р/С = 4,756) в качестве титранта. Во всех случаях, где величина р/С суммарной реакции была меньше 4, получено прекрасное согласие ( 0,01 р/С) с литературными значениями. Затруднение в этом случае составляет лишь подбор второй реакции, которая должна удовлетворять определенным требованиям. Указанный способ определения констант равновесия, в особенности ступенчатых констант, с помощью калориметрических измерений будет, по всей вероятности, широко применяться в дальнейшем. Однако в этой области необходимы еще дополнительные исследования с целью выяснения возможных ограничений н повышения точности измерений. [c.57]

При ПОМОЩИ этого индикатора можно также титровать борную и мышьяковистую кислоты. В этих случаях надо сначала прилить избыток титрованного раствора щелочи, потом прибавить индикатор и титровать обратно избыток щелочи титрованным раствором кислоты. л -Толуолазоизонитрозоацетил-ж-толуи-дин был предложен дая титрования глицина как кислоты. Однако на точку коагуляции этих индикаторов влияет так много факторов (небольшие изменения температуры мы не включаем в их число), что аналитики быть может вообще предпочтут пользоваться другими методами определения указанных веществ (стр. 143, 199, 354). [c.64]

Вследствие относительно высокой упругости паров соединений, содержащих фтор [50], газо-жидкостная хроматография применяется для разделения К-ТФА-эфиров ди-, три- и тетрапептидов, Газо-хроматографический анализ различных летучих производных коротких пептидов проводился рядом автором [51—56]. Бименом и Веттером, например, осуществлено хроматографическое разделение N-aцeтилиpoвaнныx аминоспиртов и полиаминов, полученных из лейцил-аланина, глицил-фенилаланина, фе-нилаланил-глицина, лейцил-аланил-пролина и лейцил-аланил-глицил-лейцина с последующим масс-спектрометрическим определением последовательности аминокислот в пептидных цепях [53]. Однако наибольшего успеха удалось достигнуть при применении, как и в случае разделения аминокислот, К-трифторацетилирован-ных метиловых эфиров (рис. 9). Указанный метод, по-видимому, имеет ограниченное применение при исследовании структуры пептидов [64] и степени рацемизации при их синтезе [55]. [c.267]

Карбонильные соединения. Из алифатических карбонильных соединений можно раздельно определить формальдегид и ацетальдегид. Волна высших предельных альдегидов совпадает с волной ацетальдегида (потенциал —1,8 у). В качестве фона можно выбрать спиртовой раствор 0,05 н. или 0,1 н. ЫС1 или ЫОН, а также (СНз)41ЧОН. Непредельные альдегиды (акролеин, метакролеин, кротоновый альдегид), благодаря сопряженным связям, дают волну восстановления карбонильной группы при более положительных потенциалах, чем формальдегид и в смеси, состоящей из непредельных альдегидов, формальдегида и высших предельных альдегидов, в указанном фоне можно наблюдать три волны в последовательности, указанной для альдегидов. а-Оксокар-боновые кислоты благодаря сопряжению легко восстанавливаются по карбонильной группе. Алифатические кетоны восстанавливаются труднее альдегидов и дают волны лишь при потенциалах, равных 2,0 V. Для их анализа удобнее пользоваться косвенным методом определения (превращая карбонильное соединение с помощью гидразина или фенилгидра-зина в соответствующий гидразон, легко восстанавливающийся на ртутном капельном электроде). С этой целью использовали также аммиак, н. бутиламин и глицин, образую-ш,ие легко полярографируемые шиффовые основания. Ароматические альдегиды и кетоны, а также гетероциклические альдегиды (фурфурол) определяются полярографически в интервале потенциалов О—2,0 V. Фоном чаще всего служит спиртовой раствор кислоты (при фу, <—1,0 у) или (СНз)4МОН (ф1/ около —2,0 и). Иногда применяют буферные растворы. [c.51]

Исследуя реакцию взаимодействия метилизотиоцианата с белками, авторы показали, что при большом избытке реагента (60 мкл) образуется продукт, затрудняюпщй газохроматографическое определение. При анализе бычьего инсулина после первого цикла его расщепления по методу Эдмана на хроматограмме были идентифицированы пики производных глицина и фенилаланина, после второго цикла — пики производных второй пары аминокислот изолейцина и валина. Пик производного глицина может быть экранирован пиком производного валина. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология