Тиосульфаты отделение

Для отделения катионов алюминия и титана от катионов железа и от ряда ионов двухвалентных элементов применяют также осаждение тиосульфатом при кипячении. Тиосульфат восстанавливает железо до двухвалентного [c.97]

Обнаружение и отделение тиосульфат-ионов. Тиосульфат-ионы обнаруживают в центрифугате I при добавлении к 2—3 каплям его такого же объема 2 п. НС1. Помутнение раствора свидетельствует о присутствии в нем тиосульфат-ионов. В отсутствие сульфид-ионов определение тиосульфатов можно проводить и в первоначальном растворе. [c.177]

Отделение Hg -и Си -ионов в виде сульфидов. 10 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 и. раствор серной кислоты до явно кислой реакции, 2—3 мл 2 н. раствора тиосульфата, натрия, нагревают [c.72]

Отделение d -ионов. Раствор 8 подкисляют 6 н. раствором серной кислоты и выпаривают почти досуха к сухому остатку прибавляют 5—10 капель концентрированного раствора тиосульфата натрия и нагревают [c.145]

Это желтоватый осадок в виде хорошо фильтруемых кристаллов. Используется для отделения скандия от лантаноидов. При осаждении тиосульфата скандия в кислой среде (pH 2) лантаноиды остаются в растворе. [c.6]

Склонность Се + к окислению можно использовать также при термическом разложении оксалатов, карбонатов, ацетатов и др. При обработке полученной таким путем смеси окислов разбавленными кислотами церий остается в осадке в виде СеОг- В лабораторных масштабах опробован метод отделения церия от лантана, основанный на различии в термической устойчивости нитратов РЗЭ и церия. Смесь нитратов сплавляют со смесью КНОз и ЫаЫОз. При 250—300° разлагается только нитрат церия образуются основные нитраты церия и СеОг, плохо растворимые в воде. Разработан метод отделения церия от остальных РЗЭ, основанный на разной термической устойчивости тиосульфатов [74]. [c.114]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

Будучи менее основным элементом, торий гидролизуется легче, чем р. з. э. В присутствии тиосульфата натрня, азидов или нитритов он осаждается из раствора в виде гидроокиси, что используется в ряде методов для отделения его от р. з. э. [c.97]

Отделение тория тиосульфатом натрия [c.133]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

Уран и торий маскируют фторидом, а ниобий — перекисью водорода. Определению мешают только золото(1П), цианид- и тиосульфат-ионы. Этим методом определяют серебро в черновой меди [293] после отделения серебра от основы тетрафенилборатом. Тройной комплекс можно экстрагировать нитробензолом и измерять оптическую плотность экстракта [767]. [c.103]

Отделение серебра в виде хлорида. Как уже было сказано, серебро можно отделить этим методом почти от всех других катионов металлов, за исключением РЬ, Pd, Hg(I), u(I) и T1(I), хлориды которых также нерастворимы кроме того, в присутствии сурьмы и висмута осадок будет содержать некоторое количество этих элементов из-за гидролиза, приводящего к образованию нерастворимых основных солей. При отсутствии зтих ионов, а также ионов тиосульфата и цианида, образующих с серебром комплексы, отделение может быть проведено следующим образом [73]. [c.141]

Ионообменная хроматография основана на использовании анионитов и катионитов и применяется главным образом для отделения серебра от свинца, ртути, меди, таллия, а также от многих других элементов. Для хроматографирования применяются растворы минеральных кислот, фторидные и цианидные растворы, растворы комплексонов и других элюентов. Серебро элюируют из колонки чаще всего раствором аммиака, сульфита или тиосульфата натрия, иногда растворами роданидов щелочных металлов, цианидов или [c.163]

На рис. 146 приведена схема аппарата для осуществления этого процесса. Аппарат состоит из электролизера 1 с катодным отделением 2, отделенным от анодного отделения 7 проницаемой диафрагмой 11. Сосуд 1 предпочтительно изготавливать из инертного изолирующего материала, например из стекла, пластмассы или керамики. В резервуаре 14 хранится отработанный фиксирующий фотографический раствор 15, откуда он подается в катодное отделение 2 при открывании вентиля 16. Отработанный фиксирующий раствор содержит ионы натрия, аммония, тиосульфата, серебра и бромида. [c.327]

Фиксирующий раствор, оставшийся в резервуаре 12, перекачивают в анодное отделение 5, где он может быть подвергнут электролизу. Если фиксирующий раствор (анодный раствор) не содержит ионов сульфита, ионы тиосульфата превращаются в серу. Продолжительность использования фиксирующего раствора в качестве ано лита зависит от плотности тока н объема анодного раствора. Фиксирующий раствор, остающийся в резервуаре 12, перекачивают в анодное отделение 5 иасосом 17 по линии 15. [c.329]

Для количественного определения w-фенилендиаминов имеется несколько исследовательских методов. Один из них [170] основан на взаимодействии л-фенилендиаминов с иодом. Присадку экстрагируют из бензина 0,1 н. соляной кислотой. Отделенный кислотный слой нейтрализуют 1 н. водным раствором NaOH (дорН=10), а затем смешивают с уайт-спиритом (при этом присадка переходит обратно в углеводородную фазу). В отделенный уайт-спирит до-бавляют 0,01 н. раствор иода, излишек которого оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Предел определяемых концентраций от 0,02 до 0,005%. [c.197]

Для отделения тиосульфатов от сульфитов и сульфатов применяются растворимые соли стронция, образующего малорастворимые соединения SrSO i (ПР 4-Ю ) и SrS04 (ПР=3,2 10 ). Растворимость же тиосульфата стронция значительно более высокая, поэтому тиосульфат-ионы не осаждаются ионами а остаются в растворе. [c.177]

Образование тиосульфатов происходит в результате взаимодействия сульфидов и кислорода в щелочной среде. Кислород может либо содержаться в очищаемом газе, либо появляться в растворе при соприкосновении его с воздухом. Особенно много кислорода содержится в нефтезаводских газах, собираемых из вакуумных систем иногда он содержится в газах аталитического крекинга. Аминтиосульфат — стойкая соль, не диссоциирующая при нагревании, как сульфиды и карбонаты, поэтому тиосульфаты понижают щелочность раствора этаноламина. При добавке каустической АЛИ кальцинированной соды амин освобождается и образуется тиосульфат натрия, который и накапливается в системе до образования насыщенного раствора. Для отделения раствора этаноламина от тиосульфата натрия прибегают либо к паровой отгонке этаноламина, либо к обработке последнего растворителями, в которых Na2S20з нерастворим. [c.148]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

Недостатки описанной схемы плохое отделение 2п от неточное разделение 8п , РЬ , соосаждение нек-рых сульфидов четвертой группы (Ре и Тп) с Си8, окисление сульфидов в р-римые сульфаты и др, а также высокая токсичность Н28 Имеются бессероводородные методы систематич КаК ним относятся методы с применением заменителей Н28, дающих ион 8 в водных р-рах (тиомочевина, тиоацетамид, тиосульфат), и наиб распространенные методы без иона 8 кислотно-щелочной, аммиачно-фосфатный, гидразин-гидроксиламиновый, фторидно-бензоат-ный и др Напр, в кислотно-щелочном методе катионы раздел5гют на группы малорастворимых хлоридов или сульфатов, амфотерных гидроксидов, нерастворимых в щелочах гидроксидов, амминокомплексов, растворимых в воде солей [c.359]

В условиях осаждения алюминия осаждаются также Ре (П1), Т1, 2г, частично V. Хром сильно сорбируется осадком алюминия и должен быть предварительно отделен. Хромат влияет мало [780], поэтому окисление Сг (111) до Сг (IV) уменьшает влияние хрома. В зависимости от условий и от количества, Мп, 2п и Са также могут соосаждаться с осадком А1РО4. Осаждение Ре (III) устраняется переведением его в Ре (II). Ряд авторов [531, 652, 745] для этой цели применяет тиосульфат. По мнению Гиллебранда и др. [89], тиосульфат для восстановления мало подходит, так как образующаяся при этом НзЗОд частично растворяет А1РО4 и получаются заниженные результаты эти авторы предпочитают восстанавливать железо сероводородом. [c.60]

Из других катионов определению 100 мкг алюминия не мешают 0,5 мг Ni, Со, Мо, Мп, W [9261. По другим данным [831] определению 4—150 мкг алюминия не мешают 3 мг Мп, 0,5 мг Сг и Sn, 0,3 мг Си и 0,15 мг фосфора. 5 мкг алюминия можно определять в присутствии 0,25 г цинка без предварительного отделения [831]. Не мешают заметные количества d, Pb и Sn. Влияние меди можно устранить введением тиосульфата натрия [250]. Таким образом, оказывается возможным опреде тять алюминий в медно-цинковых сплавах без отделения [250. Присутствие мышьяка мешает мало 111951. [c.103]

Цинк и кадмий не мешают. Для отделения от других окислителей рекомендуется сначала осадить TIJ, затем окислить это соединение бромом и после удаления брома добавить избыток KJ и титровать 0,005Л/ раствором тиосульфата. Фактор пересчета зависит от количества таллия в пробе. Поэтому титр раствора тиосульфата устанавливают титрованием приблизительно такого же количества таллия в растворе с известной концентрацией. Из раствора, содержащего посторонние катионы, таллий можно выделить тиомочевиной и хлорной кислотой (стр. 25), промытый осадок растворить в горячей воде, окислить бромом и т. д., как указано выше [636]. [c.99]

Образующаяся сусиензия сернистого мышьяка передается на барабанный вакуум-фильтр 14, далее отфильтрованный осадок поступает в емкость 15 и растворяется ири нагревании в ра( творе соды. Раствор затем направляется в пеносборник или в корыто вакуум-фильтра для отделения серы, образующейся вследствие частичного разложения тиосульфата. Кислый фильтрат из вакуум-фильтра 14 поступает в нейтрализатор второй ступени 16, служащий для выделения из раствора остаточного количества арсената и монотиоарсената. [c.231]

Гипофосфит натрия в присутствии тиосульфата аммония позволяет количественно осаждать весьуран в виде гипофосфита урана(1У) Вследствие восстановления урана (VI) до урана (IV) [836]. Однако в присутствии больших количеств железа, а также ряда других элементов полное отделение не имеет места. [c.271]

Уран (VI) может быть отделен от ш,е 1очных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [6161. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Вместе с рением осаждаются Си, Hg(I), Hg(II), Bi, Ag, Mo, Se, Те, Au As(III) и As(V) осаждаются частично. Неполностью осаждаются Ge, Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV) и d. Осаждению рения мешают азотная кислота и нитраты. Метод пригоден для отделения рения от Sb, d, Sn (когда отсутствуют другие элементы сероводородной группы), от элементов, не осаждающихся в кислой среде сероводородом. 1,0 г тиосульфата натрия количественно осаждает 500 мг Re из 220 мл2 N H2SO4. Следовые количества рения (2—50 мкг) также количественно осаждаются. Сера при этом служит носителем. [c.177]

Аликвотную часть анализируемого раствора прибавляют к избыточному Количеству стандартного 0,1 N раствора хлорамина Т в 2 IVH2SO4, через 5 мин. неизрасходованный хлорамин Т определяют после добавления KJ титрованием тиосульфатом выделившегося иода. Таким образом находят количество Хлорамина Т, необходимого для титрования суммы. К другой аликвотной части анализируемого раствора прибавляют свежеприготовленную суспензию гидроокиси кадмия для осаждения сульфид-ионов. В отфильтрованном и промытом осадке определяют сульфидную серу, используя хлорамин Т в кислой среде. В фильтрате после отделения кадмия определяют сульфит- и тиосульфат-ионы фильтрат подкисляют, подбавляют избыток раствора и его избыток оттитровывают тиосульфатом. [c.113]

Эванс [381] предложил предварительно осаждать гидроокись бериллия избытком аммиака и растворять ее после отделения и промывания в определенном количестве кислоты, взятой в избытке, который может быть определен иодометрически. Метод весьма трудоемок, так как требует отделения гидроокиси бериллия. Сусеела [382] считает, что гидролиз сульфата бериллия смесью KJ — Оз протекает полностью в присутствии избытка тиосульфата, если реакцию проводить при 50—60° С в течение 4—5 час. При этой температуре разложения тиосульфата не наблюдалось. Метод использовали для определения 4—35 мг ВеО. [c.60]

Определение кобальта после осаждения в виде соединения o6(NH4)з(As04)5 [350]. Осадок указанного состава образуется при следующих условиях. К Ю мл приблизительно 0,05 М раствора соли кобальта прибавляют пятикратное количество раствора мышьяковой кислоты, затем 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, нагревают смесь до кипения и прибавляют по каплям раствор гидроокиси аммония до появления слабого запаха (pH около 7—8). Далее приливают этанол, отфильтровывают осадок и промывают его разбавленным этанолом и затем теплой водой. Осадок растворяют в 25 мл серной кислоты (1 2,5), далее добавляют 25 мл бензола, 3 мл N раствора иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания органического слоя. Метод пригоден для определения кобальта в железных сплавах после отделения железа в виде РеАз04. [c.116]

При полярографическом определении, как правило, не требуется отделения кадмия от сопутствующих элементов. Однако большие количества меди осаждают тиосульфатом натрия из горячей 3—5%-ной H2SO4 [429, стр. 609] или цементируют на свинцовой пластинке нз горячен НС1 (1 40) [272]. Мешающие элементы могут быть отделены также на колонке с анионитом ЭДЭ-ЮП из 2 Ai H l. В этих условиях вместе с кадмием на колонке осаждаются Bi, РЬ и Zn, которые затем десорбируют H I различных концентраций [272] [c.163]

Для отделения кадмия от основы пробы и других мешающих элементов используют его осаждение в виде С<18 [262, 477, 697, 767], зкстракцию его дизтилдитиокарбамината этилацетатом [11] или хлороформом [749], экстракцию иодидного комплекса метилизобутилкетоном [187, 638], ионообменное отделение [64, 429, 569, 614]. Медь, мешающую при полярографировании, осаждают тиосульфатом [15, 454] или путем электролиза [292, 498]. Большие количества 1п отделяют экстракцией изопропиловым эфиром Е611], Аи — хлорексом [300], а ЗЬ, Зп и Т1 отгоняют в виде бромидов [15, 455]. [c.169]

Прямые определения Се без отделения от Fe и других элементов возможно проводить преимущественно в материалах, богатых церием, например ферроцерии. В этих случаях целесообразнее применять объемные методы. Так, в присутствии комплексона в ацетатном буферном растворе с pH 4—5 e(IV) окисляет KJ, тогда как Fe(HI) на него не влияет. Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [1651]. e(IV) можно титровать и потенциометрически с метиловым оранжевым в 1 N H2SO4 [138]. Наконец, кулонометрический анализ позволяет вести раздельное определение как e(IV), так и Fe(III) на Pt-электродах при контролируемых потенциалах соответственно в +0,80 и +0,20 в по насыщенному каломельному электроду [825]. [c.233]

После того как электролизер 1 заполняют отработанным фиксирующим фотографическим раствором, например тиосульфатом иатрия, аммония или калия или их смесью, к аноду 9 и катоду 12 подается постоянный электрический ток. В результате электролиза в катодном отделении 2 осаждается оксид серебра 5, а в анодном отделении 7 — эквивалентное количество элементарной серы 5. При проведении процесса в периодическом режиме предпочтительно загружать фиксирующий раствор в катодное отделение, а в анодное отделение заливать воду. Однако и в этом случае в оба отделения можно загружать фиксирующий раствор но следует учитывать, что при этом может происходить образование нежелательных побочных продуктов, таких как SOa или AgaS в анодном отделении. [c.327]

Фиксирующий раствор может использоваться в качестве анолнта до тех пор пока в ходе электролиза количество ионов сульфита (стабилизатор) не снизится до нуля, а ионы тиосульфата не превратятся в серу. Минимальный объем анодного отделения должен быть 0,5 л, а его максимальный объем составляет 50 % от объема отработанного фиксирующего раствора, подаваемого на электролиз. Практически минимальный объем раствора электролита, выводимого в виде отходов, равен минимальному объему анодного отделения, т. е. 0,5 л. При использовании меньших объемов аппаратура будет слишком маленькой для практического использования в переработке больших количеств фиксирующего раствора. Таким образом минимальный объем анодного отделения должен быть равным минимальному объему отходов, выводимых нз системы. [c.329]

Зеленый раствор после предварительной карбонизации 24 подают в следующ аппарат 3, где его обрабатывают большим избытком (2—4 раза по сравнению стехиометрическим количеством) бикарбоната натрия. Выделяющийся газообразн сероводород 2 выносится из колонны с помощью транспортирующего газа 22, i-пример водяного пара, отходящих газов или другого инертного газа. Раствор выходящий из аппарата 3, содержит главным образом карбонат и бикарбонат трия, а также небольшие количества сульфата и тиосульфата натрия. Сульф натрия в растворе отсутствует, либо его содержание настолько мало, что оно мешает дальнейшему использованию раствора в данном процессе. Отделенный ( роводород 2 направляют для дальнейшей обработки, например на сжигание в релке с получением серы. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология