Медь, анализ, хроматографический

Много места отведено хроматографическому определению малых количеств фосфора, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, свинца, висмута и больших количеств цинка и молибдена, что для практики является важным. В ряде случаев время, необходимое для выполнения анализа хроматографическим методом, сокращается. Ионообменная хроматография позволяет из одной навески определять железо, кобальт, медь, цинк, не прибегая к сложным методам их разделения. [c.9]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Эту бумагу употребляют для качественного анализа смесей катионов. Ее можно еще пропитать 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 10%-ной уксусной кислоте. Для разделения катионов, например железа (III) и меди (И), при pH 2 на бумагу наносят последовательно три капли анализируемого раствора и 10 капель воды. После этого бумагу погружают в 2%-ныи раствор 8-оксихинолина в 5%-ной уксусной кислоте. На хроматографической бумаге наблюдается разделение катионов внутри — темно-серая полоса железа (III), снаружи — желто-зеленая полоса меди (II). Можно также бумагу пропитывать золями гидроокиси кремния, гидроокиси хрома. [c.145]

Предлагается метод одновременного определения углерода, водорода, азота в органических соединениях с газо-хроматографическим окончанием анализа. Анализируемое вещество окисляется окисью меди при пиролитическом разложении навески в замкнутом объеме в среде гелия при 750—850 С, Продолжительность сожжения 30 мин. Продукты окисления вытесняются гелием через электролитическую ячейку, где происходит накопление и последующее электролитическое разложение воды. Продукты пиролиза и электролиза (N2, СО,, О...) идентифицируются газо-хроматографическим методом. [c.338]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

Радиоактивационный анализ основан на облучении исследуемого вещества элементарными частицами, что вызывает ядерные реакции, продуцирующие радиоизотопы определяемых элементов или новые радиоэлементы. После облучения определяют по счетчику содержание радиоактивных компонентов в исследуемом образце. Например, тзк можно определить содержание меди в серебре при облучении образца серебра а-частицами (ядра гелия), превращающими медь в гелий с одновременным излучением позитронов. По интенсивности излучения можно рассчитать содержание меди в серебре. К электрометрическим и хроматографическим методам примыкают физико-технические методы предварительного разделения анализируемой смеси на составляющие ее компоненты. Такое разделение можно осуществить, например, посредством электролиза, экстракции, ионного обмена и хроматографии. [c.571]

Бумага для хроматографического анализа выпускается двух видов марки Б —для быстрого впитывания и марки М — для медленного впитывания. Содержание солей железа и меди в бумаге не нормируется. Бумага может применяться как для одномерного, так и для двухмерного анализа по нисходящему либо по восходящему способу. Бумага не предназначена ни для капельного метода анализа, ни для фильтровальных работ. Бумага не подвергнута ни специальной химической обработке, ни обеззоливанию. [c.575]

Хроматографические ряды ионов можно изменять и добиваться увеличения селективности по отношению к данному элементу, используя комплексообразование и его особую форму — амфотерность (т. е. изменяя pH раствора). На основе хроматографических рядов может быть проведен качественный анализ катионов на колонке с ионообменником. Например, на бесцветном катионите окись алюминия для хроматографии ряд катионов дает окрашенные зоны [железо (П1), медь (И), кобальт и др.], по которым их и идентифицируют. [c.282]

Метод прямого анализа водных растворов является, несомненно, наиболее подходящим для определения органического углерода в водах. Описаны разные варианты методов, основанные на каталитическом окислительном сожжении органических веществ до углекислоты путем введения нескольких микролитров анализируемого раствора в нагретую до 850—900° С трубку с окисью меди (окислитель), восстановлении углекислоты до метана водородом в трубке над металлическим никелем и детектировании метана при помощи пламенно-ионизационного детектора. Чувствительность определения менее 1 мг л [10, 11]. При содержании в образце неорганического углерода органический углерод может быть определен но разности между содержанием общего углерода и углерода неорганического путем введения пробы в дополнительную колонку с носителем, пропитанным кислотой [11], либо после удаления неорганического углерода продуванием подкисленной пробы азотом [12]. Хроматографический прибор для анализа сточных вод, в котором реализован этот метод, описан в работе [13]. [c.178]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Михаил Семенович Цвет (1872—1919), приват-доцент Варшавского университета, впоследствии — преподаватель ботаники и микробиологии Варшавского политехнического института, член Петербургского общества естествоиспытателей. Материалы о жизпи и научной деятельности М. С. Цвета и об истории открытия и развития различных методических вариантов хроматографического метода анализа см. в [1—4). Признанием заслуг М, С. Цвета перед мировой наукой является учреждение в его честь в )974 г. памятной медали, присуждаемой за выдающиеся исследования в области хроматографии [5], [c.5]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

Природой адсорбированного водорода определяются не только активность и стабильность металлических катализаторов, но и избирательность их действия. Влияние этих факторов можно проследить на реакции гидрирования диметилэтинилкарбинола. Хроматографический анализ продуктов гидрирования в процессе реакции показывает, что на никелевых катализаторах избирательность процесса повышается с увеличением доли прочноадсорбированного на поверхности водорода (табл. 3). На никель-кизельгуровом катализаторе, адсорбирующем в основном слабосвязанный водород, реакция протекает по механизму одновременного присоединения водорода к исходному и промежуточному соединению, и избирательность процесса низка. С увеличением энергии связи Н—К и доли прочносвязанного водорода в представленном ряду катализаторов начинает преобладать стадийный механизм гидрирования. Максимальное образование диметилвинилкарбинола (87,6 %) после поглощения одного моля водорода наблюдается в присутствии никель-медь-железного катализатора на глине, адсорбирующего однородный прочносвязанный водород. [c.56]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

Дазуолт и Брандт [2 предложили способ определения углерода и водорода, при котором аробу (2—6 мг) окисляют на окиси меди при температуре 750° С в потоке кислорода. Продукты окисления (двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 110 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают и в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. Продолжительность анализа 20 мин. Ошибка определения по углероду 0,5 абс. % по водороду — 0,1 абс. %. [c.115]

Лускина, Сявцилло, Терентьев и Туркельтауб 5] проводили сожжение органического вещества в присутствии окиси меди в замкнутой трубке (кварц) при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сожжение продолжалось 10 мин. при температуре 700° С. Продукты сожжения вытесняли током гелия на хроматографическую колонку. Средние отклонения при анализе органических веществ состава СНО составляли для углерода 0,4 абс. %, для водорода 0,16 абс. %. [c.116]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Анализ смеси ионов неодима, меди, серебра, кобальта. Так как ионы Ag" " и Со мешают обнаружению ионов Nd , то их удаляют, переводя в аммиакаты. Осадок, содержащий ионы неодима, растворяют в уксусной кислоте и исследуют на присутствие иояов Nd действием КгСгО или ализарина. Остальные ионы в растворе обнаруживают хроматографическим методом при помощи характерных реакций (стр. 55—59). [c.83]

В задачу настоящего исследования входило определение структуры фазовой диаграммы парожидкостного равновесия (ПЖР) в системе этанол — вода — бутилацетат — фенол и разработка возможных вариантов технологической схемы разделения (T P). Бутилацетат и фенол, применявшиеся при исследовании, были марки X. ч. Безводный этиловый спирт получали по методике [1]. При исследовании фазовых равновесий жидкость — пар в бинарной и трехкомпонентных системах использовался модифицированный прибор Свентославского [2]. Для количественных определений составов смесей использовался хроматограф ЛХМ-8МД модель 3 со спиральными колонками, сделанными из меди. Длина колонки составляла 3 м, диаметр — 6 мм. Температура колонки — 100 °С, испарителя — 250 °С. Ток детектора — 100 мА, расход газа-носителя (водород) — 200 мл/мин. При анализе в качестве неподвижной фазы был выбран ПФМС на носителе полихром-1. Относительная погрешность хроматографического анализа 5%. [c.124]

Анализ полученного контактного газа производился хроматографическим путем по несколько видоизмененной методике [210] окись углерода и углекислый газ определялись по известным методикам (аммиачным раствором полухлори-стой меди и раствором КОН). [c.107]

Для изготовления колонок используют главным образом трубки из нержавеющей стали, стекла, никеля, меди, латуни, кварца и политетрафторэтилена. С самого начала должно быть ясно, что при любом хроматографическом анализе газообразные (парообразные) компоненты соприкасаются со стенками колонки (и стенками соединительных трубок). При этом в металлических колонках, особенно при высоких температурах, могут происходить нежелательные явления. Так, например, гидроксиды и гидропероксиды [208], сопряженные триеноаты [44], тривн-нилбензолы [209], изоцианиды [210], свободные жирные кислоты [211] и хлорсодержащие инсектициды [212] разлагаются, претерпевают химические превращения или адсорбируются на стенках, вследствие чего для исследования этих соединений следует применять дезактивированные стеклянные (лучще всего из боросиликатного стекла) колонки. Особенную активность могут проявлять металлические колонки с эвтектическими неподвижными фазами, так как в них происходит нежелательное испарение жидкости, вследствие чего наиболее активные участ- [c.250]

Результаты количественного определения хроматографическим методом бериллия в сплаве бериллий — медь, проведенного Балдуином [49], показывают, что получаемые при анализе бериллия в виде ацетилацетоната данные отличаются от истинного его содержания в сплаве на 5,3 отн.%. Калибровочная кривая для бериллия по площадям пиков дает максимальное отклонение 5,0%. Ошибки в опытах Балдуина обусловлены неполнотой превращения бериллия сплава в ацетилацетонат и неполным удалением образца из микронипетки. [c.124]