Азотсодержащие соединения, обнаружение

Азотсодержащие соединения содержатся в бензинах в значительно меньших количествах, чем сернистые. Ими стали интересоваться лишь в последнее время в связи с обнаружением их влияния на химическую стабильность бензинов и эффективность добавляемых присадок. [c.25]

Присутствие азотистых соединений в техническом нафталине нежелательно. Возможно, что из азотсодержащих веществ образуются цианистые соединения, обнаруженные в контактных газах [c.24]

Причиной повышения термоокислительной стабильности топлив при оптимальных концентрациях азотсодержащих соединений следует считать присутствие в составе этих концентратов некоторых соединений, способных ингибировать развитие окислительной цепи, понижать каталитическую активность металла, а также оказывать диспергирующее действие на процессы коагуляции твердой фазы. К таким веществам относятся, в первую очередь, производные хинолина, пиридина, аминотиолы, тиазолидины и тиазолы, обнаруженные в составе азотсодержащих соединений. Для проверки этого предположения было синтезировано и испытано значительное количество азотсодержащих соединений. Оказалось, что некоторые производные хинолина, тиазолидина, тиазола, некоторые аминотиолы способны эффективно повышать термоокислительную стабильность топлив [47—60]. [c.173]

Данные бактериологического исследования воды могут указывать также на органическое (например, из бытовых стоков) или минеральное происхождение веществ, появившихся в водоеме (сероводорода, хлоридов, азотсодержащих соединений и т. д.) и обнаруженных при помощи химического исследования воды. Данные химического и бактериологического изучения воды дополняют друг друга при санитарной оценке ее качества. [c.50]

Для обнаружения цианистого водорода при пиролизе органических азотсодержащих соединений достаточно нагреть небольшое количество исследуемой пробы на микрогорелке. На положительную реакцию указывает появление синего пятна на кружке смоченной реагентом фильтровальной бумаги, которой накрывают отверстие пробирки. Следует отметить, что этой реакцией можно обнаружить также дициан (стр. 439), так как при соприкосновении с влажной индикаторной бумагой дициан подвергается необратимому гидролизу [c.462]

Уксус брожения и его разбавленные водные растворы (плодовый уксус) неизменно содержат небольшие количества аминокислот, а также ацетата аммония. В отличие от них в синтетической уксусной кислоте и получаемых из нее разбавлением уксуса азот не содержится. Следовательно, в основу распознавания этих двух типов уксуса можно положить обнаружение азота. Для этой цели вполне пригодна реакция обнаружения азота, описанная на стр. 127. Она основана на образовании азотистой кислоты при пиролизе азотсодержащих соединений в присутствии окислителей, в частности МпОг. Для выполнения реакции достаточно остатка после испарения 1—2 капель уксусной кислоты или уксуса. Четкую цветную реакцию с реагентом Грисса дает только остаток после испарения ферментативной уксусной кислоты. [c.683]

Недостаток пламенно-ионизационного детектора со щелочным металлом — его относительно низкая стабильность. Поскольку поступление щелочного металла из источника или температура источника меняются, то меняются чувствительность и селективность детектора. Кроме того, на отклик влияет также скорость потока газа-носителя, расстояние от электрода до пламени, полярность электродов, диаметр струи, тип газа-носителя и анионы используемой соли. При использовании детектора описанного типа наибольшая чувствительность достигается при определении фосфорсодержащих соединений (10 г/с) чувствительность обнаружения серу- и азотсодержащих соединений несколько меньше (10 г/с) галогенпроизводные дают сигнал при 10 г/с. По этой причине данный детектор применяется главным образом для анализа биоцидов и гербицидов и ряда соединений подобного типа. Если проводится количественный анализ, чувствительность детектора необходимо очень часто проверять, поскольку часто она меняется за относительно короткий интервал времени (несколько часов), причем иногда даже на несколько порядков. [c.209]

Для предотвращения сульфидной и водородной коррозии аппаратуру установки, работающей при высокой температуре, изготовляют из хромоникелевой стали. Для борьбы с коррозией и загрязнением хлоридами подают аммиак в низкотемпературные секции реактора, добавляют ингибиторы коррозии в поток сырья или применяют аппаратуру из сплавов с примесью никеля. Чтобы предотвратить загрязнение аппаратов в результате осаждения хлористого аммония, образовавшегося после подачи аммиака, или за счет хлор- и азотсодержащих соединений, и растрескивание стали в теплообменниках и трубопроводах, аппараты промывают водой и разбавленными щелочными растворами во время остановок. Кроме того, необходимо тщательно следить за аппаратурой и оборудованием установки, а также контролировать содержание железа в конденсационных водах, сбрасываемых с установки. В случае обнаружения железа в больших количествах, чем обычно, необходимо определить, где происходит коррозия. Для уменьшения коррозии, как указывалось при описаний технологической схемы, образующийся в процессе сероводород абсорбируют 15%-ным раствором моноэтаноламина и после десорбции удаляют из системы. [c.242]

Данные бактериологического исследования воды могут указывать также на органическое (например, из бытовых стоков) или минеральное происхождение ряда веществ, появившихся в водоеме (сероводорода, хлоридов, азотсодержащих соединений и т. д.) и обнаруженных при помощи химического исследования воды. [c.48]

В смесях углеводородов, с которыми имеют дело в нефтяной промышленности, часто присутствует небольшое количество (от 1% и ниже) примесей, в частности серу- и азотсодержащих соединений. Для обнаружения такого рода примесей служат селективные детекторы, чувствительность которых по отношению к соединениям, содержащим гетероатомы, существенно выше, чем к углеводородам [12—14]. К числу таких детекторов относятся пламенно-фотометрический детектор (селективен по отношению к серу- и фосфорсодержащим соединениям), пламенно-термоионный детектор (селективен по отношению к азотсодержащим соединениям) и детектор по захвату электронов (обладает особенно высокой чувствительностью по отношению к некоторым полициклическим углеводородам, а также к галогенсодержащим соединениям и к тетра-алкилсвинцу). Все они нашли широкое применение для анализа продуктов нефтяной промышленности. [c.376]

Методы, используемые для обнаружения азота в органических соединениях, можно разделить на группы в соответствии с природой простых азотсодержащих соединений, регистрируемых на конечной стадии идентификации. [c.40]

Хроматограммы, полученные с ФИД (10,2 эВ) и ТИД, дают возможность верно идентифицировать пики всех азотсодержащих ЛОС. Отношение сигналов двух этих детекторов выявило структуру аминов (ди- или триамины, ароматические или алифатические амины и т.п.), а отношение сигналов ФИД (8,3 эВ) и ТИД было использовано для обнаружения первичных, вторичных и третичных аминов в их смеси в присутствии углеводородов и других органических соединений. [c.410]

Для селективного детектирования фосфорсодержаш.и> ве1цр. тв с оптимальным соотношением сигнал/шум температура соли должна быть на уровне 490 при расходах водорода 14—20, воздуха 180—220 и газа-носителя 25—30 см- /мин. Для обнаружения азотсодержащих соединений рекомендуются температура 510—520 °С и расходы водорода 10—12, воздуха 150—180, га а-носителя 35—40 см /мин. [c.126]

Минимальное количество азота, обнаруживаемое ТИД, составляет порядка 10 г/с, а это практически означает, что данный метод пригоден для определения азотсодержащих соединений на субпико-мольном уровне [1]. Такая техника обнаружения позволяет определять методом хиральной ГХ энантиомерный состав ультрамикропроб, что имеет большое значение для многих областей биоанализа. До сих пор, однако, селективные детекторы такого типа не получили широкого распространения в хроматографических методах разделения оптических изомеров. [c.235]

Фосфолипиды представляют собой сложные эфиры многоатомных спиртов глицерина или сфингозина с высшими жирными кислотами и фосфорной кислотой. В состав фосфолипидов входят также азотсодержащие соединения холин, этаноламин или серии. В зависимости от того, какой многоатомный спирт участвует в образовании фосфолипида (глицерин или сфингозин), последние делят на 2 группы глицерофосфолипиды и сфинго-фосфолипиды. Необходимо отметить, что в глицерофосфолипидах либо холин, либо этаноламин или серии соединены эфирной связью с остатком фосфорной кислоты в составе сфинголипидов обнаружен только холин. Наиболее распространенными в тканях животных являются глицерофосфо-лиииды. [c.194]

Предел обнаружения 5-10 мкг Сг1мл. В целях повышения чувствительности метода изучалось действие различных гетероциклических азотсодержащих соединений [130]. Оказалось, что пиридин, хинолин, 2,2 -дипиридил и 7-ПИК0ЛИН проявляют активирующее действие и предел обнаружения Сг(Н1) снижается до [c.60]

Открытие элементов нулевой группы. Тщательные и весьма точные опыты, предпринятые Рэлеем и Рамзаем, столкнувшимися с проблемой различия в плотностях азота, полученного из. воздуха после удаления кислорода, и азота, полученного разложением азотсодержащих соединений (в первом случае плотность оказалась выше на 0,1%), привели к открытию 5 редких газов, что знаменовало собой выдающийся успех классической экспериментальной химии. К моменту открытия аргона, 8Аг (1894 г.) и гелия 2Не (1895 г.) не было точно известно, какое место они должны занять в периодической системе. Однако Рамзай решил, что оба эти элемента принадлежат к одному семейству, и для Не определил место в таблице Менделеева между Н и зЫ, а для Аг (который в то время обозначали символом А) —между 1 С1 и эК. В 1896 г. были предсказаны свойства трех еще не обнаруженных газов, относящихся к тому же семейству, и в течение мая — июля 1898 г. были открыты криптон збКг, неон юЫе и ксенон 54Хе, принадлежность которых к так называемой нулевой группе была доказана исследованием их свойств. Действительно, было бы неестественным такое расположение элементов в периодической таблице, когда непосредственно за галогенами следовали бы щелочные металлы, диаметрально отличающиеся от них по свойствам включение между ними нулевой группы оказалось посновапным и придало периодической системе законченный [c.29]

Продуктами разложения органических соединений в диффузионных пламенах и пламенах гомогенных смесей являются водород и простейшие углеводороды. Общим простейшим углеводородом при разложении исследованных органических (соединений является метан. В пламенах кислородсодержащих соединений кроме этого образуются простейшие кислородсодержащие соединения типа СН2О, а в пламенах азотсодержащих соединений, вероятно, образуется азот, В процессе разложения некоторых соединений образуется этан, максимальное содержание которого составляет доли %. В качестве продукта разложения высокомолекулярных предельных углеводородов (парафина) обнаружен в незначительном количестве пропан. Наличие бутана в пламенах исследованных соединений не установлено. Продуктом разложения некоторых органических соединений является этилен. При горении высокомолекулярных предельных углеводородов (парафина) образуются кроме этилена другие непредельные соединения пропилен и в небольших количествах бутилен и бутадиен (дивинил). Характер распределения концентраций ацетилена в пламенах позволяет предположить, что он не является первичным продуктом разложения исходных соединений неароматического строения. [c.112]

Как видно, некоторые из этих соединений (гексин-1-ол-З) отличаются исключительно высокими защитными свойствами, превышающими защитные свойства азотсодержащих соединений. В 28%-ной НС1 наибольший ингибирующий эффект также был обнаружен у ацетиленовых спиртов нормального строения типа алкин-1-ол-З. В серной кислоте ацетиленовые соединения менее эффективны. По Подобаеву, наиболее эффективно то соединение, в котором тройная связь в спирте расположена в конце молекулы. Пропаргиловые эфиры эффективнее пропаргилового спирта. [c.207]

Для исключения артефактов подобного рода N-нитрозамины улавливают в абсорбере с 1 н раствором КОН, экстрагируют амины метиленхлоридом, фильтруют экстракт через безводный сульфат натрия и после отделения от сопутств5тощих примесей на стеклянной колонке с 10% ПЭГ 20М на хромосорбе W определяют в атмосферном воздухе с ТИД 0,001 мг/м этих токсичных и опасных загрязнений. Предел обнаружения с помощью ТИД составляет не более 50 пг [26]. В этой методике собственно идентификации и не требуется, так как хемосорбционное извлечение позволяет избавиться от мешающих определению N-нитрозаминов и аминов примесей других ЛОС, а использование специфичного к азотсодержащим соединениям ТИД делает конечный результат однозначным. [c.103]

Переход органически связанного азота в азотистую кислоту кажется с первого взгляда удивительным. Некоторое представление о протекающих при этом частичных реакциях дает о фазова-ние азотистой кислоты при нагревании в сухом виде соединений с группировками, в которые входят азот и кислород, т. е. элементами, образующими окислы азота. Эта реакция (см. стр. 207) положена в основу обнаружения азотсодержащих соединений. В соответствии с этой реакцией можно предположить, что азотсодержащие, но не содержащие кислорода продукты пиролиза, превращаются в кислотные окислы азота при взаимодействии с двуокисью марганца. Возможно, что вначале эти кислотные окислы азота связываются с основной МпО, образуя нитраты или нитриты. Известно, что нитраты и нитриты марганца ведут себя, как нитраты или нитриты других тяжелых металлов, т. е. при их нагревании выд ляется N.,0 или N.,03. Предположение, согласно которому пиролитическое окисление происходит вследствие о разозан я из МпО., атомарного кислорода, сопровождающегося разрушением углеродной решетки, подтверждается тем, что РЬО.,, РЬдО , Со.,Оз, N .,03, Мп.,Оз ведут себя так же, как МпО.,. в то время как СиО и восстанавливающиеся кислотные окислы металлов (СгО , /0з, У. О ) практически не оказывают никакого действия. Цианиды серебра и ртути, тетрам-минсульфат меди, нитрид магния и азид натрия ведут себя при окислении так же, как не содержащие кислорода азотсодержащие продукты пиролиза. При нагревании таких неорганических соединений выделяются только дициан, аммиак или азот, но при их пиролизе с МпО. образуется азотистая кислота. Так же ведут себя другие неорганические соединения, как-то соли аммония, гидроксиламина и гидразина, а также цианиды, ферро- н феррицианиды, тиоцианаты, нитраты и нитриты щелочных металлов. [c.127]

Нейтральные азотсодержащие соединения представлены в основном карбазолами и бензокарбазолами. Карбазол был впервые обнаружен в уилмингтонской нефти (США). В нефтях идентифицированы 1,2- и 3,4-бензокарбазолы [c.85]

Реактив. Смесь 5 мл 10 %-ного раствора хлорида платины и 250 мл 2 %-ного раствора иодида калия. Применение. Обнаружение алкалоидов и других азотсодержащих соединений, водорастворимых витаминов. Предел обнаружения (на оксиде алюминия) 0,01 мкг витамина Вь 0,20 мкг витамина С 0,40 мкг никотиновой кислоты 2,00 мкг биотина 2,00 мкг холинхлорида 0,40 мкг О-нантотената [257]. [c.255]

Ма и Варнхофф [73] выполнили исчерпывающее исследование азотсодержащих соединений. Они указывали на то, что в обнаружении Ы-метильной группы метод ЯМР имеет преимущества в сравнении с ИК-спектрофотометрическим методом Герцига — Мейера [74], а также с методом Конроя (образование четвертичного основания с применением меченого метилиодида) [75]. Слабость метода ЯМР в этом анализе состоит в том, что характеристические линии резонанса могут накладываться на линии резонанса метильных групп, связанных с другими функциональными группами. [c.305]

Хотя не всегда ясно, полярографируются ли оба продукта равновесных реакций (СХХ111) и (СХХ1У) или только один, эти реакции находят широкое применение для косвенного полярографического определения карбонильных и азотсодержащих соединений. При этом наблюдаются четкие полярографические волны, в то время как в обычных условиях восстановление многих из рассматриваемых исходных соединений либо частично, либо полностью маскируется разрядом фона. Это особенно касается азотсодержащих соединений и ряда алифатических и циклических карбонильных соединений. Даже в том случае, когда карбонильное соединение восстанавливается относительно легко (например, НСНО), волна восстановления продуктов реакции находится при потенциалах, значительно положительиее потенциалов восстановления карбонильного соединения, что дает возможность применить большой избыток последнего и тем самым понизить предел обнаружения азотсодержащих соединений. С другой стороны, при определении карбонильных соединений допустим и большой избыток азотсодержащего вещества (аммиак, семи-карбазид, гидразин и другие), поскольку применяемый нуклеофил часто в данных условиях вообще полярографически неактивен. Это в свою очередь понижает предел обнаружения карбонильных соединений. Необходимо подчеркнуть, что при выборе концентрации реагента не обязательно стремиться к полному превращению анализируемого компонента в полярографируемый продукт. Достаточно достижение равновесного состояния реакций, что, как указывалось выше, вполне приемлемо с аналитической точки зрения. Необходимо лишь, чтобы концентрация реагента была в избытке и сохраняла постоянное значение. [c.304]

В работе [227] описан электролиз растворов хлористого бериллия в жидком аммиаке. Аноды были берил-лиевые, катоды — платиновые или бе-риллиевые. Главными продуктами электролиза (катодными и анодными) были газы. Тем не менее на катоде получен осадок, в составе которого был обнаружен бериллий. По-видимому, это какое-то азотсодержащее соединение бериллия. [c.102]

Специфический качественный и количественный анализ азотсодержащих соединений, таких, как пептиды, нуклеиновые кислоты, пестициды и загрязняющие вещества, можно осуществлять с помощью масс-спектромет-рии. Достоинствами этого метода являются его специфичность, возможность обнаружения малых количеств вещества и использования небольшого количества пробы (микрограммов или микролитров), а также возможность определения вещества в любом состоянии — газообразном, жидком и твердом. Основной его недостаток заключается в том, что для него необходимо специальное оборудование, а обработка полученных данных имеет свои трудности. Теория и применение масс-спектрометрии подробно описаны в ряде работ 69, 72, 74]. [c.366]

Генезис нефтяных азотсодержащих веществ — один из сложнейших вопросов современной теории происхождения нефти. В большинстве работ приводятся доводы в пользу того, что азотистые компоненты нефти образовались иа тех же нефтематеринских веществ, что и другие классы соединений, а не приобретены нефтью в ходе ее миграции и аккумуляции. Ни для одного из индивидуальных АС, обнаруженных в нефти, пока не найдено достоверного биологического предшественника, хотя и высказывались предположения об их образовании из белковых веществ [455], нуклеиновых оснований (пуринов, пиримидинов) [683], растительных алкалоидов [110, 514, 755, 756]. Л. Снайдер [110, 756] связывает наблюдаемые особенности строения нефтяных бензокарбазолов (ангулярное, но не линейное сочленение колец) со структурой типичных растительных алкалоидов — ибогаина (XXI) и аспидоспермина (XXII), предположительно преобразующихся после захоронения по следующим схемам [c.137]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Серебро образует со многими азотсодержащими органическими соединениями самого разнообразного строения окрашенные комплексные соединения или осадки некоторые из них иригодны для обнаружения серебра в присутствии посторонних ионов, однако большинство может быть применено только для открытия серебра в растворах, не содержащих ионов других элементов. Чувствительность всех этих реакций невелика. [c.53]

Состав гуминовых кислот сложный, и выделить индивидуальные соединения трудно. В зависимости от типа кислот содержание углерода в них значительно изменяется. Содержание углерода в гуминовых кислотах составляет 46—60%, а в фульвовых — от 33 до 44%. Содержание водорода в гуминовых кислотах составляет, по О. К. Бордовскому, 5,7—9,7%. Отношение С/Н у гуминовых кислот выше, чем у фульвовых. Морские гуминовые кислоты по сравнению с терригенными осадками обладают повышенным содержанием азота (2,17—6,78%). При кислотном гидпо.диче гуминовых кислот был обнаружен ряд аминокислот. Рентгенографические данные показали наличие в морских гуминовых кислотах конденсированного ароматического ядра и связанных с ним боковых радикалов. Установлено присутствие карбонильных и других кислород-и азотсодержащих групп по данным инфракрасной спектрометрии. [c.114]