Гидразин определение

Экстракционный метод отделения мышьяка от сурьмы. При токсикологических исследованиях и других случаях бывает нужно перед броматометрическим определением мышьяка отделить его предварительно от сурьмы. Если мышьяк и сурьма находятся в высших степенях окисления (5+), то их восстанавливают до степени окисления 3- - сульфатом гидразина и затем экстрагируют бензолом. Обычно мышьяк может присутствовать в количестве от 0,5 мг до 6 мг в 10 мг смеси мышьяка и сурьмы (в виде окислов). [c.417]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Для определения титана в бериллии берут две навески металла rio 1 г, переносят каждую в коническую колбу нли стакан емкостью 50— 100 мл, растворяют в 10 мл серной кислоты (1 1) при слабом подогревании. После получения прозрачного раствора переводят его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. В делительную воронку емкостью 60—70 мл берут аликвотную часть 20 мл, прибавляют 4 мл тайрона, 4 мл трибутиламина, 5 мл сульфата гидразина и устанавливают pH раствора 4,5—5,0 добавлением 1 н. раствора едкого натра. После этого приливают 10 мл хлороформа н экстрагируют соединение титана, производят перемешивание в течение 3 мин. Измерение оптической плотности проводят в условиях см. приготовление эталонных растворов (стр. 219). Содержание титана находят по градуировочному графику. Результаты (не менее четырех) определений обрабатывают методом математической статистики. [c.220]

Рис. 31. Определение энтальпии активации (ДН ) и константы скорости реакции (йст) в стандартных условиях для взаимодействия гидразина с малахитовым зеленым

Для определения продуктов реакций особенно пригодны реакции, сопровождающиеся эффектом Ландольта [531. В качестве восстановителя вместо 50 " можно использовать аскорбиновую кислоту, гидразин Вместо Юз можно использовать другие окислители — СЮз или ВгОз. Свободный галоген, образующийся после израсходования восстановителя, можно обнаруживать, например, реакцией с о-толидином. [c.92]

Определение содержания гидразина при титровании кислотой в присутствии Метилоранжа образуется монохлоргидрат. [c.359]

В зависимости от агрегатного состояния реагируюш,их веш,еств ТЭ можно подразделить на элементы с газообразным топливом (Нг, СО, газообразные углеводороды), с жидким топливом (метанол, формальдегид, гидразин), с твердым топливом (С металл, например, Zn). Элементы с твердым топливом не вполне соответствуют определению ТЭ расходуемые электроды должны периодически заменяться новыми. [c.119]

Для определения больших концентраций гидразина в водных растворах (0,2-64 %) обычно применяют иодометрический метод, достаточно трудоемкий и связанный, как правило, с разбавлением исходного раствора гидразина. При определении малых концентраций гидразина (до 100-002 мгк/л) используют фотометрический метод, основанный на реакции с п-диметиламинобензальдегидом. Метод прост, но требует использования реагентов и не может быть легко автоматизирован. [c.76]

Схема установки для определения содержания, гидразина в водных растворах представлена на рис. 25. Установка включает в себя электрохимическую ячейку I, в которой находятся измерительный платиновый электрод 2, хлор-серебряный электрод сравнения 3, термометр 4, иономер 5, регистрирующий самописец 6. Для работы в непрерывном режиме применяют насос-дозатор 7. [c.77]

Участок I (концентрации гидразина от 1 до 100 мкг/л) соответствует содержанию восстановителя в питательной воде. Так как угол наклона этого участка невелик, то определение концентрации [c.77]

Рис. 25. Схема установки для определения содерж№ия гидразина в водных растворах потенциометрическим методом

Участок Ш характеризует изменение окислительного потенциала при больших концентрациях гидразина (от 10 мг/л до 500 г/л). Участок представляет интерес при измерении концентрации исходного раствора гидразина, а также при анализе его содержания в баках хранения и расходных баках. В этом случае относительная погрешность определения с помощью иономера ЭВ-74 не превышает 5 %. [c.78]

В обоих случаях содержание гидразина в анализируемом растворе определяют по значению окислительного потенциала с помощью градуировочного графика, построенного при последовательном десятикратном разбавлении основного раствора гидразина. Таким путем готовят серию рабочих стандартных растворов в диапазоне концентраций гидразина от 1 мкг/л до 100 г/л. Титр основного стандартного раствора устанавливают иодометрическим методом. Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах с плотно закрывающимися пробками. Рабочие стандартные растворы гидразина используют только свежеприготовленными. Для каждого стандартного раствора проводят три параллельных определения, затем значение окислительного потенциала усредняют. [c.78]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Титрование раствором соли гидразина. Определение r(Vl) и V(V) проводят методом титрования раствором сульфата гидразина в присутствии в качестве индикатора дифениламинсульфо-ната бария и катализатора OSO4 [998]. Удовлетворительные результаты для r(VI) получены лишь при добавлении V(IV). Мешают определению КОд-ионы. Погрешность определения не превышает 0,3—0,4%. [c.33]

Элементарный иод можно легко определить после предварительного восстановления на холоду гидразином. Определению не мешают элементы, не осаждаемые родамином С. Висмут, железо, цинк, никель, индий, свинец, медь и ртуть могут присутствовать в большом избытке. Мешает определению иодид-ионов сурьма (П1), которая концентрируется на электроде одновременно с иодом в виде аналогичного соединения. Влияние сурьмы можно устранить, восстановив ее до элементарного состояния или связав в электронеак-тивный комплекс. Так, в присутствии 10% цитрата калия 100-крат-ные количества сурьмы(П1) не мешают определению иодид-ионов (концентрации Sb + и I-—6-10 и 6-10 г-ион/л). Максимальный ток электрохимического растворения осадка, содержащего иод, в этом случае несколько ниже, чем в отсутствие цитрат-ионов. При использовании калибровочных графиков или метода добавок это не имеет значения. [c.104]

Диоксим циклогександиона, для определения никеля 5149 Диоксимы применение в анализе 2358, 5140, 5144, 5146, 5149 соединения с висмутом 5148 Диоксиндол, определение 7489 Диолефины, открытие 8206 Дионин, определение в смеси с новокаином 6809 Диоспоры, определение щелочных металлов в них 5493 Т,Т -Дипиридил, получение 2350 Дисперсия относительная, применение для идентификации углеводородов 7299 Дисперсия рефракционная, измерение 7297 Диссертации, библиография 12, 13 см, также авторефераты, диссертации U yльфaн микрохимич. реакции 7278 определение 5971, 6938 Дисульфиды, определение 6948 Дисульфокислоты нафталина, определение 8164 Дитизон кислотные свойства 512 применение в анализе 512, 513, 550, 2359, 2826, 3008, 4143,4944, 4948, 5633, 5674, 6126 равновесное распределение его в системе двух фаз 566 спектры поглощения и константы нестойкости дитизонатов 566, 567 строение солей 517 Дитиокарбазиновокислый гидразин, определение Си в сталях 4164 [c.359]

Специфическое определение монометилгид-разина в разбавленных водных растворах, содержащих другие производные гидразина. (Определение путем окисления гипохлоритом с последующим анализом СН и Н2 на мол. сите 5А.) [c.93]

Ход определения. Навеску сплава (1 г) растворяют в смеси 100 мл разбавленной (1 4) H2SO4 с 1 мл разбавленной (1 1) HN0.1. По окончании растворения навески к раствору прибавляют несколько миллилитров 10%-ного раствора сульфата гидразина (N2H4-H2SO4) для восстановления азотистой кислоты и окислов азота, мешающих осаждению меди на катоде. Разбавляют раствор до 150 мл, нагревают до 60—65° С и подвергают внутреннему электролизу. Для этого опускают в раствор электродную пару, состоящую из цинкового анода и платинового сетчатого катода , собранную, как показано на рис. 63. Предварительно тщательно зачищают контакты анода и катода, поверхность цинкового анода и хорошо закрепляют их в соответствующих клеммах. [c.451]

Японский химик Акабори (1952) предложил способ определения С-концевого (карбоксильного) остатка аминокислоты. Пептид или бе-ЛО К нагревают 10 ч с безводным гидразином при 105 °С. При этом все аминокислоты, кроме С-концевой, превращаются в соответствующие гидразиды, которые отделяют от С-концевой аминокислоты в виде бензилиденовых производных. Применение метода иллюстрируется на примере анализа трипептида [c.691]

Если данный элемент образует соединения, в которых он присутствует в форме определенной функциональной группы или сложного иона (например, уранил, антимония, сульфурил, тионил и т. д.), то наименование соответствующего соединения начинается с названия группы SO2 I2 — сульфурил хлористый UOsi lOija — уранил хлорнокислый N H4 НС1 — гидразин солянокислый. [c.9]

Количественное определение производят после лн1нерализации препарата нагреванием со смесью концентрированных азотной и сериой кислот до обесцвечивания. После удаления избытка азотной кислоты сульфатом гидразина при нагреваини, прибав-пяют воду, калия бромид и титруют раствор 0,1 н. раствором бромата калия в присутствии метилового красного до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях проводится контрольный опыт [c.209]

Разработаны методики экспресс-определения ряда катионов редких, драгоценных и тяжелых металлов, хлора, кислорода, неорганических анионов, фенолов, аминов, гидразинов, альдегидов. Построены линейные градуировочные графики зависимости коэффициентов пропускания и диффузного отражения от концентрации микрокомпонентов с прямой пропорцианальной зависимостью или на основе функции Кубелки-Мунка-Гуревича. Погрешность определения с помощью стандартных цветовых шкал компараторов ЭКОТЕСТ 10-50% относительное стандартное отклонение для тестов ФОТОКО-ЛОРИМЕТРА-РЕФЛ ЕКТОМЕТРА 0,1-0,3. [c.106]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Обычно указанные соединения рассматриваются как некоторые исключения из общего определения науки. Но проведем следующий мысленный эксперимент. Цианамид NHj N относят обычно к неорганическим соединениям если же ввести его во взаимодействие с гидразином, то образуется следующий триазоло-триазин [c.102]

Определить содержание свинца в сплаве (в 7о)-25 Для определения АзгОз в воздухе приготовили стандартный раствор растворением 0,256 г кристаллогидрата двузамещенного арсенита натрия в 500,0 мл воды. К 1,00 мл этого раствора прибавили раствор молибдена и сернокислого гидразина и разбавили водой до 25. чл. [c.46]

В водных растворах гидразин восстанавливает иод до иодистого водорода, соли серебра и ртути — до металлов, соли меди — до ее закиси и т. д. Сам он при этом окисляется до свободного азота, но основной процесс обычно осложняется побочными реакциями. Полностью до N2 гидразин может быть окислен лишь в строго определенных условиях (например, иодом при pH = 77,2). Интересно, что его практически нерастворимое в воде двойное соединение с хромдихлоридом (УП1 5 доп. 66) состава СгС12-2М2Н4 очень устойчиво к действию окислителей, хотя обе его составные части являются восстановителями. [c.404]

Конфигурация в данном случае была определена на основании того факта, что один из изомеров — а именно цис-шо-мер, легче дает с гидразином циклический продукт — дифе-нилпиридазин III. Определенные выводы можно сделать и на основании различной окраски обоих изомеров транс-форма интенсивно-желтого цвета, в то время как г ис-форма бесцветна. Объясняется это тем, что молекула гранс-формы плоская, с ненарушенным сопряжением между карбонильными группами, этиленовой связью и ароматическими ядрами рассредоточение подвижных п-электронов по. сопряженной системе уменьшает энергию их возбуждения, что и приводит к появлению поглощения в видимой области спектра. В цис-форме фенильные ядра не могут расположиться в одной плоскости из-за пространственных препятствий. Неплоское строение вызывает частичное нарушение сопряжения, в результате этого поглощение сдвигается в ультрафиолетовую область спектра и видимая окраска исчезает. [c.177]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Количественное определение основано на гидролизе фтивазнда в присутствии соляиой кислоты на иэоннкотииовую кислоту, ваиилнн и гидразин н титровании последнего 0,1 н. раствором йодата калия в присутствии хлороформа до обесцвечивания (Г. А. Вайсман. Д. В. Ященко, 1957) [c.360]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология