Капролактам под давлением

В работах [4, 16] проведены исследования по установлению наиболее благоприятных режимов окисления и дано описание схемы процесса получения циклогексанона, удовлетворяющего по своим качественным показателям требованиям для переработки в капролактам. Реакция окисления циклогексана производилась в вертикальном цилиндрическом реакторе при давлениях 18—24 ат, температуре 130—140° и концентрации нафтената кобальта 0,004%. Скорость подачи циклогексана в реактор составляла 55—60 л1ч при расходе воздуха 6,5—12 н.т.д. в час. Время пребывания циклогексана в реакторе было равно от двух до четырех часов. Глубина реакции за один проход составляла 11—12%. Выход продуктов, выраженный в мол. % на прореагировавший циклогексан, был циклогексанон—32, циклогексанол—35, дикарбоновые кислоты—20%, из них 80% приходится на адипиновую кислоту. Отмечается неблагоприятное действие воды на процесс окисления. [c.289]

Экспериментальные данные по равновесию пар—жидкость для системы капролактам—вода при атмосферном давлении, а также экспериментальные данные по зависимости температуры кипения водных растворов капролактама от концентрации при давлениях 4 6,5 10,5 и 24 кПа приведены в приложении (табл. 39). Анализ имеющихся данных позволяет установить, что после отгонки воды [c.189]

В процессе полимеризации выделяется вода, пары которой, выходя из колонны, увлекают за собой и пары капролактама. Смесь паров поступает в теплообменники 6, в которых капролактам конденсируется и стекает обратно в колонну, а вода собирается в сборнике 7. Расплавленный полимер из колонны поступает под давлением в фильеру, откуда выдавливается через щель на холодную поверхность поливочного барабана 5 (или в ванну с холодной проточной водой). После охлаждения ленты или жгуты полиамида с помощью направляющих валков 9 и тянущих валков 10 передаются на измельчение в резательный станок 11. Крошка полимера собирается в бункере 12, а затем поступает в промыватель-экстрактор 13, в котором промывается горячей, водой для удаления капролактама и низкотемпературных примесей. [c.82]

По другому варианту процесса циклогексиламин перерабатывается в капролактам с использованием стадии гидролиза амина в циклогексанон и циклогексанол. Реакцию гидролиза осуществляют в присутствии водяного пара над никель-хромовым катализатором при 160—225 °С, атмосферном давлении, скорости подачи амина 0,3—0,4 ч и соотношении вода/амин, равном 2,2 1. [c.312]

По данным советских ученых, выход циклогексаноноксима может быть повышен до 85—90%, если процесс гидрирования нитроциклогексана осуществлять при 80—130 °С, давлении 15—20 МПа в присутствии аммиака и с применением медного катализатора. Полученный оксим перерабатывают в капролактам классическим методом. В этом процессе на 1 т капролактама образуется 0,4 т адипиновой кислоты. Метод может быть экономичным при условии сбыта адипиновой кислоты. [c.312]

Капролактам получается из фенола, из толуола или из циклогексана. Для полимеризации капролактама его нагревают до 260° С в азоте при давлении 15—16 ат. Процесс этот идет в автоклавах. В расплавленный капролактам добавляют 5—10% воды и 0,5—1% уксусной кислоты. Осваивается непрерывный процесс полимеризации капролактама. [c.350]

На колонне 4 концентрация капролактама достигает 80%. Далее капролактам концентрируется в колонне 7 и испарителе 9 до содержания его соответственно 95,0 и 99,5% Обогрев ведется паром низких параметров В колонне 7 давление 40 кПа, температура в кубе 110°С, температура верха 74 °С. Дистиллят также поступает в сборник 5. Окончательное концентрирование производится в испарителе 9, работающем при 8 кПа и 115°С. Образовавшийся дистиллят, содержащий примерно 10% капролактама, возвращается в цикл на стадию гидрирования. [c.190]

Реакция нитрозирования проводится в кипящем циклогексане при атмосферном давлении. В результате взаимодействия циклогексанкарбоновой кислоты с нитрозилсерной кислотой происходит декарбоксилирование и при дальнейших обработках реакционной массы образуется капролактам по следующей схеме [c.310]

На рис 62 приведена зависимость давления паров, капролактама от температуры. Согласно классификации процессов перегонки капролактам относится к тяжелокипящим продуктам Его дистилляцию и ректификацию проводят при абсолютном давлении 260—660 Па. В этом разделе рассмотрены технологические схемы, основанные на применении роторно-пленочных тепло- и массообменных аппаратов — испарителей и ректификаторов [c.190]

Органическая фаза (раствор капролактама в толуоле) поступает на водную экстракцию, в результате которой получают примерно 40%-ный раствор капролактама в воде. Последний упаривают до 75—80% в батарее вакуумных выпарных аппаратов и обрабатывают водным раствором перманганата калия для окисления примесей в капролактаме. Заключительной стадией очистки является дистилляция и ректификация в пленочных аппаратах типа Лува при остаточном давлении 260—520 Па Из водного раствора последовательно отгоняют воду, выделяют легкую фракцию, а затем отделяют товарный капролактам от тяжелого остатка. Тяжелую и легкую фракции возвращают на стадию экстракции ДЛЯ повторной переработки. [c.225]

Температура кипения системы капролактам — трихлорэтилен при атмосфер ном давлении [c.247]

Капролактам является термически нестойким и в то же время тяжелокипящим продуктом. На рис. УП-З приведена зависимость давления паров капролактама от температуры. Кроме того, он имеет высокую температуру [c.188]

Чистый капролактам — кристаллическое белое вещество, т. кип. 258 С при нормальном давлении, т. пл. 69—7ГС. Растворяется почти во всех растворителях. [c.269]

Ректификация водного капролактама проводится в несколько этапов. Вначале в испарителе при атмосферном давлении отгоняют основную массу воды, затем 85%-ный лактам обезвоживают в вакууме и в заключение отгоняют его от вышекипящих примесей в вакуум-ректификационной колонне при остаточном давлении около 10 мм рт. ст. На барабанном кристаллизаторе капролактам затвердевает и срезается специальным ножом в виде чешуек. [c.789]

Катализаторами анионной полимеризации капролактама являются минеральные кислоты. Однако большинство кислот не может быть использовано для этой цели ввиду того, что прн высоких температурах в результате действия кислоты могут окисляться или разлагаться мономер или полимер (азотная и серная кислоты) или резко возрастает летучесть кислоты (например, соляной). Практический интерес может представлять только фосфорная кпслота. В присутствии небольших количеств этой кислоты (0,2—0,5%) капролактам иолимеризуется достаточно быстро ирп нормальном давлении. Этот метод активации процесса полимеризации капролактама начинает получать в последнее время практическое ирименение-. [c.35]

Чистый капролактам представляет собою кристаллическое вещество с т. пл. 70° и т. кип. 262° С (при нормальном давлении). Капролактам легко растворим в воде и во многих органических растворителях. [c.317]

В 50 мл бензина (т. кип, 130—150°) вносят 1,86 г металлического натрия, прибавляют 40 г Е-капролактама и нагревают около часа при постоянном перемешивании до полного растворения натрия. Полученный катализатор переносят во вращающийся автоклав емкостью 2,5 л из нержавеющей стали, прибавляют 45 г Е-капролактама и 150жл бензина (т, кип. 100—120°), подают ацетилен из баллона до давления 15—18 атм и нагревают до 115—125°, Затем автоклав охлаждают, подают новую порцию ацетилена и снова нагревают. Подачу ацетилена прекращают тогда, когда его поглотится немного более теоретически необходимого. Реакционную смесь фильтруют, осадок промывают на фильтре пятью порциями бензина, присоединяют промывные жидкости к основному фильтрату и отгоняют бензин. Остаток перегоняют в вакууме и получают 75,2 г N-винил-Е-капролактама выход составляет 79,8% от теорет. Для дальнейшей очистки N-винил-е-капролактам повторно перегоняют в вакууме [360], [c.281]

Капролактам перед применением очищают путем двукратной перекристал-чнзации нз циклогексаиа. Затем его выдерживают в вакуум-эксикаторс прп комнатной температуре над фосфорным ангидридом в течение 45 час, предпочтительно лрн давлении ниже 0.1 мм. После такой обработки содержание воды должно быть менее 0,15% (определяется титрованием по К. Фишеру). [c.287]

Методика, описанная для получения поликапролактама, очень проста, так как не требует специальной аппаратуры и запаянных систем и дает полимер с молекулярно-весовым распределением по Флори. Гидролитическая полимеризация е-капролактама под давлением и каталитическая полимеризация в вакууми-рованных запаянных ампулах с использованием солей щелочных или щелочноземельных металлов в качестве катализаторов описана в [10]. В последнем случае образуется полимер, молекулярный вес которого уменьшается при продолжительном нагревании 11]. Поликапролактам высокой вязкости можно получить за очень короткое время по реакции с гидридом щелочного металла в качестве катализатора, однако и в этом случае наблюдается снижение вязкости с увеличением продолжительности реакции и изменение начального молекулярно-весового распределения [12]. Капролактам может полимеризоваться по анионному механизму в присутствии имидов и при относительно низких температурах, но при этом образуется продукт с нечетким молекулярно-весовым распределением [13]. Была осуществлена негидролитическая полимеризация капролактама с кислотным катализатором в ва- [c.18]

Периодическая полимеризация капролактама гароводится в автоклавах из нержавеющей стали емкостью до 2J5 м обогрева ых дииилом — высокотемпературным органическим теплоносителем В нагретый до 90 "С жидкий капролактам вводят активатор и регулятор и подают смесь в автснслав Затем повышают температуру до 256 3 43, проводят полимеризацию, после чего при медленном снижении давления удаляют из расплава поликапроамида пары воды Общая продолжительность работы автоклава составляет 14— 16 ч [c.13]

Упаренный раствор капролактама поступает на I ступень — обезвоживание, которая осуществляется в испарителе 1 при абсолютном давлении 4 кПа. Дистиллят, содержащий воду и частично капролактам, возвращается на стадию нейтрализации Кубовый продукт собирается в сборнике 2 и затем насосом подается на следующую ступень — обессмоливание, которая осуществляется на двух последовательно включенных испарителях б и 7. Кубовый продукт, содержащий значительное количество смол, смешивается с кубовым продуктом V ступени в сборнике 26. Дистиллят из конденсатора 8 стекает в напорную емкость 9 и далее через барометрический сборник 10 поступает в промежуточный сборник 11. Из него небольшая часть капролактама насосом закачивается в барометрический сборник 12, откуда он поступает на смазку нижних подшипников poтopнo плeнoчныx испарителей всех ступеней [c.192]

Реа)кция прох-одит -при 300—425 °С и давлении до 20 МПа, степень конверсии не больше 30%. Амидирование капролактона в 1водноам1миа-чном растворе осуществляется, вероятно, в две стадии Первая из них — получение амида и аммонийной соли оксикапроновой кислоты вторая — превращение указанных производных окоикапроновой кислоты в капролактам [c.231]

Большой успех достигнут известным чешским ученым Вихтерле и сотр. [342, 357] при изучении щелочной полимеризации е-капролактама. Применяя в качестве инициатора полимеризации натрий капролактам и ацетилкапролактам, Вихтерле [344] нашел, что с этой системой катализаторов полимеризация протекает весьма быстро при температуре 200° С и ниже и приводит к образованию полимера, содержащего менее 2% мономера [342, 344]. На этом основании им создан процесс изготовления крупных деталей машин путем полимеризации е-капролактама в формах без применения давления [344]. В подробном обзоре Вихтерле и сотрудни- [c.78]

При гидрировании эфиров б-циановалериановой кислоты при 150—250 °С и давлении до 200 аг в присутствии никелевых и кобальтовых катализаторов получают е-капролактам [c.356]

Например, основной стадией получения капролактама из бензола методом окисления циклогексана [1] является жидкофазное окисление последнего. Процесс протекает с конверсией 4—7%. При этом образуется сложная реакционная смесь непрореагировавшего циклогексана и продуктов его окисления циклогексанона, цикло-гексанола, органических кислот, некоторых спиртов и др. Для последующей стадии используют циклогексанон, который оксимирует-ся в циклогексаноноксим, а последний перерабатывают в капролактам. Циклогексанол превращают в циклогексанон дегидрированием. Задача разделения сводится главным образом к выделению из реакционной смеси чистых циклогексанона и циклогексанола. Вследствие того, что разница в температурах кипения этих продуктов при атмосферном давлении мала — составляет всего 5°, прибегают к ректификации под вакуумом, что способствует улучшению условий разделения. Кроме того, переход к вакууму улучшает температурные условия разделения, что весьма существенно, ввиду недостаточной термической стойкости циклогексанона. [c.8]

Исходный продукт (капролактам-сырец), содержащий до 3% воды, поступает в роторно-пленочный испаритель/, работающий при остаточном давлении 30—АО мм рт. ст., где полностью удаляется вода. Неиспарившаяся часть поступает в испаритель 2 на вторую стадию — обессмо-ливание, заключающуюся в отделении нелетучих смоло- [c.189]

Технологическая схема производства капролактама из цик-логексан она приведена на рис. XX. 1. Циклогексанон и раствор гидроксиламинсульфата поступают в аппарат 1, где цик-логексано н полностью растворяется в гидроксиламине, и смесь проходит в основной реактор для онсимироваиия 2, куда для нейтрализации подается аммиак. Благодаря теплу нейтрализации смесь нагревается до 90 °С и направляется в отстойник 3, где сульфат аммония отделяется, а оксим подается в реактор 4 для бекмановской перегруппировки. Полученный лактам в виде сульфата подвергается нейтрализации, при которой образуется лактам и сульфат. Нейтрализованный продукт охлаждается в холодильниках 5, и лактам освобождается от сульфата аммония в отстойнике 6. Сырой лактам освобождается от воды в отпарной колонне 7 горячим воздухом и поступает на дистилляцию в каскадную колонну 9 при остаточном давлении 2—4 мм рт. ст. и температуре 95—100°С в этой колонне отгоняется капролактам, который идет в барабанный кристаллизатор 11 и получается там в виде чешуйчатого гранулированного продукта. [c.338]

Полимеризацию проводят следующим путем. В реактор загружают капролактам, воду и стабилизатор (уксусную кислоту). Смесь нагревают до 260—270 Х и в аппарате создают давление 15—25 ат. После этого воду отгоняют и нагрев продолжают в токе азота. По окончании полимеризации (около 8 ч) полиамид выдавливают через фильеры в виде узких лент, которые охлаждают, рубят на мелкие кусочки ( фошка) и отправляют на переработку в волокно. [c.340]

Бензойную кислоту гидрируют под давлением в присутствии палладиевого катализатора в каскаде реакторов смешения непрерывного действия 3 при 170°С и давлении 1.6 МПа. Полная конверсия бензойной кислоты достигается за один проход. Полученную циклогексанкарбоновую кислоту смешивают с олеумом и подают в многоступенчатый реактор 4, где при взаимодействии с нитрозилсерной кислотой образуется капролактам. Нитрозил-серную кислоту получают окислением аммиака с последующей абсорбцией оксидов азота олеумом. Реакционную смесь разбавляют водой в смесителе 5, непревращенную циклогексанкарбоновую [c.357]

Свойства. е-Капролактам (К.) — кристаллы белого цвета т. пл. 68—70° С, т. кип. 262° С/760 мм рт. ст., 139/12 мм рт. ст.( 133,3 н/м ), 1,4768 теплота сгорания нри 20 и 75° С соответственно 3,605 и 3,612 Мдж/молъ (861,1 и 862,6 ккал/моль) уд. теплоемкость в кдж/ кг-К) в интервале темп-р 100—200 °С изменяется согласно ур-нию с=1,174 0,0071 , где t — темп-ра в С (1 к5ж/(кг К) 0,24 ккал/ кг-°С)] давление паров мм рт. ст.) в пределах 80—140 °С изменяется согласно ур-нию 1о Р = 6,78—2344/Г,где Т — темп-ра в К напряженность цикла 15,9 кдж/моль (3,8 ккал/молъ). К. хорошо растворим в воде (525 г в 100 г Н2О), спирте, эфире, бензоле и др., плохо — в алифатич. углеводородах. [c.465]

Объем, конечная глубина превращения мономера и произзодительность реактора рассчитываются по кинетич. данным (на основании установленных зависимостей скорости реакции от концентрации реагентов и темп-ры). Оптимальная глубина превращения мономера зависит от кинетич. констант процесса, теплоты полимеризации, теплофизич. и гидродинамич. свойств среды, а также от экономич. факторов. При ионной полимеризации и сополимеризации гетероциклов методом П. в м. (капролактам, триоксан с окисью этилена илп с диоксо-ланом) низкие теплоты полимеризации и высокие скорости процесса позволяют вести реакцию почти до 100%-ной конверсии. В то же время при полимеризации этилена тепловой эффект и скорость реакции столь велики, а возможности теплоотвода при высоком давлении столь ограничены, что глубина превращения мономера за один проход этилена через реактор не превышает 12—20%. [c.447]

Поли-б-капролактам с высоким молекулярным весом получили Рыбникарж и Зайчек [619], проводя поликонденсацию в присутствии 0,01 % ортофосфорной кислоты при давлении 0,5—2 мм рт.ст. Для очистки использованную кислоту нагревают до обугливания органических примесей, добавляют воду и фильтруют [620]. Различные способы получения полиамидов полимеризацией е-капролактама приведены также в ряде патентов, в том числе щелочная полимеризация, заканчивающаяся в течение 5—15 мин. [621—626], полимеризация, исходя из дилактамов [627], и другие [628—631]. [c.232]

Капролактам плавится прп 69—71° С, кпппт прп нормальном давлении нри 258° С. Характерной особенностью его является растворимость почти во всех растворителях, как полярных, так п неполярных. Капролактам растворяется в воде и в бензоле, в ацетоне и в петролейном эфире, в растворах кислот п солеи. [c.28]

Очень эффективными активаторами процесса полимеризации капролактама являются аминокислоты. В присутствии аминокислот полимеризация капролактама протекает без индукционного периода, благодаря чему значительно ускоряется процесс. Под действием аминокислот капролактам полимеризуется при нормальном давлении. Существенное влияние на скорость полимеризации оказывает состав аминокислоты . Из исследованных алифатических аминокислот, содержащих различное число метиленовых групп (4—8), максимальной активностью обладала аминоиеларгоновая кислота и минимальной — аминовалериановая кислота. Аминокислота добавляется в количестве 1,5—3% от веса капролактама. [c.35]

II меша.лкой, капролактам перемешивается с активатором и стабилизатором. Затем реакционная смесь отфильтровывается под давлением азота (1,5—2 ат) через ткань на обогреваемом кера->п1ческом или стеклянном фильтре и подается в автоклав. [c.41]

Разложение отходов полиамида и волокна капрон до капролактама осуш ествляется нагреванием со щелочью нри 300— 310° С. В этих условиях равновесие между полимером и мономером сдвигается в сторону образования мономера. Получаемый капролактам отгоняется и после многократной дистилляции под вакуумом снова применяется для полимеризации. При этой обработке капролактам частично разлагается, в результате чего выход мономера не превышает 75—85% от веса обрабатываемого полимера. Более высокий выход лгономера достигается при обработке отходов горячей водой (300° С) иод давлением При такой обработке выход мономера составляет свыше 90% от веса полимера. [c.90]

Капролактам загружают в вертикальный бак — расплавитель, снабженный паровой рубашкой. К расплавленному капролактаму Добавляют 5—10% воды и около 0,5—1% уксусной кислоты, которая служит стабилизатором, ограничивающим чрезмерное увеличение молекулярного веса полимера. Смесь капролактама с водой и уксусной кислотой фильтруют через свечные фильтры и направляют в автоклав. В автоклаве ка пролактам полимеризуется при температуре около 260° и давлении 15—16 ат. Полимеризация продолжается 16—18 час. По окончании процесса выделившуюся воду (или метиловый спирт при синтезе смолы терилен) отгоняют, после чего в автоклаве остается расплавленная масса полимера. Во избежание окисления расплавленных смол все процессы проводят в атмосфере азота (содержание кислорода не должно превышать 0,001%). [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология