Цинк, определение свинца

Неоднородность химического состава сплавов (слитка или отливки) обусловлена л и к в а ц и е й. Кристаллизация сплава происходит не при определенной температуре в отлпчие от чистых металлов, а в некотором интервале температур. Химический состав закристаллизовавшихся в разное время (т. е, при разной температуре) частей сплава оказывается неодинаковым. Отдельные составляющие сплава при охлаждении перемещаются в глубинные зоны слитка, застывают в последнюю очередь. На поверхности, таким образом, металл более чистый. Это явление ликвации иногда обнаруживается визуально благодаря неоднородности окраски поверхности или излома слитка. Например, в сплавах меди с оловом, цвет которых желтый с красноватым оттенком, можно наблюдать белые пятна олова. Причем таких пятен в глубине слоя больше, чем на его поверхности. Значительная ликвация наблюдается и в других сплавах цветных металлов, в частности свинец— цинк, медь — свинец, цинк — олово, медь — серебро. [c.8]

Метод потенциометрического титрования применяют для определения в различных объектах (в том числе и в объектах окружающей среды) хлорид-, йодид-, бромид-, роданид-, арсенат-, цианид-, ферроцианид-, оксалат-, нитрит-, арсенит-, йодат-, хлорид-ионов и др., а также катионов многих металлов (медь, кадмий, ртуть, цинк, висмут, свинец, железо и др.). Правда, в последние годы такого рода определения чаще выполняют методом ионной хроматографии (см. главу П), однако и потенциометрия не утратила практической значимости в экологической аналитической химии [6, 10,12]. [c.352]

Определению меди этим методом не мешают ни цинк, ни свинец, ни серебро, ни другие элементы, могущие -сопутствовать меди в различных природных объектах или промышленных продуктах, так как все эти элементы либо вообще нё реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды, [c.259]

По этому методу можно определить и некоторые другие элементы, образующие нерастворимые оксалаты, — цинк, кадмий, свинец, кобальт и никель. Эти элементы мешают определению кальция. [c.326]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Степень ускорения коррозионного процесса в присутствии SO2 различна и зависит от характера покрытия металла и от концентрации SO2. Концентрацию SO2 в камере выбирают в пределах 0,01—2,0 % (объемн.). Выбор той или иной концентрации определяется поставленной задачей слишком малые количества SO2 дают незначительное увеличение скорости коррозии, слитном большие не позволяют выяснить разницу в коррозионной стойкости покрытий. Для определения сравнительной устойчивости покрытий в промышленной атмосфере во влажную камеру обычно вводят 0,1% SO2. При проведении испытаний, основное назначение которых — выявить качество покрытия и наличие отклонения от технологического процесса их нанесения, концентрацию сернистого газа в камере увеличивают. При стандартных испытаниях по немецким нормам DIN 50 0 18 предусматривается введение 0,8% SO2 и 0,8% СО2. Дополнительное введение СО2 основывается на том, что некоторые металлы, например цинк и свинец, очень чувствительны к наличию в воздухе этого газа, поскольку в присутствии СО2 образуются продукты коррозии защитного характера. [c.173]

Большие затруднения при анализе реактивов были связаны с трудностью раздельного определения одновременно присутствующих элементов, таких, как медь, цинк, кадмий, свинец или никель, кобальт, цинк или различные их комбинации. Между тем полярографически такие определения могут проводиться быстро и практически из одной навески. Главной задачей является подбор соответствующего фона. [c.81]

Диэтилдитиокарбамат реагирует также со многими металла-ми . Некоторые из них [цинк, кадмий, свинец, олово, серебро, ртуть (I)] образуют бесцветные или почти бесцветные соединения, и поэтому они не мешают определению меди. Другие металлы образуют соединения, сильно окрашенные. Железо (И1) в кислом ли нейтральном растворе реагирует с образованием буро-черного [c.249]

Ртуть, свинец и серебро можно осадить из азотнокислых растворов соляной кислотой. Олово и сурьма осаждаются азотной кислотой, потому что она уносит их флогистон. Металлы можно вытеснить из растворов их солей другими металлами, при этом наблюдается некоторая определенная последовательность. В ряду цинк, железо, свинец, олово, медь, серебро и ртуть цинк вытесняет железо и т. д. Бергман [131 замечает, что эта последовательность зависит от растворителя, В этой же статье ученый указывает цвета осадков различных металлов. [c.69]

Предварительное получение алюмината действием избытка щелочи на испытуемый раствор проводится для удаления из раствора других катионов, присутствие которых мешает определению алюминия. От действия щелочи переходят в раствор вместе с алюминием цинк, свинец, олово и сурьма. Цинк и свинец не мешают определению алюминия, но олово и сурьма должны быть удалены из раствора , так как их соединения с ализарином также образуют на бумаге пятна красного цвета. [c.242]

Определению меди этим методом не мешают ни цинк, ни свинец, ни серебро, ни другие элементы, сопутствующие меди в различных природных объектах или промышленных продуктах, так как все эти элементы либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды, и, поскольку иодид калия добавляют в избытке, они выпадают в осадок и не мешают дальнейшему ходу анализа. Как и при обычном визуальном титрометрическом методе, определению меди мешает железо(III), которое необходимо перед титрованием связать в достаточно прочное комплексное соединение [64] с фторидом натрия к исследуемому раствору добавляют сначала раствор ацетата натрия (насыщенный) до тех пор, пока не появится красная окраска ацетата железа, после чего вводят 30%-ный раствор фторида натрия до исчезновения этой окраски и дополнительно еще 4—5 мл этого же раствора фторида. При больших содержаниях железа обычно выпадает осадок фторида железа, который не мешает титрованию. [c.212]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Добавляют к экстракту четыреххлористого углерода 10 мл 0,02 н. соляной кислоты и встряхивают 2 мин. Если органический слой остается красным, добавляют 1—2 мл раствора дитизона и снова встряхивают. Сливают органический слой в другую делительную воронку и снова ее встряхивают с новой порцией 10 мл 0,02 н. соляной кислоты. Если в экстракте присутствуют цинк и свинец, они перейдут теперь в водные экстракты, которые можно объединить и в случае надобности использовать для определения этих двух элементов. [c.216]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом, титрованием дитизоном. Затем из колонки вымывают висмут 2 N раствором серной кислоты и определяют его в фильтрате фотоколориметрическим методом в виде иодидного комплекса. Воспроизводимость результатов хорошая, Ошибка в определении цинка, свинца и висмута при содержании их 2-10 и 2-10 % составляет + 10 отн.%. [c.95]

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс (см. табл. 5) В воде двухкратной дистилляции (бидистилляте) содержание свинца не более 1 у/л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы (стр. 43). Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома (VI) дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ (например, золота, стр. 443). [c.23]

Поэтому при определении кадмия, когда желательно удержать цинк (или свинец) в водной фазе, не следует применять хлороформенный раствор. Это различие в поведении растворов дитизона в четыреххлористом углероде и хлороформе в сильнощелочной среде не всегда принимается во внимание при разработке методов определения кадмия. [c.142]

Этот метод был применен для определения микропримесей в очень чистых реактивах и препаратах. Так, Синякова и Маркова [35] определили содержание примесей свинца до 5.10 " %, меди до 1.10 % и цинка до 2.10 % в щелочах и кислотах. Железо, олово, висмут и другие металлы не мешают определению. Цинк, кадмий, свинец и медь были определены в индии и его солях [31, стр. 58]. [c.87]

Иногда при низком общем содержании реагирующих металлов вместо экстракции металла из раствора при определенном pH рекомендуется экстрагировать также все другие металлы и затем встряхивать отделенный органический растворитель, содержащий дитизонаты, с разбавленной кислотой такой концентрации, что интересующий нас элемент остается один либо в органическом растворителе, либо в водной фазе, в то время как другие дитизонаты остаются недиссоциированными. Так, если раствор четыреххлористого углерода, содержащий дитизонаты меди, цинка и свинца, встряхивать с одной или двумя порциями разбавленной кислоты (0,05 н. или даже более слабой), медь остается в четыреххлористом углероде, а цинк и свинец переходят в водную фазу. [c.145]

Установлено, что марганец в определенных условиях не образует отрицательно заряженных хлоридных комплексов и не сорбируется анионитами. Например, в 8-н. растворе соляной кислоты железо, кобальт, медь, цинк и свинец сорбируются на анионитах в l-форме. При этом основной компонент — марганец, а также алюминий, магний, кальций как не образующие отрицательно заряженных комплексов не сорбируются и переходят в раствор. [c.307]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом, титрованием дитизоном (см. определение этих элементов при анализе электролитной меди). [c.241]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом — титрованием дитизоном, а висмут — фотоколориметрическим с применением иодистого калия и тиомочевины (см. определение этих элементов при анализе электролитной меди). [c.278]

Определение цинка или свинца. Титрованием раство-poNf карбоната натрия можно также определять цинк и свинец К раствору соли цинка, нейтрализованному по метилорапже-вому, прибавляют в избытке титрованный 0,1 и. раствор карбоната натрия. Суспензию нагревают до кипения в течение примерно 5 МИН., и обратно оттитровывают избыток карбоната натрия при температуре кипения нейтральным титрованным раствором сульфата цинка до обесцвечивания фенолфталеина. Рас-твор- свидетель приготовляют, приливая карбонат натрия к соли цинка, но без добавления фенолфталеина. Метод имеет очень малое практическое значение. [c.237]

Ионный обмен можно использовать при определении цинка, свинца, висмута в металлическом кобальте. Принцип метода состоит в том, что навеску металлического кобальта растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор переводят в 2-н. по соляной кислоте и пропускают через колонку с сильноосновным или слабоосновным анионитом. При этом кобальт, железо, медь переходят в фильтрат, а цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. соляной кислотой, а висмут — 2-н. серной кислотой. [c.284]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Цинк определяют объемным методом (титрованием дитизоном). Из раствора, содержащего цинк и свинец, отбирают 50 мл, переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл 0,02-н. раствора соляной кислоты и помещают в делительную воронку емкостью 50 мл и заканчивают определение, как и при анализе жаропрочных сплавов. [c.366]

Объемный метод (титрование дитизоном). Из раствора, содержащего цинк и свинец, отбирают пипеткой 10 мл и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К ра створу прибавляют пять капель раствора лимоннокислого калия (100 г/л), пять капель раствора солянокислого гидроксиламина (100 г/л), одну каплю раствора индикатора фенолового красного и заканчивают определение, как при анализе жаропрочных сплавов. [c.366]

Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 0,3 г висмута и свободный от соляной и серной кислот, осторожно йрибавляют при непрерывном перемешивании к 50 мл титрованного (1%-ного) раствора арсената калия KH2ASO4, находящегося в мерной колбочке на 100 мл, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок арсената висмута. Для определения избытка арсената к 50 мл фильтрата прибавляют 40 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 1 г иодистого калия и титруют через 15—20 мин. выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата (без применения раствора крахмала). Титр раствора мышьяковокислого калия устанавливают таким же образом по тиосульфату. Кроме висмута, Валентин определял аналогичным методом магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, свинец, марганец, никель, кобальт, алюминий и хром. [c.97]

Более ранний ход анализа основан на применении в качестве реагента дитизона как для отделения, так и для определения меди [S а п d е 1 1 Е. В., Ind, Eng. hem., Anal. Ed., 9, 464 (1937)]. Первую часть этой методики, т. е. отделение, в некоторых случаях можно использовать. Так, если желают определить в породах медь, цинк и свинец, экстракт (дитизон — I4), из которого цинк и свинец были удалены (стр. 514), выпаривают досуха и органические вещества разрушают смесью серной и хлорной кислот. Затем мадь можно определить любым из методов, описанных в разделе II. Если в качестве реагента используют диэтилдитиокарбаминовую кислоту, то для предотвращения влияния никеля и кобальта добавляют этилендиаминтетраацетат. [c.420]

Дик [40 , 40 , 40 ] определяли медь в питьевой воде и гомеопатических средствах Строхеккер с сотр. [37, 38 ] проводили определения в воде и продуктах питания. Абрагамчик [38 ] сначала извлекал одновременно медь, цинк и свинец раствором дитизона в четыреххлористом углероде, а затем отделял отдельные дитизонаты с помощью 1 н. раствора НС1 и ионов N" и S -. Аналогичные определения проводил Швайбольд [42 ] с сотр., [39 2]. [c.207]

Медь, цинк, олово, свинец, а также большинство других составляющих, присутствующих в небольших количествах в сплавах цветных металлов, определяют атомно-абсорбционным методом, хотя результаты публикуются довольно редко. Сплавы на основе меди анализировали на содержание цинка [53], свинца [319] и марганца [31]. Саттур [160] определял в таких сплавах марганец, никель и железо, а кроме того медь, присутствующую в качестве основного элемента в различных материалах NBS, и незначительные примеси меди в олове, цинке, алюминии и свинце. Погрешность при определении основного элемента методом атомной абсорбции составляла всего 0,7% от общего количества меди. [c.179]

Семенов Н. Н. и Фишман И. С. Спектральный экспресс-анализ алюминиевых сплавов. Зав. лаб., 1945, 1Г № 5, с. 419—424. 3303 Семенова Н. Ускоренный метод определения олова в мясных консервах. Мясн. и молоч. пром-сть, 1941, № 2, с. 32—33. 5506 Семенова О. П. Спектральный анализ полупродуктов Иртышского медеплавильного завода на медь, цинк и свинец. Тезисы и рефераты докладов IV конференции молодых ученых Новосиб. обл. Томск, 1944, с. 17— [c.212]

Ход определения. Навеску 1—5 г пробы растворяют в смеси азотной и соляной кислот. Прибавляют 10 мл 10 /о-ного раствора сегнетовой соли и нейтрализуют аммиаком до появления чисто синей окраски раствора. Раствор охлаждают и из бюретки по каплям добавляют 20%-ный раствор цианида калия до исчезновения синей окраски (допустим незначительный избыток цианида, до 5 капель). К подготовленному таким способом и перенесенному в делительную воронку раствору прибавляют 20 мл 2%-ного раствора купраля и дважды экстрагируют цинк и свинец порциями по 10 мл хлороформа. Хлороформный раствор разрушают кипячением с 10 мл азотной кислоты (1 1). Затем прибавляют 5 мл 10%-ного раствора сегнетовой соли, 10 мл буферного раствора и вводят по каплям 20%-ный раствор цианида калия до обесцвечивания раствора. Тогда прибавляют еще 4 мл раствора цианида калия, 5--10 мл О, 05ili раствора сульфата марганца (II) и титруют [c.465]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

Методика основана на отделении железа от примесей экстракцией диэтиловым эфиром [1] с последующим определением меди, свинца, кадмия, висмута и цинка методом амальгамной полярографии с накоплением (АПН) на ртутном пленочном электроде. При содержании больших количеств меди ее отделяют после определения с помощью диэтилдитнотикар-бамината натрия в хлороформной среде [2]. Железо и медь экстрагируются практически полностые цинк, кадмий, свинец и висмут — в количествах менее 1% с учетом реэкстракции кадмия, после применения диэтилдитиокарбамината натрия из органической фазы, и использованием 9—10 М соляной кислоты. [c.73]

Хинализариновый метод определения бериллия был детально изучен Найдено, что небольшие количества магния, редкоземельных элементов, скандия, кобальта и никеля как в присутствии, так и в отсутствие тартратов дают с реагентом соединения, которые, подобно бериллию, окрашивают раствор в синий цвет. Другие металлы, например литий, щелочноземельные металлы, цинк, ртуть, свинец и торий, также дают синюю окраску, однако чувствительность реакции меньше. В щелочной среде, которая необходима для реакции с бериллием, многие тяжелые металлы осаждаются. Некоторые из этих металлов [железо (П1), титан, цирконий] дают более или менее интенсивную красноватую окраску, особенно при добавлении тартратов, удерживающих металлы в растворе. Алюминий в количестве менее 2 мг не дает окраски большие количества алюминия окрашивают раствор в красноватый цвет, причем интенсивность окраски заметно увеличивается в присутствии тартратов. [c.281]

Если необходимо определить цинк и свинец в металлическом алюминии, поступают таким образом. Растворение навески металлического алюминия ведут, как указано при определении меди и железа. Раствор переводят в 2-н. по соляной кислоте и пропускают через колонку с анионитом АВ-17 со скоростью 0,5—1 см 1мин. Цинк и свинец сорбируются анионитом, а алюминий, железо и медь переходят в фильтрат. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и далее, как указано при анализе электролитной меди (см. дальше). [c.274]

Трилон Б представляет собой динатриевую соль этилендиаминтетра уксусной кислоты и используется для количественного определения ле карственных препаратов, содержащих в своем составе кальций, магний цинк, висмут, свинец и др. [c.798]

Метод Кнудсена. В методе Кнудсена [96] истечение паров вещества происходит через небольшое отверстие известной площади сечения. Основным применением этого метода было определение Эгертоном [97] давления пара таких металлов, как ртуть, кадмий, цинк и свинец, определение давления пара кальция Пиллингом 198 и давления пара электрически нагретых нитей Лэнгмюром [99]. [c.398]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология