Стекло, анализ определение железа

Так, например, при анализе песка, применяющегося для изготовления бесцветного стекла, имеет важное значение процентное содержание железа если содержание железа выше 0,2—0,3%, песок непригоден для производства, так как полученное стекло будет окрашено в желтый цвет. Для определения железа навеску песка сплавляют с содой, затем плав разлагают соляной кислотой и определяют железо колориметрически. На нейтрализацию содового сплава расходуется не меньше 20—25 мл кислоты. ЛегкО видеть, что если соляная кислота содержит примесь железа хотя бы в количестве 0,01%, то железа будет найдено приблизительно в два раза больше, чем его в действительности содержится в песке, и, следовательно, доброкачественный песок будет признан негодным. [c.140]

Старение осадков 261, 262 Стекла, см. также силикаты анализ 2692, 3426, 4412, 5080, 5081, 5271, 5509 определение железа 3562 калия 4449 магния 4994 натрия 4448 [c.390]

Экстракция оксината была использована для выделения алюминия и (или) определения его в железе [831], металлическом никеле [1143], тории [616], окиси тория [333], окиси вольфрама [327], в свинце, сурьме, олове и их сплавах 832), магнии высокой чистоты [701, 1637], кальции [958], хроме высокой чистоты [497], уране [40, 1297, 1525], редкоземельных элементах [1064], щелочных элементах [504, 1523], в кислотах высокой чистоты и в двуокиси кремния [820], в сталях [49, 189, 479, 485, 643, 1119, 1262], жаропрочных сплавах [1157], сплавах, не содержащих железа [520], морской воде [680, 681], промышленных водах [352), силикатных и карбонатных материалах [829, 1094), полиэтилене [129], стекле [189], монацитах [1250], в различных металлах с использованием активационного анализа [1364] и ряде других объектов [1440, 1523]. [c.126]

Несмотря на эти ограничения, визуальные методы находят широкое применение для серийных анализов, если требования к точности не слишком высоки. Так, имеются простые, но очень удобные индикаторные колориметрические наборы для определения pH и хлора в воде плавательных бассейнов производят также наборы для анализа почв. На фильтрующих установках обычно применяют цветные шкалы для оценки содержания железа, кремния, фтора и хлора в питьевой воде. При проведении таких анализов к пробе добавляют реагент, образующий с определяемым ионом окрашенное соединение, и возникающую окраску сравнивают с окраской постоянной серии эталонных растворов или с цветными стеклами. Ожидаемая точность колеблется в пределах 10— 50% отн. и вполне достаточна для поставленных целей. [c.115]

Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попасть в пробу из стеклянных и платиновых изделий, применяемых в анализе. Так, стекло пайрекс может отдавать следы мышьяка, цинка и свинца, а может быть, и других тяжелых металлов. Платиновые изделия обычно содержат железо и могут, несомненно, отдавать некоторое количество его, если кислые растворы находятся в соприкосновении с ним. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Изделия из плавленого кварца, часто имеют большую ценность при определении следов веществ, так как они, в общем, не содержат тяжелых металлов и не подвергаются действию большинства кислых растворов. [c.27]

Ход анализа. До 10 мл испытуемого хлористоводородного раствора, содержащего от 10 до 100 мкг мышьяка, помещают в плоскодонную пробирку емкостью 30 мл или узкий стакан емкостью 50 мл и прибавляют 3—4 капли раствора хлорида железа(III). Надобность в последнем исключается при наличии железа в самом растворе, что часто имеет место при анализе различных материалов. Затем прибавляют 2 мл раствора сульфата меди и 5 мл раствора гипофосфита. Пробирку или стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения разбавляют водой до определенного объема, перемешивают и измеряют оптическую плотность. [c.166]

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс (см. табл. 5) В воде двухкратной дистилляции (бидистилляте) содержание свинца не более 1 у/л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы (стр. 43). Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома (VI) дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ (например, золота, стр. 443). [c.23]

Чувствительность рентгенофлуоресцентного метода анализа в большинстве случаев лежит в пределах 0,1—0,01%. Например, приводятся методы определения 0,01% урана и тория в породах и рудах определения в стекле 0,01% железа и кадмия, 0,02% серебра, 0,1% сурьмы и 0,002% мышьяка и селена . Большая чувствительность (1 10 %) достигнута при определении никеля в нефти . После предварительного выделения определяемых микропримесей из анализируемого вещества можно, естественно, определять значительно меньшие их количества. Например, после выделения из кислот железа, хрома и марганца удается определить до 110" % этих примесей . [c.147]

Стекольные пески и каменные материалы, применяемые для изготовления силикатного кирпича, содержат столь большое количество кремнезема — чаще свыше 99%, что приходится вносить изменения для точного определения малых количеств других присутствующих -компонентов. Хотя идеальный песок для стекольного производства должен содержать 100% кремнезема (не говоря о физических требованиях), столь совершенный песок не обнаружен и к идеалу приближаются лишь немногие пески, в том числе из Фонтенбло во Франции (99,7% ЗЮг), Липпе в Германии (99,8% ЗЮг) и Беркли Спрингс в США (99,65% ЗЮг). Требуется, чтобы образец имел очень высокое содержание кремнезема (предпочтительно свыше 98%, а для наилучших изделий свыше 99,5%) и наряду с этим низкое содержание железа для самых высоких сортов стекла долн<но быть менее 0,05% железа, выраженного в виде РегОз [1 а]. Обычно при определении железа требуется большая точность, доходящая иногда до третьего десятичного знака. Следующие анализы песка из Фонтенбло (табл. 2) иллюстрируют условия, с которыми приходится встречаться при анализе сгекольного песка высокого качества [16]. [c.184]

Плавиковая кислота. С появлением сосудов из церезина и полиэтилена отпала необходимость в повторных перегонках плавиковой кислоты, за исключением, может быть, некоторых особых случаев. Обычными примесями в плавиковой кислоте являются железо, соляная кислота и органические вещества. Влияние первых двух может быть учтено тщательно проведенпы.ми контрольными опытами, а примесь органических веш,еств вообще влияния не оказывает, за исключением двух случаев анализа определения двухвалентного железа в горных породах и определения пятивалентного мышьяка в стеклах. Все примеси можно удалить перегонкой плавиковой кислоты из платиновой посуды с добавлением сульфата серебра, если имеется примесь соляной кислоты, и перманганата калия, [c.59]

Определение железа в железной проволоке. Растворяют анализируемую навеску в кислоте. Осаждают Ре аммиаком. Для окисления ионов двухвалентного железа применяют азотную кислоту. Кусок проволоки для анализа очищают налсдачной бумагой от ржавчины. Взвешивают на аналитических весах 0,07—0,1 г. Свертывают в плоскую спираль и кладут в стакан. Приливают 10 мл 2 н. НС1 и 1 мл концентрированного раствора НМОз. Стакан, накрытый часовым стеклом, устанавливают на сетку так, чтобы пламя горелки едва касалось ее. Медленно нагревают смесь, не доводя до кипения. По мере растворения проволоки постепенно прибавляют [c.233]

На рнс. 7.5-13 приведен пример количественного анализа. Шлак доменной печи образуется в больших количествах как побочный продукт при производстве железа и стали. Для некоторых его применений необходимо знать степень кристалличности. Е можно определить с помощью ДТА, измеряя площадь экзотермического пика вьш1е 700 С, который связан с кристаллизацией стек-ж)образной части шлака (рис. 7.5-13,а). Связь между площадью пика и степе-НЬЮ некристалличности (стекла), определенной с помощью метода сравнения (оптическая микроскопия), имеет линейный характер (рис. 7.5-13,6). [c.478]

Описанный метод пригоден для определения 1—10 мг In в стекле [213]. Присутствие алюминия не мешает. Кадмий, цинк и железо мешают, так как осаждаются K4Fe( N)6- Метод, предусматривающий отделение индия от этих элементов при анализе стекла, описан выше (стр. 23). В качестве индикаторного электрода употребляют платиновую проволоку. Электрод погружают в стакан емкостью 100—300 мл с анализируемым раствором, механически перемешиваемым. Электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент. Вместо платинового электрода можно также применять серебряную проволоку в этом случае электрод сравнения представляет собой серебряную проволоку, погруженную в раствор AgNOs. Электролитический мостик заполняется 20%-ным раствором NH4NO3. Абсолютная погрешность определения In менее 0,05 мг. [c.54]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Джонс [346] определял тринадцать металлов в стекле и стеклообразных материалах. Сравнивая результаты анализа растворов, содержащих 0,5% стекла, с данными анализа эталонных растворов, в которых находился только определяемый металл, он обнаружил хорошее соответствие с паспортными значениями для Fe, Мп, лп и РЬ в опаловых и свинцово-бариевых стеклах NBS. В этих образцах определяли также щелочные и щелочноземельные элементы, добавляя стронций для контроля ионизационных помех. Никель, кобальт и медь определяли в стеклянных фриттах. Полученные результаты соответствовали данным колориметрического анализа. Хорошее соответствие между результатами получили также Пассмор и Адамс, определяя железо, цинк [178] и медь [347] в многочисленных образцах стекла. Для растворения образцов эти авторы использовали смесь H IO4 с HF. Содержание H IO4 в эталонных и исследуемых растворах было приблизительно равным. По предварительным данным, при определении мышьяка в стекле помехи отсутствуют [229]. [c.189]

Часто имеет большое значение качественное или количественное определение в растворах перекиси водорода различных небольших добавок, например стабилизаторов, или примесей, особенно каталитически действующих ионов металлов. На стр. 467 указано, что при этом можно использовать полярографические методы [97], например для открытия присутствия таких каталитически действующих ионов, как окисного железа, двухвалентной меди или свинца, или же для установления присутствия стагшатного стабилизатора. Вместо этого можно поступить еще следующим образом выпаривают и разлагают достаточно большую пробу перекнси в таких условиях, чтобы получающийся остаток был загрязнен лишь минимальным количеством материала стенок сосуда, и то только известного состава, после чего остаток исследуют спектроскопически. Если в процессе выпаривания раствора возможно разложение пробы перекиси, необходимо принимать меры против уноса в брызгах заметных количеств растворенных веществ, возникающих при разложении в противном случае эти вещества будут потеряны для последующего анализа остатка. Совершенно очевидно, что, если даже сосуд сделан из столь инертных материалов, как алюминий высокой чистоты или боросиликатное стекло, все же небольшое попадание этих веществ в раствор неизбежно. Этот вопрос обсуждается в литературе [46]. [c.469]

Ход определения. Навеску 0,2 г тонко растертой пробы растворяют в стакане, покрытом часовым стеклом, прибавляя по каплям 20 мл соляной кислоты (1 1). После выделения углекислоты нагревают на маленьком пламени в течениеЗОмин. Затем фильтруют и промывают остаток 100—150 мл горячей воды. Кремнекислоту определяют обычным способом. К фильтрату добавляют 3 капли 30%-ного раствора перекиси водорода, кипятят для разложения избытка перекиси водорода и осаждают железо и алюминий дсбав. лением по каплям концентрированного раствора аммиака. Фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок промывают водой и сохраняют для последующего анализа- [c.450]

Непосредственное определение карбонилов железа и никеля, кроме изложенной выше работы Поммье и Гиошона [66], описано в советской работе [73], в которой для анализа смеси пентакарбонила железа и тетракарбонила никеля использовали колонку длиной 2 м, диаметром 6 мм, заполненную измельченным молибденовым стеклом, содержащим 0,5% силиконового масла ВКЖ-94. В качестве гаэа-носите я применяли гелий, в качестве детектора — катарометр. Метод позволяет определять карбонилы при концентрации [c.193]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Ход определения. 0,15 г пирита помещают в железный тигель (внутренний диаметр 15 мм, высота 20 мм, толщина стенок 2 лш) и покрывают слоем 1,5 г гранулированного NagOa и 0,3 г Nag Os. Нагревают постепенно до 600—700° С и выдерживают после расплавления в течение 10—15 мин. По охлаждении тигель помещают в стакан емкостью 50 мл и, прикрыв его часовым стеклом, обрабатывают плав горячей водой. При этом тигель должен быть полностью погружен в воду. После разложения плава и удаления тигля нейтрализуют сильнощелочной раствор HNO3 (уд. в. 1,40) до pH 7 0,5, прибавляя ее по каплям, нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. (в случае анализа u-, РЬ-, Zn-концентратов — в течение часа) и затем фильтруют в мерную колбу емк. 100 мл. Осадок гидроокиси железа промывают 0,1 %-ным [c.236]

Нет необходимости в прокаливании осадка перед вторым осаждением, если только аналитик не имеет основания полагать, что при осаждении присутствовали железо или редкоземельные металлы. Эти элементы не должны присутствовать, если перед осаждением оксалатом было проведено осаждение их аммиаком. Но они могут присутствовать, если осаждение было проведено ацетатным методом или если осаждение аммиаком было проведено в неблагоприятных условиях, например в присутствии растворимых органических веществ. Если осадок оксалата был прокален, ставят открытый тигель прямо на дно стакана, содержащего небольшое количество воды, накрывают стакан часовым стеклом и дают постоять некоторое время, пока известь не будет частично погашена. Затем смачивают осадок водой, растворяют в 50 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты, прибавляют несколько капель метилового красного, нагревают до кипения и приливают разбавленный раствор аммиака, пока раствор не окрасится в желтый цвет (стр. 519). Кипятят 1—2 мин. и немедленно фильтруют. Фильтр с осадком промывают горячим 2%-ным раствором хлорида аммония и сохраняют фильтрат-и промывные воды для второго осаждения кальция. Если определение кальция является частью полного анализа, сжигают фильтр с осадком от аммиака, прокаливают, взвешивают и вводят соответствующие поправки в полученные раньше результаты определения РегОз, А12О3 и т. п. [c.646]

Например, при анализе стекла, содержащего, помимо обычных окисей кремния, железа, алюминия, щелочных и щелочноземельных металлов, также и 5% окислов сурьмы, 2% свинца и 13% бора, применили тщательное двукратное выпаривание с промежуточным фильтрованием. В результате анализа найдено в случае обезвоживания кремнекислоты азотной кислотой—67,2% SiOj в случае обезвоживания соляной кислотой— 68,2% и при обезвоживании серной кислотой—68,8%. Во всех случаях определение заканчивалось обработкой осадка кремнекислоты смесью HF+H2SO4. Наиболее близким к истинному оказался результат, полученный после выпаривания с серной кислотой. [c.694]

Газохроматографический метод все чаще применяется для анализа газов в металлах и сплавах для выделения газов из них используются высокочастотное нагревание [175—176], локальный нагрев ксеноновыми разрядными лампами [177], воздействие лазерными лучами [178]. Основное применение этот метод находит при анализе железа и стали [179— 197], сплавов [198—200], огнеупорных и керамических материалов [175, 201, 202], жидкого алюминия [203], щелочных металлов [204, 205], титана [206], облученного бериллия и его соединений [207—211], чистого бора [212], препаратов урана [213], облученной нейтронами серы, фосфора [214—216] и др. Кроме того, были проанализированы газохроматографически газы, содержащиеся в пузырьках стекла [217—227], в материалах для электроники [222, 223], твердых металлических покрытиях [177, 191]. Заслуживает внимания возможность определения углерода в сильных кислотах [228]. Был изучен также состав газов, выделяющихся при дифференциальном термическом анализе [2, 229]. [c.272]

Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попадать в препарат из стеклянной и платиновой посуды, применяемой для анализа. Так, стекло пирекс может давать следы мышьяка, цинка свинца, а возможно, и других тяжелых металлов. Вообще стекло пирекс и другое боросиликатное стекло не применяются при определении малых количеств бора для этой цели подходит стекло корнинг № 728. Платиновая посуда обычно содержит железо, и некоторое количество его почти наверняка будет попадать в кислые растворы при контакте с платиной. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Посуда из плавленого кварца часто представляет большую ценность для анализа следов веществ, так как она вообще не содержит тяжелых металлов и химически стойка к большинству кислот. Иногда находит применение стекло викор (96%-ное кварцевое стекло). Оно не содержит щелочных металлов и кальция, но в нем имеются R2O3, В и As. [c.21]

В заключение следует остановиться на стеклянных электродах, обладающих смешанной — ионной и электронной — проводимостью. Стеклянный электрод, изготовленный из халькогенид-ного стекла (28% Се, 60% 5е, 12% 5Ь), легированного Ре (не более 2%), имеет нернстовский отклик к ионам железа(1П) и меди(II) и обладает также определенной чувствительностью к нитрат-иону [11, 19, 185, 419а]. На чувствительности этого ИСЭ к ионам Ре(1П), используемым в качестве индикатора, основано потенциометрическое титрование сульфата ионами Ва + [183]. Электрод используют также при анализе воды [1841. Еще один электрод из халькогенидного стекла состава СибА8459 [187] чувствителен к ионам меди(II), что позволяет использо- [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология