Медь хроматографическое

Хроматографические колонки делаются из стекла, меди, нержавеющей стали, и их внутренний диаметр обычно бывает от 3 до 8 мм, а длина от 1—2 и до 10—15 м. Длинные колонки свертывают в спираль, которая и помещается в термостат, где поддерживается нужная температура — от нескольких десятков градусов до 300° С и выше в зависимости от анализируемого вещества. [c.227]

Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

Опыт 101. Хроматографическое разделение неорганических веществ (железа, меди и кобальта [c.216]

Хлорид меди (II) СиСЬ, Хроматографическая колонка [c.216]

Хроматографическое разделение ионов. Демонстрацию хроматографического разделения ионов можно проводить, используя окись алюминия (для хроматографии) и растворы азотнокислых солей меди и кобальта. [c.318]

Рис. 1У-23, Схема хроматографического способа разделения катионов меди и кобальта из раствора, содержащего смесь их солей.

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Определение меди- [2, 18, 20], Безводную окись алюминия смешивают с осадителем — гексацианоферратом (II) калия в соотношении 10 1. Осадитель предварительно растворяют в воде. Смесь подсушивают до воздушносухого состояния, после чего помещают в хроматографические колонки, тщательно уплотняя постукиванием колонок о твердую поверхность. Затем в колонки вводят градуированной пипеткой по 1 мл растворов соли меди различных концентраций от 0,5 до 0,05 н. Для каждой концентрации проводят 2 параллельных определения Через 3—5 мин после впитывания раствора определяют высоту зоны в мм (или ее объем в см в случае использо вания калиброванных колонок). На основании получен ных результатов строят калибровочный график. [c.270]

После этого определяют содержание соли меди в растворе неизвестной концентрации, для чего исследуемый раствор последовательно разбавляют и исследуют осадочно-хроматографическим методом до получения отрицательного результата. Содержание меди в исследуемом растворе находят по формуле [c.273]

Эту бумагу употребляют для качественного анализа смесей катионов. Ее можно еще пропитать 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 10%-ной уксусной кислоте. Для разделения катионов, например железа (III) и меди (И), при pH 2 на бумагу наносят последовательно три капли анализируемого раствора и 10 капель воды. После этого бумагу погружают в 2%-ныи раствор 8-оксихинолина в 5%-ной уксусной кислоте. На хроматографической бумаге наблюдается разделение катионов внутри — темно-серая полоса железа (III), снаружи — желто-зеленая полоса меди (II). Можно также бумагу пропитывать золями гидроокиси кремния, гидроокиси хрома. [c.145]

Рис. И. Некоторые типы хроматографических колонок (продолжение). е — соединительное устройство для колонок форм типа а — в, материал — медь ж — соединительное устройство для колонок гад, материал — нержавеющая сталь а — спиральная колонка, материал — медь (или стекло).

Для изготовления хроматографических колонок используют трубки из различных материалов стекла, меди, нержавеющей стали, полиэтилена и т. д. Стеклянные колонки более доступны, их преимуществом является простота контроля при заполнении. Медные колонки удобны благодаря своей гибкости. Колонки из нержавеющей стали рекомендуются для хроматографии при высоких температурах. Форма хроматографических колонок, как правило, определяется их размерами. Колонки могут быть пря- [c.494]

Для определения содержания u(II) в присутствии Fe(III) медь предварительно отделили на катионите в Н+-форме. В хроматографическую колонку внесли 5,00 мл исследуемого раствора. Для извлечения меди промыли колонку 0,5 М раствором НС1 и поместили раствор в мерную колбу вместимостью 250,0 мл. Отобрали 25,00 мл полученного раствора и внесли в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, добавили 15 мл 25% -го NHg, довели водой до метки и измерили оптическую плотность. [c.284]

Пробу нагревают в закрытом сосуде в присутствии хинолина и карбоната меди, а затем образовавшийся СО2 вводят в газовый хроматограф и измеряют высоту его хроматографического пика, которая линейно связана с количеством карбоновой кислоты в пробе. Образование СО2 идет по уравнению [c.133]

Иванова Н.Т..Пригожина Л.Д..Горбунов А.И..Голубцов С.А. - Сб.науч.тр. по газ.хроматогр.Н.-и.физ.-хим.ин-т.1974.вып.21.39-43 РЖХим.1975.4Г238. Исследование разложения хлористого метила и хлористого этила на меди хроматографическим методом. (Анализ образующихся углеводородов). [c.67]

При хроматографическом разделении ионов широко используется различная их склонность к образованию комплексных соединений. Например, кобальт и медь могут быть разделены в колонке с сульфока-тионитом при помощи дееорбента — раствора цитрата калия. [c.53]

Медь(П), хром(У1) и цинк(И) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы — диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца (РЬ(ДДК)г) и дифeнилкapбa ид для извлечения цинка, меди и хрома соответственна. Вымывание из колонок меди проводят 0,1 М раствором азотной кислоты, хрома — 0,1 Л/ раствором серной кислоты и цинка — 2,5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ(ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [c.334]

Острого фронта между элюентом и хроматографическими зонами, образованными Мец, Мвщ и Meiv, возникнуть не может, поскольку ионит предпочтительно поглощает катионы разделяемой смеси, по сравнению с M j, и поэтому прочнее их удерживает. Таким образом ионы Mej опережают ионы хроматографируемой смеси. Несмотря на это, за счет постоянного поступления в колонку новых порций раствора МеД все ионы Мец, Мещ и Meiv в конце концов замещаются в верхних слоях ионита ионами Mej. При этом ионы Мбц вытесняются быстрее, чем ионы Мещ. Ионы Meiv дольше всех удерживаются ионитом. [c.119]

В системах, содержащих окрашенные ионы, могут наблюдаться характерные изменения окраски ионита. Изменения цвета, наблюдающиеся в колонке в процессе хроматографического разделения, могут доставить ценную информацию относительно присутствующих в системе ионов. Изменение окраски в хроматографических колонках может быть использовано для идентификации образующихся комплексных соединений этот эффект может быть также использован для проявления неокрашенных зон ионов в хроматографической колонке. Последующая обработка ионита реактивом йожет производиться не только в самой колонке, но и после извлечения из колонки. Эта методика была применена для определения меди, ртути, бария, цинка и мышьяка в растительных материалах [78]. [c.141]

Трехвалентное железо в кислой среде (pH 1,7), а двухвалентная медь в нейтральной среде (pH 7,4) образуют с пирофосфорной кислотой и ее солями щелочных металлов комплексные соединения, диссоциирующие в водных растворах с образованием комплексных анионов состава [Ре(Р207)3] и, вероятно, [Си(Ра07) ]2 . Комплексное соединение железа в аммиачной среде (pH 10) устойчиво, а комплексное соединение меди разрушается и вместо него образуется тетрааммиакат меди с комплексным катионом [Си(ЫНз)4]2+. Так как железо и медь в этих условиях входят в состав ионов, имеющих разноименные заряды, их можно разделить с помощью ионитов в хроматографической колонке [93]. [c.148]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Хроматографическая колонка. Это трубка, наполненная определенньм сорбентом. Наиболее часто применяемые материалы для ее изготовления — нержавеющая сталь, медь, стекло. Внутренний диаметр трубки обычно 3—6 мм, длина колеблется от 0,5 до 20 м. Форма колонок существенного значения не имеет, если придерживаться выработанных практикой правил изготовления и следить за равномерностью их заполнения сорбентом. [c.64]

Михаил Семенович Цвет (1872—1919), приват-доцент Варшавского университета, впоследствии — преподаватель ботаники и микробиологии Варшавского политехнического института, член Петербургского общества естествоиспытателей. Материалы о жизпи и научной деятельности М. С. Цвета и об истории открытия и развития различных методических вариантов хроматографического метода анализа см. в [1—4). Признанием заслуг М, С. Цвета перед мировой наукой является учреждение в его честь в )974 г. памятной медали, присуждаемой за выдающиеся исследования в области хроматографии [5], [c.5]

Поставьте в штатив пять хроматографических колонок, заполненных алюминатным оксидом алюминия (А120з) -МаА102, являющимся катионитом. Блейте из капельниц по 5—7 капель раствора в первую колонку — нитра та кобальта (П), во вторую —нитрата меди (П), в третью — нитрата железа (II), в четвертую — нитрата никеля (П). Для пятой колонки приготовьте в чистой пробирке смесь растворов этих солей, взятых в равных объемах. Хорошенько [c.268]

Осадочно-хроматографическая реакция на висмут (III) по Н. Ф. Кулаеву. Готовят реактивную бумагу синяя лента , пропитывая ее 5%-ным раствором KI. Доводят до воздушносухого состояния. На кусок реактивной бумаги 5x5 см помещают каплю раствора Bi(N03)2. Образуется черное пятно. Его размывают каплями дистиллированной воды (проявитель). Катионы серебра дают желтое пятно Agi (в центре), затем ртуть (II) дает красную полосу Hgla, дальше следует черная полоса Bilg. Если в смеси есть Си +, то получается бурая полоса, содержащая ul в смеси с I2. Там же получается полоса Felg. Осадки располагаются в порядке увеличения растворимости соединений. Наименее растворим иодид серебра и наиболее — иодиды меди и железа. Чувствительность 12 мкг. висмута, 25 мкг ртути (II). [c.204]

Осадочно-Хроматографическая реакция. Гексацианоферроат калия образует с катионами меди красно-коричневый осадок гексацианоферроата меди [c.230]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Другим методом, также основанным на окислении веществ, выходящих из хроматографической колонки, является сжигание в кварцевой трубке [83, 96, 183, 246]. Оно проводится над окисью меди при температуре около 700°. Затем образовавшуюся воду поглощают и определяют двуокись углерода [183] или же поглощают СОг, а воду конвертируют нажелезных стружках в водород, который затем и определяют [96]. Чувствительность этого метода детектирования возрастает с увеличением количества углерода и водорода в молекуле определяемого вещества и всегда приблизительно на порядок выше, чем при определении органического вещества непосредственно при помощи катарометра. Преимущество этого способа состоит в том, что детектор всегда работает при нормальной температуре независимо от температуры кипения анализируемых веществ, а его недостаток — в том, что область применения метода ограничена легко сгорающими веществами, а, также необходимостью часто менять катализатор и поглотитель воды или двуокиси углерода. [c.505]

Метод лвгаццообменной матографии был тфедложен Ф. Гельфери-хом (1961), который дпя выделения диамина из разбавленного аммиачного раствора использовал хроматографическую колонку, заполненную ионообменником, насыщенным аммиакатом меди Си(МНз) . [c.322]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология