Уксусный ангидрид определение в уксусной кислоте

Химические свойства. Фуран, его гомологи и производные обладают ароматическими свойствами, однако фурановое кольцо не имеет такой прочности, как бензольное или некоторые другие гетероциклические кольца. Почти не изменяясь от ш,елочей, он легко разрушается сильными кислотами и окислителями. Для него характерны реакции замещения, но при соблюдении определенных условий. Например, азотная кислота разрушает фуран, поэтому прямое его нитрование невозможно. Применяют более мягкий нитрующий реагент — ацетилнитрат (образуется при смешении уксусного ангидрида с азотной кислотой) в пиридиновом растворе [c.415]

Этерификация поливинилового спирта органическими кислотами не представляет каких-либо затруднений. Штаудингер получил из поливинилового спирта поливинилацетат. в котором замещены псе гидроксильные группы и сохранена исходная степень полимеризации. Процесс проводился в среде пиридина при 60°. Эту реакцию обычно применяют для количественного определения идроксильных групп в полимере. Реагентом служит смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты [c.302]

По-видимому, универсальный (гипотетический) метод определения конфигурации гликозидных связей в полисахаридах можно представить себе следующим образом. Это должен быть такой метод расщепления гликозидных связей, который приводил бы количественно к производным моносахаридов подобно кислотному гидролизу. Но с той, однако, разницей, что структура этих производных должна зависеть от конфигурации расщепляемой гликозидной связи исходного остатка. Тогда мы имели бы метод мономерного анализа, который одновременно давал бы информацию и о природе каждого мономерного звена, и о конфигурации его гликозидной связи. К сожалению, ничем похожим на такое идеальное решение углеводная химия пока не располагает (хотя препятствий принципиального характера к разработке подобного метода не видно). Наилучшее доступное сейчас приближение к идеалу — это окисление ацетатов полисахаридов хромовым ангидридом в уксусной кислоте. Суть этого метода состоит в следующем. [c.96]

Данные табл. 3.26 иллюстрируют точность при определении малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте. [c.187]

Уксусный ангидрид, см. уксусная кислота Уксусный эфир метилового спирта, определение 6958 Ультразвук, действие на индикаторы 632 Ультрамарин 5546 Ультрамикроанализ количественный 1646, 2620. 2669, 2908, 4301 [c.394]

Для определения показателей комплексного производства уксусного ангидрида и уксусной кислоты целесообразно применить распределение затрат пропорционально затратам в индивидуальных производствах. Это тем более логично, что в обоих индивидуальных производствах исходным сырьем является ацетальдегид. [c.86]

Определение уксусной кислоты и уксусного ангидрида в их смесях можно производить также и следующим косвенным методом. [c.136]

При анализе смеси ангидрида кислоты и кислоты, например смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, по расходу щелочи можно вычислить содержание ангидрида и кислоты. На титрование 1 г уксусного ангидрида требуется 19,59 мл 1 н. раствора щелочи, а на титрование 1 г уксусной кислоты — 16,65 мл того же раствора. Если расход щелочи равен промежуточному количеству, то это значит, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Содержание в смеси ангидрида и кислоты может быть определено при помощи таблицы, составленной для определенной навески данной смеси. Разница в потреблении щелочи уксусным ангидридом и уксусной кислотой составляет 2,94 мл [c.510]

При анализе смеси ангидрида кислоты и кислоты, например смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, по расходу щелочи можно вычислить содержание ангидрида и кислоты. На титрование 1 г уксусного ангидрида требуется 19,59 мл 1 н. раствора щелочи, а на титрование 1 г уксусной кислоты—16,65 мл того же раствора. Если расход щелочи равен промежуточному количеству, то это значит, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Содержание в смеси ангидрида и кислоты может быть определено при помощи таблицы, составленной для определенной навески данной смеси. Разница в потреблении щелочи уксусным ангидридом и уксусной кислотой составляет 2,94 мл 1 н. раствора щелочи (19,54— 16,65) для пропионового ангидрида и пропионовой кислоты эта разность составляет 1,46 мл. Поэтому описанный метод даже при применении более слабых титрованных растворов (0,01 н. или 0,05 н.) может быть использован лищь для анализа смесей указанных выще ангидридов и кислот. Для высщих ангидридов и кислот разность в потреблении щелочи уменьшается с увеличением молекулярного веса и соответственно уменьшается точность определения. [c.510]

Определение содержания уксусного ангидрида и уксусной кислоты, находящихся в смеси, может быть произведено только косвенным путем. Ошибка в работе сильно искажает результаты титрования и сводит работу на нет [c.220]

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Было найдено, что подходящим альтернативным титрантом служит 0,1 н. раствор хлорной кислоты в диоксане. Влияния равновесия, как для раствора хлорной кислоты в смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, здесь не наблюдается. Увеличение разбавления уксусного ангидрида значительными количествами диоксана сказывается лишь на понижении чувствительности из-за уменьшения диэлектрической постоянной раствора, с таким титрантом при потенциометрическом определении получаются хменее воспроизводимые результаты. [c.153]

Все более широкое применение физических методов измерения и лабораториях привело к дальнейшей разработке методов определения диэлектрической постоянной (ДП). Этот метод измерения обладает особыми преимуществами при ректификации смесей, содержащих воду (ДП = 80), а также смесей веществ с резко отличными значениями ДП. В качестве таких примеров можно назвать смеси уксусной кислоты (ДП = 6,13) и уксусного ангидрида (ДП = 22,2), а также смеси метилового спирта и толуола. Азеотропная смесь метилового спирта и толуола, образующаяся при ректификации, имеет значение ДП=26,8 по сравнению с величиной ДП для исходных компонентов, равной соответственно 33,8 и 2,37 [61]. На рис. 425 изображено устройство Эме [61 ], используемое для контроля процесса ректификации. Измерительная ячейка этого устрой- [c.518]

В качестве осушителей для уксусной кислоты пригодны пятиокись фосфора, триацетат бора, перхлорат магния [867], безводный сульфат меди и триацетат хрома. Уксусную кислоту можно осушить, добавляя уксусный ангидрид если присутствие небольших количеств ангидрида не является нежелательным, то ЭТУ кислоту можно использовать без дальнейшей обработки. Относительно определения уксусного ангидрида в уксусной кислоте см. работу Бенсона и Китчина [222]. [c.368]

Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) как этерифицирующий реагент соединяет достоинства уксусного и фталевого ангидридов. Как и фталевый ангидрид, ПМДА можно применять в присутствии альдегидов. Он нелетуч, его можно использовать для определения спиртов в присутствии фенолов, и скорость реакции с ним сравнима со скоростью ацетилирования. Продолжительность определения с помощью ПМДА приблизительно такая же, как и для реакций с уксусным ангидридом, катализируемых хлорной кислотой, хотя для реакции с ПМДА требуется нагревание в течение некоторого времени, [c.30]

Количественное определение эргоалкалоидов было проведено потенциометрическим методом в средах ацетона раствором хлорной кислоты в метаноле и в уксусном ангидриде раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Электродная система стеклянный — каломельный электроды. [c.98]

Пространственное ускорение окисления. — В 1933 г. Вавон и Болеслава Якубович определили скорость омыления бензоатов холестанола-3 3 и холестанола-За н сравнивали эти величины со скоростью окисления этих эпимерных вторичных спиртов хромовым ангидридом в уксусной кислоте. Результаты этих определений приведены в табл. 26. [c.352]

Основой метода титриметрического определения третичных аминов в присутствии первичных и вторичных явился метод Блюмриха и Банделя [47], развитый далее Вагнером, Брауном и Питерсом [48]. Первичные и вторичные амины вводят в реакцию с уксусным ангидридом в уксусной кислоте, в результате которой образуются амиды, затем третичные амины титруют хлорной кислотой в уксусной кислоте. В усовершенствованном методе уксусная кислота заменена метанолом. Оба эти метода малочувствительны и, по-видимому, не пригодны для определения третичного амина, если его концентрация менее 0,57о. Кроме, того, в обоих методах нельзя понижать нормальность титранта или повышать размер пробы из-за буферного действия образующихся амидов. [c.472]

Исследование влияния состава смешанного растворителя на скорость перегруппировки кумилперацетата и кумилпербензоата показало, что здесь проявляются вполне определенные закономерности. Перегруппировка обоих перэфиров в смесях уксусного ангидрида с уксусной кислотой протекает со скоростью, увеличивающейся с повышением концентрации последней в растворе (рис. 2). Характерно, что в этих смесях скорость реакции не увеличивается, а понижается с ростом диэлектрической проницаемости, обусловленным увеличением концентрации уксусного ангидрида в растворе. [c.258]

Однако определенные несимметричные ангидриды типа R 00Y [прц V = Р СО, Р КСО, Р ЗОг, (Р 0)2Р0] находят применение (особенно при получении пептидов [19,20]), так как высокая электронная плотность V направляет реакцию по карбонильной группе, удаленной от заместителя У. В синтезах используют также смешанный ангидрид, получаемый из уксусного ангидрида и муравьиной кислоты этот ангидрид избирательно взаимодействует с аминами по формильному углероду, с образованием формамидов [21]. Этот реагент используется также для формилирования аминогруппы аминокислот перед пептидным синтезом [19,, 22]. Циклические ангидриды, такие как фталевый или янтарный, также реагируют с аммиаком или аминами [4, 23, 24], давая после раскрытия кольца моноамид дикарбоновой кислоты (амидовую кислоту) схема (7), стадия (а) . Для выделения амидовой кислоты необходимо тщательно контролировать условия во избежание циклизации в имид схема (7), стадия (б) . И действительно, эта реакция является одним из главных методов синтеза имидов (см. разд. 9.9.1.8). [c.393]

Для определения ацетильного числа смесь из 10 г обезвоженного исследуемого жира и двойного количества, т. е. 20 г, уксусного ангидрида нагревают при кипении на закрытой электрической плитке в течение 2 ч в плоскодонной колбе на 200 мл с пришлифованным обратным холодильником (длина холодильника 75—100 см). После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 600 мл воды в течение 30 мин для освобождения продукта от избытка уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остаток эфира удаляют в сушильном шкафу. После.полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления ис одного неацетилированного вещества. [c.222]

При производстве гексогена уксусноангидридным методом необходимо иметь в виду следующее. Уксусный ангидрид и уксусная кислота при смешении с азотной кислотой или раствором нитрата аммония в азотной кислоте в определенных соотношениях могут образовывать взрывоопасные смеси. Смесь с нулевым кислородным балансом может получаться при смешении 1 вес. ч. уксусного ангидрида с 2 вес. ч. азотной кислоты. Чем больше азотной кислоты в смеси, тем смесь будет опаснее [120]. Смеси, в которых на 1 вес.ч. азотной кислоты приходится 20 вес. ч. уксусного ангидрида, считаются невзрывоопасными. [c.541]

В качестве высокоселективного нитрующего агента предлагается использовать нитрат алюминия А1(Ы0з)з-9Н20 в уксусном ангидриде или уксусной кислоте [6], а также нитраты других двух- и трехвалентных металлов. Кинетическими методами показано, что в определенных условиях наиболее активны нитраты цинка и меди, а наименее — нитраты алюминия и железа. Отмечается сильное влияние иона металла на соотношение изомеров, образующихся при нитровании салицилового альдегида [7]. [c.134]

Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 10 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 29,94 мг lgH2lNOз. [c.86]

Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 10 мл уксусного ангидрида Р и 20 мл толуола Р и титруют хлорной кислотой (0,02 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методо.м А, описанным в разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый мнллилит) хлорной кислоты (0,02 моль/л) ТР соответствует 7,988 мг 22H25N06. [c.94]

Реакции ангидридов можно ускорить введением хлорной кислоты. Это было подробно изучено для реакции уксусного ангидрида. Однако хлорная кислота иногда может затруднять определение, окисляя гидроксильную группу или оказывая иное окислительное действие на анализируемую пробу. Например, каталитическим действием хлорной кислоты нельзя воспользоваться при анализе эфиров полигликолей H(O H2 RH) OH. Они легко окисляются, и при этерификации, катализируемой хлорной кислотой, получаются завышенные результаты. [c.19]

Для определения гидроксильных групп вообще предпочитают применять ангидриды благодаря их стойкости и хорошей воспроизводимости реакционной способности реактива. Однако метод с использованием 3,5-динитробензоилхлорида позволяет количественно определять некоторые гидроксильные группы легче, чем с помощью ангидридов. Например, сахара и третичные гидроксильные соединения, по-видимому, легче поддаются этерификации хлорангидрР1дами, чем ангидридами. Единственный более эффективный ангидридный метод — это метод с использованием уксусного ангидрида и хлорной кислотой в качестве катализатора (метод Фрица и Шенка, см. с. 21). Однако по методу Фрица и Шенка требуется большая продолжительность реакции, чем по методу с применением 3,5-динитробензоилхлорида. [c.33]

В отсутствие катализатора степень гидролиза такой реакции относительно мала. Например, Росс [64] установил, что для завершения реакции между водой и ангидридом бензойной кислоты требуется почти 12 ч при 110°С. Даже уксусный ангидрид медленно реагирует при комнатной температуре с водой, содержащейся в уксусной кислоте [71 ]. Уксусную кислоту, содержащую около 0,5% воды, смешивают с несколько большим количеством уксусного ангидрида, чем это требуется по расчету для получения безводной кислоты, и оставляют при комнатной температуре затем аликвотные части раствора анализируют в различные промежутки времени методом Фишера. Представленньгё ниже данные характерны для подобных определений [c.48]

Потенциалы полунейтрализации находятся в прямой зависимости от силы растворенных кислот и оснований. Стрейли показал, что зависимость между потенциалами полунейтрализации в уксусном ангидриде и р/С(Н20) разная для нейтральных и анионных оснований. Анионы по сравнению с нейтральными соединениями проявляют себя более сильными основаниями в уксусном ангидриде, чем в воде, вследствие чего возможно их дифференцированное определение в этом растворителе. [c.184]

Разработан метод количественного определения энанто-, капро-, валеро- и бутиролактама потенцио-метрическим титрованием их в уксусном ангидриде раствором хлорной кислоты в нитрометане, метил-этилкетоне, диоксане и уксусной кислоте. [c.262]

Лучшим методом определения сульфоксидов, быстрым, точным и простым, безусловно является потенциометрическое титрование растворов суль ксидов в уксусном ангидриде раствором хлорной кислоты в диоксане [205]. Этим методом плохо определяются лишь такие сульфоксиды, основность которых сильно понижена за счет электроноакцепторных свойств углеводородных остатков (например, динафтилсульфоксид). Определению мешает совместное присутствие перекиси водорода и сульфидов, так как в условиях определения сульфоксидов по [205] происходит, как это было установлено нами [134], быстрое окисление сульфидов до сульфоксидов, и определение сульфоксидов получается завышенным. Полумикро-вариант этого метода широко использовался нами для контроля при выделении сульфидов из нефтяных дистиллатов окислительными методами [65, 126, 206]. В этих процессах, а также при окислении индивидуальных сульфидов и очистке сульфоксидов успешно применяются методы адсорбционной хроматографии. [c.32]

В колбу для разложения вносят завернутую в станиоль навеску вещества, затем несколько кристаллов фенола и 2 капли уксусного ангидрида, способствующие реакции в случае труднорастворимых веществ, и, наконец, пипеткой 1,5. ил иодистоводородной кислоты. Быстро соединяют резиновой трубкой с источником углекислоты, который должен быть приведен в действие за несколько минут до начала определения, чтобы вытеснить воздух из промывной склянки. Отросток колбы для разложения имеет утолщение для лучшего укрепления трубки от прибора Киппа. [c.92]

Метод определения уксусной кислоты в уксусном ангидриде был описан также Waltonn Withrow, s Метод основан на разложении муравьиной кислоты уксусным ангидридом в присутствии органических оснований, служащих катализаторами присутствие уксусной кислоты в ангидриде замедляет реакцию произведение скорости реакции на концентрацию уксусной кислоты есть величина постоянная. [c.136]

КоличествеБное определение уксусной кислоты в дистилляте можно выполнить ацидиметрически йли иодометрически. Аци-диметрическое определение в некоторой степени затрудняется тем, что при отгонке уксусной кислоты из подкисленного серной кислотой раствора в дистиллят попадает некоторое количество сернистого ангидрида. Эти небольшие количества сернистого ангидрида и двуокиои углерода, которые содержатся в дистилляте, можно удалить кратковременным кипячением раствора. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология