Азот амидный, определение

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Анализ белков. — Белки обычно гидролизуют кипячением с 20,%-ной соляной кислотой или 35%-ной серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется толыко лри определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся ири гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов,, то кислотный гидролиз превра1цает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего- [c.654]

АМИДНЫЙ АЗОТ Определение амидного азота [c.10]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Изучение азотистых соединений нефтей нами было начато с разработки аналитических методов определения общего азота, групп азотистых оснований (первичные, вторичные и третичные аминогруппы) и амидного азота. [c.67]

Было проведено также прямое определение содержания основного и амидного азота в других сахалинских нефтях. Полученные результаты показаны в табл. 95. [c.173]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

Аммиачный азот отличается от амидного азота, для определения которого необходимо проведение специальной реакции гидролиза. [c.169]

Мочевина. — Прежний способ определения мочевины в ЦиаМ-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевины в физиологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geldard (J. Ind. Eng. hem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshall я. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода. [c.113]

Наблюдается определенное различие и в групповом распределении нейтральных азотистых соединений в нефтях Давыдовского -и Вишанского месторождений преобладание остаточного азота над амидным является более резко выраженным, чем в речицких и осташковичских нефтях. [c.232]

Для того чтобы определить число концевых групп на 1 моль белка, необходимо точно знать содержание белка в ДНФ-производ-ном. Воздушно-сухие ДНФ-белки обычно содержат около 70% белка, но нужно получить точные данные на основании аминокислотного анализа или определения амидного азота. Последнюю величину можно просто и быстро определить для ДНФ-белка и исходного белка при помощи метода, описанного на стр. 271. Другой возможный путь состоит в сравнении содержания трех или четырех различных аминокислот. [c.142]

О значении водородной связи в процессе крашения свидетельствует тот факт, что в молекулах всех красителей содержится атом азота и (или) атом кислорода. Наличие неподеленных электронов у этих атомов п амино-, азо-, окси-, карбоксильных, амидных и других группах в значительной мере определяет сродство красителей к целлюлозе. Поэтому субстантивность красителя прежде всего определяется числом и прочностью водородных связей, в образовании которых краситель участвует. Однако для того чтобы молекулы красителя могли приблизиться к тем. местам в структуре целлюлозы, в которых эти связи могут возникнуть, молекула красителя должна обладать определенными формами и размерами. [c.1439]

На рис. 284 представлена зависимость заводской себестоимости единицы азота в карбамиде и нитрате аммония от изменения цен на пар и электроэнергию. Как видно, при низкой стоимости пара амидный азот дешевле нитратного, но по мере удорожания пара себестоимость азота в карбамиде увеличивается быстрее, чем в нитрате аммония, вследствие чего при достижении определенного уровня стоимости пара линии, соответствующие себестоимости азота, пересекаются. Прямая 1—1, соединяющая точки пересечения линий себестоимости, характеризует условия равноценности азота в обоих продуктах. [c.397]

Приведенные данные были получены при потенциометрическом титровании в среде ледяной уксусной кислоты. Использование в качестве среды уксусного ангидрида при определении содержания основного и амидного азота позволил выявить ряд особенностей, о которых хотелось бы сказать несколько слов. Результаты этих определений (табл. 29) показывают, что амидный азот составляет 71—78% от всего количества азота нефти. Заметим, что кривая титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует концу титрования свободных азотистых оснований, а второй—амидов. При сопоставлении сравнимых величин таблиц 20 и 30 нетрудно установить, что количество основного азота, определенное титрованием в уксусной кислоте, во всех случаях выше, чем при титровании в уксусном ангидриде. Возможно, в исследуемых нефтях имеется некоторое количество первичных и вторичных насыщенных аминов, которые обычно не титруются в среде уксусного ангидрида. Отметим, что в литературе до настоящего времени не упоминалось об обнаружении в нефтях заметных количеств насыщенных аминов. [c.93]

Для устранения этого неблагоприятного фактора в молекулы конденсируемых соединений вводят объемистые заместители, закрепляющие молекулу в определенной конформации Желательно, чтобы вводимые заместители после проведения синтеза могли отщепляться. Как известно, аналогичные требования предъявляются и к защитным группам. Оказалось эффективным совмещать оба подхода, т е. возлагать на один заместитель и защитные, и ориентирующие функции В практике широко применяют тозилзамещенные соединения, в которых п-толуолсульфонильный радикал выполняет защитную и ориентирующую функции Тозилирование аминогрупп (см с 43) в молекулах полиаминов позволяет решать несколько задач одновременно Во-первых, с помощью объемистых тозильных групп молекулам полиаминов придается свернутая конформация (тозил выполняет ориентирующую функцию), во-вторых, вторичные аминогруппы перестают быть реакционноспособными (тозил выполняет функцию защитной группы), в-третьих, концевые аминные атомы водорода превращаются в амидные и могут быть затем замещены на ионы щелочных металлов, что приводит к резкому росту нуклеофильности атома азота (тозил выполняет активирующую функцию) Натриевые производные полито-зилированных полиаминов применяют в нескольких методах синтеза макроциклических соединений (см с 39—44) После проведения синтеза тозильная группа может быть отщеплена гидролитически в кислой среде [c.33]

IV. Амидный азот. Поскольку в большинстве нефтей имеются свободные азотистые основания и поскольку все они содержат третичный атом азота, естественно было предположить, что имевшиеся в материнском веществе нефти первичные и вторичные амины и аминокислоты, как вещества более реакционноспособные, подверглись каким-то дальнейшим превращениям и возможно послужили источником для образования нейтральных азотистых соединений нефти. Такими нейтральными азотистыми соединениями являются, например, амиды РСОЫНН и КСОЫН К", образование которых представляется вполне возможным как за счет аминокислот, так и за счет взаимодействия аминов с присутствующими обычно в нефтях карбоновыми кислотами. Исходя из этого предположения, мы исследовали некоторые нефти на содержание амидного азота. Для определения амидного азота был применен ЫА1Н4, который гладко восстанавливает амиды по уравнению [10] [c.72]

Аминокислотный состав белковых фракций семян злаков к настоящему времени довольно хорошо изучен. В таблице 10, составленной по данным Е. Иемма (1958), приведены резз льтаты определений содержания аминокислот в некоторых белках, выделенных из семян. Эти данные показывают, что содержание почти всех аминокислот в отдельных белковых фракциях сильно различается. По своему аминокислотному составу особенно отличаются от других белковых фракций проламины. Эта группа белков характеризуется очень высоким содержанием глутаминовой кислоты и амидного азота. В глиадине пшеницы и гордеине ячменя, например, почти половина от общего содержания азота в белках приходится на долю глутаминовой кислоты и амидов. Амидные группы в белках связаны с глутаминовой кислотой, и, таким образом, в проламинах до половины общего количества азота содержится в виде этих комплексов. Проламины характеризуются также высоким содержанием пролина (до 15% в гордеине ячменя) и очень малым количеством серусодержащих аминокислот и основных аминокислот, особенно лизина. [c.355]

Включая амидный азот и азот гексозаминов, определенный методом Маршалла и Нойбергера [30]. [c.28]

В сложных удобрениях азот может содержаться в виде аммонийного, нитратного или амидного азота, а чаще всего в сочетании двух форм нитроаммофоска, диаммонитрофоска, карбоаммофоска и др. Методики определения данных форм азота различны. Для определения общего азота применим метод отгонки аммония с предварительным восстановлением нитратного азота до аммонийного, для определения аммонийного азота — объемный хлораминовый метод или гипохлоритный (с визуальным или потенциометрическим окончанием анализа), карбамидного азота — спектрофотометрический метод, нитратного азота — объемный метод. [c.34]

Молекулярная масса. Для П. со степенью полимеризации 150—200 и меньше мол. масса м. б. определена анализом концевых групп. Этот метод применим лишь при отсутствии циклич. пептидов и низкомолекулярных примесей, содержащих функциональные группы, аналогичные концевым группам линейного П. Концевые аминогруппы м. б. определены титрованием хлорной к-той (в неводной среде в присутствии кристаллич. фиолетового) или методом потенциометрич. титрования. Определение концевых аминогрупп по Ван-Слайку (измерением объема азота, выделяющегося при обработке пептида азотистой к-той) возможно даже в случае нерастворимых в воде полимеров. Иногда П. обрабатывают 2,4-динитрофторбензолом и определяют количество модифицированных концевых групп спектрофотометрически. Концевые карбоксильные группы м. б. оттитрованы метилатом натрия в органич. растворителе-в присутствии тимолового синего. С-Концевая аминокислота П., полученного полимеризацией карбоксиан-гидридов а-аминокислот (см. ниже), может нести специфич. эфирную или амидную группировку катализатора полимеризации, которая м. б. подвергнута количественному анализу. [c.14]

Метод измерения проводимости оказался пригодным для определения небольших количеств свободного аммиака в биологических материалах [2]. Аммиак удаляют из образца перегонкой или током воздуха и поглощают раствором борной кислоты. После этого определяют удельную проводимость раствора и сравнивают с результатаэди, полученными с эталонными растворами. Выбор борной кислоты в качестве абсорбента объясняется малой степенью ее диссоциации, так что удельная проводимость раствора является линейной функцией концентрации соли аммония. Этот метод определения аммиака также применим к известному процессу Кьелдаля для определения амидного азота. [c.202]

Рис. 53. Кривая потенциометрического титрования одновременного определения основнога и амидного азота в нефти из СКВ. 7 (Осташковичи)

Главным недостатком метода Кьельдаля является узкая область применения. Он успешно используется для определения азота в органических веществах, содержащих аминные и амидные группы, и не применим для нитро-, нитрозо-, азо-, диазосоединений, гид-разиновых производных и многих гетероциклов. [c.168]

Применение этих реагентов в синтезе амидов ограничивается их доступностью и доступностью соответствующих исходных веществ. Реакции изоцианатов и карбамоилгалогенидов в принципе похожи и протекают по двум возможным направлениям, в зависимости от структуры субстрата. В случае карбоновых кислот ковалентная связь между карбонильным углеродом и азотом [(2), связь (а)] возникает в результате атаки на ацильный углеродный атом реагента с последующей перегруппировкой, сопровождающейся потерей диоксида углерода. В случае аренов (в условиях реакции Фриделя—Крафтса), олефинов и карбанионов интермедиат который образуется- при нуклеофильной атаке на ацильный атом углерода реагента, не перегруппировывается. Это приводит к возникновению углерод-углеродной связи [(2), связь (г)], образование которой, как и при взаимодействии изоцианидов с карбонильными соединениями, служит лишь примером амидного синтеза с образованием определенных связей. [c.407]

В то время как сг-аминогруппы аминокислот и концевые л-аминогруппы пептидов очень быстро реагируют с азотистой кислотой, Е-аминогруппы лизина реагируют очень медленно. Прн действии азотистой кислоты медленно разлагается с образованием азота также аммиак, который при гидролизе соляной кислотой отщепляется от амидных групп аспарагина и глутамина [18]. Объем образовавшегося азота можно измерить либо при атмосферном давлении, либо манометрически — при пониженном давлении [20]. Метод Ван-Слайка дает прекрасные результаты с большинством аминокислот и пептидов. Необходимо, однако, принимать в расчет, что сама азотистая кислота под действием сильно восстанавливающих веществ (например, цистеина) разлагается с образованием азота [21]. При определении азота глицина и его пептидов также получаются данные, превышающие теоретически вычисленные величины [22, 23]. [c.26]

Амиды являются относительно устойчивыми соединениями и перегруппировываются только при наличии определенных структурных особенностей. Хорошо известны четыре класса амидов, которые претерпевают перегруппировки [213]. К ним относятся N-ацил- или N-ароилазиридины (где амидный азот включен в сильно напряженный трехчленный цикл) и такие N-замещенные соединения, как N-галогенамиды, N-нитрозоамиды и N-нитроами-ды. В данном разделе рассматриваются только термические и каталитические перегруппировки этих соединений. Перегруппировки, индуцированные фотохимически, обсуждаются в разд. 9.9.3.12. [c.487]

Для определения амидного азота белок 3 мг/мл) кипятят с 2 н.НС1 в течение 2—3 час. Аликвотные пробы смеси нейтрализуют и отгоняют в микрокьельдалевской колбе при pH 9—11. В процессе гидролиза в результате дезаминирования некоторых аминокислот, особенно серина и треонина, образуются небольшие количества аммиака. Если необходимо знать истинный амидный аммиак, то его можно определить графически по кривой, отражающей зависимость между концентрацией амидного азота в процентах от общего азота и продолжительностью гидролиза, экстраполировав полученные величины к нулевому времени [24]. [c.273]

Чибнолл и др. [25] указывают, что перед определением амидного азота в белках необходимо найти содержание свободного аммиака. Это можно сделать путем растворения 10 мг белка в 1 мл 0,033 н. раствора НС1 в метаноле и добавления 2 мл эфира для переосажде-ния белка. После отделения осадка центрифугированием присутствие NHg в надосадочной жидкости можно определить диффузионным методом Конвея [26]. [c.273]

Известно, что в полимерах, содержащих акрилонитрил (СКН), в определенных условиях происходит гидролиз нитрильных групп с образованием амидных и карбоксильных групп. Вулканизаты СКН эксплуатируются в полярных и неполярных средах при повышенных температурах, и поэтому важно знать влияние характера пространственной сетки на стойкость нитрильных групп к гидролизу, так как от этого зависит сохранение комплекса свойств. О степени гидролиза судили по потере азота в процессе старения (при 100 и 150°С) в 5% растворах СНзСООН и NaOH и при 100—200°С в дистиллированной воде. При 100 °С содержание азота в резинах изменяется незначительно во всех средах. Прп 150 °С картина меняется. В нейтральной среде потеря азота незначительна. У вулканизатов с большим содержанием нитрильных групп (СКН-40), [c.175]

Спрашивается, какая из аминокислот З-пептида участвует своей боковой группой в каталитическом центре С полной определенностью это еш,е не установлено. Известно лишь, что отщепление амидного азота от аспарагина, находящегося в положении 15, т. е. превращение аспарагина в аспарагиновую кислоту полностью инактивирует фермент, хотя п не влияет на присоединение З-пептида к 3-белку. Возможно, что 0NH2-гpyппa наряду с группой СООН и имидазолом нужна для акта ферментативного катализа. [c.146]

Одновременное определение амидного и основного азота в нефтях осуществлено по [190]. Навеска нефти ( — 15,0 г) растворялась в 30 мл бензола и 15 мл уксусного ангидрида. Раствор титровался потенциометрически 0,1 и раствором хлорной кислоты в диоксане. Кривая титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует концу т[1трования свободных азотистых оснований. а второй — амидов. Содержание нейтральных азотистых соединений в исследованных нефтях, установленное обоими способами, приведено в табл. 28, 29. [c.104]

Весьма интересным оказалось, что в процессе нитрификации аммиака в почве, помимо обычных продуктов этого процесса — нитритов и нитратов, образуются также нерастворимые в воде, слабых кислотах и щелочах окисленные соединения азота, вероятно, нитросоединения. Это удалось установить следующим образом навеска почвы, инкубировавшейся в течение определенного времени с Ы , после многократного промывания водой и слабыми кислотой и щелочью, помещалась в отгонную колбу, при добавлении воды и щелочи отгонялся аммиак, который отщеплялся в результате омыления амидных групп. После окончания отгона аммиака ( омыляемого азота ) в колбу вводился сплав Деварда и отгонялся аммиак, образовавшийся в результате восстановления окисленных соединений азота. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология