Бромид разделение анионов

Работ по ионообменной хроматографии анионов существенно меньше, чем работ по хроматографии катионов. Разделение анионов, как правило, проводят, используя различие в сродстве анионов к анионитам и реже—различие в силе кислот. Классическим примером может служить разделение галогенидов на сильноосновном анионите с нитратом натрия в качестве элюента [36]. Это разделение ведут на колонке (3,4 см Х6,7 см), заполненной сильноосновным анионитом дауэкс 1-Х10 (0,07— 0,15 мм). Промывая колонку 0,5М раствором нитрата натрия, 3 нее удаляют хлорид-ионы. Суммарное содержание галогенидов в пробе должно быть не менее 6 мэкв., например по 2 мэкв. хлорида натрия, бромида и иодида калия. Пробу рас- [c.288]

Родамины. Определение ртути основано на том, что ассоциат аниона бромидного комплекса ртути с катионом родамина С экстрагируется органическими растворителями и флуоресцирует оранжевым цветом [1181. Максимум в спектре возбуждения флуоресценции экстракта находится при 560 нм, максимум излучения — около 590 нм. Флуоресценция экстракта приобретает яркость после полного разделения фаз и устойчива в течение 2 — 3 час [1171. Наилучшие условия для проведения флуоресцентной реакции ртути с родамином С 4,5 N кислота и 0,1 N бромид, позволяющие определять ртуть при ее содержании >0,5 мка ъ Ъ мл экстракта. С повышением концентрации бромида чувствительность этой реакции снижается. [c.116]

Особенность хроматографии нитросоединений заключается в возможности получения алкилнитратов из соответствующих алкилбромидов на колонке с силикагелем, обработанным нитратом серебра, при одновременном хроматографическом разделении смеси [6]. Необычность этой реакции состоит в том, что разрыв и образование ковалентных связей происходит на поверхности адсорбента при реакции с анионом адсорбента, в результате чего продукт реакции соединяется с сорбентом ковалентной связью. Кроме того, из вторичных бромидов образуются также олефины. Нитраты легко отделяются от олефинов, которые сильно адсорбируются в колонке благодаря образованию комплексов с серебром. Для обеспечения полноты реакции всех алкилбромидов требуется высокое отношение адсорбента к пробе. [c.298]

Простые разделения. 1. Можно отделить катионы от анионов и от нейтральных молекул. Если анализируемый раствор пропустить через катионит в №-форме, то все катионы из раствора перейдут в катионит, а ионы перейдут в раствор. Промыв затем катионит чистой водой, достигают желаемого разделения. Так можно отделить ионы железа (П1), меди и т. п. от борной кислоты, фосфат-, хлорид-, бромид-ионов и от молекул многих органических веществ. [c.149]

Ход разделения. Навеску пробы, содержащую не более 2,6 миллиэквивалентов каждого из галогенидов, растворяют в 2 мл 0,5 М раствора нитрата натрия и раствор выливают на анионит в колонке. Затем пропускают через анионит 0,5 М раствор нитрата со скоростью 1 мл в минуту. Собирают 70 мл элюата и определяют в нем хлорид-ионы. После этого с той же скоростью пропускают через колонку 2 М раствор нитрата и собирают 70 мл этого второго элюата. Наконец, подставив под колонку с анионитом новый сосуд, пропускают через колонку 350 Л1Л того же 2 AI раствора нитрата и получают таким способом третий элюат. Во втором элюате определяют бромид-ионы, в третьем — иодид-ионы. [c.1128]

Галоген ид-ионы, хлорид, бромид и иодид, разделяют на сильноосновном анионите промыванием колонки раствором нитрата натрия (0,5 М для хлоридов, 2,0 М для бромидов и иодидов) 66]. Разделение таких смесей было рассмотрено в гл. 6. [c.215]

Методом кондуктометрического титрования определяют многие катионы и анионы. Нитратом серебра титруют хлорид, бромид, иодид, цианид, тиоцианат, оксалат, ванадат, тартрат, салицилат и некоторые другие анионы. Титрованием в среде 90 %-ного спирта определяют С1 в природных водах при содержании порядка 10 мкг. Содержание I и 1 в смеси может быть определено без предварительного разделения. Титрование ацетатом или хлоридом бария применяют для определения сульфата, хромата, карбоната, оксалата, цитрата и других анионов обычно при добавлении в анализируемый раствор спирта. Сульфаты таким методом определяют в природных водах и аналогичных объектах. [c.182]

Таким образом, по описанной выше методике нами было осуществлено разделение ионов хлора, брома и иода при ступенчатом элюировании их растворами нитрата, сульфата и ацетата натрия. Первый максимум принадлежит хлориду, второй — бромиду, третий — иодиду. В табл. 3 представлены результаты разделения галогенидов на анионе АВ-17. " [c.132]

Для устранения влияния первой группы ионов широко используют методы предварительного разделения. Так, в анализе сточных вод часто применяют окислители или реагенты, образующие с мешающими ионами труднорастворимые или слабо-диссоциированные соединения. Эффективны и методы дистилляции, что было показано на примере определения хлорид-ионов в присутствии иодида и бромида. Разделить с достаточной точностью различные фосфорсодержащие анионы или смесь галогенидов, оксигалогенидов и псевдогалогенидов можно хроматографическим методом. Для разделения металлов успешно применяют экстракцию. Нивелировать мешающее влияние ионов, снижающих активность потенциалопределяющего иона за счет образования с ним химических соединений, удается введением в анализируемый раствор комплексообразователей, связывающих мешающий ион в комплекс более прочный, чем комплекс этого иона с определяемым. [c.53]

В схемы анализа включены новые способы, благодаря кото-рым схемы стали более точными и более легко выполнимыми. Вот некоторые из этих новых способов установление кислотности раствора, предшествующее осаждению второй группы применение гидроокиси калия для разделения второй группы на подгруппы обнаружение и полное удаление мышьяка обнаружение и приблизительная оценка количества калия удаление фосфат-иона посредством хлорида циркония предварительное удаление анионов, мешающих анализу катионов несколько предварительных испытаний на анионы новая проба на бромиды. [c.8]

Набор ионов, которые можно детектировать электрохимически, включает цианид, сульфид, гипохлорит, анион аскорбиновой кислоты, арсенит, бромид, иодид, тиосульфат, гидразин, фенолы и ароматические амины [18], нитрит и нитрат [19, 20], кобальт и железо [21] и др. С учетом способа получения производных после разделения этот перечень можно расширить, включив в него карбоновые кислоты, а также ионы галоидов, щелочных и некоторых переходных металлов [22, 23]. Уравнение (3-8) дает пример электрохимической реакции для обнаружения ионов [c.54]

Рис. 42 а. Абсолютные подвижности при разделении анионов методом КЭ. Случай А - нормальный способ, ЭОП направлен к катоду, выход заземлен. Случай В - способ с переключенной полярностью, ЭОП направлен к катоду, вход заземлен. Условия прибор КЭ МННроге Quanta 4000 капилляр 75 мкм, 50/56 см. Поле в случае А 600 В/см, в случае В - 600 В/см буфер 5 мМ хромат/серная кислота, pH 6.8 ввод пробы гидростатический 4 см, 2 с детектирование 214 нм. Пробы- каждая по 10 мг/л бромид [c.54]

В настоящее время уже имеются ионообменники, представляющие собой органические вещества с четвертичными аммониевыми функциональными группами, химически связанные с поверхностью пористого силикагеля. Это дает возможность получить тонкую оболочку ионообменного материала, окружающую частицы силикагеля. В качестве наполнителя колонок для разделения анионов успещно применяется анионообменник с фирменным наименованием Ууёас 5С [9]. Сферические частицы этого наполнителя имеют диаметр от 30 до 44 мкм, а обменная емкость материала составляет примерно 0,1 мэкв.-г . Порядок элюирования анионов несколько другой, чем в случае органических анионообменников. Так, на анионообменнике Ууёас 5С нитрат элюируется позже сульфата и бромида. Ион фтора не дает сигнала, вероятно, из-за адсорбции на матрице силикагеля. [c.118]

В узкий цилиндр, наполненный водным раствором 4-(2,4-динитрофенил азо)феноксида натрия, ниже верхнего уровня жидкости вводили по каплям раствор бромида четвертичного аммония в дихлорметане [12]. В воде этот индикатор имеет красный цвет, соответствующий его анионной форме, а в дихлорметане — голубой, характерный для его ионной пары с Q+. При падении капли в цилиндре она становится голубой, что указывает на обмен анионами. Если бы одновременно в водную фазу экстрагировался и Q+, то он не смог бы вернуть- ся обратно в покинутую им быстро падающую каплю. В другом эксперименте использовали й-образную трубку, содержащую две независимые органические фазы, разделенные водным раствором неорганической соли [13]. Применяемые катализаторы сильно различались по липофильности — от очень липофильных, которые на 100% находились в органической фазе, до таких, которые частично растворялись в водном слое. В одну из органических фаз прибавляли н-октилметансульфо-нат, а в другую — один из катализаторов. [c.53]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Интересный метод реакционной газовой хроматографии предложили Чеслер и Джувет [74]. В этом методе неподвижная жидкая фаза является одновременно и реагентом. Для разделения галогенидов они использовали эвтектики AgBr—КВг и Ag l—K l, которые в концентрации 80% наносят на пористое стскло. В хроматографической колонке происходит обмен анионов хлориды алюминия, фосфора, мышьяка, сурьмы, олова и титана количественно образуют бромиды при хроматографировании на бромсодержащей эвтектике, а бромиды переходят в хлориды на хлорсодержащей эвтектике. [c.247]

Теллур и селен образуют бромиды и хлориды типа МХ4 и МОХ2 (или М02-2НХ), которые достаточно летучи для того, чтобы можно было производить ряд разделений. Высокая летучесть соединений может вызвать потери, особенно селена. Четырехвалентный теллур легко образует менее летучие оксигалогениды при уменьшении концентрации галоидоводородной кислоты. Кроме того, теллур образует комплексные соединения с рядом других анионов, например сульфат-, фосфат-, тартрат- и цитрат-ионами. Такое комплексообразование теллура увеличивает разницу между ним и селеном в отношении летучести и восстанавливаемости, что положено в основу ряда методов разделения этих элементов. [c.364]

Для разделения катионных комплексов прежде всего широко используют оптически активную бромокамфорную сульфокислоту [181] кроме того, наряду с другими применяют камфорную сульфокислоту, винную и диацетилвинную кислоты [182]. Для расщепления анионных комплексов пригодны оптически активные основания, такие, как пропилендиамин [183], а-фенилэтиламин [184], стрихнин, бруцин, цинхонин и т. п. В соответствии с этим проводят необходимую реакцию двойного обмена, получают, например, при взаимодействии разделяемого бромида с серебряной солью (+)- или (—)-бромокамфорной сульфокислоты раствор комплексной соли и оставляют его для кристаллизации. Иногда применяют также фракционированное выщелачивание кристаллической массы холодной водой и т. д. При особо благоприятных соотношениях растворимости можно даже проводить разделение при осаждении в некоторых случаях удается провести полное разделение оптически активных компонентов однократным осаждением раствора комплексной соли (например, оптически активным бромокамфоросуль-фонатом аммония). Оптическое расщепление комплексных солей достигается также путем адсорб ции на оптически активном кварце [185] или на крахмале [186]. Однако часто такого рода разделение происходит весьма трудно, потому что более или менее быстро наступает рацемизация. [c.276]

При О-алкилировании фенолов очень эффективен межфазный катализ. Феноксид-анионы из-за делокализации заряда являются амбидентными нуклеофилами, причем соотношение продуктов О- и С-алкилирования зависит от степени сольватации и ассоциаций ионных пар (см. разд. 2.5). Чем менее экранирован сольватацией оксидный атом кислорода и чем меньше ассоциирован он с противоионом, тем легче протекает 0-замещение. Межфазный катализ, обеспечивающий образование сольватно-разделенных ионных пар, способствует 0-алКилированию. При действии бензилбромида в системе дихлорметан — водный раствор NaOH в присутствии бромида тетрабутиламмония при 27 С феноксид- и 2-нафтоксид-анионы алкилируются по атому кислорода на 100 и 957о соответственно, тогда как в гомогенном водном растворе NaOH без катализатора алкилирование идет по атому углерода на 40 и 90% соответственно [1187]. При метилировании диметилсульфатом при 20°С в условиях межфаз- [c.536]

В обзоре [278] рассмотрены конкретные реакции, используемые при анализе смеси анионов и определении их содержаний. Так, для одновременного определения нескольких ионов можно использовать реакции метилирования, этилирования или пентафторбензилирования. Силилирование чаще всего используют для определения борат-, сульфат-, фосфат-, фосфит-, нитрат- и арсенит-ионов. Для разделения смеси бромид-, нитрат-, йодид- и роданид-ионов рекомендуют н-бутилирование. При газохроматографическом определении одиночных ионов (нитрит-, нитрат-, цианид-, роданид- и гало-генид-ионов) используют производные бензола и фенола (нитрат-), ароматических аминов (нитрит-), реакции с бромом и кислотами (цианид- и роданид-ионы), с оксидом этилена (бромид-ион), со смесью КЮ3 и ацетона (йодид-ион) идр. (табл. УП.25). [c.380]

Фиксированные ионы ретардиона 11-А-8 сохраняют свойственную им избирательность по отношению к соответствующим обмениваемым ионам. Наприхмер, если вымывать водой смесь хлорида, бромида и иодида натрия на колонке с ретардионом, то соли выходят в таком порядке хлорид, бромид и, наконец, иодид. Это имеет преимущество перед разделением этих анионов методом ионообменной хроматографии, так как в последнем случае галогениды смешиваются с солью вымывающего раствора. Другим примером разделения смеси солей методом удерживания ионов является вымывание хлоридов калия, натрия и лития, которые выходят в порядке увеличения избирательности карбок- [c.272]

Соли четвертичных аммониевых оснований с длинноцепочечным радикалом весьма успешно используются для разделения и фракционирования кислых и нейтральных полисахаридов. Катионы этих солей, как, например, наиболее часто применяемых цетавлона (бромида цетилтриметиламмония) и хлорида це-тилпиридиния, образуют соли с анионными группировками (сульфатными и карбоксильными) кислых полисахаридов,а длинноцепочечный радикал катионов вследствие своей гидрофобности способствует выпадению осадков. [c.54]

Показана возможность [245] разделения примерно равных количеств хлорид-, бромид- и иодид-ионов на анионите МГ-36 (мочевино-гуанидиновый препарат). Кривые разделения ионов СГ, Вг и J растворами различного состава приведены на рис. 9. При содержании этих ионов по 0,20 мг-экв хлорид-ион может быть избирательно вымыт раствором 0,01 H3 00Na при pH 5,45, бромид-ион извлекают 0,025 Ж раствором Hg OONa, а иодид-ион — раствором 0,1 N NaOH. [c.133]

Кавамура и сотр. [123] получили хорошее разделение натрия, калия, рубидия и цезия на смеси ферроцианид цинка—целлюлоза (1-10) при элюировании 0,2 М нитратом аммония. Бергер [119] использовал двухслойный адсорбент из дауэкса 1-Х10 (0Н ) и дауэкса 50- /Х2 (Н+) и 1 М нитрат лития в качестве растворителя для разделения как катионов, так и анионов смеси иодид натрия, бромид калия и хлорид цезия. [c.501]

Хашми и др. [104] опубликовали значения Rj, цветные реакции и пределы обнаружения для 19 анионов, разделенных методом круговой тонкослойной хроматографии главным образом на слоях оксида алюминия причем элюирование производилось верхней фазой смеси н-бутанол—пиридин—вода—аммиак (8 4 8 ). Хашми и Чугтаи [163] хроматографировали на силикагеле и на оксиде алюминия анионы хромата, хлорида, бромида, иодида, бромата, хлората, феррицианида, ферроцианида, роданида, арсенита и сульфита, применив тонкослойную круговую хроматографию с различными растворителями, в числе которых были смесь бутанол—вода—пиридин (2 2 1), а также ацетон. Цанич и сотр. [164] разделили на маисовом крахмале [c.511]

Для определения неорганических анионов, разделенных бу- мажной хроматографией, органические реагенты применяли мало. Можно назвать определение нитрат-иона в концентрированной серной кислоте при помощи дифениламина, фторида при помощи цирконийализаринового лака, флуоресцентный метод определения хлорид- и бромид-ионов с использованием флуоресцеина и нитрата серебра, применение дифенилкарбазида для определения хроматов и бихроматов, куркумы— для определения боратов и бруцина —для определения броматов, нитратов и хлоратов. Была описана схема анализа обычных анионов с применением бумажной хроматографии [37]. [c.164]