Нулевая линия качество

В зависимости от соотношения теплопроводностей газа-носителя и определяемого компонента пики могут располагаться по обе стороны от нулевой линии. На рис. 5-23 показана зависимость коэффициента теплопроводности некоторых газов от температуры, откуда видно, что при работе с гелием в качестве газа-носителя водород дает отрицательный пик, так как теплопроводность водорода выше, чем теплопроводность гелия, и за счет более интенсивного охлаждения чувствительного элемента температура его понижается. Все остальные газы дадут положительный паж. [c.127]

Видно, что величина емкостного тока пропорциональна скорости развертки V. При этом зависимости ЦЕ) для катодной и анодной развертки симметричны относительно нулевой линии тока (являются зеркальным отражением друг друга) и соответствуют зависимости емкости двойного электрического слоя от потенциала. Последнее обстоятельство позволяет использовать циклическую вольтамперометрию в качестве достаточно простого и информативного метода для изучения двойного электрического слоя, процессов адсорбции и т.п. [c.383]

В качестве индикатора удобно использовать гелий, коэффициент теплопроводности которого почти в 6 раз выше, чем азота, и появление которого точно фиксируется катарометром. Ввод гелия в поток азота осуществляется в течение примерно одной секунды медицинским шприцем при проколе иглой резинового уплотнения вводного устройства. Пока в потоке азота отсутствует гелий, самописец пишет прямую нулевую линию. Появление гелия на выходе из аппарата регистрируется самописцем в виде кривой отклика. [c.101]

Достижения в экспериментальной технике дали возможность начать разработку практических основ применения ЯМР-спектроскопии на ядрах 1 С. Неэффективность обычного способа развертки частоты или поля (этот метод называют стационарным ЯМР) заключается в том, что в любой момент времени наблюдается только одна частота. Таким образом, резонансная линия шириной 1 Гц будет наблюдаться всего 1/5000 от общего времени записи спектра, поскольку диапазон химических сдвигов ядер для большинства молекул на спектрометре с магнитным полем 1,87 10 А/м составляет 5000 Гц. Остальное время тратится на наблюдение других резонансных сигналов или на рассматривание нулевой линии. Требуются многие минуты и даже часы на измерение спектра одного единственного соединения, причем качество спектра которого очень зависит от стабильности работы всей аппаратуры в течение длительного периода времени. [c.54]

Колонку устанавливают в хроматограф УХ-1 или ХЛ-3, проверяют его герметичность и включают ток газа-носителя, в качестве которого слул ит водород, подаваемый из баллона (осторожно ). Прибор включают в электрическую сеть и подготавливают его к анализу, т. е. устанавливают температуру термостата колонки (50°С), давление газа-носителя на входе в колонку (1,5 атм) и скорость прохождения газа-носителя (3 л/ч). После того как на самописце будет вычерчиваться нулевая линия в виде прямой, параллельной оси объема, прибор считают подготовленным к анализу. [c.298]

Параметр число точек нулевой линии ТНЛ (в САА-05 он входит в параметр режим) необходим в качестве оценки длительности участка нулевого сигнала перед пиком, по характеру изменения которого система рассчитывает значение нулевого сигнала (дрейф нулевой линии) под пиком или группой совмещенных пиков. [c.141]

В качестве чувствительных элементов катарометра применяются металлические нити из платины, вольфрама, сплава платины с родием или полупроводниковые сопротивления—термисторы. Чувствительность катарометра в значительной степени зависит от сопротивления чувствительного элемента — чем больше сопротивление, тем выше чувствительность. Однако с ростом сопротивления увеличиваются также шумы — кратковременная нестабильность нулевой линии, ограничивающая надежность слабых сигналов. Практические размеры металлической нити определяются прочностью нити и легкостью монтажа. По форме чувствительные элементы изготовляются в виде натянутой нити, спирали и биспирали. Иногда ИМ придают и-образную форму. Для прямых или спиральных элементов обычно применяют проволоку от 0,025 до 0,12 5 мм. [c.125]

К современным хроматографам обычно предъявляется требование, чтобы уровень флуктуационных шумов не превышал 1%. При этом, если в качестве регистратора используется электронный потенциометр типа ЭПП-09 или ЭПП-17, максимальный размах колебаний нулевой линии не должен превышать 2,75 мм. [c.156]

Поведение нулевой линии является чрезвычайно важной характеристикой любой хроматографической системы, однако именно на эту характеристику часто не обращают должного внимания. В конечном счете поведение нулевой линии определяет предел чувствительности системы (отношение сигнал/шум, З/Ы) и влияет на воспроизводимость получаемых результатов (т. е. на интегрирование сигнала). Качество нулевой линии особенно важно, если при проведении анализа предъявляются высокие требования к специфичности и воспроизводимости определения. [c.97]

ЗАПОМНИТЕ Для прозвонки контактов линии, нормальным потенциалом которой является фаза, в качестве опорной точки необходимо брать нулевой провод. И напротив, для прозвонки контактов нулевой линии в качестве опорной точки необходимо брать фазу. [c.299]

Выполнение работы. Колонку заполняют инзенским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом. Производят подготовку всей хроматографической установки, причем работу ведут в режиме высшей чувствительности (см. работу 8). После установления нулевой линии в колонку вводят 0,1 мл воды, содержащей примесь бутанола. В качестве газа-носителя применяют азот. Его скорость устанавливают равной 3 л тс. Температура термостата 25° С. [c.229]

Из-за естественной нестабильности параметров хроматографического режима и воздействия на сигнал детектора различных помех, фоновый сигнал детектора проявляет различной степени нестабильность, что отражается на качестве нулевой линии. [c.66]

Этот параметр, который характеризует разделительную способность колонки в определенном диапазоне удерживания, также называется числом разделения TZ) . Он определяется как максимальное число пиков с равными высотами, которые можно разместить между пиками двух веществ сравнения, предполагая степень разделения любых соседних пиков равной 1,0. Очевидно, удобнее всего в качестве веществ сравнения выбрать два последовательных н-алкана или два последовательных гомолога. Если в первом приближении допустить, что ширина этих пиков на уровне нулевой линии изменяется линейно, мы можем записать - [c.38]

Кроме того, наблюдалось образование отрицательного пика в том месте, где обычно появляется кислород. Эти факты явно указывают на реакцию окиси азота с кислородом, содержащимся в гелии, который применялся в качестве газа-носителя. Так как отрицательный пик кислорода наблюдался чаще, чем сползание в отрицательную сторону нулевой линии, то очевидно, что реакция происходила только при входе в колонку. Продувка показала, что в колонке имелась вола. Известно, что сухие окись азота и кислород при низких давлениях реагируют между собой очень медленно и присутствие паров воды ускоряет реакцию. Следовательно, реакция между окисью азота и кислородом ускорялась следами воды, присутствующей в колонке с молекулярными ситами при комнатной температуре. Мы не знаем точно, идет ли реакция в отсутствие воды, но имеются указания, что она не идет. [c.426]

ОТ нулевой линии на основе показаний детектора, снимаемых с электронного потенциометра (рис, 132, б). При этом не требуется точно поддерживать рабочие условия, одиако возможны ложные срабатывания из-за нестабильности нулевой линии. Задающее устройство, установленное на электронном потенциометре, сигнализирует о начале и конце прохождения пика по этим сигналам с помощью коммутатора переключаются клапаны. Обычно все фракции отбираются на одном уровне от нулевой линии, определяемом степенью разделения пиков, В качестве задающих устройств, устанавливаемых на самопишущем приборе, используются механические контакты или фотосопротивления. Очевидно, что эта достаточно простая система не обладает необходимой гибкостью. Например, пики 3 и 4 отбираются вместе, а пик 5 не отбирается вообще, В системе можно осуществлять нормализацию показаний детектора, используя устройство усиления или ослабления сигналов детектирующей системы ио заранее заданной программе. Однако в этом случае схема усложняется. [c.281]

Для анализа продуктов методом ГЖХ предварительно подготавливают хроматограф к работе. Анализ проводят на стеклянной колонке длиной 3,5 м. В качестве неподвижной фазы используют карбовакс 20 М (15%) а целите (0,05—0,25 мм). Температура колонки — 120°С, испарителя — 170°С. Газ-поси-тель — аргон (30 мл/мип). Расходы водорода и воздуха — 30 и 300 мл/мип соответственно. Включают прибор в соответствии с инструкцией по работе на хроматографе. Работу начинают, убедившись в постоянстве нулевой линии на диаграмме потенциометра. [c.100]

Добавление постоянного небольшого количества органического вещества к газу-носителю (аргону) перед входом в ионизационное пространство вызывает увеличение ионизационного тока в результате ионизации добавленного вещества возбужденными атомами аргона. При этом вещества, которые, не ионизируясь, гасят энергию метастабильных атомов аргона, можно определять с большой чувствительностью по уменьшению ионного тока, так как в газе-носителе будет содержаться соответственно меньшее число возбужденных атомов аргона, ионизирующих органический компонент. Целесообразно поддерживать такую концентрацию органического вещества в газе-носителе, которая соответствует максимальному ионизационному току (рис. 34), поскольку нри этом неизбежные колебания этой концентрации будут меньше всего отражаться на положении нулевой линии. Поток чистого аргона, используемого в качестве газа-носителя, рекомендуется смешивать в соотношении 1 1 со смесью, содержащей 0,2% пропана в аргоне (Боте и Леонхардт, 1965). [c.149]

Бредель (1959) указывает, что максимальная чувствительность детектора достигается при слабом красном накале термопары. Для регулировки положения термопары она должна быть подвижной. При изменении рабочих условий (другая скорость газа-носителя) следует корректировать положение термопары. Температура пламени, а следовательно, и термо-э. д. с. зависят главным образом от теплоты сгорания выделяющихся компонентов. Термо-э. д. с. чистого пламени, не содержащего анализируемых веществ, компенсируется, как показано на рис. 41. Вирт (1957) применял в качестве газа-носителя азот, а в качестве горючего газа водород, добавляемый к азоту непосредственно перед входом в сопло. Это позволило ему получить хорошую нулевую линию. Чувствительность детектора примерно отвечает чувствительности катарометра. [c.152]

И поэтому для них достаточен меньший подъем температуры, чем для заполненных колонок. В какой степени смещение нулевой линии, обусловленное испарением неподвижной фазы прп иовышении температуры, позволяет проводить анализ без компенсации этого смещения, показывает рис. 34. Гильдебранд и сотр. (1963) впервые применили и испытали в капиллярных колонках при изотермическом (250°) анализе флуизон, близкий по свойствам к апиезону Ь, в качестве неподвижной фазы при этом отрицательное влияние дрейфа нулевой линии сказывалось выше 150°. [c.351]

В-четвертых, это химическое загрязнение колонки. Его избежать полностью не удается, так как даже высокочистые растворители для ВЭЖХ, не говоря о технических видах, содержат некоторое количество примесей, продуктов фотохимической я окислительной деструкции растворителей, их стабилизаторов, примесей, тары и др. Пробы также содержат примеси, состав которых часто установлен не полностью. Эти примеси, если они не элюируются в условиях анализа, постепенно накапливаются на сорбенте в начале колонки и, играя роль нанесенной активной фазы, начинают избирательно удерживать некоторые компоненты пробы вплоть до их необратимой сорбции. Если эти примеси элюируются с большим временем удерживания, они приводят к нестабильности положения нулевой линии в виде дрейфа в ту или другую сторону, широких горбов в самые неожиданные моменты и т.д. К такому же химическому загрязнению, изменяющему параметры удерживания, приводит использование силикагеля, а в качестве подвижной фазы — влажного гексана или гептана, постепенно загрязняющих безводный силикагель водой. [c.124]

Материал эталона должен иметь следующие свойства. Во-первых, он не должен гфетерпевать термических изменений в используемом диапазоне температур. Во-вторых, он не должен реагировать с держателем пробы или с термопарой. Третье требование касается теплопровсдности и теплоемкости, которые должны быть близки аналогичным характеристикам пробы во избежание смещения или искривления нулевой линии кривой ДТА. Для неорганических образцов в качестве эталонов обычно используют глинозем (АЬОз) или карбид кремния (8Ю), а для с ганических полимеров можно испольэовать, например, силиконовое масло. [c.474]

Выполнение работы. В готовую хроматографическую колонку, заполненную инзенским кирпичом, пропитанным дибутилфталатом, и нагретую в термостате до 40 С, после получения нулевой линии вводят пробу анализируемой смеси. С этой целью в ловушку, присоединенную на входе в хроматографическую колонку и помещенную в тот же, что и колонка, термосгат, вводят шприцем 0,5 мл анализируемой жидкости и продувают ловушку газом-носителем, в качестве которого берут азот. После продувки ловушку отключают, причем подачу газа-носителя со скоростью 30 см /мин не прекращаТот. [c.245]

Другой метод, предложенный А. А. Жуховицким, Л. М. Лапкиным и А. А. Дацкевичем [81 в 1965 г., состоит в том, что дрейф нулевой линии, имеющий место вследствие изменения концентрации анализируемой смеси, используется для непосредственного измерения концентрации. В этом случае расстояние между точками на нулевых линиях, соответствующих постоянной и переменной концентрациям в данный момент времени, линейно зависит от скорости изменения концентрации в смеси, а площадь между этими нулевыми линиями за определенный промежуток времени равна сумме произведений времени удерживания на величину показаний детектора, отвечающих соответствующим концентрациям. Это обстоятельство позволяет применять вакантохроматографию в качестве непрерывного метода анализа и выгодно отличает этот вариант хроматографического метода от других его видоизменений. Кроме того, в отличие от проявительного метода, вакантохроматография позволяет определять не только концентрации, но и скорость их изменения во времени. [c.249]

В случае протяженных контролируемых деталей задача расчленяется на две части поиск дефекта и измерение его положения и амплитуды эхо-сигнала от него. Для поиска дефектов не обязательно нужно 41меть поверхность образца очень высокого качества, но она должна быть возможно более однородной. Эхо-импульсы от дефекта ищут при помощи искателя, который охватывает вероятную область дефектов в пределах трех длин его,.ближнего поля, и при таком больщом усилении, чтобы показания от элементов структуры лишь несколько искривляли нулевую линию. Для этого искатель должен иметь мягкий слой -акустического контакта, который при достаточном количестве акустической жидкости можно было бы легко вести по поверхности. Он должен иметь возможно больший угол раскрытия, чтобы охватить весь объем при небольшом числе траекторий сканирования. Для больших образцов рекомендуются более изкие частоты 1—2 МГц при диаметрах излучателя от 20 до 30 мм. Для маленьких образцов следует применять соответственно более высокие частоты и меньшие диаметры излучателя. Искатели с жестким акустическим контактом следует использовать преимущественно для последующей оценки дефекта вследствие их повышенного износа. [c.377]

Поскольку основным продуктом десорбции в нашем случае являлась вода, склонная к сильной конденсации в газовых путях, для исключения размывания ТПД картины участок нути от реактора до детектора был обогреваемым и по возможности коротким. Для предотвращения конденсации влаги из воздуха в перерывах между опытами система обычно находилась под небольшим избыточным давлением газа-носителя. Кроме того, в конструкции установки предусмотрена газовая линия, обходящая реактор, для продувки системы перед опытом до прекращения дрейфа нулевой линии самописца. В качестве газа-носителя использовались гелий, аргон или азот. Продукты десорбции анализировались хроматографически на набивной колонке с полисорбом-1. Калибровку катарометров в области микроколичеств воды проводили, вводя в испаритель микрошприцом различные дозы 1,0 и 0,05 %-го растворов воды в изопропиловом спирте. После разделения этой смеси на колонке с полисорбом получали соответствующие впущенным количествам площади пиков воды. [c.22]

Относительное распределение стеранов и тритерпанов рассчитывают методом внутренней нормализации, принимая за нулевую линию, проходящую через основание пиков, а отсчет начинают от пика растворителя, например гексана. Абсолютное количество этих УВ можно подсчитать методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используется какой-либо высокомолекулярный н-алкан, например СзгНвб, СззНев и т. д. [c.232]

Подбор эталона. При неправильном подборе эталона дифференциальная кривая будет отклоняться от нулевой линий. Эталон должен иметь близкие величины удельной теплоемкости и теплопроводности к этим же величинам исследуемого образда катализатора. Наиболее распространенными материалами, используемыми в качестве эталона, являются прокаленная до Г500°С oia окись магния, шамот и другие вещества, не дающие термоэффектов в исследуемом диапазоне температур. [c.101]

Давления насыщенных паров бензола при 20 и 25° С принимались равными 75,2 и 95,2 лш рт. ст. [51]. В качестве газа-носителя применяется азот. Отклонение пера самописца от нулевой линии азота принималось прямо пропорциональным содержанию паров бензола в паро-газовой смеси. Значения АУ находились по формуле (IV.11). Количество бензола, оставшегося на адсорбенте при р1ро 0,08—0,09, определялось весовым методом. Время запаздывания регистрации вторым детектором определялось путем ввода гелия перед первым детектором. Площадь, занимаемая молекулой бензола в плотном монослое,принималась равной40А . Навеска сорбента составляла—0,2мл. Объемная скорость тхаро-газовой смеси была — 12 мл/мин. [c.112]

Прибор ХЛ-4 отличается тем, что не имеет воздушного термостата, в связи с этим отпала необходимость применять двигатель, что, в свою очередь, уменьшило вибрацию и как следствие этого улучшилась стабильность нулевой линии, что особенно важно, так как ХЛ-4 имеет в качестве регистратора потенциометр ЭПП-17М2 со шкалой 1 мв. [c.381]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом новый вид хроматографии — вакантохроматография — позволяет периодически определять состав газовой смеси в потоке без применения дорогостоящих (гелий) или взрывоопасных (водород) га-зов-посителей. Также выяснена возможность анализа сложной смеси углеводородов этим методом. Метод вакантохроматографии применен для анализа сероводорода в углеводородных газах и воздухе. Найдено, что хроматографическое определение сероводорода в этилене и в воздухе целесообразно проводить на трикрезилфосфате в качестве жидкой фазы, В этом случае через 6 мин после ввода анализируемой смеси наблюдается четкий пик сероводорода. Для анализа смеси методом вакантохроматографии применялась колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм, заполненная инзен-ским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом (40%). Опыты проводились на хроматографе типа ХЛ-3. Этилен или воздух,содержащий от 5 до 0,1% сероводорода, непрерывно пропускался через сравнительную камеру детектора, колонку и измерительную камеру. После установления адсорбционного равновесия (устойчивое положение нулевой линии хроматографа) вводился дозироваиный объем газа-дозатора. На хроматограмме возникал пик, соответствующий вакансии сероводорода. Высота пика вакансии была пропорциональна. концентрации сероводорода в анализируемой смеси, а также объему вводимой пробы газа-дозатора. Последнее позволило увеличить чувствительность метода. [c.627]

При расчете данных можно вводить поправку на дрейф нулевой линии путем сравнения показаний интегратора при записи нулевой линии перед выходом пика и после. При использовании этой системы могут быть замерены пики длительности до 0,5 с. Точность измерения площади пиков (обычно 0,2%) зависит от качества и настройки регистратора. В настоящее время в газовой хроматографии наиболее широко используются сравнительно простые шарико-дисковые интеграторы фирмы Dis Instrument Со (США). [c.177]

В качестве детектора в препаративном хроматографе чаще всего используют катарометр, хотя в последнее вре гя начинают применять и ионизационные детекторы. Особенностью работы детекторов при препаративной хроматографии является высокая скорость газа-носителя, в качестве которого обычно используется азот. Высокая скорость в сочетании с низкой теплопроводностью газа вызывает нестабильность нулевой линии детектора теплопроводности, а также частичную или полную инверсию пика. Частичная инверсия состоит в том, что при возрастании тока накала нити, температуры корпуса детектора или скорости газа края пика и его середина начинают отклоняться в разные стороны от нулевой линии ( У-образный пик) в дальнейшем происходит полная инверсия пика, наступление которой зависит также от величины пробы. Наиболее полное объяснение инверсии состоит в следующем. Скорость потери тепла нитью детектора определяется как теплопроводностью, так и принудительной конвекцией. В газах-носителях с высокой теплопроводностью, например в гелии, который обычно используется в аналитической хроматографии, сигнал детектора определяется только теплопроводностью н не зависит от потока газа, и детектор работает как чисто копцентрацгюнный. При использовании в качестве газа-носнтеля азота вклад принудительной конвекции становится значительным и сигнал детектора существенно зависит от потока газа. [c.272]

Газовая смесь азота и водорода (или азота и гелия) проходит через измерительную и сравнительную линии прибора (рис. 4). На обеих линиях находятся игольчатые вентили О1 и О2, детекторы и 2 и измерители потока и Рг- В измерительную линию подключена еще короткая и-образ-ная трубка V, содержащая несколько миллиграммов сорбента. После установления с помощью игольчатого вентиля одинаковой скорости потоков в обеих линиях сорбент в и-образпой трубке охлаждают жидким азотом. К этому времени азот из газовой смеси сорбируется до установления равновесия, которое соответствует его парциальному давлению. Об окончании процесса сорбции узнают по установлению самописца на нулевой линии. Затем удаляют охладитель и таким н<е путем регистрируют процесс десорбции. Площади под пиками соответствуют адсорбированным ж десорбированным качествам азота при определенной концентрации (парциальном давлении). Изменение концентрации сорбата в инертном газе дает возможность измерить всю изотерму. Во всех случаях при этом мы находим хорошее совпадение результатов этого метода и волюмометрического. [c.82]

Лампы R54, R55, Ro6 включаются точно так же, как лампы Rol, R52, Ro3. Они введены для того, чтобы иметь включение по мостовой схеме. Если изменяется постоянное напряжение, то начальное напряжение на R52 не меняется, так как изменение напряжения на катоде лампы R63 оказывает равное воздействие на катод лампы Ro4, Так как обе батарейные лампы Rol и Ro6 не имеют одинаковых кривых (характеристик), то при больших колебаниях постоянного напряжения изменяется начальное напряжение. Эти колебания не принимаются во внимание при стабилизировании постоянного напряжения с точностью 1 %. Для того, чтобы иметь хорошую нулевую линию сопротивления, W7, W8, W10, W23, W24 должны быть очень хорошего качества. Рекомендуется даже применять проволочные сопротивления, но необходимо следить за хорошим их охлаждением. Б связи с изложенным выше самописец Hu2 был так переделан, что он имел постоянное сопротивление в 20 ом п его чувствительность могла изменяться тремя положениями переключателя S8. Это соответствовало при полном отк.лонении пера самописца со шкалой 2 мв начальному напряжению в 1, 0,3 и 0,1 в. Таким образом, если входное сопротивление W1 выбрать порядка IQi ом, то соответствующие этим областям напряжений токи будут 10 , 3x10 и 10 а. Компенсация основного тока и установление пера самописца на точку нуля осуществляется с помощью потенциометра W8. Необходимо, чтобы этот потенциометр подходил по тепловой мощности к лампам Rol и R56. Катоды этих ламп при регулировании этим потенциометром находятся под разными потенциалами, так при начальном напряжении il в на лампе Hul выходное напряжение на лампе Hu2 равно нулю. Одновременно с этим происходит выравнивание колебаний в работе ламп Rol и R52. Как входная лампа может использоваться любая лампа DF96, без особых требований при подборе ее. Присоединение к сетке лампы Rol должно быть хорошо изолировано, для чего в ламповой панельке делается сверление, в которое вставляется штифт с надетой на него небольшой буксой, к которой и присоединяется сетка. Лампа Rol перед установкой в панель была очищена абсолютным спиртом. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология