Азот летучих оснований

Количество азота летучих оснований (х) в исследуемом образце (в мг%) определяют по ( рмуле [c.7]

Определение азота летучих оснований [c.5]

Количество азота летучих оснований (х) в исследуемом образце (мг на 100 мл раствора) определяют по формуле [c.8]

Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]

АЗОТ ЛЕТУЧИХ ОСНОВАНИИ [c.5]

Цианистый этил тоже претерпевает изменение от действия минеральных кислот — при обыкновенной температуре медленно, при температуре кипения быстрее. Если по окончании реакции (которая производится в колбе с вертикальным холодильником) дестиллировать продукт, то перегоняется пропионовая кислота СзН О , т. е. кислота, содержащая столько же атомов углерода, сколько их содержит исходное соединение jH.N. Если и здесь сделать щелочным остаток от перегонки и перегонять его снова, то дестиллят снова будет содержать летучее основание— аммиак. Следовательно азот в цианистом этиле не может быть непосредственно связан с этилом [c.90]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Повсеместно используемый способ отделения небольших количеств азота в виде аммиака основывается на его перегонке из щелочной среды [1—4]. Аммиак — слабое летучее основание. Если к исследуемому раствору добавить избыток сильного основания и нагреть раствор, аммиак выделится количественно [c.89]

Если аммиак надо определить в присутствии других соединений азота, которые при обыкновенной отгонке могут разлагаться с образованием летучих оснований, хорошие результаты можно часто получить, применяя метод аэрации з. Аммиак извлекается сильньШ током воздуха из слабощелочного раствора при комнатной температуре в этих условиях такие вещества, как мочевина, мочевая кислота, креатинин, не затрагиваются. Для полного поглощения больших количеств аммиака надо применять специаль- [c.212]

Устойчивость аминосмол определяется по количеству выделяющихся летучих оснований. Но наиболее надежным является определение азота по потере общего веса. Смолы с четвертичными аммониевыми группами, особенно в ОН-форме, менее устойчивы к нагреванию, что большей частью можно определить уже по запаху метиламина. Температурный предел работы подобных смол в солевой форме приблизительно равен 50°, для ОН-формы — комнатная температура (Пеппер). Для слабоосновных смол, как уже было замечено выше, наблюдается при повышении температуры в ионообменном процессе сильное (обратимое) уменьшение емкости в результате гидролиза. [c.489]

Приведенные выше данные перегонки угля в алюминиевой реторте показали, что выход летучих оснований, образовавшихся при низкотемпературной перегонке, обычно не превышает 5% от дегтя. В табл. 12 показано распределение азота в продуктах низкотемпературной перегонки различных видов твердых топлив. [c.120]

Суммарные потери протеина в стоге № 2 составляли меньше одной трети от потерь в стоге № 1. При этих подсчетах е делалось никакой поправки на летучие основания. Так как анализы на протеин делались на материалах, высушенных в печи, они не отражали содержания летучего азота в силосе. [c.105]

Хлористый водород, как вода, хотя принадлежит к числу прочнейших веществ, но все же разлагается не толы<о от действия гальванического тока [300], но и от возвышенной температуры. Сент-Клер Девилль показал, что при 1300° уже существует разложение НС1, потому что в накаленной трубке холодная (как при СО, гл. 9) трубка, покрытая амальгамою серебра, поглощает хлор, а в проходящем газе содержится водород. В. Мейер и Лангер (1885) убедились в том, что при 1690° в платиновом сосуде идет разложение смеси азота с НС1 не только потому, что водород проникал чрез платину, но и потому, что получался хлор, который выделял иод из KJ. Для получения столь высокой температуры (при ней лучший фарфор уже начинает плавиться) Лангер и В. Мейер применяли плотный графитовый уголь газовых реторт и сильное дутье. Обычный путь образования хлора из НС1 состоит в отнятии водорода окисляющими средствами [301]. Отнятие водорода от хлористого водорода производят почти все окисляющие вещества, а особенно тела, способные выделять при накаливании кислород (кроме оснований, напр., HgO, Ag O, способных давать с НС1 соли), напр., двуокись марганца, бертолетова соль, хромовая кислота и др. Сущность разложения при этом состоит в том, что кислород окисляющего вещества вытесняет хлор из 2НС1, образуя №0, и делает хлор свободным 2НС14" О (отделяемый окисляющими веществами) = НЮ- -С1 . Даже азотная кислота легко производит такое разложение, но действие ее сложно и ведет к образованию окислов азота, а потому она мало пригодна для получения чистого хлора. Но другие окисляющие вещества, не дающие с НС1 летучих продуктов, пригодны для получения и приготовления хлора. Сюда относятся бертолетова соль, кислая хромокалиевая соль, марганцевонатриевая соль, двуокись марганца и т. п. Эту последнюю со времен Шеле (1774) обыкновенно и употребляют в лабораторной и заводской практике для получения [c.323]

К тому, что между группами пиков образуются большие интервалы, необычные для соединений, в состав которых входят С, Н, N и О наличие таких спектров еще раз указывает на присутствие серы. Сходство химических характеристик азота и серы находит отражение в сходных направлениях распада соединений соответствующих структур. Перегруппировочные пики, аналогичные пикам Б спектрах кислородных соединений, могут в ряде случаев быть использованы для идентификации групп например, в спектрах часто встречаются ионы Нз5. Простые летучие соединения серы, такие, как ЗОг и СЗз, легко обнаруживаются и идентифицируются на основании измерения молекулярных ионов. В литературе нет большого числа данных о некоторых классах серусодержащих соединений, однако в ряде случаев даже небольшая имеющаяся информация, по сравнению с данными об углеводородах, позволяет показать, что рассмотренные выше общие закономерности распада справедливы и для этих соединений. [c.424]

Третий способ — газовую экстракцию — используют главным образом для анализа ЛОС. Этот способ (подробнее см. главу V, раздел 1.4) основан на продувке воды инертным газом с последующим улавливанием примесей на твердом сорбенте. Продуваемый через пробу воды инертный газ (азот или гелий) захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких сорбентах, как тенакс или активный уголь, или конденсируют в криогенной ловушке. Устройства для газовой экстракции изображены на рис. V.12 и V.13 (см. главу V). [c.99]

Можно предполагать образование летучих соединений германия с азотом — нитридов [79]. Однако мы не имеем оснований делать какие-либо предположения о летучести германия в виде нитридов, так как обработка угля нами проводилась при температурах только до 400°, а нитриды могут быть получены при температурах не ниже 650—700° С [4, 52]. [c.56]

Где а — количество 0,1 и. раствора Н2804, взятого для опыта, мл Ь — остаток 0,1 и. раствора Н2804, оттитрованный после опыта, мл К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору На804 1,4 —количество азота летучих оснований, связываемое 1 мл 0,1 н. раствора [c.8]

Под общим азотом понимают сумму общего аммиака и пиридиновых оснований в пересчете на аммиак, а под общид аммиаком — сумму свободного и связанного аммиака. Общий азот определяется по Кьельдалю. Летучие основания отгоняют с паром из подщелоченной воды в приемник с определенным количеством серной кислоты известной нормальности. Избыток сорной кислоты титруют раствором едкого натра. По количеству серной кислоты, израсходованному на связывание всех отогнанных оснований, вычисляют содержанпе общего азота в исследуемой воде в пересчете на аммнак. Затем от полученного дистиллята в присутствии буфера (однозамещенной фосфорнонатриевой соли) отгоняют с паром пиридиновые основания. Отгон принимается в раствор серной кислоты определенной нормальности. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра и по количеству серной кислоты, израсходованной на связывание пиридиновых оснований, рассчитывают содержание последних. Общий аммиак определяют по разности между содержанием общего азота и содержанием пиридиновых оснований. В случае необходимости общий аммиак может быть определен по Кьельдалю в дистилляте общего азота после отгонки от ного пиридиновых оснований. [c.247]

Содержание азота летучих оснований в процентах х) рассчитывают по рмуле [c.9]

А. П. Ситников, изучая свойства ректнфикованног спирта, пришел к выводу, что трудность его очистк обусловливается, в основном наличием летучих азот стых оснований. Влияние их на органолептические свой ства мелассного спирта отмечалось также II. М. Чг гины.м. [c.26]

Для исследования летучих или сублимирующихся органических соединений приходится применять специальные приемы. Летучие основания можно предварительно перевести в соответствующие хлориды выпариванием с избытком соляной кислоты в мнкропробирке. Метод позволяет обнаружить азот з 0,1 у метиламина, 0,2 7 этиламина и 0,1 у этилендиамина. [c.128]

Аналоги аргона все найдены, как упомянуто выше, в воздухе, а именно в его азоте, но они сопровождают азот и аргон также в указанных минералах, подобных клевеиту, и гелия Не = 4,0 получен впервые именно из клевеита, при нагревании его с серною кислотою, Рамзаем в 1895 г. История гелия, однако, началась гораздо ранее его получения и ему даже дано было ранее того название, так как, судя по спектру солнца, как объяснено в главе 13, Локиер предугадал элемент, дающий ярко-светложелтую линию (длина волны 587,0 тысячных микрона) и более слабую зеленую (с длиною волны 508), судя по спектральным явлениям, исследованным в солнечных выступах (протуберанцах). Отделенный, как аргон, от азота и других подмесей, гелий выделяется из смеси с другими аргоновыми газами на основании того, что он легче их всех, а потому проникает чрез пористые перегородки в наибольшем количестве, а при действии холода, даже развиваемого жидким водородом, не превращается в жидкое состояние [167] если же гелий смешан с другими аргоновыми газами, то при их сжижении растворяется в них, а такой раствор при —250° (жидкий водород) выделяет в пустоту почти один гелий. Плотность гелия лишь в 2,0 раза превосходит плотность водорода, так что после него это наиболее легкий газ. В других отношениях гелий совершенно сходствует с аргоном, а неон Ne = = 19,9, сопровождающий в воздухе гелий и имеющий плотность 9,95, отличается (и отделяется) только тем, что сжижается в холоде, доставляемом жидким воздухом, и прн уменьшенном давлении остается жидким при температуре сжиженного водорода, кипит ниже —186°, (т.-е. летучее аргона), а спектр дает с яркими красно-оранжевыми линиями (650, 641 тысячных микрона). В части аргоновых газов, подверженных сжижению, и в тех частях сжиженного воздуха, которые испаряются наиболее трудно, находятся еще два газа, считаемые, как аргон, простыми телами, но кипящие выше аргона, а именно криптон Кг = 81,8 и ксенон Хе = 128, открытые Рамзаем и Траверсом. У первого спектр зе-лено-желтого цвета (длины волн наиболее ярких линий 558, 477, 47ч и 450 тысячных микрона), а у второго — голубого цвета (длины волн 492, 481,474,467,463), плотность же у криптона 40,6 и у ксенона 63,5, т.-е. эти газы много тяжелее всех других, встречающихся в атмосфере (напр., для СО- плотность по водороду = 22). Однако их содержание в атмосфере столь мало, что нужна особая настойчивость даже для того, чтобы извлечь хоть сколько-либо такого газа, как ксенон, так как из 600 миллионов объемов воздуха удалось получить лишь около [c.171]

Масс-спектрометрич. методы, основанные иа измерении масс ионизованных компонентов анализируемого газа (см. Масс-спектрометрия), применяют для определения инертных газов, О2, Hj, оксидов углерода, азота и серы, а также неорг., орг. и металлоорг. летучих соединений. МОК от 10 до 10" мол. %. [c.470]

СуДя по тому, что углерод дает множество газообразных и летучих веществ, <1удя затем по тому, что атомный вес С = 12 близок к азоту N=14, кислороду 0=16, а соединения их СО и СОг суть газы, должно думать, что если бы углерод образовывал молекулу Сг, как и Ог, то был бы газом. А так кзк через полимеризацию или взаимное соединение молекул (как Ог переходит в Оз или N02 в N204) теь пературы кипения и плавления повышаются (чему доказательство особенно ясно видно между углеводородами), то должно думать, что молекулы угля, графита, алмаза очень далеки от газообразного состояния. Притом способность атомов угля соединяться между собой и давать сложные молекулы проявляется во всех углеродистых соединениях. Между летучими соединениями углерода известны многие, молекулы которых содержат С5..., Сю..., С30... и т.д., вообще С я- где л может быть весьма велико, и ни в одном из элементов такой способности к усложнению не развито в такой мере, как в углероде. Поныне нет основания для определения меры полимеризации угольной, графитной, алмазной молекулы, только можно думать, что в них содержится Сл, где п. есть большая величина . [c.375]

При нагревании с кислородными кислотами хромовая кислота выделяет кислород, напр., с серною 2СгО - - 3№50 = = Сг (50 ) - -0 + ЗНЮ. Понятно, вследствие этого, что смесь хромовой кислоты или ее солей с серною кислотою составляет отличное окисляющее средство, которое употребляется часто в химической практике и в технике, для некоторых случаев окисления. Так, №5 и 50 переводится этим путем в Н ЗО . Действуя как сильно окисляющее вещество, СЮ переходит в окись Сг Оотдавая половину содержащегося в нем кислорода 2СЮ = Сг-О О 558]. Действуя на раствор иодистого калия, СгО, как многие окислители, выделяет иод, причем реакция идет пропорционально содержанию СгО , и количество освобождающегося иода может служить для определения количества СгО (количество иода может быть с точностью определяемо иодометрически, гл. 20, доп. 535). Накаливая хромовый ангидрид в струе аммиачного газа, получают тоже окись хрома, воду и азот. Во всех случаях, когда хромовая кислота действует окислительно при нагревании и в присутствии кислот, продукт ее раскисления составляет соль СгХ окиси хрома зеленого цвета, так что красный или желтый раствор соли хромовой кислоты переходит при этом в зеленый раствор соли окиси хрома СгЮ . Окись эта сходна с А1ЮЗ, РеЮ и тому подобными основаниями состава кЮ . Это сходство видно в трудной растворимости безводной окиси в кислотах, в студенистом виде коллоидального гидрата, в образовании квасцов [и] летучего безводного хлорного хрома r l . в применении гидрата для протравы при крашении и т. п. Окись хрома, r O редко в малых количествах встречается в хромовой охре, образуется окислением хрома и низших его окислов, раскислением и разложением солей хромовой кислоты (напр., прокаливанием аммиачной и ртутной солей) и распадением солеобразных соединений самой окиси СгХ или Сг Х , подобно глинозему, с которым окись хрома разделяет и то свойство, что образует слабое основание, легко дающее, кроме средних СгХ , двойные и основные соли. Здесь особо примечательно, что соли окиси хрома обладают или фиолетовым, или зеленым цветом даже при совершенно том же составе, так что нагревание или другие условия переводят [c.237]

На основании полученных данных можно определить количество газа, выделяющегося при изотермической выдержке кокса в накопительной камере УСТК. За 40 мин потеря массы кокса в результате вьщеления летучих веществ составит 0,46-0,55%, объем газа 13,5-30,5 м т кокса следующего состава,% (объемные доли) водород 75-92, азот 2-13, оксид углерода 3,5-11. Такое снижение выхода валового кокса объективно обусловлено процессами, протекающими в коксе при его изотермической выдержке и не связано с техническим состоянием УСТК и технологической культурой его эксплуатации. [c.95]

Однако НН40Н является слабым основанием, /(= 10 , и только у замещенных аммониев, например тетраметиламмония, тетраэтил-аммония, гидроокиси являются сильными основаниями, подобными щелочам. Ион при окислении может разрушаться с образованием электронейтрального азота. Важно, что соли аммония легко летучи или разлагаются при нагревании до температуры, близкой к красному калению. Те же соли щелочных металлов и магния в этих условиях нелетучи. Это позволяет отделять соли аммония от солей щелочных металлов и магния прокаливанием сухого остатка солей после выпаривания их раствора. При температуре около 1000°С начинают испаряться соли щелочных металлов. Их пары окрашивают пламя горелки в характерный для каждого металла цвет. [c.172]

Для изучения кинетики пиролиза высокомолекулярных соединений, в том числе и поливинилхлорида, при температурах до 900 °С предложен прибор, который позволяет проводить эксперименты в среде воздуха или азота в приборе можно нагревать образцы массой 1,0—0,3 г со скоростями от 0,7 до 6>°1мин. На основании полученных пирограмм рассчитывают относительную скорость газовыделения для отдельных температурных областей. Интегральная температура разложения ПBX т. е. та условная температура, при которой максимально возможное количество летучих продуктов может выделиться из полимера практически мгновенно, найденная по пирограмме, равна 336 °С. Для отдельных температурных областей разложения полимера рассчитывают константы скорости и энергии активации распада, осуществленного в неизотермических условиях " [c.287]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Принцип де11ствня нового детектора основан на том, что сильные окислители, выходящие из колонки, реагируют с радиоактивны.м нелетучим соединением. В результате реакции выделяется летучее радиоактивное соединение, регистри-руел се счетчиком Гейгера. Этот детектор был применен для определения в газах ми1 роконцентраций окислителе] — хлора, брома, хлористого нитрозила. двуокиси азота и др., которые разрушаю.т клатрат гидрохинона и криптона, выделяя радиоактивны Кг-85. [c.87]

Условия реакции. Обычно гофмановское расщепление осуществляется путем сухой перегонки четвертичной метогидроокиси при температуре порядка 200° С [59]. Однако в ряде случаев, особенно когда в Р-положении к азоту находится ароматическое кольцо (так, что элиминирование приводит к производным стирола), деградация может происходить уже нри кипячении четвертичной соли (обычно иодметилата или метосульфата) в водном или спиртовом растворе КаОН или КОН. Гидроокиси N-мeтильныx четвертичных оснований могут быть получены, если это требуется, классическим, но трудоемким способом — нагреванием иодметилата с водной суспензией окиси серебра или (что гораздо удобнее) путем пропускания раствора иодметилата через колонку с подходящим анионитом [107]. Образующиеся нри реакции летучие продукты, например триметиламин, обычно собирают в охлаждаемую ловушку, а нелетучие продукты экстрагируют из остатка эфиром или хлороформом. При проведении реакции в водном растворе продукт нередко выпадает в кристаллическом состоянии и может быть легко отделен. [c.343]

Микрокомпоненты газовой фазы, так же как и в растворе, нормально взаимодействуют с другими компонентами. Например, правила растворимости газов и летучести растворенных соединений, применимые для обычных химических концентраций, справедливы также для радиохимических концентраций. Исключение представляет случай, когда микрокомиоиенты, будучи в растворе, переходят в нелетучее состояние. Например, под действием восстановителей или окислителей летучий элементарный иод превращается в нелетучий иодидный или иодатный ион. Хроматографическое разделение, основанное на селективной многократной адсорбции, возможно как для растворов, так и для газов. Например, криптон и ксенон, продукты деления урана, легко разделяются при пропускании газа через колонку с активированным древесным углем при температуре жидкого азота. [c.44]

Например, точка А на рис. 79 найдена пересечением изотермы и ординаты X, причем 2 и л являются координатами точек на линии точек кипения. Положение точек 5 и С на линии насыщенного пара найдено прибавлением скрытых теплот парообразования чистых компонентов к значениям Я на двух концах линии жидкости. Другие точки на линии насыщенного пара находятся подобным же путем, если доступны данные по скрытым теплотам парообразования при постоянном составе. Обычно такие данные недоступны, и для определения этой линии должны применяться другие способы. Теплоты расширения газов и паров при низких давлениях малы и без серьезной ошибки могут быть приняты равными нулю. Из уравнения (51) очевидно, что изотермы Я—х в области пара линейны, если д =0, и поэтому они определяются только на основании данных для двух чистых компонентов. Ниже tg (точка кипения менее летучего компонента) паровая фаза неустойчива для смеси, богатой В, но изотерму все же можно провести, если принять, что давление более низко и что Я не зависит от давления. Точки на линии насыщенного пара легко определяются по данным для точки росы. Так, если и у являются координатами точки на линии точек росы, то пересечение изотермы и ординаты у определит точку на кривой насыщенного пара. Диаграмма Я—х для смесей кислорода и азота, охватывающая двухфазную область перегретого пара, дается на рис. 80. Линия, идущая между пограничными кривыми для двух насыщенных фаз, является соединительной линией (коннодой) для фаз, сосуществующих при равновесии. [c.467]

Проведение опытов не с исходными углями, а с их полукоксами дает основание полагать, что оставшиеся в полукоксах термически неустойчивые соединения германия слабо связаны с остаточнылс содержанием летучпх веществ пли содержанием водорода. Приведенные данные показывают, что в полукоксе длиннонлалн нного угля содержится почти в 10 раз бо.тьше минеральных веществ, наименьшее количество водорода и почти наименьшее количество летучих веществ, а летучесть германня в токе азота достигает 43%, в то время как в полукоксе газового угля только 24%. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология