Хлориды титрование в присутствии бромида

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Метод Мора, предложенный еш,е в 1856 г., основан на образовании в конечной точке оранжево-красного хромата серебра. Оптимальные условия титрования и влияние помех детально изучались многими учеными вплоть до недавнего времени Хорошие результаты определения с помощью указанного метода дает как хлорид, так и бромид, но наиболее широкое распространение этот метод нашел нри определении хлоридов. Обычно титрование проводится в присутствии приблизительно 0,005 М хромата Поскольку произведение растворимости хромата серебра равно приблизительно 2 10 , осаждение хромата серебра теоретически начинается при рА = 4,7. Однако экспериментальная конечная точка соответствует pAg = 4,4—4,5, так как визуальное определение конечной точки возможно только при образовании заметного количества хромата серебра Произведение растворимости хромата серебра увеличивается с повышением температуры поэтому для получения лучших результатов титрование следует проводить при комнатной температуре. [c.238]

При титровании хлоридов и бромидов рабочим раствором нитрата ртути последний приливают из бюретки к определяемому раствору хлорида в присутствии нитропруссида натрия до появления неисчезающего помутнения. [c.336]

Кольтгоф пытался определять бромиды в присутствии хлоридов титрованием раствора нитратом серебра при добавлении карбоната аммония, но безуспешно. Конец титрования наступал слишком поздно и был не резок. Повидимому, в щелочных растворах ионы эозина на поверхности осадка частично замещаются гидроксил-ионами. [c.337]

В работе [41] показано, что осмиевая кислота действует как катализатор при титровании мышьяка (III) броматом и допускает титрование в более широком интервале кис. отности, чем в присутствии бромида и хлорида. Рекомендуется проводить титрова- [c.18]

Разложение по Кариусу проводят главным образом при определении галогенов (за исключением фтора, реагирующего со стеклом) и серы. Метод используют (без потерь вещества) при определении ртути, мышьяка, селена, бора, теллура и фосфора в органических соединениях. Метод Кариуса применим при анализе летучих металлоорганических соединений, например метил-олова. Несколько особый случай представляет окисление элементного бора, его карбида и нитрида азотной кислотой в присутствии бромида калия [5.994]. При вскрытии трубки галогены могут улетучиваться в виде галогеноводородов или свободных элементов вместе с выходящими газами. Потери галогенов можно избежать, если в трубку перед запаиванием добавить некоторое количество нитрата серебра. При этом галогениды осаждаются в виде солей серебра. В другом способе вещество помещают в трубку в маленькой серебряной лодочке, которая растворяется при окислении [5.995]. При определении иода в органических веществах вместо нитрата серебра вводят нитрат ртути [5.996]. Следует иметь в виду, что титрованию хлорид- и бромид-ионов раствором нитрата серебра мешают ионы ртути. [c.201]

При работе с хлорсеребряными электродами присутствие бромида, иодида и сульфида мешает определению, так как становится невозможным ступенчатое титрование [2]. На чисто серебряных электродах нельзя определять одновременно хлорид-, бромид- и иодид-ионы с большой точностью, если их количества одного порядка. На рис. 54 [1] показана кривая, полученная при титровании 1 мкг СЬ и 1 мкг Вг в 2 мл ледяной уксусной кислоты 0,0002 н. раствором нитрата серебра (см. разд. 2.8.2.3). [c.145]

Определению бромида в количестве 1 мкг не мешает присутствие 10 мкг хлорида или иодида, либо 5 мкг сульфида. С увеличением количества хлорида возрастает ошибка определения, так как максимумы получаются менее четкими. Иодиды или сульфиды в количествах, превышающих указанные выше, отравляют электроды. Хлорид оттитровывается после бромида, а сульфид и иодид — до бромида. В обоих случаях расстояние между максимумами соответствует количеству раствора нитрата серебра, затраченному на титрование бромида. В присутствии иодида или сульфида бромид и хлорид не дают отдельных максимумов. [c.158]

Иодид лучше титровать в присутствии бромидов и хлоридов в 0,1 н. аммиачном растворе, применяя в качестве электрода сравнения меркур-иодидный электрод. После того как достигается конечная точка, раствор подкисляют азотной кислотой до 0,8 и. и титруют бромид с насыщенным каломельным электродом в качестве электрода сравнения. Затем, после достижения конечной точки при титровании бромида, прибавляют желатин до концентрации 0,1% и титруют хлорид. [c.563]

Метод титрования по остатку пригоден не только для определения хлоридов в кислой среде, но также для определения бромидов и йодидов. Растворимость бромистого серебра такая же, как растворимость роданистого серебра, а йодистое серебро растворимо еще меньше. Поэтому при определении бромидов и йодидов нет необходимости отфильтровывать осадок солей серебра избыток азотнокислого серебра титруют роданистым аммонием непосредственно в присутствии бромистого или йодистого серебра. При титровании йодидов необходимо иметь в виду, что соли трехвалентного железа окисляют йодиды, причем выделяется свободный йод поэтому индикатор вводят только после осаждения йодида и приливания избытка азотнокислого серебра. [c.424]

Меркуриметрическое титрование раствором ионов ртути (И) используют главным образом для определения хлорид-ионов. Хорошие результаты при этом получают даже при столь малых концентрациях, какие имеются, например, в питьевой воде. Бромид-, цианид- и роданид-ионы можно определять аналогично, а иодид-ионы следует титровать в присутствии этанола для повышения растворимости образовавшегося иодида ртути (П). Основной недостаток меркуриметрии — высокая токсичность соединений ртути. [c.207]

Прямое титрование тиоцианатов раствором бромата возможно в среде 0,3—0,6 JV HGI и в присутствии избытка бромида калия [1141] или ионов железа(1П) [1351] и при использовании хлорида золота в качестве индикатора [1351]. [c.79]

Для полноты картины укажем на существующий опыт индикации КТТ с помощью редокс-индикаторов — ферроина [836] или нитроферроина [772] и экстракционного индикатора — раствора дитизона в органическом растворителе, не смешивающемся с водой [114].- Из них практический интерес представляет метод [836], рассчитанный на анализ бромидов в присутствии хлоридов, а для определения микроколичеств Вг — аргентометрическое титрование с экстракционной индикацией КТТ [114, 604]. [c.81]

Можно проводить титрование растворами, содержащими хло-рид- или бромид-ионы, при потенциале +0,05 в, при котором эти ионы диффузионных токов не образуют [643] без внешнего источника тока, с накоротко замкнутыми насыщенным каломельным электродом и платиновым электродом. Конечная точка титрования наблюдается более четко в присутствии спирта или ацетона. Однако этот метод не имеет особых преимуществ перед иодидным. Титрование хлоридом без наложения внешней э.д.с. с серебряным амальгамированным индикаторным электродом и иодид-хромат-ным электродом сравнения использовано при анализе посеребренных деталей, сплавов серебра и цианидных электролитов для серебрения [136]. [c.87]

По другим данным, таллий (I) в среде 0,05—3,0 М соляной кислоты в присутствии хлоридов и бромидов окисляется хлорамином Т медленно [48], поэтому при прямом титровании (потенциометрическом или с индикатором) получаются сильно завышенные-результаты. [c.69]

При титровании нитратом серебра образуется иодид серебра, обладающий очень малым произведением растворимости 10 М. Это обстоятельство дает возможность определять иодид-ион не только в сильно разбавленных растворах, но и в присутствии других галогенидов, в частности хлорида, так как вследствие малой растворимости иодида серебра для его выделения можно применять аммиачные растворы, из которых хлорид серебра, как известно, не выпадает. Методика определения иодида в присутствии хлорида (и бромида) описана в разделе Хлор . [c.216]

На рис. 71 приведена (схематически) ступенчатая кривая титрования всех трех галогенидов при совместном их присутствии. Четкость перехода от иодида к бромиду почти всегда вполне удовлетворительная, но переход от бромида к хлориду выражен менее ясно, особенно если содержание хлора превышает содержание ,брома. Известно, что при потенциометрическом титровании суммы галогенидов практически не удается получать хороших результатов вследствие того, что галогениды серебра, и особенно бромиды и хлориды, образуют смешанные кристаллы. Если же бромид отсутствует, то раздельное титрование иодида и хлорида проходит очень четко. Этот метод может быть использован для определения иодид- и хлорид-ионов в природных и иных водах, солях и промышленных растворах. [c.335]

Рис. 53. Кривые титрования Рис. 54. Кривая титрования раство-раствора, содержащего 1 мкг ра хлорида в присутствии бромида С1 ъ 2 мл водного раство- 0,0002 и. раствором AgNOз. ра уксусной кислоты различной концентрации, 0,0002 н, раствором AgNOз

Тушение флуоресценции щелочных растворов 2,3-нафтотриа-зола [1629] позволяет определить 0,025—0,1 мкг1мл серебра. Максимумы возбуждения и флуоресценции находятся при 362 и 406 нм соответственно. Определению не мешает присутствие <1 мкг мл хлорид-, иодид- и бромид-ионов. Возможно также определение 0,1—2 мкг мл серебра методом флуориметрического титрования. [c.117]

Разработаны непрямые методы определения ряда веществ, основанные на их окислении взятым в избытке КМПО4 в щелочной среде и титровании неизрасходованного КМпО раствором формиата. Таким путем определяют [5f гипофосфит-, фосфит-, ИОДИД-, иодат-, роданид-ионы. Гипофосфит и фосфит окисляются перманганатом в щелочной среде до фосфата, иодид и иодат — да перйодата, роданид — до цианата и сульфата. Иодид можно определять в присутствии бромида и хлорида. [c.15]

Кольтгоф и Эггертсен исследовали распределение хлорид-ионов между осадком и раствором при титровании смеси бромида и хлорида нитратом серебра. Они нашли, что если осадок остается в коллоидном состоянии, то распределение ионов очень близко к гомогенному. Но если в раствор прибавить ионы алюминия, которые коагулируют образующийся осадок, и если добавлять при этом нитрат серебра очень медленно, то можно близко подойти к гетерогенному распределению. Количество остающегося в растворе бромида все же всегда оказывалось несколько большим, чем это можно было ожидать, вычисляя по формуле Дёрнер — Хоскинса, так как невозможно совершенно избежать старения (перекристаллизации) осадка. Кроме того в присутствии ионов, коагулирующих осадок, каждый вновь образующийся слой осадка не приходит вполне в состояние равновесия с раствором. Вблизи, например, первой точки эквивалентности раствор содержит очень мало бромида и образующийся в месте попадания капли избыток ионов серебра реагирует сначала с хлоридом. Осадок хлорида серебра быстро коагу- [c.232]

Все указанные выше наблюдения имеют очень большое значение для объяснения потенциометрических кривых, получаемых при титровании смесей бромида и хлорида При выполнении потенциометрических титрований бромидов в присутствии хлоридов полезно охлаждать титруемый раствор в v eдянon ванне. [c.233]

Сделана попытка определить при помощи указанных индикаторов иодиды в присутствии бромидов в аммиачном растворе. Оказалось, что в этих условиях конец титрования наступает значительно позже, чем следует. Повидимому, гидроксил-ионы замещают ионы красителя на поверхности иодида серебра. Но если в качестве индикатора применять эозин и определение вести в растворе карбоната аммония, то содержание иодидов можью определить точно даже в присутствии больших количеств хлоридов На 100—200 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 0,5 н. раствора карбоната аммония и титруют до перехода окраски в пурпурно-фиолетовую. Таким способом автор титровал 250 мл 0,001 н. раствора иодида в присутствии 1 г хлорида калпя с точностью до 1 %. [c.343]

Оранжевый G используют для титрования галогенид- и псевдо-галогенид-ионов в области pH 2—6. Возможно определение хлорид- и бромид-иона в присутствии иодида [601]. Бенгальская роза используется для определения хлорид-ионов в нейтральной среде и применяется для анализа алколоидов [907]. Фенасафранин применяют для анализа смесей иодид-, хлорид-и иодид-бромид-ио-нов. В нейтральной среде оттитровывают иодид-ионы, переход окраски при этом от розово-оранжевой до зеленой, затем добавляют HNO3 до появления первоначально розово-оранжевой окраски и титруют хлорид-ионы до образования синей, а бромид-ионы до образования зеленой окраски [950]. [c.38]

Адсорбционные индикаторы. Имеются только отдельные указания на применение адсорбционных индикаторов в микрометоде осаждения. В присутствии эозина или дихлорфлуорес-цеина можно титровать даже 0,001 н. слабокислые растворы иодидов, бромидов и хлоридов с ошибкой 1—2% в присутствии ализаринсульфоната натрия можно титровать 0,01 н. растворы хлоридов, в присутствии бромфенолового синего титруются 0,01 н. растворы иодидов. В присутствии флуоресцеина можно титровать даже 0,001 н. растворы солей галоидоводородных кислот. Титрование с адсорбционным индикатором следует производить быстро и на рассеянном свету, так как эти индикаторы [c.229]

Таким образом, принципиально хлор можно определить в присутствии иода при помощи методики с использованием нитрита однако для выработки оптимальных условий необходимо дальнейшее исследование. По-видимому, хлор все же нельзя точно определить в присутствии брома. Несмотря на то что бром, как и хлор, можно определить меркуриметрически, при меркуриметрическом титровании смесей бромидов и хлоридов возникают ошибки. Следовательно, [c.73]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Методом аргентометрии можно последовательным титрованием в водном растворе определить при совместном присутствии хлорид—, бромид- и йодиц-ионы, так как произведения растворимости их соединений с серебром достаточно сильно отличаются цруг от друга. На кривой титрования буцет три четких скачка и три точки эквивалентности. [c.109]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Индикаторы метода Фаянса — X ода ков а (прямое титрование). В 1923 г. К. Фаянс предложил адсорбционные индикаторы. В 1927 г. Ю. В. Ходаков подробно рассмотрел механизм титрования с адсорбционными индикаторами. При адсорбционном индикаторе типа флуоресцеина и эозина деформация анионов красителя вызывает изменение окраски раствора. Эти красители применяют как индикаторы на катион серебра, адсорбируемый на поверхности частиц галогенида серебра. Необходимое условие для изменения окраски — присутствие коллоидных частиц галогенида серебра. Органический краситель может применяться как адсорбционный индикатор в том случае, если он заметно адсорбируется осадком вблизи точки эквивалентиости. Поэтому, например, эозин можно применять как адсорбционный индикатор при титровании бромидов, иодидов и роданидов, однако нельзя применять при титровании хлоридов. Хлорид-ионы адсорбируются на поверхности хлорида серебра значительно меньше, чем эозин, поэтому окраска эозина изменяется в самом начале титрования хлоридов. [c.429]

Пример 1 С какой относительной погрешностью возможно определение содержания хлорида и бромида при их совместном присутствии, если копцептрации титруемых попов и титрапта 0,01 моль/л, минимально возможная величина скачка титрования 2 [c.30]

Присутствие солей щелочных, щелочноземельных металлов, u +, N 2+ и других не мешает определению. Влияние свинца устраняют предварительным добавлением избытка Кг504. При титровании растворами хлоридов или бромидов не наблюдается отчетливый переход окраски. [c.104]

Свитсер и Брикер [9] разработали метод определения олефинов и других соединений, основанный на титровании этих соединений трибромид-ионом и регистрации спектра в области 270—360 нм. Миллер и Дефорд [10] видоизменили этот метод, использовав в нем электролитическое генерирование брома титрование проводилось в смеси 3 1 ледяной уксусной кислоты и метанола с небольшими добавками бромида калия и соляной кислоты. Для осуществления прямого титрования необходимо присутствие в растворе хлорида ртути(II) в качестве катализатора. При использовании этого катализатора поглощение измеряли при 360 нм. Это — наименьшая длина волны, которую можно использовать для раствора с хлоридом ртути(II) и для которой наблюдалось достаточно сильное поглощение. [c.208]

Определению ртути мешают ионы С1 и Вг , та г как хлориды и бромиды ртути(П) также мало диссоциированй. Поэтому непосредственное определение ртути в сулеме описанными методами невозможно [1421. Разработан вариант определения микроколичеств ртути в ртутьорганических соединениях любого типа фотометрическим титрованием раствором роданида в присутствии железоаммонийных квасцов [1358]. [c.84]

Ионы Hg(I) и Hg II) могут быть оттитрованы хлоридом, бромидом, иодидом, роданидом [584, 586, 1042, 1326], молибдатом 1743], арсенитом [484], сульфидом [584]. Ионы Hg(I) хорошо титруются веществами-окислителями, например перманганатом [584, 805]. Выполнен ряд работ по потенциометрическому титрованию ртути ЭДТА [703, 853, 854] и другими комплексонами [1100, 1101, 1173]. Для определения Hg(II) в присутствии галогенидов рекомендуется потенциометрическое титрование ее тиоацетамидом в щелочном растворе комплексона III с использованием нас. к. э. и Ag2S-элeктpoдa [598]. , [c.102]

Определение бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [836]. К 10 мл анализируемого раствора приливают М мл 5 N Н2304, нагревают до 50—55° С, добавляют 8 капель 0,5%-ного ра" створа ферроина и титруют 0,1 N раствором AgNOз до зеленого окрашивания смеси, прибавляя в конце титрования 15—20 капель раствора КВгОз. [c.81]

Для быстрого определения иодидов в присутствии больших количеств хлоридов и бромидов применяют метод капельного без-бюреточного титрования [63] раствором Са(СЮ)2 в присутствии HGI3 или I4. Продолжительность определения — 10—15 мин. у [c.51]

Раствор СЮ 2 в ледяной уксусной кислоте применяют для онределения иодид-ионов в присутствии больших количеств бромид-и хлорид-ионов [27, 28], например потенциометрическим титрованием [27] раствора анализируемого иодида в среде 1—2 М раствора H2SO4. у При этом количественно протекает реакция [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология