Пробой высокого вакуума

Пробой высокого вакуума............... [c.5]

ПРОБОЙ высокого ВАКУУМА 257 [c.257]

Пробой высокого вакуума. По мере уменьшения произведения рс1 ординаты левой ветви характеристики зажигания возрастают всё больше и больше. Отсюда вытекает заключение, что чем выше вакуум, тем выше и пробойное напряжение между помещёнными в нём электродами. Этот вопрос имеет большое [c.257]

ПРОБОЙ ВЫСОКОГО ВАКУУМА [c.449]

Пробой высокого вакуума. По мере уменьшения произведения рй ординаты левой ветви кривой Пашена возрастают всё больше и больше. Отсюда вытекает заключение, что чем выше вакуум, тем выше и пробивное напряжение между помещёнными в нём электродами. Этот вопрос имеет большое практическое значение. Если бы такое заключение было справедливым, то, создавая всё более и более высокий вакуум и сближая ограничивающие вакуумную прослойку стенки, можно было бы создать очень [c.449]

Пробой высокого вакууМа [c.451]

Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием требует введения анализируемой пробы, находящейся при атмосферном давлении, в высокий вакуум масс-анализатора. [c.599]

Более простое устройство имеет система напуска жидкостей с применением резиновых мембран (рис. 3.2). Она состоит из обогреваемого баллона напуска 1 с высокотемпературными резиновыми мембранами 2 и молекулярного натекателя 3. В баллоне напуска с помощью форвакуумного и высоковакуумного насосов создается высокий вакуум и через мембрану с помощью микрошприца вводят жидкий анализируемый образец. Жидкость испаряется и пары (давление -10 торр) через молекулярный натекатель поступают в ионный источник. Для предотвращения попадания воздуха в баллон напуска при введении пробы пространство между мембранами откачивают форвакуумным насосом. [c.40]

При анализе в статическом режиме с использованием системы прямого ввода пробы термическая десорбция образца может проводиться с инертной или каталитически активной поверхности. Десорбция с инертного носителя в зависимости от термической устойчивости анализируемого вещества приводит либо к его испарению (разрыв межмолекулярных связей), либо к разложению (разрыв внутримолекулярных связей). Приближение образца к зоне ионизации, сочетание высокого вакуума с относительно невысокой температурой (150-350 С) позволяет сократить продолжительность пребывания ионов в зоне десорбции до 10" с и регистрировать масс-спектр крупных фрагментов, образующихся в результате разложения образца [8]. При десорбции с активной поверхности хемосорбированные молекулы под действием температуры подвергаются химическим превращениям, и объектами масс - спектрометрического анализа становятся продукты реакции и непрореагировавшие исходные соединения. [c.142]

Молибден, а также вольфрам и тантал благодаря их очень низкому давлению пара используют в виде проволоки или ленты для изготовления небольших печей, работающих в условиях высокого вакуума. Нагревательным элементом таких печей служит спираль, закрепленная в вертикальном или горизонтальном положении иа керамической опоре. Последняя необходима, поскольку при высоких температурах спираль размягчается и может деформироваться. Объем пространства для нагревания пробы относительно невелик, но зато достигаются очень высокие температуры (выше 1500 С). Чтобы уменьшить слишком большую потерю энергии за счет излучения вовне, нагреватель окружают отражающими экранами, а пространство за ними принудительно охлаждают. Все части подобных печей монтируют на плоской плите, имеющей вакуумно-плотные вводы для электрического тока, охлаждающей воды, а также патрубок для откачки. Плиту с печью накрывают навинчивающимся колоколом из стекла или металла [1] (аналогичная конструкция показана на рис. 17). [c.58]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Обычно лиофильную сушку проводят в две стадии. Вначале большую часть воды, находящейся в форме льда, сублимируют из замороженной пробы в высоковакуумной системе при температуре значительно ниже О °С. Часто полагают, что вся свободная вода оказывается замороженной при л —30 °С. Однако калориметрические измерения показали, что при замораживании мяса некоторое количество клеточного сока остается жидким до —60 °С [219 ]. Даже чистая вода в капиллярах может переохлаждаться ниже —30 °С, особенно в присутствии небольших примесей таких веществ, как этиленгликоль, некоторые коллоиды или соли [2141. На второй стадии сушки продукт первоначального высушивания, обычно все еще содержащий несколько процентов влаги, досушивают при более высоких температурах (учитывая его стабильность), так чтобы за минимальное время содержание влаги стало существенно ниже 1 %. Удаление паров воды в высоком вакууме должно быть достаточно эффективным, чтобы обеспечить достаточно низкое давление во всей системе. Для этого используют три метода а) конденсацию и повторное замораживание ниже температуры пробы б) поглощение воды высушивающими агентами и в) прямую откачку. [c.166]

Пробу вводят в измельченном виде или в виде раствора. Наиболее удобно вводить в боковой отросток с помощью пипетки 2 мл раствора полимера в низкокипя-щем растворителе (концентрация около 0,0005 г мл). После испарения растворителя сосуд подключают к системе высокого вакуума. При разрежении мм рт. ст. сосуд отпаивают. Объем такого сосуда составляет около 45 мл. [c.212]

По окончании пропускания газа в ампулках создавался высокий вакуум после размораживания при помощи вакуумметра (типа Пи-рани или ионизационного), присоединенного к прибору, замеряли давление. Таким путем можно определять углеводороды Сг и выше при их концентрациях до 10 —10 %, а при более значительных объемах взятой пробы — до 10 % и выше. [c.300]

Для подготовки проб газообразных, жидких и твердых веществ к изотопному и молекулярному анализу используют специальные системы напуска, позволяющие в нужных случаях испарять жидкие и твердые вещества и вводить пробы в источник ионов без нарушения высокого вакуума в аналитической части масс-спектрометра. [c.7]

При анализе газов или легкоиспаряющих-ся жидкостей используется система напуска исследуемого вещества в источник ионов, состоящая из ампул, в которые помещается анализируемое вещество, дозирующих вентилей и соединительных магистралей с кранами и вентилями, обеспечивающими возможность откачки системы на форвакуум или высокий вакуум. Дозировка контролируется по давлению в источнике ионов, измеряемому ионизационным манометром. Система позволяет напускать в источник ионов одновременно несколько различных проб. При анализе трудноиспаряющихся жидкостей и твердых веществ анализируемое вещество помещается в специальный тигель с подогревателем. Анализу предшествует в данном случае испарение вещества. Ленточный источник применяется для анализа веществ, молекулы которых ионизируются при испарении с поверхности накаленной металлической ленты (поверхностная ионизация). [c.24]

Несколько слов надо сказать о диффузном насосе для напускной системы. Для поддержания высокого вакуума в области клапанной системы и периодической быстрой откачки уже промеренных газовых проб из каналов необходимо иметь дополнительный диффузионный насос для автономной откачки. Для подобных целей лучше всего использовать ДРН-10 со специальной стеклянной ловушкой (рис. 24), позволяющей производить откачку сразу по двум направлениям. Чтобы исключить возможность выхода из строя этого насоса из-за прекращения поступления воды для охлаждения, нагрев печи насоса включает- [c.78]

Основные исследования газовых смесей, содержащих наряду с газами жидкие низшие углеводороды, проведены Подбильня-ком [94]. Он разработал колонну для точного фракционирования с насадкой из проволочных спиралей, навитых с малым шагом (так называемая насадка Хэли-грид , которую применяют при обычной перегонке, см. разд. 7.3,4). В обзоре способов низкотемпературной ректификации Гроссе-Ётрингхауз [951 рассмотрел технику проведения этих процессов, использовав экспериментальные данные Вустрова [96 ]. В этом обзоре также указано, что пробы дистиллята и кубовой жидкости следует отбирать очень тщательно с использованием полуавтоматических и автоматических устройств для моментального и непрерывного отбора. Процесс разделения следует проводить следующим образом. Сначала с помощью жидкого азота (—195,8° С) отделяют несконденсировавшуюся часть паров и анализируют её на аппарате Орса. Конденсирующуюся часть исходной смеси необходимо освободить от СО2, На и NH3 в промывном аппарате и сконденсировать. Для ректификации применяют насадочную колонну с посеребренным высоко вакууми-рованным кожухом колонна снабжена спиралью, компенсирующей температурные напряжения. Дефлегматор с конической трубой припаивают (рис. 173) или присоединяют с помощью шлифов. [c.250]

Анализ основан на строго определенном значении массы атома, молекулы или иона данного вещества определенного изотопного состава. Масс-спектраль-ный анализ веществ, в частности газов и паров, сводится, во-первых, к временному и пространственному разделению на группы различных по массе ионов, содержащихся в пробе вещества (электрически нейтральные атомы и молекулы предварительно подвергаются ионизации), посредством воздействия электромагнитного поля в высоком вакууме (до 10" мм рт. ст.), где взаимовлияние частиц сводится к минимуму, и, во-вторых, к измерению ионного тока, образуемого суммарным зарядом частиц одинаковой массы и характеризую-нюго их относительное содержание (концентрацию) в пробе. В результате последовательного изменения значения электромагнитных сил измерению подвергаются поочередно ионные токи (10" —10" й), соответствующие группам [c.603]

В масс-спектрометре МХ-1303 ввод образца в ионный источник обеспечивается системой, схема которой вместе с усовершенствованиями, внесенными в систему авторами, изображена на рис. 12. Эти изменения позволили вводить в баллон напуска вещества, выкипающие до 200° С, минуя шлюз. Система напуска, выполненная в виде отдельной стойки, имеет самостоятельную вакуумную систему, предназначенную для откачки баллона напуска и вакуумных коммуникаций перед анализом и для ввода анализируемой пробы в баллон напуска. Предварительное разрежение создается форвакуум-ным насосом типа ВН-461 производительностью 50 л1мин. Для создания высокого вакуума служит ртутный диффузионный насос типа ДРН-10. Давление в системе измеряется при помощи блока, датчики которого — термопарные манометрические лампы типа ЛТ-4М — установлены на форвакуумном насосе и баллоне. На высоковакуумной ловушке установлены датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2), [c.40]

Масс-спектрометрия является важнейшим методом регистрации образования и превращений ионов в газовой фазе. В этом случае молекулярный пучок ионов негюсредственно вытягивается высоким вакуумом из реактора, в котором происходят исследуемые процессы. Наряду с этим метод нашел ншрокое применение для исследования незаряженных частиц — молекул и свободных радикалов. В этом случае анализируемая проба предварительно поступает в ионный источник, где частицы подвергаются ионизации, чаще всего с помощью пучка ускоренных электронов. Проба может вытягиваться высоким вакуумом из реактора, в котором протекает изучаемая газовая реакция, из баллона напуска, в котором испаряется исследуемый образец жидкости или твердого тела, из газо-жидкостного хроматографа, в котором проходит предварительное разделение компонентов исследуемой реакционной смеси. Метод обладает высокой чувствительностью и позволяет анализировать вещества с упру-1 остью пара до 10 Па. [c.44]

Куб 9 колонки имеет внешний обогрев. На удлиненную часть куба надвинут стеклянный шаблон 11, на который нанесена нагревательная спираль 10. Это приспоооблеиие для иагрева заключено в стеклянный баллон /2, в котором создают высокий вакуум, предупреждающий внезапное перегорание спирали. Такой нагреватель может быть использован без заметной потери тепла и в тех случаях, когда куб колонки погружен в жидкий азот. Куб присоединен к нижней части тсолонкн шлифом 8 на цементной замазке-В лабораториях пользуются серией взаимозамениемых кубов различных ра.ч-меров в зависимости от количества проб газа. [c.300]

Большой интерес представляет сочетание микроколоночной ВЭЖХ с масс-спектрометрией. Известно, что присутствие больших количеств растворителя в элюенте, выходящем из хроматографической колонки обычного размера (4,6 мм X 250 мм), обусловливает создание достаточно сложного и дорогого интерфейса. Этот интерфейс предназначен для удаления растворителя и транспортировки проб в ионизационную камеру масс-спектрометра. Если сечение хроматографической колонки уменьшается, как в микроколоночной ВЭ>Ю(, в 25—100 раз, т. е. если используют колонки диаметром от 0,5 до 1 мм, мощности насосов масс-спектрометра хватает для удаления растворителя и поддержания высокого вакуума в ионизационной камере, и необходимость в интерфейсе отпадает. Следует отметить, однако, что еще не решен ряд проблем при прямой стыковке микроколонки и масс-спектрометра, таких, как удаление солей из элюента при использовании буферных систем растворителей, резкое снижение температуры на конце микроколонки из-за интенсивного съема тепла при испарении растворителя и др. [c.65]

Ионизация определяемого вещества осуществляется либо путем химической ионизации с использованием растворителя, либо за счет термораспыления. В первом случае используются электроны с распылительного электрода или нити накала для ионизации молекул растворителя, что затем инициирует перенос заряда на определяемое вещество. Другой вариант основан на механизме ионного испарения из капель, в которые включен летучий растворитель. В зависимости от того, используется ли разрядный электрод, изменяется механизм ионизации, что сильно изменяет селективность. Ионное испарение обычно приводит к ионам [М-ЬН]" " для проб с высоким сродством к протону. Или же детектируются ионы [М4-КН4] , если в буфере присутствует, например в форме ацетата аммония. Если детектируют отрицательно заряженные ионы, обнаруживаются либо ионы [М+Н] , либо отрицательно заряженные кластерные ионы, образуемые молекулами определяемого вещества и растворителя или анионами буфера. Однако оба варианта ионизации являются мягкими, поэтому приводят лишь к ограниченной фрагментации. Тем не менее, для получения характеристичного спекара фрагментации в ТРС-ЖХ-МС-анализе часто используют двойные квадрупольные приборы. В отличие от одинарных квадрупольных приборов, МС/МС-приборы позволяют получать фрагментационный спектр молекулярных ионов, выделяемых первым квадру-полем (рис. 14.3-3). Ионы вводятся через отсекатель с маленьким отверстием, который достигает непосредственно ионизационной камеры. Это позволяет достигать высокого вакуума, требуемого для разделения ионов. [c.623]

ФПИК-детектор в сочетании с жидкостной хроматографией - еще один гибридный метод, позволяющий получать в режиме on-line специфическую информацию о молекулах разделяемых соединений. По сравнению с ЖХ-МС интерфейсы значительно проще, поскольку отсутствует необходимость введения пробы в спектрометр, работающий под высоким вакуумом. Кроме того, информация о функциональной группе может быть получена очень простым путем - регистрацией поглощения при характеристической частоте. [c.630]

Диэтилбутин-1-ил-1-алюминий (VII). Жидкий аммиак предварительно высушивают небольшим количеством металлического натрия. После этого в колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, конденсируют 500 мл аммиака. В жидком аммиаке растворяют 23 г (1 г/атом). металлического натрия и пропускают газообразный, хорошо высушенный бутин-1 до исчезновения голубого окрашивания. Хотя при этом одна треть бутина гидрируется до бутена и теряется, бутин-натрий получается очень чистым В течение нескольких часов без доступа влаги из колбы испа ряют аммиак и бутен и затем остаток аммиака удаляют из бу тин-натрия в высоком вакууме при 100—120°. 77 г (1 моль) бу тин-натрия, представляющего собой белый порошок, суспенди руются в 600 мл свободного от воздуха абсолютированного гексана. К этой суспензии при сильном перемешивании без доступа воздуха прикапывают 115 г (0,955 моля) диэтилалюминийхлорида, разбавленного 100 мл гексана. При этом наблюдается выделение тепла, которое может довести гексан до кипения. Смесь перемешивают до тех пор, пока в пробе прозрачного раствора больше не окажется хлорида. Выпавший НаС отделяют, а из оставшегося прозрачного раствора отгоняют гексан. Продукт, оставшийся после этого, перегоняют под высоким вакуумом. Т. кип. 70—75° при 10 мм рт. ст. Выход 110 г (83,5% от теоретического). [c.293]

Ионизованные молекулы и атомы по их массам разделяют в масс-спектрометре, схема основных узлов которого приведена на рис. 12.1. Он состоит из устройства для ввода пробы 1, в которое газы вводят непосредственно, а жидкости испаряют заранее или в приборе. Задача системы напуска заключается во вводе такого количества газообразной пробы, чтобы обеспечить давление 10" —10" мм рт. ст. в ионном источнике 2, где молекулы иониз1фуются. При ионизации электронным ударом электроны испускаются раскаленньпй катодом, соударяются по пути к аноду с молекулами введенного вещества и часть этих молекул электроны ионизуют. Образующиеся ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок (узел ускорения и фокусировки ионов 3). Нейтральные молекулы удаляются вакуумным насосом. Все узлы прибора находятся под высоким вакуумом (вакуумная система 4), который обеспечивает необходимую длину свободного пробега ионов. Поток ускоренных ионов попадает в масс-анализатор 5, где ионы разделяются по массе. Разделенные пучки ионов затем попадают в детектор б, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который усиливается усилителем 7 и обрабатывается ЭВМ 8. [c.365]

В области максимального образования углерода отношение числа атомов водорода к числу атомов углерода в конденсированных продуктах (Н/С) составляет 0,33—0,25 (соответствует элементарному составу между СеНз и СвНз), понижаясь далее по потоку в несколько раз. Авторы работы [80] отмечают, что, если отбор пробы не происходит в условиях высокого вакуума, отношение числа атомов Н/С значительно выше, вплоть до единицы, благодаря одновременной конденсации или адсорбции углеводородов с достаточно низким давлением паров. [c.186]

Так, в пламени ацетилена [78] (20% ацетилена в смеси с гелием) и 600 °С образуется туман светло-желтой жидкости. При повышении температуры до 700, а затем до 800 °С появляются первые капельки более темной жидкости и, наконец, черные твердые частицы. Анализ частиц при 700 °С дает 93,7% углерода и 5,8% водорода, что примерно соответствует формуле (СаНб) . Анализ частиц при 800 °С дает 95,6% углерода и 4,2% водорода, что соответствует формуле (С8Н4)ж. Как показано в работе [80] (при отборе пробы в условиях высокого вакуума), элементный состав сажи в ацетилен-кислородном пламени в области максимального образования углерода имеет формулу между СвНа и СвНа, причем происходит дальнейшая графитизация далее по потоку. Если поместить пробоотборник в низкотемпературные области пламени (где происходит образование тумана), то, очевидно, можно полу- [c.192]

МАССОПЕРЕДАЧА, см. Массообмен. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод исследования и анализа в-ва, основанный на ионизации атомов в молекул, входящих в состав пробы, и регистрации спектра масс образовавшихся ионов. Проба подвергается ионизации в источнике ионов способ ионизации зависит от цели исследования и агрегатного состояния в-ва. Пучок образовавшихся ионов разделяется в масс-аналнзаторе, напр, под действием постоянного магн. или переменного электромагн. поля, в соответствии с отношением я /е, гдет—масса ионов,-е— их заряд. Разделенные ПУЧКИ ионов регистрируют электрич. или фотографии. способом в результате получают масс-спектр — совокупность линий, по положению пиков к-рых (соответствую-пщх максимумам ионного тока) определяют т/е (качеств, анализ), а по интенсивности (т. е. по величине соответствующего ионного тока) — огносит. содержание ионов в исходном пучке (количеств, анализ). В масс-анализаторе и в большинстве случаев в источнике ионов поддерживается высокий вакуум (10 —10 Па). Для обраб< и и интерпретации масс-спектров часто нспольз. ЭВМ. [c.314]

Отличительная особенность стойки —применение одноканальной обогреваемой вакуумной системы с регулированием температуры нагрева и наличие вакуумного щлюза для ввода проб твердых веществ и жидкостей в баллон напуска без нарушения в нем высокого вакуума. В баллоне, нагреваемом до 300°С, проба полностью испаряется и поступает по трубке напуска в источник ионов. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология