Свинец колориметрическое определени

Ионы свинца образуют окрашенные соединения с некоторыми неорганическими реактивами. Так, с сернистым натрием свинец образует сульфид черного цвета, с хромовокислым калием — хромат желтого цвета и т. д. Эти соединения применяются для колориметрического определения небольших количеств свинца. Однако определение усложняется в связи с нерастворимостью указанных солей, вследствие чего необходимо принимать специальные меры для удержания нерастворимого соединения в коллоидной суспензии. [c.260]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Для количественного определения свинца осадок углекислого свинца при разрушении сплавлением с содой и селитрой и по Фрезениусу и Бабо растворяют в возможно малом количестве уксусной кислоты сернокислый свинец при разрушении серной кислотой растворяют в уксуснокислом аммонии и затем применяют, если можно, весовое определение (стр. 112), чаще же— при малых количествах свинца — колориметрическое определение (стр. 112) или объемное (стр. 112). [c.115]

Практически установлено, что колориметрическому определению меди не мешают железо, марганец, и хром, цинк, свинец и др. в любых количествах, а также никель и кобальт при содержании соответственно до 10 и 20 жг в 1 мл. [c.210]

Определение небольших количеств свинца в присутствии больших количеств железа, алюминия и других элементов затруднительно, поэтому предварительно свинец отделяют от большинства остальных катионов. Лучше всего выделять его на анионите ЭДЭ-Юп из двунормального солянокислого раствора с последующим колориметрическим определением. [c.244]

Препятствующие анализу вещества. Железо, бериллий, галлий, медь и многие другие элементы образуют с ализарином окрашенные соединения фосфат и фторид образуют комплексы с алюминием кремневая кислота, -сурьма, висмут, свинец, олово, титан и ртуть образуют в условиях колориметрического определения алюминия белые осадки и поэтому мешают определению. [c.296]

Свинец из осадка сульфата стронция можно выделить, превратив сульфаты в карбонаты и растворив последние в кислоте. Практически большее значение при колориметрическом определении следов свинца имеет отделение его посредством экстрагирования дитизоном в органическом растворителе (стр. 424) i. [c.35]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

Свинец определяют иодометрическим титрованием, отделяя его от висмута электролитически на аноде в виде РЬОг [25]. Предложено также колориметрическое определение свинца с дитизоном после хроматографического отделения на бумаге [26]. [c.327]

Свинец, содержащийся в осадке сульфата стронция, можно извлечь, переводя сульфаты в карбонаты и растворяя последние в кислоте. Выделение свинца методом соосаждения с сульфатом стронция или бария обычно имеет небольшое практическое значение при колориметрическом определении следов, так как вообще выгоднее отделять следы свинца путем экстракции органическим растворителем с помощью дитизона (стр. 499) [c.35]

Испытуемую посуду наполняют 4 /о уксусной кислотой (уксусом), добавляют 1 /о хлористого натрия и кипятят в течение часа. Жидкость выпаривают в фарфоровой чашке . Остаток растворяют в нескольких каплях воды, испытывают на свинец (стр. 111) и производят при достаточном количестве его колориметрическое или объемное определение. [c.115]

Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути [c.582]

Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах предлагается колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для всех видов вод, особенно сточных, пригоден также полярографический метод, применимый при концентрациях от сотых долей миллиграмма до сотен миллиграммов свинца ъ л. [c.297]

Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах приводится экстракционный колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л воды. [c.140]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Незначительно отличаются по сходимости от методов ААС спектрофото-метрические и колориметрические методы. Однако они позволяют определять свинец в нефтепродуктах в более узком диапазоне концентраций (10 -Ю г/л). Сходимость рентгеноспектральных методов незначительно отличается от методов ААС при определении высоких концентраций свинца, но несколько хуже как методов ААС, так и спектрофотометрических методов в диапазоне Ю -10 г/л. [c.48]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Интересны химические методы, в которых для повышения чувствительности определения примесей в свинце используют концентрирование примесей, исходя из сравнительно высокой навески металла (200— 4ио г) и отделяя свинец от определяемых примесей в виде сульфата свинца. Фильтрат делят на группы и определяют отдельные элементы колориметрическими, полярографическими или весовыми методами [5, 6, 8]. [c.311]

Берман использовала этот же метод [298] для определения свинца в крови и моче. Применимость метода была подтверждена экспериментами по обнаружению добавленного свинца. Кроме того, сравнивались результаты колориметрического и атомно-абсорбционного анализа нескольких образцов крови, содержащих свинец в широком диапазоне концентраций (в мкг/100 мл) [298] [c.158]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

В Государственной Фармакопее (X изд.) имеется специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически определяют аммиак, алюминий, железо (П1), мышьяк (П1), свинец (II), хлор и питьевой воде и др. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения в клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креати-нина, фенолов, витаминов А и С. [c.475]

Для колориметрического определения ртути применяются также дифенилкарбазид и дифенилкарбазон . В обоих случаях получается окрашенное в синий или пурпурный цвет производное дифенилкарбазона, переходящее в коллоидный раствор. Определению мешают цинк, свинец, медь, железо, хром, никель и кобальт, от которых ртуть надо нредвари- [c.255]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Свинец Отделение для последующего определения с помощью сульфарсазена в водах Колориметрическое определение в сурьмянистой бронзе Ш2ОН НС1, тартрат К — Na Сульфосалициловая кислота, тиомочевина, K4Fe( N)e Дитизон, СС14 Арсазен, бутанол [211] [212] [c.158]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Висмут в малых количествах (от 0,5 до 1 мг) отделяли от свинца, экстрагируя его хлороформенным раствором дитизона при рн = 2. Реакция при этой кислотности лротекает медленно Если применять раствор дитизона в четыреххлористом углероде, то висмут следует извлекать при pH 2,8—3,0. Извлечение висмута при pH = 3,0 не достаточно полно, однако его остается так мало, что он не мешает при последующем колориметрическом определении свинца При pH 3,6—4,0 свинец мало экстрагируется. Можно точно определить свинец в присутствии 5 мг висмута, если из раствора с относительно большой концентрацией цианидов экстрагировать весь свинец вместе с некоторой частью висмута и затем последний отделить при pH = 3,0 (стр. 436). Иногда отделяют свинец от висмута , встряхивая хлороформенный раствор дитизонатов с фталатным буферным раствором, имеющим pH ==3,4. Свинец переходит в водный раствор, висмут остается в хлороформе. При относительно больших количествах висмута немного его переходит в водный слой, из которого его можно затем извлечь дитизоном. [c.425]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

Для колориметрического определения ртути применяются также ди-фенилкарбазид и дифенилкарбазон . В обоих случаях получается окрашенное в синий или пурпурный цвет производное дифенилкарбазона, переходящее в коллоидный раствор. Определению мешают цинк, свинец, медь, железо, хром, никель и кобальт, от которых ртуть надо предварительно отделить. Мешают также большие количества электролитов в растворе, так как они вызывают коагуляцию окрашенного соединения. [c.233]

Определение в воздухе. Воздух, содержащий соли М., просасывают через алонж, заполненный стеклянной ватой. Сама М. при взаимодействии с диэтилдитиокарбонатом натрия образует окрашенный в желтый цвет комплекс. По интенсивности окраски ведут колориметрическое определение. Метод не специфичен мешают свинец, железо, марганец, цинк (последний в количестве более 3 мг). [c.453]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]

Колориметрический метод ASTM D 3348 предназначен для анализа в полевых условиях. Он пригоден для определения алкилов свинца всех типов в пределах концентраций РЬ от 2,64 до 26,6 мг/л. При анализе обнаруживается свинец, присутствующий в виде других органических и неорганических соединений. [c.209]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Уиллис [133] определял свинец в моче наряду с никелем, висмутом и ртутью, экстрагируя его в органический растворитель с использованием ПДКА. При добавлении свинца в образец его удавалось полностью обнаруживать методом атомной абсорбции. Для ряда образцов Уиллис получил хорошее соответствие с данными колориметрического метода. Кроме того, результаты определения свинца в экстрагированных образцах хорошо согласовались с результатами его определения в образцах, полученных методом озоления. [c.158]

Свинец выделяют в виде сульфида, добавляя к исследуемой воде суспензию сульфида цинка таким образом свинец отделяют от железа, мешающего дальнейшему определению. Осадок растворяют в хлористоводородной кислоте (добавляя в конце растворения 1—2 капли азотной кислоты) и осаждают свинец в виде РЬСг04 или К2РЬ(Сг04)г- Растворив промытый осадок в хлористоводородной кислоте, определяют содержание хромат-ионов в полученном растворе или колориметрическим методом с дифенилкарбазидом, или иодометрическим титрованием. [c.163]