Тантал определение азота

Помимо кислорода наиболее часто в качестве активного газа при реактивном распылении используется азот. Так, например, широко исследовалась система тантал — азот из-за ценных свойств пленок тантала, легированных азотом [106, 1071. Представляют интерес как растворенный в тантале азот, так и нитриды тантала. Обычный метод измерения процентного содер кания азота в пленках системы тантал — азот заключается в установлении определенной концентрации азота в рабочей атмосфере. Подобным же образом, хотя и в меньшей степени, исследовалось соединение титана [108]. [c.441]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Амос и Уиллис [85] определяли тантал в пламени закись азота — ацетилен, а также в пламени кислород — азот — ацетилен. Они обнаружили, что абсорбция растворов тантала в присутствии HF и железа увеличивалась. Более подробно этот факт обсуждается в разделе Титан . Авторы приводят значения чувствительности определения тантала в пламени кислород (60%)—азот — ацетилен [c.137]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

При выборе оптимальных условий выполнения анализа прежде всего стремятся выполнить два требования снижение предела обнаружения определяемых элементов и обеспечение высокой надежности результатов определения. При выборе способа атомизации остановимся на пламени, которое до сих пор остается удобным, стабильным и экономичным способом получения атомных паров. В течение многих лет практически в любом атомно-абсорбционном спектрометре применяли воздушно-аце-тиленовое пламя с предварительным смешением и горелкой камерного типа с щелевой насадкой. И в настоящее время это пламя успешно применяют для определения содержания большинства элементов, не образующих термостойких оксидов. Воздушно-ацетиленовое пламя непригодно для определения металлов с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ, например алюминия, тантала, титана, циркония, энергия связи которых соответственно равна 5,98 эВ, 8,4 эВ, 6,9 эВ, 7,8 эВ [311]. Это объясняется необходимостью более высоких температур пламени для элементов с высокой температурой парообразования. Более высокие температуры можно получить при горении смеси кислород — водород и ацетилен — кислород, но эти смеси имеют высокую скорость горения и трудно поддаются контролю. Поэтому предложенная Виллисом [320] смесь оксид азота(I) — ацетилен сразу получила широкое признание, поскольку наряду с высокой температурой она обладает низкой скоростью распространения пламени [321] и тем самым более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. [c.112]

Опыты по определению коэффициента распределения методом колонны проводили на противоточной кристаллизационной колонне с винтовой спиралью для перемещения кристаллов (рис. 1). Конструкция колонны приспособлена для работы в вакууме с агрессивными и легкогидролизующимися веществами. Рабочая часть колонны изготовлена из стекла, спираль — из никеля, ниобия или тантала, вращение на спираль передавали с помощью качающегося сильфона из фторопласта. Охлаждение до рабочей температуры проводили при помощи медного криостата, погружаемого в сосуд Дьюара с жидким азотом. В колонну загружали исследуемый хлорид, содержащий несколько примесей с концентрацией на уровне 10 2 —10 %, затем колонну вводили в рабочий режим и после достижения стационарного состояния определяли фак- [c.105]

В этот класс попадают также содержащие азот красители, такие, как родамин В и другие. Образование экстрагируемых ионных пар с основными красителями создает основу для новых фотометрических методов,определения тантала, бора, индия и рения [280]. От 0,2 до 25 мкг бора в стали можно определить путем экстрагирования дихлорэтаном иона BF4 с катионом метиленового голубого [272] . [c.14]

Определяли концентрации азота и кислорода в ниобии и тантале в равновесии с чистым газом в зависимости от давления. Определения производили для твердых металлов при трех различных температурах вблизи точки плавления, а в жидкой фазе — при температуре плавления. В системе тантал—кислород наблюдается аномальная зависимость растворимости от температуры. Она проявляется в том, что равновесная концентрация кислорода в металле при данном его давлении при температуре 2850° ниже, чем при 2960°. Полученные данные использованы для расчета парциальных молярных и интегральных величин свободной энергии, энтальпии и энтропии диссоциации растворов азота в ниобии и тантале и парциальной молярной свободной энергии и энтальпии диссоциации растворов кислорода в ниобии и тантале. [c.79]

Хлорирование нитридов и карбидов. Нитриды бора, хрома, молибдена, ниобия, тантала, титана, ванадия, циркония и гафния взаимодействуют с хлором при 800 °С. Выделяющийся элементный азот собирают над раствором гидроксида калия и измеряют его объем [5.1791, 5.1792]. Некоторые карбиды (Ti , Si и W ) также разлагаются хлором, однако, углерод частично теряется и определение металла по потере массы пробы вследствие отгонки летучих хлоридов не представляется возможным [5.1793]. Опыты показали, что при нагревании 3 ч при 200 °С нитриды алюминия, бора и кремния не взаимодействуют с хлором, нитриды титана, циркония и хрома взаимодействуют лишь частично, а нитриды ванадия, ниобия и тантала разлагаются в значительной степени. При 300 °С, а также при нагревании в атмосфере хлора в течение 3 ч, нитриды алюминия, бора и кремния не разлагаются, а другие нитриды (TiN, ZrN, NbN, TaN, VN, rN) разлагаются на 90— 100 % [5.1794]. [c.260]

Нагревание в атмосфере водорода использовали для определения нитридного азота (переводом его в аммиак) и серы (переводом ее в сероводород). Нитриды железа и марганца количественно взаимодействуют с водородом при 800 и 500 С соответственно, нитриды алюминия, бора, хрома, кремния, натрия, тантала, титана и ванадия или не взаимодействуют совсем или взаимодействуют в незначительной степени. Различия в реакционной способности можно использовать для идентификации так называемого летучего и нелетучего азота в сталях летучий азот включает свободный азот и азот, связанный с железом и марганцем. По одному методу пробы нитрида железа и марганца нагревают в токе водорода при 500—750 °С [6,16—6,18]. Другой метод дает возможность определить нитрид кремния в стали стружку смешивают с гидроксидом и карбонатом натрия и нагревают до "950 С [c.278]

Углерод, азот и кислород методом ААА определять нельзя. При определении же германия, циркония, гафния, ниобия, тантала, вольфрама и, в особенности, фосфора в случае работы с пламенами не удается достичь достаточно низких для большинства практических задач пределов обнаружения. [c.190]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Азот может быть определен, как описано на стр. 198. В отличие-от ниобия тантал быстрее растворяется в смеси кислот с перекисью водорода (см. прнлючание 2 на стр. 198). [c.209]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]

Азот. Нитриды титана, циркония, тантала и ниобия растворяют в концентрированной сернойг кислоте. Нитриды титана и тантала растворяют, кроме того, в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Нитрид ванадия растворяют в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия, а также (для определения ванадия) в азотной кислоте (1 2). Н ггрид хрома растворяют в серной кислоте (1 4), [c.10]

При разработке танталовых ламп фирмой Perkin-Elmer было проведено сравнение аргона и неона в качестве газов-наполнителей. Лампа с неоновым заполнением излучала более яркий спектр тантала. В обогащенном топливом пламени закись азота — ацетилен чувствительность определения на линии 2714 А была одинаковой для обеих ламп. Спектральная ширина щели составляла 2 А, а ток лампы был равен 54 лт . [c.137]

Для выделения микропримесей мышьяка, серы и азота используется их способность образовывать летучие соединения AsH3, H2S, NH3. Для этих элементов такой способ выделения единственно надежный. Описано также удаление элемента-основы в виде летучего соединения, например хлорированием титана с последующим спектральным [16] или фотометрическим [17] определением нелетучих примесей. Возможность удаления титана и тантала в виде фторидов (температура кипения соответственно 284 и 229,5° С) для определения примесей элементов, не образующих летучих фторидов, изучалась в работах [18, 19]. [c.89]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Чтобы не казалось, что мы основываем свои выводы на экспериментальных результатах, полученных лишь для одной системы азот—вольфрам, следует добавить, что предварительные опыты, подобные описанным выше, позволяют сделать аналогичные выводы для других систем, например кислород—вольфрам, водород-вольфрам, азот—молибден и азот—тантал. Ни один из проведенных нами опытов не противоречит выводу о том, что при комнатной температуре начальный коэффициент прилипания меньше 1,0 и больше 0,03 он постоянен до концентрации в один адсорбированный атом на четыре атома металла при более высоких концентрациях адсорбата коэффициент прилипания падает до значительно более низких значений порядка 10" —ЮЛ В большинстве опытов по адсорбции, описанных ранее в литературе, применялись такие давления, при которых первый слой образовывался мгновенно и число адсорбированных слоев (в нашем определении слоя) было равно двум, трем или четырем в этих условиях коэффициент прилипания очень кал и сильно изменяется с увеличением количества а Дсорбированного вещества. [c.196]

В работе [25 описан химико-спектральный. метод определения в элементарном боре примесей марганца, молибдена, вольфрама, тантала при концентрациях 5 X X 10 % (вольфрама, тантала) и Ы0" % (марганца, М(олибдена) из навески бора в 1 г. Метод основан на концентрировании примесей путем окисления бора азот- [c.94]

Анализ металлов с высокой сорбционной способностью связан с затруднениями, обусловленными малым равновесным давлением газа над металлом, а также возможностью образования устойчивых соединений азота типа карбонитридов. Преодолеть эти трудности можно с помош,ью ряда приемов например, применения металлической ванны с последующим компрессированием уравновешен-вого газа в разрядную трубку предварительной накачки уравновешенного газа из обменника в компрессор и т. д. В случае анализа титана достигается воспроизводимость определений 15 отн.% из навесок 0,05—0,1 г при концентрации азота 10 вес.% воспроизводимость анализов ниобия и тантала составляет 4— [c.143]

Наиболее легко избежать этих трудностей можно или при использовании тех же материалов, из которых изготовлен образец, или даже в некоторых случаях материал контейнера использовать как образец. Клюе использовал небольшие капсулы для определения влияния кислорода на совместимость ниобия и тантала с жидким натрием [227] и калием [228]. Для испытаний системы Nb—К образцы из ниобия размером 2,5X1,4X0,1 см помещали в ниобие-вую капсулу, окруженную другой капсулой, сваренной из нержавеющей стали типа 304. Было показано, что увеличение концентрации добавки KsO заметно увеличивает раст воримость ниобия в жидком калий. Ди Стефано [229] изучал взаимодействие нержавеющей стали типа 316 с ниобием (илн Nb—1 Zr) в Na и NaK путем испытания образцов из ниобия (или Nb—1 Zr) на растяжение в этих жидких металлах в контейнере из нержавеющей стали. Углерод и азот из нержавеющей стали перешли в ниобий, образуя карбиды и нитриды на поверхности образца и таким путем увеличив механическую прочность и уменьшив пластичность образцов. Точный контроль температуры является также очень важным условием (если необходимо получить хорошую воспроизводимость результатов), поскольку растворимость является функцией температуры. Например, коррозионная скорость для системы Си—Bi при (500 5)° С может в несколько раз отличаться от скорости при температуре (500 0,5)"С [230]. [c.585]

Если для других аналитических методов коэффициент вариации при определении концентрации падает с ее увеличением в образце, то в методе внутреннего трения наблюдается обратная картина. В системах Таи N1) с кислородом и азотом, в которых растворимость по сравнению с растворимостью углерода и азота в a-Fe велика, было замечено [5, 25], что пик внутреннего трения имеет большую ширину, чем это ожидается для обычного релаксационного процесса. Для малых концентраций примесей внедрения (с 0,1 ат.% примеси для железа и тантала < 0,04 ат. % примеси для ниобия) наблюдаются нормальные сноековские пики, характерные для процесса с одним временем релаксации, высота которых линейно меняется с концентрацией [2, 22, 25, 38]. Для больших концентраций пики уширяются за счет появления дополнительных ников взаимодействия [21, 22, 25, 39]. При этом максимум сдвигается к более высоким температурам, так как энергия активации для пиков взаимодействия больше и они появляются на высокотемпературной стороне основного пика. [c.87]

В термохимической лаборатории МГУ для определения АЯопр неорганических соединений применялись исключительно калориметрические методики определение теплот сгорания веществ в калориметрических бомбах в атмосфере кислорода теплот реакций веществ в бомбах с азотом и хлором, теплот реакции в водных растворах и т. д. Эти методики были в ряде случаев значительно усовершенствованы. Например, реакции бора с кислородом, хлором и азотом проводились в находящихся в бомбе микропечах при температурах от 500 до 1300° С. Строгий учет теплоты, вводимой при нагреве печи, позволял довольно точно измерять теплоту реакции даже в тех случаях, когда она составляла всего несколько процентов от суммарного количества теплоты. Путем прямого измерения АЯ реакции бора с азотом была определена энтальпия образования нитрида бора [93]. Термохимическое исследование реакций хлорирования дало возможность определить энтальпии образования треххлористого бора, декаборана, диборида тантала и хлоридов циркония, тантала и гафния [94, 96]. [c.322]

Весьма часто масс-спектрометр является уникальным прибором для анализа малых количеств газа, при этом различные Tjmbi приборов комбинируются с аппаратурой, в которой выделяются такие малые количества газа. Кислород и азот можно определять в количестве менее 0,0001" в стали при прогреве ее в вакуумной печи, присоединенной к масс-спектрометру [1315, 1869. Комбинирование вакуумной печи и масс-спектрометра (1081, 1917] использовалось также для непрерывного анализа продуктов обезгаживания металлов (12001, а также для определения газообразных примесей в поверхностных слоях монокристаллов германия [6191. Аналогичную аппаратуру использовали для регенерации гелия, который диффундировал через кристаллы Na I, и измерения количества выделяющегося газа прн этом определяли кон-танту диффузии (7281. Иссле.човали коэффициент диффузии водорода в стали пределах температур 25—90, что было возможным благодаря высокой чувствительности масс-спектрометра к измерению малых количеств выделяющегося газа (679], [c.497]