Карбонат определение в растворе

Спиртовые растворы щелочей. Свободные от карбонатов спиртовые растворы едких щелочей, которые употребляются, например, при определении числа омыления, приготовить легко, поскольку карбонаты щелочных металлов нерастворимы в спирте. Недостатком спиртовых растворов является то, что при хранении их они становятся желтыми или коричневыми при этом образуются соли органических кислот и титр раствора щелочи падает. Было показано , что причиной появления окрашивания является присутствие альдегидов в спирте, поэтому спирт надо от них предварительно очистить. [c.93]

Пероксидный метод определения урана впервые был предложен И. Е. Стариком метод основан на реакции урана с перекисью в карбонатной среде . Рекомендуемый автором метод сводится к следующему. Из раствора, освобожденного от всех элементов, кроме щелочных и щелочноземельных металлов, осаждают уран аммиаком, не содержащим карбонатов. Осадок растворяют в небольшом количестве 5%-ной азотной кислоты, избыток которой удаляют выпариванием на водяной бане. Остаток растворяют в 1 н. растворе карбоната натрия или калия. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10—25 мл, прибавляют перекись натрия в количестве 0,2—0,5 г, в зависимости от содержания урана, и разбавляют до метки тем же раствором карбоната. Окраску раствора сравнивают в колориметре с окраской стандартного раствора урана, подготовленного таким же способом. [c.532]

Если прокаленный остаток состоит только из кварца или количество его незначительно, его можно тотчас же обработать каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Кислоты удаляют потом в радиаторе (см. рис. 5, стр. 48). Если после этого остается еще видимый маленький остаток, то хорошо повторить обработку кислотами и выпаривание, так как следует подчеркнуть, что кварц устойчивее по отношению к действию фтористоводородной кислоты, чем многие силикаты, и что иногда к цели приводит только многократное выпаривание (или предварительное измельчение кварца в чрезвычайно тонкий порошок). Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. лучше всего, как описано на стр. 1052. [c.1049]

Количественное определение. Растворяют около 0,1 г (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 30 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР, 10 мл раствора карбоната натрия (50 г/л) ИР и оставляют стоять на 20 мин. Прибавляют [c.197]

Количественное определение. Растворяют около 0,10 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 25,0 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР и 10 мл раствора карбоната натрия (50 г/л) ИР. Оставляют стоять на 20 мин в темном месте и прибавляют 15 мл серной кислоты ( 100 г/л)ИР. Титруют избыток йода тиосульфатом натрия (0,1 моль/л)ТР, используя раствор крахмала ИР в качестве индикатора. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л) ТР соответствует [c.148]

Количественное определение. Растворяют около 0,4 г препарата (точная навеска) в 100 мл этанола ( 750 г/л)ИР, предварительно нейтрализованного по раствору фенолфталеина в этаноле ИР, и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 20,63 мг С Н Ог- [c.167]

Если определение висмута заканчивают колориметрическим методом с применением тиомочевины, то никаких дальнейших разделений проводить не надо. Если предполагают закончить определение висмута колориметрическим методом с применением иодида калия, то надо отделить висмут от меди. Для этого к раствору добавляют 0,2 г алюминиевых квасцов, аммиак до слабощелочной реакции и 0,1 г карбоната аммония, после чего нагревают до тех пор, пока осадок не станет хлопьевидным. Отфильтровав его и промыв 2 %-ным раствором карбоната аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и проводят определение. [c.273]

Ход определения. Растворяют навеску, содержащую не больше 70 мг фосфорного ангидрида, и нейтрализуют раствор по метилжелтому. Прибавив 30 мл нейтрального 40%-ного раствора хлорида кальция, нагревают раствор в колбе из устойчивого стекла до кипения, охлаждают до 14°, прибавляют фенолфталеин и при непрерывном перемешивании титруют свободной от карбоната щелочью до отчетливого розового окрашивания. Затем закрывают колбу резиновой пробкой и оставляют на [c.171]

Ход определения. Раствор, содержащий около 2 миллимолей свинца в 50 мл, нагревают до 50°, прибавляют 1—2 г нейтрального бромида калия и титруют едкой щелочью, не содержащей карбоната, по фенолфталеину, непрерывно взбалтывая раствор. К концу титрования смесь снова нагревают до несколько более высокой температуры. [c.224]

Описано определение бора с морином " . Было установлено ,, что остаток после выпаривания раствора смеси соляной и щавелевой кислот, в которой содержались также бор и морин, хорошо> растворяется в ацетоне и полученный раствор, имеет устойчивую-флуоресценцию желто-зеленого цвета. На основании этого наблю-, дения предложен следующий ход определения. Раствор бора. подщелачивают 0,5 мл 1н. раствора карбоната натрия и выпаривают в платиновой чашке на водяной бане. К остатку после высушивания [c.277]

Свинец из осадка сульфата стронция можно выделить, превратив сульфаты в карбонаты и растворив последние в кислоте. Практически большее значение при колориметрическом определении следов свинца имеет отделение его посредством экстрагирования дитизоном в органическом растворителе (стр. 424) i. [c.35]

Методика определения. Раствор, содержащий сульфат-ионы, наливают в измерительную ячейку, добавляют 30—40% (по объему) этилового спирта и нейтрализуют раствор по метиловому красному свободным от карбонатов 0,1 н. раствором NaOH. Раствор охлаждают до комнатной температуры п вводят в него несколько миллиграммов сульфата бария. [c.145]

Терентьева [413] определяет алюминий в алюмоорганоснлокса-нах дифференциальной полярографией, используя кислотный хром синий. После разложения образца фтористоводородной и серной кислотами, сплавления остатка с карбонатом натрия раствор плава полярографируют от О до — 0,8 в (относительно ртутного анода) и измеряют высоту второго пика (—0,7 в) от основания первого пика абсолютная ошибка метода 0,3 о. Этот же реагент использован для определения алюминия в сточных водах [68] с относительной ошибкой 4%. [c.143]

Присутствие карбонатов в растворе аммиака или в анализируе мом растворе приводит к неполному отделению урана. Для устранения этого недостатка применяют растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов. Методы приготовления таких растворов описаны в разделе Весовые методы определения (Весовое определение осаждением гидроокисью аммония). Карбонаты, содержащиеся в анализируемом растворе, удаляют кипячением раствора после подкисления его азотной или соляной кислотой. [c.263]

Потеря при высушивании. Не более 5,0 мг/г. Количественное определение. Растворяют около 0,15 г (точная навеска) в 10 мл воды. Прибавляют 5 мл хлороформа Р и 25 мл этанола ( 750 г/л) ИР. Титруют раствором гидроокиси натрия (0,2 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора тимолфталеина в этаноле ИР. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,2 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 9,21 мг С5Н9Ыз-2НС1. [c.196]

Количественное определение. Растворяют около 0,33 г препарата (точная навеска) в 75 мл ацетона Р, через который предварительно в течение 15 мин пропускают азот, свободный от углекислоты, Р. Поддерживают постоянный поток азота через раствор и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР или определяя конец титрования потенциометрически. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 35,78 мг 19H16 INO4. [c.169]

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 100 мл горячего нейтрализованного этанола ИР и титруют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 49,40 мг СгзПгвСШзОб. [c.167]

Наиболее надёжным методом остается растворение 61283 в разбавленной азотной кислоте, осаждение висмута карбонатом аммония и прокаливание осадка до В120д. Образующиеся при растворении сульфида небольшие количества ионов сульфата практически не влияют на определение. В ответственных случаях промытый осадок основного карбоната висмута растворяют в азотной кислоте и повторяют осаждение. [c.253]

Выполнение определения. Растворяют -ОД (точную навеску) карбоната магния Mg Oa или 0,3 сульфата магния MgS04-7H20 в 5 мл 6 н. раствора НС1 и разбавляют водой до 100 мл. Добавляют две капли раствора индикатора метилового красного и 20 мл 10 %-ного раствора гидрофосфата аммония, затем по каплям концентрированный аммиак до перехода красного окрашивания раствора в желтый цвет при непрерывном перемешивании. Добавляют избыток аммиака 5 мл и оставляют до следующего занятия. [c.122]

Присутствие в воде С1 -, SOJ и НСОз-анионов не мешает определению общей жесткости. Так как рПРсасоз<Р компл.са " "- осадок карбоната кальция растворяется и кальций количественно оттитровывают комплексоном III. [c.262]

Определение калия. 0,5 г МагС204 при осторожном нагревании превращают в карбонат, его растворяют в 5 мл воды н фильтруют. К фильтрату приливают 5 мл 4 н. раствора СНзСООН, 1 мл раствора кобальтинитрита натрия (приготовление на стр. 57) и 10 мл 96%-ного спирта. В течение 5 мин не должна появляться муть. [c.66]

Определение в виде В120д (количество висмута выше 5 мг). Когда количество висмута превышает 5 мг, его лучше определять, взвешивая в виде В120з после осаждения в виде основного карбоната висмута раствором карбоната аммония. При этом осаждении должны отсутствовать хлориды и сульфаты, которые могут образовать нерастворимые основные соли висмута, а также и другие элементы и соединения, осаждающиеся сами или вместе с висмутом при прибавлении к раствору карбоната аммония. Теми малыми количествами хлорид- и сульфат-ионов, которые могут быть введены в раствор, если висмут был предварительно отделен в виде хлорокиси или сульфида, а затем растворен в азотной кислоте, можно пренебречь, и поэтому осаждение висмута в виде основного карбоната может следовать за этими предварительными отделениями. Если присутствуют только медь и висмут, то отделение висмута может быть проведено непосредственно аммиаком, но осадок в этом лучше переосадить. Основной карбонат висмута несколько растворим в растворе карбоната аммония, поэтому при осаждении надо избегать избытка последнего. [c.275]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей нескблько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 °С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама. [c.511]

При определении кальция в минералах, содержащих стронций и сульфаты , пробы разлагают сплавлением со смесью карбонатов, калия и натрия (1 1). Навеску образца 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г смеси карбонатов калия и натрия, сплав растворяют в горячей воде и фильтруют, а осадок промывают 0,5%-ным раствором соды. Затем осадок помещают в стакан и растворяют в 25 жл 5 н. соляной кислоты, промывая фильтр, на котором находились карбонаты. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии индикатора метилового оранжевого до появления желтой окраски. Раствор нагревают до осаждения гидроокисей, бхлаждают, разбавляют до 250 мл, фильтруют и фотометрируют по линии кальция [c.243]

Метод эмиссионной фотометрии пламени был применен для определения бария в смазочных маслах в смеси карбонатов и окислов, идущих на приготовление оксидных катодов э , 213 g уране2 2 8, в смеси щелочноземельных элементов после ионообменного разделения 38. Барий определялся в опытах по усвоению его растениями из почвы при определении обменной емкости почв 220, в рапе нефтяных промыслов 221 и в силикатных минералах222. в последнем случае навеску образца 1 г сплавляют с 6—10 г смеси карбонатов натрия и калия, сплав выщелачивают водой, осадок карбонатов промывают, растворяют в соляной кислоте и в раствор добавляют аммиак. Фильтрат упаривают, разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 873 ммк по методу добавок, одновременно фотометрируя для учета фона пробу раствора, из которого барий был осажден серной кислотой. [c.251]

Сущность работы. Осадок карбоната кальция, выпадающий в результате прибавления в исследуемый раствор сначала хлорида кальция, а затем карбоната натрия, захватывает из этого раствора ряд катионов, в том числе медь, свиней, серебро, цинк и др., и некоторые анионы, например, УОз, МоОГ, N 03. Этим и пользуются для концентрирования соответствующих элементов. Мельчайшие частицы карбоната кальция обладают огромной поверхностью захвата, и поэтому извлечение микроэлементов достигается быстрее, чем при пользовании другими соосадителями. Осадок карбонатов легко растворяется в кислотах. Присутствие кальция обычно не мешает определению других элементов. Для того чтобы использовать минимальное количество коллектора—карбоната кальция, осаждение проводят в два приема. Сначала в раствор, содержащий хлорид кальция, прибавляют половину того количества карбоната натрия, которое необходимо для полного осаждения карбоната кальция. Затем добавляют остальное количество осадителя (Na.2 0з), при избытке которого образуется бь Сгро оседающий осадок, и все количество коллектора (СаСОд) выпадает на дно стакана. В осадке определяют содержание микроэлементов. Медь определяют колориметрически в виде диэтилдитиокар-бамииата (стр. 323, 326). [c.338]

В аппарат-оксихлоратор (рис. 43) загружают воду, а затем из мерника — стирол и при перемешивании пропускают углекислый газ до полного вытеснения воздуха, после чего из мерника спускают в оксихлоратор с определенной скоростью раствор основной соли гипохлорита кальция с одновременной продувкой углекислым газом. Температура в продолжение всего процесса должна быть в пределах 30—35°. Образующийся карбонат кальция растворяют, добавляя из мерника разбавленную азотную кислоту, после чего всю реакционную массу передают в разделительный сосуд. Отделяют слой стиролхлоргидрина, а [c.491]

Степень, до которой можно концентрировать кислоту в водном растворе, изменяется в широких пределах. Растворы борной кислоты и ряда других кислот (см. табл. 15) могут быть сконцентрированы до тех пор, пока вся вода не будет удалена и не останется твердая кислота. Если, с другой стороны, концентрировать посредством выпаривания растворы серной или азотной кислоты, то концентрация будет возрастать до определенной величины (которая для данной кислоты зависит от давления над раствором), после чего она остается постоянной (постоянно кипящая смесь). Чистые кислоты могут быть получены посредством замораживания таких растворов или путем добавления определенного количества 50д или N,0. соответственно (по расчету). Однако эти кислоты при обычных условиях неустойчивы. Например, 100-проц. серная кислота теряет 50д до тех пор, пока не достигнет концентрации 98,3 /о (постоянно кипящая смесь), и этот раствор затем поглощает воду до тех пор, пока давление над раствором не сравняется с упругостью паров воды в окружающей атмосфере. Поведение угольной кислоты является характерным для многих нестабильных кислот. Вода прп 15°С растворяет только приблизительно равный объем двуокиси углерода, причем раствори- ю ть быстро уменьшается с повышением температуры. Поэтому в. кислом растворе можно получить очень малую концентрацию ионов СОз (или НСО ), поскольку реакция СОз -Д-Н — СО - — -(-ОН- или НСО —>-С02- -0Н протекает очень быстро. Ко> карбонаты щелочных металлов хорошо растворяются в воде например, карбонат калия растворяется в равном весе воды. В таких растворах происходит некоторый гидролиз (СОз - -Н+—> НСО "), пр)шодящий к образованию избытка ионов ОН однако, если раствор не кипятить, то выделение СО не происходит. Таким образом, в щелочных растворах можно значительно увеличить концентрацию ионов СОз или НСО , и, следовательно, нестабильность раствора угольной кислоты не означает, что эти ионы нестабильны в водном растворе. Тиосульфатный ион 5,Оз , повидимому, даже менее стабилен при отсутствии ионов металла, и существование тиосерной кислоты в водном растворе вообще является сомнительным. [c.275]

Осадок I, содержащий силикаты и следы свинца, переносят в платиновый тигель, озоляют и сплавляют с 0,2—0,3 г карбоната натрия. Сплав обрабатывают 2 мл воды и соляной кислотой (пл. 1,12), а загем выделяют кремневую кислоту (осадок П), как описано в гл. Определение двуокиси кремния (см. стр. 89). Фильтрат II присоединяют к фильтрату I. Выделенную кремневую кислоту прокаливают, взвешивают и обрабатывают HF+H IO4. Содержание двуокиси кремния находят по разности. Остаток сплавл5Йотс карбонатом натрия, растворяют в соляной кислоте и присоединяют к фильтрату I. [c.377]

Облученную золотую фольгу растворяют в 2 мл горячей царской водки, прибавляют определенное количество Сз (без носителя). Раствор упари вают, разбавляют до 1,5 мл раствором конц. НС1 и переносят в колонку размером 190 X 7 мм, содержащую ТБФ, фиксированный на силикагеле. Рг, Сз и другие осколки деления ядер Аи вымывают 25 каплями 1 М НС1 прибавляют Ва(ЫОз)з и Fe(NOз)з и осаждают осадок гидроокисей и карбонатов прибавлением (КН4)гСОз и конц. МН40Н. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают в тигле почти досуха с конц. РШОз для разложения карбонатов и растворяют остаток в 2 М НМОз, Раствор содержит Рг- и радиоактивные рубидий и цезий. [c.298]

Ход определения. Остаток после экстракции растворяют при кипячении в 100 мл разбавленной соляной кислоты с добавлением 5—6 г карбоната натрия в конической колбе с гидрозатвором, заполненным раствором карбоната натрия. Раствор после охлаждения быстро фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 1 г карбоната натрия и доводят объем раствора водой до метки —раствор 1. Переносят 25 мл полученного раствора в стакан, добавляют 50 мл смеси кислот и титруют железо(П) раствором ванадата аммония, устанавливая точку эквивалентности потенциометрически или по переходу окраски фенилантраниловой кислоты из бесцветной в сине-фиолетовую. [c.125]

Для определения содержания соды в цианистом электролите гальванической ванны к 10,0 мл его добавили в избытке аммиак и хлорид бария. Промытый осадок карбоната бария растворили в 15,0 мл 0,100 Ai раствора НС1 и титровали 4,30 мл раствора NaOH. [c.71]

С этой точки зрения представлялась вероятной возможность найти эмпирические корреляции, связывающие концентрацию-раствора, поверхность карбоната и размер его катиона в условиях, предотвращающих межмолекулярное взаимодействие. 11ри сопоставлении полученных из опыта численных значений оказалось, что отношение выражений o /S для каждого из взятых карбонатов пропорционально отношению квадратов радиусов катионов (/ ), входящих в состав данного карбоната — общая поверхность карбоната, определенная по адсорбции криптона) [c.378]

В присутствии большого количества карбоната определение по п. 1 ведут таким образом, что сначала прибавляют к разбавленному раствору кислоту, в количестве, эквивалентном найденному содержанию соды (по п. 4), затем тотчас же дают избыток раствора Hg lj и в остальном проводят определение, как описано в п. 1 тогда х = А — В. [c.290]

С — поправка на реактивы — холостой опыт. Для него не нужно прибавлять нингидрин или греть в водяной бане. Просто 5 мл 1%-ной пикриновой кислоты помещают в реакционный сосуд, кипятят одну минуту для удаления растворенной СО2. Раствор охлаждают, эвакуируют и далее ведут определение в аппарате Ван-Слейка, как обычно. Поправка С—величина Р — / 2, найденная в холостом опыте. В холостом опыте СО2 происходит из следов карбоната в растворе едкого натра. Если раствор этот хранится защищенным от воздуха трубкой со щелочью, то поправка постоянная она не должна быть больше 30 мм при объеме 0,5 мл, если раствор NaOH приготовлен, как указано. [c.148]

Определение. До титрования мочу разводят водой так, чтобы содержание сахара не превышало i%. Диабетическую мочу обычно разводят в 10 раз. В широкогорлую колбочку Эрленмейера наливают 25 мл реактива Бенедикта, прибавляют около 15 г кристаллического МагСОз (или половину этого количества безводной соли) и немножко порошка пемзы или талька. Смесь нагревают до кипения на голом огне и все вре.мя титрования поддерживают сильное кипение. Как только весь карбонат полностью растворится, вливают из бюретки разведенную [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология