Поток в хроматографической колонке скорость

Рис. V.5. Кривые зависимости эффективности хроматографической колонки от средней скорости потока газа-носителя при разных давлениях (атм)

Этот прием—разбивка колонки на тарелки—представляет по существу замену реальных процессов, непрерывно протекающих в хроматографической колонке, эквивалентным по результатам периодическим процессом, также приводящим к размыванию полосы компонента, введенного на первую ступень такой эквивалентной колонки он полезен тем, что позволяет легко получите уравнение, описывающее форму размываемой полосы. Уравнение такого же вида получается и из диффузионно-массообменной теории, что, как будет показано ниже, позволяет связать обе теории и выразить высоту эквивалентной теоретической тарелки в функции скорости потока газа-носителя. [c.576]

Эффективность работы сепаратора в значительной степени зависит от скорости газа-носителя, попадающего в сепаратор, которая обычно составляет 20-30 мл/мин. При таком режиме удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектр проходит более 60% анализируемого вещества. При такой скорости газа-носителя функционируют насадочные хроматографические колонки. В случае, когда применяют капиллярные хроматографические колонки, скорость газа-носителя при хроматографировании не превышает 2- мл/мин. Для того чтобы газовый поток поступал в сепаратор со скоростью -20 мл/мин, на выходе его из колонки подают дополнительное количество газа-носИтеля. При употреблении гибких кварцевых капиллярных хроматографических колонок газовый поток непосредственно вводят в ионный источник, минуя сепаратор, что исключает потерю анализируемого [c.43]

Затем кран переводят в положение десорбция (см. рис. 1,6), концентратор импульсно нагревается, и десорбированные примеси в потоке газа-носителя подаются в хроматографическую колонку. Скорость газа-носителя (азот ос. ч.) 40 мл/мин. Во избежание сорбции определяемых компонентов на стенках холодных газовых коммуникаций кран-переключатель нагревают до 200° С. [c.144]

Разделение в газовой хроматографии основано на различном распределении молекул разделяемых компонентов между движущейся газовой фазой (газ-носитель) и неподвижной фазой (сорбент в колонке). Между этими фазами для каждого компонента анализируемой смеси в колонке устанавливается динамическое равновесие. Под действием потока газа-носителя компоненты анализируемой смеси с разными скоростями перемещаются вдоль хроматографической колонки. Скорость этого перемещения определяется для каждого компонента константой его распределения (см. ниже) между газовой и неподвижной фазами. Скорость движения хроматографической зоны обратно пропорциональна константе распределения, т.е. хорошо сорбируемые компоненты передвигаются вдоль слоя сорбента медленнее, чем плохо сорбируемые [1]. [c.12]

Калибровку проводят следующим образом. Через стеклянный сосуд точно известного объема V пропускают газ-носитель с постоянной скоростью и. Из сосуда газ поступает в детектор, минуя хроматографическую колонку. Скорость потока газа должна быть оптимальной для данного типа детектора. [c.212]

Через хроматографическую колонку газ протекаете конечной скоростью, следовательно, строго говоря, в ней не успевает установиться термодинамическое равновесие. Поэтому надо принимать во внимание процессы диффузии вдоль потока газа, вокруг зерен [c.551]

Таким образом, из уравнений (1.24) и (1.25) следует, что эффективность хроматографической колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и выражается гиперболой,, минимум которой соответствует минимальному значению Н. Понятно, что в связи с этим должно существовать оптимальное значение а, соответствующее минимальной величине Н. Задача экспериментатора состоит в нахождении этого оптимального значения. [c.29]

Динамическая диффузия. Из гидродинамики известно, что распределение скоростей движения газа по сечению полой цилиндрической трубы описывается параболой с максимумом, соответствующим оси трубы. Как следствие этого в капиллярной колонке происходит дополнительное размывание хроматографической зоны, связанное с так называемой динамической диффузией. В насадоч-. ной колонке сопротивление потоку газа вблизи стенки меньше, чем в центре сечения, поэтому в отличие от полой колонки скорость потока газа у стенок насадочной колонки выше, чем в центре сечения. Такое неравномерное распределение концентраций по сечению вызывает поперечный диффузионный поток и связанное с ним размывание зоны. Это явление получило название стеночного эффекта. [c.29]

Выполнение работы. Подготавливают хроматермограф № 5 к работе. Нагревают печь до такой температуры, чтобы она была равна 100° С в верхней части. Печь устанавливают в исходном положении. На выходе газа из хроматографической колонки, т. е. в самом нижнем слое адсорбента, устанавливают термопару и присоединяют ее холодные спаи к потенциометру типа ПП. Устанавливают определенную скорость потока газа-носителя, которым может служить азот. Вводят в верхнюю часть колонки 0,5 мл чистого -бутана или его смесь с воздухом (соответственно в большем количестве). Устанавливают заданную скорость спуска печи вдоль колонки и включают спусковое устройство. Следят за температурой по потенциометру и выходом из колонки бутана по выходной хроматограмме на самописце. В момент достижения максимума отклонения пера самописца при десорбции бутана фиксируют показание потенциометра. По этому показанию, пользуясь градуировочным графиком, определяют температуру десорбции бутана. [c.136]

Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

В области, которая отражена левой вертикальной ветвью кривой, т. е. при малом значении и, преобладает диффузия растворенного вещества, которая нарушает образование четких зон адсорбции и тем самым уменьшает эффективность разделения. В области, где и велико (правая линейная часть кривой), большая скорость потока мешает установлению адсорбционного и распределительного равновесий, что также оказывает существенное влияние иа разделение веществ. В минимуме оба влияния компенсируются. Интересно, что на эффективность хроматографической колонки более существенно влияет малая скорость потока, а не большая. [c.239]

Вентиль тонкой-регулировки дает возможность точно установить необходимую скорость потока газа-носителя через хроматографическую колонку и всю газовую систему хроматографа (рис. 18). Вентиль имеет очень тонкую иглу / из закаленной некорродирующей стали. Игла очень тонко отшлифована. Направляется эта игла небольшой бронзовой буксой 2, Пространства 5 к 6 отделены герметично друг от друга. При повороте маховичка II вправо с помощью шпинделя 7 и направляющей 8 игла выходит из седла буксы, преодолевая при этом нагрузку пружины 4 [c.34]

После проверки герметичности установки проверить стабильность нулевого показания. Для этого пропустить через хроматографическую колонку поток газа-носителя с определенной скоростью, фиксируемой по реометру 11 в течение 15—30 мин. После этого перо самопишущего прибора переводят на нуль измерительного моста Уитстона (перо самописца выводят на нулевую отметку). Отклонение пера самописца или стрелки гальванометра от нулевого показания не должно превышать одного процента от всей шкалы-прибора. [c.36]

В хроматографической колонке в реальных условиях не успевает установиться термодинамическое равновесие, так как через нее газ проходит с конечной скоростью в связи с этим необходимо учитывать процессы диффузии вдоль потока газа и внутрь зерен адсорбента, а также кинетику мас-сообмена с неподвижной фазой, т. е. учитывать кинетику сорбции и десорб[1ии. [c.37]

Согласно сделанным допущениям составим уравнение материального баланса для некоторого слоя в хроматографической колонке (рис. 21). Пусть 5 — объемная скорость проявляющего растворителя или газа-носителя при поперечном сечении колонки 5, занятого подвижной фазой а — скорость потока на единицу поперечного сечения колонки, занятого подвижной фазой Са — концентрация введенного компонента в колонку в неподвижной фазе с — концентрация компонента в подвижной фазе К = сд/с — коэффициент распределения (при линейной зависимости Сд от с) Уа — [c.37]

Так как в обычных хроматографических колонках сопротивление потоку значительное, то скорость газа-носителя вследствие его сжимаемости изменяется по длине колонки. Поэтому при точных измерениях надо ввести поправку на сжимаемость газа-носителя. Эту поправку определяют по формуле Джеймса и Мартина [c.42]

Кривая на рис. 25 и уравнения (П1.39), (П1.40), (П1.41) показывают, что существует какая-то скорость потока, при которой наблюдается наибольшая эффективность хроматографической колонки, Т. е, высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) при этой [c.55]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Кривая на рис. IV 3 и уравнении (IV.ЗУ) — (IV.41) показывают, что существует какая-то скорость потока, при которой наблюдается наибольшая эффективность хроматографической колонки. В зависимости от скорости потока кривую Ван-Деемтера можно разбить натри участка (см Г ис. IV.3). [c.99]

Уравнение (111.37) устанавливает связь между линейной скоростью а потока газа-носителя и эффективным коэффициентом продольной диффузии Оэфф, характеризующим сложный процесс размывания полос в реальной хроматографической колонке. Если ввести соответствующие обозначения в (111.37), то получим уравнение, вывыденное Ван-Деемтером [c.55]

Разделяющий эффект гель-хроматографии обусловлен тем, что молекулы малых диаметров способны проникать в гель глубже и удерживаться там дольше, поэтому при элюировании они выходят из колонки после более крупных молекул. Происходит как бы просеивание молекул. Слой геля в хроматографической колонке характеризуют высотой к и диаметром с1. При больших диаметрах скорость потока и разделения больше, чем при малых диаметрах. Однако разделение сложных смесей производят на узких и длинных колонках. [c.361]

График этой зависимости приведен на рис. 9.8, из которого следует, что существует такая скорость потока, при которой наблюдается наибольщая эффективность хроматографической колонки, т. е. высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) при этой скорости минимальная. В зависимости от скорости потока кривую Ван-Деемтера можно разбить на три участка (рис. 9.8). В области малых скоростей (//) членом Са можно пренебречь, тогда Н В/а. В области средних скоростей (III) ВЭТТ не зависит от скорости потока здесь Н а (область вихревой диффузии). В области больших скоростей (/) Н линейно зависит от а (область диффузии за счет конечности кинетики сорбции). Коэффициенты А, В и С приближенно определяют графически и более точно — методом наименьших квадратов. [c.230]

Разделение в газовой хроматографии основано на различном распределении молекул разделяемых компонентов между движущейся газовой и неподвижной фазами. Между этими фазами для каждого компонента анализируемой смеси в колонке устанавливается динамическое равновесие. Под действием потока газа-носителя компоненты анализируемой смеси с разными скоростями перемещаются вдоль хроматографической колонки. Скорость этого перемещения определяется 51ля каждого компонента константой его распределения между газовой и неподвижной фазами. [c.5]

Через реактор, загруженный катализатором в количестве 30 мг, непрерывно пропускался поток азота, насыщенного при 30° окисью мезитила, содержащей примесь ее р, у-изомера (изопропенилацетона). После установления адсорбционного равновесия, о чем судят по нулевой линии, на слой катализатора шприцем вводилось некоторое количество изопропанола в качестве вытеснителя. Десорбированная окись мезитила в виде узкой полосы, так как десорбция осуществляется мгновенно, сдувается потоком газа-носителя в колонку. Одновременно с процессом вытеснения начинается элюирование изопропанола с катализатора. Вследствие нелинейности изотермы адсорбции вытеснитель поступает в колонку в виде полосы с размытым тылом. На примененной в процессе исследования хроматографической колонке скорость движения [c.67]

На установке применяется хроматограф ХПА-4 для автоматического непрерывного определения и регистрации химического состава газовых потоков. Принцип действия хроматографа основан на физическом разделении газовой смеси на составляющие компоненты, при котором компоненты распределяются между двумя фазами подвижной и неподвижной. Разделение компонентов происходит за счет различной поглощаемости или неодинакового растворения компонентов газовой смеси, проходящей через слой неподвижного сорбента. В результате скорость движения газов меняется в соответствии со степенью поглощения каждого газа. Чем больше сорбируе-мость газа, тем больше торможение и меньше его скорость движения. С течением времени в силу различия в скоростях газы отделяются друг от друга. Проба продувается через слой сорбента при помощи газа-носителя. При постоянном расходе газа-носителя и постоянной температуре время выхода из хроматографической колонки компонента всегда постоянно, поэтому может быть установлена определенная очередность выхода компонентов, являющаяся качественным показателем при хроматографическом анализе. [c.92]

Методы основаны на индивидуальной степени сорбции каждого газа н пара, т. е. различной способности сорбироваться данным твердым или жидким сорбентом при всех прочнх (температура, давление, скорость газа и т. д.) равных условиях. Дискретная (при обычной хроматографической методике) проба ана-лпаируемой газовой смеси вводится в непрерывно протекающий вдоль слоя сорбента поток газа-носителя, инер1ного в отношении пробы и сорбента. В результате многократных сорбции и десорбции каждый компонент пробы перемешается вдоль слоя сорбента с определенной свойственной ему скоростью, отличной от скоростей других компонентов. Поэтому со слоя сорбента комио-пенты с.ходят раздельно (поочередно). Последовательность выхода отдельных компонентов смеси из хроматографической колонки, содержащей сорбент, характеризует их состав и способствует их качественной идентификации. На выходе колонки устанавливается газоанализатор (так называемый детектор), позволяющий получить развертку во времени (спектр) концентраций (количества) отдельных компонентов в пробе газовой смеси. Мерой этих количеств является интенсивность соответствуюи(их сигналов детектора, записываемых на диаграмме выходного прибора в виде отдельных пиков. Применяются главным образом детекторы по теплопроводности и различные типы ионизациопных детекторов. [c.610]

Представим себе хроматографическую колонку с сечением равным единице площадн, в которой осуществляется равновесие между подвижной и неподвижной фазами (рнс. И1.26). Составим уравнение материального баланса но веществу, распределяющемуся между фазами (продольную диффуяню в неподвижной фазе не будем принимать во внимание). Обозначим объемную скорость потока подвижной фазы через оз, а через Дт—время прохождения участка Дх тогда за это время пройдет объем подвижной фазы )Ат. При адсорбции концентрация компонента в подвижной фазе уменьшается на Ас, а общее количество вещества, ушедшего из подвижной фазы, равно шАтДс. Если д — количество сорбента, приходящееся на единицу длины колонки, то на участке Ах его количество равно qAx. После адсорбции концентрация вещества в сорбенте возрастает на ДЛ, а общее его количество, перешедшее в сорбент на участке Дл , станет равным дАхАА. Запишем уравнение материального баланса [c.179]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку (стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку. При контакте, с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемо-стью или растворимостью. Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же егО часть продвигается дальше в направлении потока и вступает всу взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы толькО при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсор-бируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. [c.8]

Уравнения (П1.60), (П1.61), (П1.62), (П1.63) предложены Жуховицким и Туркельтаубом. Они показали, что в случае сильно сорбирующихся веществ и сильно сорбирующих сорбентов Л <Дв у р и Р1 < Э 2 Кроме того, Г или К в этом случае очень велик, поэтому в хроматографической колонке контролирующим процессом в размывании фронта хроматографической полосы является процесс внешнеди( узионной массопередачи, поскольку он протекает наиболее медленно. В зависимости от соотношения Рх и Р2 можно сделать заключение, какой из процессов массопередачи играет преобладающую роль в размывании хроматографических полос. Это очень важно знать, так как от процесса размывания зависит и процесс разделения. Согласно (И 1.59) Рх зависит от скорости потока, а Ра не зависит. [c.60]

Согласно сделанным допуи[ениям составим уравнение материального баланса для некоторого слоя в хроматографической колонке (рис. ИМ) Пусть a.i — объемная скорость проявляюндего растворителя или газа-носителя при поперечном сечении колонки 5, занятом подвижной фазой а — скорость потока на единицу поперечного сечения колонки, занятого подвижной фазой Са — концентрация введенного в колонку компонента в 1еподвижной фазе с — концентрация компонента в подвижной фазе K al —коэффициент распределения (при линейной зависимости с,., от с) Da—объем пространства в колонке, занимаемый неподвижной фазой, иа единицу длины колонки d,—объем пространства в колонке, занимаемый подвижной фазой, на единицу длины колонки w — линей- [c.79]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Детектор постоякнсн скорости рекомбинации (ДПР) предназначен для количественного определения анализируемых веществ, выходящих нз хроматографической колонки, молекулы которых изменяют скорость рекомбинации в плазме газового разряда. Детектор дайной конструкции относится к потоковым детекторам. Он состоит из высокотемпературной камеры детектора (ВК) н выносного блока (ВБ), который содержит радиационный стабилизатм тока. В ВК поступают два потока азота — продувочный и газ-носитель. Принцип действия ВК основан на зависимости рекомбинации заряженных частиц от концентрации анализируемых молекул. Свободные электроны получаются при ионизации молекул продувочного газа азота а-частицами радиоизлучения [c.247]

Вопрос о влиянии диаметра или эквивалентного ему поперечного сечения на эффективность и производительность препаративной газо-хроматографической колонки является до сих пор дискуссионным. Большинство исследователей пришли к выводу, что главная причина уменьшения эффективности препаративной колонки с увеличением ее диаметра — неравномерность потока газа-носителя по поперечному сечению колонки. В большинстве случаев скорость потока у стенок больше, чем в центре. Это обусловлено, во-первых, неоднородностью насадки по размерам зерен, во-вто-рых, замедленной поперечной диффузией, в-третьих, стеночным эффектом и другими факторами. [c.276]

Производительность (П) препаративной газо-хроматографической колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, производительность — важная [c.276]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология