Целлюлоза для хроматографирования

Хроматографирование на ДЭАЭ-целлюлозе. Часть центрифугата предыдущей стадии (400—500 мг белка) наносят на колонку ДЭАЭ-целлюлозы (3,0X5,5 см), уравновешенную 5 мМ калий-фосфатным буфером, pH 7,7. Такой же буфер используют и для элюции, собирая фракции по 5 мл со скоростью 1 мл/мин. Определяют в них белок и транскетолазную активность. Фракции с высокой удельной активностью объединяют, остальные отбрасывают. [c.284]

Смеси неорганических соединений разделяют на таких адсорбентах, как силикагель, целлюлоза, оксид алюминия или крахмал. В таком случае растворителями, как и при хроматографировании органических соединений, служат системы из органических растворителей, иногда с добавкой растворов кислот или солей. Так, катионы щелочных металлов разделяют на силикагеле, причем растворителем служит смесь этанола и ледяной уксусной кислоты (100 0,5) смесь катионов щелочноземельных элементов разде- [c.133]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

При хроматографировании на бумаге (рис. 413) также было замечено, что в качестве проявителя можно использовать не только растворители, не смешивающиеся с водой, но и водный ацетон, этанол и т. д. Некоторые авторы стремились объяснить это высаливанием органического растворителя с поверхности бумаги вследствие насыщения целлюлозы водой с последующим образованием двухфазной системы, аналогичной несме-шивающейся системе концентрированного раствора сахара со спиртом или ацетоном. Однако ряд экспериментальных данных противоречит такому объяснению. [c.449]

При хроматографировании на колонках с силикагелем или целлюлозой в большинстве случаев нет необходимости в применении избыточного давления. Напротив, колонки с диатомитом необходимо снабжать устройством для поддержания избыточного давления, чтобы скорость протекания фазы была достаточно велика. Для этой цели пригодны любые импровизированные лабораторные устройства, обеспечивающие постоянное избыточное давление порядка 0,2—0,5 ama. Обычно эта задача решается при помощи двух соединенных друг с другом склянок Вульфа с водой (рис. 419, а) с разностью уровней 2—3 м или баллона с инертным газом и предохранительным маностатом. Другое устройство, обеспечивающее постоянное давление в хроматографической колонке, изображено на рис. 419, б. [c.454]

Если применение силикагеля невозможно, и при варьировании растворителя хроматографирование проводят на других сорбентах (силикагель с обращенной фазой, оксид алюминия, целлюлоза, полиамид или сефадекс) или используют хроматографию на сухой колонке [9]. [c.48]

Тонкослойная хроматография. Для обнаружения Sb предложено использовать хроматографию на слоях крахмала с применением растворов (NH4)2S2+j [966], на слоях целлюлозы — с использованием смесей спиртов или кетонов с кислотами [1281, 1541] и на слоях силикагеля — с использованием смеси (20 1) н-бутанола с 1М НС1 [1411], а также хроматографирование ана- [c.25]

Для дальнейщего исследования РОВ в составе природных вод используют методы фракционирования на ионитах и сефадексах, причем наиболее эффективным приемом является сочетание сорбции на целлюлозных ионитах и фракционирования на сефадексах. Ионообменные целлюлозы — волокнистые гидрофильные сорбенты, хорощо набухающие в воде. Ионообменные целлюлозы неустойчивы в растворах щелочей и окислителей, и вследствие деструкции ионитов в растворе могут появляться примесные компоненты (например, полисахариды). Поэтому хроматографирование проводят при постоянных значениях pH. [c.251]

В работе [638] изучена адсорбция неорганических ионов на целлюлозе из растворов их солей, НС1 и НВг. Найдены значения Rf для Re(VlI), Mo(VI), Sb(V), r(VI), Аи(П1). В работах [1077, 1078] изучено поведение и определены значения Rf для 60 неорганических ионов при восходящем хроматографировании на бумаге ватман № 1 с использованием в качестве элюентов смесей н-пропанол — 1—10 N НС1 (1 1). Показано, что хорошее отделение Re (VII) от Mo(VI) можно получить при использовании смесей с 1—2 N НС1. Для разделения Re, W и Мо в качестве подвижной фазы использована смесь изобутанол — 4 N НС1 (1 1) [1076]. [c.220]

При хроматографировании на бумаге карбоксильные группы окисленной целлюлозы могут вести себя как катионообменники. При различной химической обработке целлюлозы из нее готовят [c.62]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

Описан способ разделения 1 мг щелочноземельных металлов на MN-целлюлозе при помощи различных смесей спиртов (метанол, этанол), соляной кислоты и воды. Хроматограмму проявляют аммиаком и 2 %-ным раствором оксихинолина в этаноле [950[. При хроматографировании на целлюлозе в качестве подвижной фазы применяют также бутанол, насыщенный 3 N НС1, смесь ацетона, соляной кислоты и воды [1233]. [c.187]

В связи с исключительно широким распространением метода ТСХ увеличился и ассортимент используемых сорбентов. Помимо универсальных сорбентов (силикагель, окись алюминия, целлюлоза) известен целый ряд других, которые нашли применение при хроматографировании лишь определенных типов соединений. [c.39]

Процессы, которые протекают на бумаге при хроматографировании, можно представить следующим образом. При соприкосновении с фильтровальной бумагой растворитель (в нашем опыте это была вода) под действием канилярных сил просачивается вдоль полоски бумаги. Как только растворитель, или, как говорят, подвижная фаза, доходит до места, на которое была нанесена исследуемая смесь, начинается процесс распределения молекул или ионов компонентов смеси между подвижной фазой и неподвижной фазой последней является целлюлоза бумаги, пропитанная растворителем. Если скорость движения подвижной фазы невелика, то отношение концентраций любого компонента разделяемой смеси в подвижной и неподвижной фазах будет приближаться к равновесному распределению, которое характеризуется определенным коэффициентом распределения. [c.437]

Различие между водородными и молекулярными связями обусловливает различие в растворимости и реакционной способности целлюлозы и ее производных. Таким образом, линейные цепочки целлюлозы сшиты между собой весьма непрочно и могут разрушаться в процессе хроматографирования различных веществ. Так, например, при пропускании через целлюлозоионитную колонку раствора смеси белков, сорбция белковых молекул происходит не только за счет ионных и полярных связей, но и за счет водородных связей. Возникает своего рода конкуренция за водородные связи между макромолекулами целлюлозы, с одной стороны, и молекулами целлюлозы и белков, с другой. Этим объясняется высокая емкость поглощения ионообменных целлюлоз в процессе сорбции белков и других высокомолекулярных веществ. Макромолекулы целлюлозы могут соединяться между собой также и через обычные валентные связи (глюкозидные и сложноэфирные). [c.62]

Получают из культуральной жидкости Streptomy es erythreus извлечением бутилацетатом при pH 9,75. Затем антибиотик переводят в водную фазу при pH 4,5—5,0, водную вытяжку частично упаривают в вакууме, подщелачивают, экстрагируют хлороформом и хлороформный экстракт упаривают в вакууме до Vg первоначального объема. При охлаждении выделяется кристаллическая смесь эритромицина и эритромицина В, которую разделяют противоточным распределением в системе метилизобутилке-тон-ацетон — 0,1 н. фосфатный буфер (20 1 20) или хроматографированием на порошкообразной целлюлозе (вымывают 0,01 н. раствором аммиака, насыщенным метилизобутилкетоном). [c.710]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

Хроматографирование на бумаге проводят на специальной фильтровальной бумаге высокой чистоты и очень равномерной плотности. В некоторых случаях бумагу предварительно обрабатывают уксусным ангидридом. Тогда происходит ацилирование целлюлозы и образуются сложноэфнрные группы, что приводит к изменению адсорбционных свойств бумаги н улучшению хроматографического разделения для некоторых классов соединений. [c.49]

Как уже отмечалось выше, не существует носителя, который бы полностью отвечал требованию абсолютной инертности. Для удерживания гидрофильной фазы в качестве носителя наиболее широко применяюта/лг/ш-гель, диатомит, крахмал и целлюлозу. В случае гидрофобной неподвижной фазы носителями служат силанизированный диатомит, каучук, ацетили-рованная или импрегнированная бумага и силиконовый полимер. Все эти носители имеют значительную поверхность, поэтому полностью исключить адсорбцию не представляется возможным. Наибольшие затруднения возникают при приготовлении силикагеля, требующего очень точного соблюдения условий. Напротив, при использовании крахмала адсорбция в известной степени благоприятствует успешному разделению веществ на колонке. По имеющимся в настоящее время данным, наиболее инертным из перечисленных носителей является диатомит. Однако равномерная набивка колонки диатомитом и правильное проявление полос требует известного навыка. На фильтровальной бумаге часто отмечается нежелательное размазывание пятен, образование хвостов , которые могут быть вызваны не только адсорбцией, но и ионизацией разделяемых веществ, присутствием одного из компонентов в слишком высокой концентрации или химическим изменением разделяемых веществ в процессе хроматографирования (гидролиз, окисление и т. д.) [c.450]

Порошкообразная целлюлоза имеет ряд преимуи еств. В зависимости от назначения ее промывают последовательно в кислой и и ,елочной средах или же экстрагируют органическими растворителями. Колонки очень легко заполнять, так как порошок целлюлозы хорошо осаждается. Скорость прохождения растворителя достаточно велика без применения избыточного давления. При хроматографировании на колонках с целлюлозой можно непосредственно использовать те же системы растворителей, которые оказались пригодными при хроматографировании той же смеси веи1,еств на бумаге. При этом время, требуемое, для разделения, сильно со кр айкаете я. Например, в системе бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) разделение одной и той же смеси достигается на колонке с целлюлозой через 8 10 час, а на фильтровальной бумаге через несколько дней. Разделение нескольких граммов смеси веи1,еств на достаточно большой колонке с целлюлозой не вызывает особых технических затруднений. Вместе с тем разделение на колонке с целлюлозой часто бывает менее четким, чем на бумаге. [c.465]

Для вымывания с такой колонки полос с небольшими значениями R требуется много времени и большой объем растворителя. Поэтому в таких случаях колонку приготавливают несколько иным способом. Стеклянную трубку разрезают продольно на две половины. Обе половины складывают вместе и по всей длине обматывают полоской мокрого целлофана. Весь процесс хроматографирования проводят в такой колонке до тех пор, пока компонент смесн с наибольшим значением величины R не начнет выходить нз колонки. Затем проявление. заканчивают, разматывают целлофан и одну половину трубки в горизонтальном положении осторожно снимают с поверхности столбнка целлюлозы. На такой открытой поверхности определяют при помощи подходящего метода обнаружения размещение полос компонентов столбец разрезают и отдельные компоненты экстрагируют водой. [c.466]

При хроматографировании на ионитах скорость элюирования обычно значительно меньше, чем при адсорбционной хроматографии. При препаративном разделении на синтетических ионитах объем буферного раствора, протекающего через колонку за 1 час, приблизительно равен 20—50 (> объема колонки. При хроматографии высокомолекулярных веществ на модифицированной целлюлозе скорость протекания элюата составляет приблизительно 5 мл1час на каждый сечения колонки. Более мед- [c.556]

Примечание. При хроматографировании рацемического тетрагидроксиапор-фина на целлюлозе образуются две зоны, т.е. происходит разделение на антиподы [распределительная хроматография на бумаге в системе изопропиловый спирт-вода 3 1 Rj (-Ь )-соединения 0,55 R (— )-соединения 0,7. Значения Rj получены с использованием лауданозолина в качестве стандарта Rj 1)]. [c.552]

Метод ТОНКОС.ПОЙНОЙ хроматографии (TGX) широко применяют для отделения и обнаружения Mn(II) в различных объектах. В качестве сорбентов для отделения марганца от других элементов этим методом используют чаще всего силикагель [123, 622, 623, 842, 1175, 1270, 1418, 1419, 1428, 1504), целлюлозу [801, 850, 1175, 1276, 1277, 1542], Al Og, смесь силикагеля с AI2O3 [1417] и крахмалом [621], а также чистый крахмал [878]. В последние годы стали применять TGX на ионитах [851, 853—855, 913, 1425]. Разделяемые элементы в виде растворов хлоридов, нитратов, сульфатов и различных комплексных соединений наносят на пластинку, покрытую сорбентом. В качестве подвижных фаз применяют ацетон в сочетании с другими компонентами, спирты, минеральные и органические кислоты, бензол, смесь бензола и хлороформа. Время хроматографирования составляет от 10—30 до 120—180 мин. Выбор реагента для обнаружения элемента определяется составом анализируемой смеси [122, 556]. [c.147]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

При хроматографировании на ионообменных целлюлозах биохимических веществ целесообразно применять анионные буферные растворы (например, фосфатные или ацетатные) для катионообменных целлюлоз и катионные буферные растворы (например, трис-НС1 или пиперазин-НС1) для анионообменных целлюлоз. Величина pH буферного раствора должна быть примерно на единицу ниже (для катионита) или на единицу выше (для анионита) величины изоэлектри-ческой точки поглощаемого вещества. Регенерировать ионообменные целлюлозы можно разбавленными (0,1—0,5 н.) растворами кислоты (для катионита) или щелочи (для анионита). [c.133]

Разработано [763] разделение кобальта и алюминия катиони-рованием их комплексов с ЭДТА, разделение никеля, марганца, кобальта и железа хроматографированием на анионите АВ-17 солянокислых вытяжек при анализе почв [337], применение окси-целлюлоз для отделения железа от кобальта [124]. Применяются [734, 1375] для элюирования кобальта вместо водных растворов соляной кислоты ацетоно-водные, что позволяет извлекать кобальт из анионита при более низкой концентрации соляной кислоты. Кобальт, железо и молибден разделяют [1068] на анионите посредством вымывания растворами соляной кислоты различной концентрации. [c.82]

Метод хроматографирования на бумаге из волокон целлюлозы позволяет провести сравнительную оценку по высоте пятен с использованием калибровочного графика содержания минерального масла в пробах пластичных смазок 10—50 мг. Содержание минерального масла и мыла определяют хроматографированием того же количества пластичной смазки на бумаге из стеклянных волокон, обладающей по сравнению, с бумагой из волокон целлюлозы незначительной гигроскопичностью, с последующей экстракцией минерального масла из пятна и взвешиванием исходной и вырезанной в зоне масЛяног пятна полос бумаги. [c.341]

Анализ пластичных смазок на бумаге из стеклянных волокон. Более точно определение содержания минерального масла и мыла проводят хроматографированием на бумаге из стеклянных волокон, осуществляемым так же, как на бумаге из волокон целлюлозы. Однако проявление н-гептаном проводят 5—10 мин, а затем полосу подсушивают в сушильном ]Ц1кафу при 100 °С и после охлаждения разрезают ее на две части между зоной распространения масляного пятна и зоной старта с оставшейся на ней мыльной частью пластичной смазки и взвешивают обе части ( з и g ). Минеральное масло экстрагируют н-гексаном из отрезанной части полоски бумаги, полоску высушивают при 100 °С и после охлаждения взвешивают ( 4). Содержание минерального масла (х,) и мыла (х ) в ппастнчной смазке в процентах рассчитывают по формулам [c.342]

Для эффективного разделения смесей большое значение имеет выбор сорбента. В ТСХ применяют следующие сорбенты силикагель, окись алюминия, кизельгур, гидроокись кальция, силикат магния, флоризит, целит, гипс, целлюлозу и др. При адсорбционном методе хроматографирования, если вещество обладает слабым сродством к сорбенту, используют активные слои и слабополярные растворители. Наоборот, если вещество сильно адсорбируется адсорбентом, то применяют слабоактивные сорбенты и сильнополярные растворители. [c.115]

Разделение сахаров восходяш,ей хроматографией возможно [55] и на слое из порошка целлюлозы с гипсом, приготовленного из хлопковой целлюлозы. Лучшие результаты получены на том же слое при нпсходяш,ем хроматографировании ряда сахаров с применением способа 1Маттиаса [87] (стр. 43). Оптимальное разделение достигнуто в системах п.бутанол — 25%-ный аммиак — вода (16 1 2) и н.бутанол — пиридин — вода (10 3 3). В системе фенол — бутанол — уксусная кислота — вода (5 5 2 10) разделены манноза, арабиноза, ликсоза и рибоза. [c.87]

Уроновые кислоты разделяли на слое силикагель — гппс, приготовленном с добавлением вместо воды 0,1 N борной кислоты [67], в системах бепзол — метаиол — уксусная Хлислота (1 3 1) и метилэтилкетон — метанол — уксусная кислота (3 1 1) и при двукратном хроматографировании на слое, приготовленном из порошка целлюлозы MN300. В этом случае разделение про- [c.87]

Форма пятен на слое целлюлозы получается лучше, чем на бумаге, и на хроматографирование затрачивают значительно меньше времени. Разделяемые соединения н полученные результаты приведены в табл. 18 лучпд[и1 результат получен на ионообменио целлюлозе. [c.100]

Фильтрат после пропускания через колонку с катионитом вьшаривают с хлоридом лития и разрушают нитриты H IO4 при осторожном выпаривании до полного разложения свободной хлорной кислоты выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в НС1 и после переведения платиновых металлов в комплексные хлориды разделяют их хроматографированием на колонке с целлюлозой в две стадии. Сначала отделяют платину и палладий от родия и иридия при помощи солянокислого раствора метилизобутилкетона, содержащего гидрохинон ддя воастановления иридия (IV) до иридия (III), а затем, после окисления иридия (III), разделяют родий и иридий, используя в качестве экстрагента тот же растворитель, но не содержащий во остановителя (см. гл. V, стр. 246). [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология