Обесфеноливание получение из смол

Обесфеноливание надсмольных вод. При производстве феноло-альдегидных смол получается большое количество надсмольных вод. К ним относятся конденсаты, получаемые при сушке, и вода, отделяемая от смолы при ее отстаивании. В среднем на 1 /п. новолачной смолы получается —600 кг надсмольных вод, а на 1 те резольной смолы — до 900 кг. В надсмольных водах содержится фенол (до 3,5%), формальдегид (до 4,5%), метиловый спирт (до 6%) и другие продукты, поэтому вопрос очистки надсмольных вод имеет большое экономическое и санитарно-гигиеническое значение. Обесфеноливание может проводиться двумя путями либо надсмольные воды используются как феноло-формальдегидное сырье для получения смол,, либо из них удаляется фенол. [c.436]

Для анализа фенолятов, полученных при обесфеноливании масел или фракций каменноугольной смолы, пользуются графиком, построенным на основе фенолов, выделенных из соответствующего масла или фракции. Так, для фенолятов, выделенных из поглотительной фракции, пользуются графиком, построенным для определения фенолов в самой поглотительной фракции. [c.410]

Представляло интерес определить ресурсы смолообразующих соединений в этих источниках сырья и исследовать условия получения из них светлых инден-кумароновых смол. Исследованию были подвергнуты сольвент-нафта и фенольное масло (продукт после обесфеноливания фенольной фракции) различных коксохимических предприятий Востока. Определение ресурсов смолообразующих соединений проводилось полимеризацией с хлористым алюминием по общепринятой методике во фракциях, выкипающих при температуре 150—200°С, выделенных из сырья путем ректификации на колонке эффективностью 25 теоретических тарелок (т. т). [c.61]

Фракции, получаемые при разгонке смолы, подвергают очистке, которая включает обесфеноливание 10—15%-ным раствором едкого натра и извлечение пиридиновых оснований 20— 40%-пой серной кислотой. Образующиеся при этом феноляты натрия и сульфат тяжелого пиридина используют для получения фенолов и пиридиновых оснований. [c.162]

Процесс получения чистых феноло-крезолов из фракций смолы слагается из двух основных операций 1) обесфеноливания фракций с получением сырых фенолов и 2) ректификации фенолов, [c.225]

Обесфеноливание легких фракций сланцевых смол (фракция до 200° смол полукоксования, содержащая 1,0% фенолов и фракция до 210° камерной смолы, содержащая 5,5% фенолов) производилось однократно избытком 10%-ного раствора едкого натра в мешалке-отстойнике на 8 лi , и полученные растворы фенолятов перерабатывались совместно с фенолятами средних фракций смол. [c.250]

Для фенолятов, полученных при обесфеноливании фракций до 200° и 200—320° смол полукоксования, четырехкратная отмывка в среднем снизила весовое содержание нейтральных масел в фенолятах с 4,0 до 0,6%, что на суммарную органическую часть фенолятов соответствовало снижению с 18 до 3,3% по весу. Для суммарных фенолятов, полученных из фракции камерной смолы, трехкратная промывка растворителем снизила содержание нейтральных масел в фенолятах с 1,8 до 0,45%, что на суммарную органическую часть составило с 7,5 до 2,2%. Наконец, для фенолятов, полученных из фракции до 350° смол полукоксования, четырехкратная промывка растворителем снизила содержание нейтральных масел с 5,9 до 0,85%, что на суммарную органическую часть составило снижение с 18,8 до 3,3%. [c.253]

Исходная фракция сланцевой смолы кипела в пределах от 150 до 360°, и содержание фенолов составляло 17% по весу. Обесфеноливание фракции производилось 10%-ным раствором едкого натра. Из части полученного фенолята выделялись прибавлением 20%-ной серной кислоты фенолы, которые содержали значительное количество нейтральных масел. Другая часть раствора фенолятов экстрагировалась легким ароматическим бензином для выделения нейтральных масел. [c.262]

Для контроля и совершенствования процесса получения фенолов при обесфеноливании фракций сланцевых смол 10 4)-ным раствором едкого натра пригодны только весовые методы определения нейтральных масел, нри которых используются в качестве экстрагента бензол, толуол. [c.241]

В ранее опубликованной работе (Сиповский и др., 1962) предложено при процессе обесфеноливания фракций сланцевых смол для расчета необходимого количества едкого натра пользоваться эквивалентом (количеством едкого натра, расходуемого на исчерпывающее обесфеноливание 100 мл исследуемой фракции), причем этот эквивалент находился кондуктометрическим титрованием (Сиповский и др., 1961) связанного едкого натра в растворе фенолятов фракции, полученных нри ее обесфеноливании заведомо избыточным (3—4-кратным) количеством 10%-ного раствора едкого натра. [c.244]

Целью настоящей работы была разработка метода, позволяющего с достаточной точностью определить содержание нейтральных масел в растворах фенолятов, полученных при обесфеноливании легкокипящих фракций сланцевой смолы, так как этот процесс будет осуществляться в новом смолоперерабатывающем цехе. [c.243]

Исходный образец раствора фенолятов сланцевого бензина был получен при обесфеноливании 10 %-ным раствором едкого натра образца сланцевого бензина смеси смол полукоксования горючих сланцев при ее дистилляции на опытно-промышленной установке СПК им. В. И. Ленина. [c.244]

Кроме сточных вод, обесфеноливанию подвергают фракции смолы. Общее содержание фенолов в смоле, полученной при коксовании углей Донбасса, составляет около 1,8%. В смолоперегонных цехах заводов Юга извлекают примерно 80—85% фенолов (отгоняемых до 300° С) от их ресурсов во фракциях смолы. [c.19]

На некоторых коксохимических предприятиях в качестве растворителя при обесфеноливании сточных вод применяют масла, полученные при фракционировании каменноугольной смолы. Каменноугольные масла, так же как и бензол, являются доступными продуктами собственного коксохимического производства, поэтому к их использованию для очистки сточных вод проявляют определенный интерес. [c.145]

Первый опыт преследовал цели получения на атмосферной установке дистиллятных фракций, выкипающих до 210° и 210— 290°, которые в дальнейшем подвергались обесфеноливанию с последующим получением фенолов, используемых для опытных варок фенолформальдегидных смол и клеев. [c.191]

Простое аппаратурное оформление и несложный процесс анализа при его быстроте и независимости от окраски титруемых фенолятов позволяют рекомендовать метод для производственного контроля процессов обесфеноливания и получения фенолов из фракций сланцевых смол. [c.299]

После предварительной очистки некоторыми из приведенных способов аммиачные воды направляются на обесфеноливание экстракцией. Фенолы из экстракта (как правило, бензольного) выделяются дистилляцией (остаток содержит более или менее загрязненные сырые фенолы) или извлекаются едким натром. Фенолы, полученные из фенолятов, были лучшего качества, чем фенолы, полученные дистилляцией. Феноляты получались настолько чистыми, что они могли перерабатываться вместе с фенолятным щелоком, получаемым на заводах переработки смолы дистилляцией. [c.87]

Смоляные фракции, кипящие от 70 до 225° (из каменноугольной и буроугольной смолы), являются основным сырьем для получения фенола, крезолов и ксиленолов. Экстракцию проводят 8—12%-ным раствором едкого натра и нри этом стремятся к наиболее полному обесфеноливанию фракций. Эти фракции содержат 15—35% кислых масел (иногда и больше). Количество едкого натра берут с таким расчетом, чтобы 85—95% его перешло в феноляты. Избыток едкого натра необходим для предотвращения диссоциации фенолов при кипячении фенолята. [c.178]

На установке проводились опыты по обесфеноливанию фракции буроугольной смолы, кипящей в том же интервале, что и дизельное топливо. В качестве экстрагента нрименялся 80%-ный метанол в количестве 300% от перерабатываемого масла. Качество полученного дизельного топлива было вполне удовлетворительным (цетановое число было равно 35—37). Полученные кислые масла, однако, не очищались. [c.242]

Полученные в результате конденсации смолы отстаиваются, а надсмольные воды подвергают ректификации для регенерации метанола. Надсмольные воды после обесфеноливания содержат такие незначительные количества фенола, что могут быть спущены в общую канализацию. [c.15]

Цех состоит из пяти ступеней. Первой ступенью процесса является обесфеноливание бензолом, производимое обычным способом. Вода, предварительно обесфеноленная бензолом, направляется к установке для отгонки аммиака, являющейся второй ступенью очистки. После отгонки вода поступает в третью ступень, представляющую собой четырехкорпусный выпарной аппарат, в котором вода испаряется до /ю первоначального объема. Сконцентрированный раствор из выпарных аппаратов экстрагируется в четвертой ступени установки феносольваном. Таким образом извлекаются высшие кислоты, содержащиеся в смоле. Раствор после обработки феносольваном концентрируется в выпарном аппарате. После охлаждения из раствора выпадает хлористый аммоний, который затем отделяют. В маточном растворе остаются роданиды и серноватистокислые соли. Метод их разделения еще не разработан. Если не будет найден способ разделения и их использования, то можно будет предложить их сжигание. Пятой ступенью установки являются фильтры с активированным углем. К ним подводится конденсат из выпарных аппаратов. На фильтрах задерживаются фенолы, которые остались после обесфеноливания бензолом и после отгонки аммиака. Фильтрат после адсорберов используется для питания котлов и получения пара, расходуемого при отгонке аммиака. Лабораторным путем был разработан вариант этого метода, отличающийся от основного тем, что обесфеноливание бензолом было заменено обесфеноливанием феносольваном. Это позволило изъять четвертую ступень метода, примененного в Тинглей. Остается нерешенным вопрос, компенсирует ли получающийся при этом сэкономленный пар потерю дорогостоящего растворителя. [c.165]

Феноляты, получают обесфеноливанием каменноугольных масел и сточных вод коксохимических заводов. Предназначаются для дальнейшей переработки с целью получения фенольных продуктов. Выпускают двух марок А — жидкость без осадка получают обесфеноливанием масел и фракции каменноугольной смолы [c.374]

Ниже приведен состав нейтральных масел нз фенолятного щелока, полученного обесфеноливанием фракции смолы мостецких бурых углей, кипящей от 70 до 225°, 10%-иым раствором едкого натра. Фенолят в этом случае насыщался до 85%. Нейтральные масла отделялись от конденсата, полученного при пропаривании. [c.191]

Из фенолятных щелоков, полученных прп обесфеноливании буроугольной смоляной фракции, кипящей до 260°, не удается полностью удалить нейтральные масла даже продолжительным пропариванием, между тем как из фенолятных щелоков, полученных при обесфеноливании каменноугольной смолы, они отделяются легче. [c.191]

Практический интерес представляет конденсация фенола и формальдегида, соотношение которых в надсмольной воде доводится до 1 2,5, в щелочной среде [4, 44]. Процесс обесфеноливания может быть осуществлен следующим образом [44]. К смеси надсмольных вод и конденсатов добавляют необходимое количество формальдегида, едкий натр й мочевину. После перемешивания смесь нагревают до кипения и выдерживают 20 мин, затем охлаждают до 80° С, создают разрежение не менее 500 мм рт. ст. и начинают отгонку воды до получения смолы определенной вязкости. Общий цикл длится 6—7 ч. Дистиллат, содержащий от 20 до 80 мг фенола на 1 л воды и 0,1—0,8% формальдегида, обрабатывается хлорной известью и сливается в канализацию. Содержание фенола в нем не превышает санитарных норм. При окислении фенола известью образуется малеииовая кислота [45, 46]. [c.444]

Основной задачей нашего исследования являлась проверка возможности применения некоторых методов расчета процессов жидкостной экстракции к процессу обесфеноливания. Попутно нами было изучено равновесие в системе фенолы — 10%-ный водный раствор NaOH — нейтральные масла для экстракта дизельной фракции слапцевой генераторной смолы, а также в той же системе с разбавлением газбензином. Полученные данные были использованы для расчета процесса одновременного обесфеноливания и очистки, который в дальнейшем был экспериментально проверен. Кроме того, была сделана попытка обобщить некоторые выводы, сделанные Б. В. Валландером, п создать на основе этих обобщений метод расчета процессов обесфеноливания. [c.112]

В качестве исходного сырья для обесфеноливания применялся экстракт сольвентной очистки дизельной фракцпи сланцевой смолы, полученной на опытно-промышленной установке ВНИИПС в 1958 г. Экстракт содержал фенолов 34,5% вес. [c.126]

В табл. 2 приведены анализы исходных и обесфеноленных фракций, а также полученных суммарных растворов фенолятов и растворов фенолятов на отдельных стадиях процесса обесфеноливания. Кроме того, приводятся некоторые данные по обесфеноли-ванию фракции 200—325° смолы полукоксования, для которых в 1959 г. было применено обесфеноливание в две ступени, когда на первую мойку подавалось 60% от всего количества 10%-ной щелочи и на вторую мойку оставшиеся 40% раствора щелочи. Суммарные феноляты представляли собой смесь щелочных фенолятов первой и второй моек. [c.251]

Таким образом, пока мы еще нерасполагаем данными, позволяющими получить какие-либо рекомендации для получения менее загрязненных растворов фенолятов при процессе обесфеноливания фракций сланцевых смол. [c.320]

Первым этапом работы, как это упоминалось в разделе методики, было установление эквивалента исследованных проб фракций сланцевых смол, для чего (см. выше) пробы фракций взбалтывались в делительных воронках со значительным избытком 10%-ного раствора едкого натра, и после кондуктометрического титрования полученного поблочного фенолята производился необходимый расчет, дававший количество едкого натра, затрачиваемого на реакцию с суммарными фенолами пробы при исчерньша-ющем обесфеноливании (эквивалент). Полученные значения эквивалентов указаны ранее в характеристике проб. [c.325]

В этом случае, как указывал Сиповский (1962), понятие нейтральных масел укладывается в следующее онределение соединения, извлекаемые ароматическидш растворителями из растворов сланцевых фенолятов, полученных нри обесфеноливании фракций сланцевой смолы 10% раствором едкого натра и не извлекаемых обратно раствором щелочи из раствора экстракта, то есть в этих условиях не реагирующих с 10 % раствором едкого натра . [c.155]

Лабораторное противоточное обесфеноливание фракций. Для исследований были использованы дистиллятпые фракции, полученные при перегонке смеси смол полукоксования на опытной полупромышленной установке СПК и . В. И. Ленина, характеристики которых приведены в табл. 1. [c.172]

Степень обесфеноливания при применении центробежных насосов такая же, как и нри применении промывных башен перемешивание обеих жидкостей полное, и сепараторы обеспечивают достаточное разделение экстракта и аммиачной воды. Остатки смолы и масел из предварительно очищенной аммиачной воды отделялись центрифугированием. После успешных опытов по центрифугированию аммиачной воды центрифуги (сепараторы) стали применяться и для отделения смесей бензол — вода и бензол — фенолят. Установка для получения фенолов из фенольной воды состояла лишь из насосов и центрифуг и давала хорошие результаты [34]. Смесь перекачивалась непосредственно в центрифуги в результате было сэкономлено 60% материалов, но требовалось дорогостоящее э.тектрнческое оборудование. [c.97]

В производственных опытах для экстракции применялся 70%-ный раствор метанола. Для обесфеноливания среднего масла из смолы полукоксовапия бурых углей или из высокотемпературной смолы, когда основной целью является получение обесфеноленного сырья для производства дизельного топлива, выгодно применять 80%-иый раствор метанола. Среднее масло низкотемпературной смолы (фракция 200—350°), содержаш,ее 10—20% кислых масел, можно обесфенолпвать на эффективной противо-точной экстракционной установке 80 %-ным раствором метанола в количестве 50—300% (обычно 50—70) до содержания 1—3% кислых масел. [c.233]

Сообщается о получении индено-кумароновых смол полимеризацией фракции легкого масла (160— 200 и 160—180 °С) в четыре стадии в присутствии А1С1з в качестве катализатора и при температуре 20—60 °С. Процесс включает следующие этапы обесфеноливание слабым раствором щелочи, подсушка Н2504, полимеризация, нейтрализация и промывка полимери-затов, отгонка с паром растворителя. В работе исследовано также влияние других различных исходных продуктов, при проведении процесса в присутствии катализаторов Н2504 и А1С з и при температуре О—60 °С, на выход и качества смолы и уста- [c.12]

Для проведения опытов применялись суммарные фенолы, полученные на комбинате Кивиыли при промышленном обесфеноливании 20%-ным водным раствором щелочи бензино-керосиновой фракции сланцевой смолы туннельных печей. До обесфеноливания удалили карбоновые кислоты обработкой сырой фракции смолы рассчитанным количеством водного раствора щелочи. Полученный фенолят экстрагировали в лаборатории 4 раза газбензиновой фракцией того же комбината с пределом кипения 40—95°С. После удаления таким образом из фенолята нейтральных кислородных соединений, выделили подкислением фенолята соляной кислотой, фенолы. После промывки водой сырые фенолы сушили в вакууме и перегоняли с помощью насадочной колонки с раздели- [c.40]

Такая установка состоит из двух частей первая — подготовка при помощи деацидита Б. Горячая фенольная вода охлаждается до температуры ниже 30 , добавлением соляной кислоты ее pH доводится до 6 и производится отстаивание. Затем вода после отделения осадка поступает на адсорберы, наполненные деацидитом. Установлено три адсорбера в одном из них происходит регенерация, а два другие, включенные последовательно, являются рабочими. В них задерживаются ро-даниды, серноватистокислые соли и небольшая часть фенолов. Регенерация деацидита производится 3%-ной соляной кислотой. Сразу же после регенерации адсорбер включается в цикл очистки последним. После такой подготовки вода поступает для обесфеноливания на фильтры из активированного угля. Конструкция их, похожая на немецкую, описанную иа стр. 162, отличается тем, что регенерация произ1водит1ся горячим бензолом, остатки которого вытесняются из фильтра паром. По имеющимся сведениям, этот вариант не является окончательным и вместо обесфеноливания активированным углем должна быть применена адсорбция на ионообменных смолах. В настоящее время ведутся работы по получению высокопроизводительной основной ионообменной смолы. Результаты этих работ до сих пор не опубликованы и даже при посещении Корби нашими экспертами им не было сообщено ничего нового, касающегося этого вопроса. [c.164]

При эвапорационном (паровом) способе обесфеноливания из надсмольных вод с помощью аммиачно-известковой колонны извлекается аммиак летучий — перед паровым скруббером и связанный — после скруббера. Затем обесфеноленная надсмольиая вода очищается от известкового шлама, полученного в известковой части аммиачной колонны, и смещивается с фенольной водой, поступающей от перерабатывающих цехов. Фенольные воды от перерабатывающих цехов, содержащие относительно небольшое количество фенолов и смешанные с обесфеноленной надсмольной водой, подвергают механической очистке от смолы, масел и других механических примесей, после чего используют на тушение кокса под башней. [c.303]

Для получения жидкото топлива сланцы подвергают нагреву до 400-500 °С. В результате перегонки образуется густая черная смола, которую для получения высококачественных продуктов подвергают обработке, очистке и обогащению. Характерной особенностью СЖТ из сланцев является значительное содержание в них нейтральных кислородсодержащих соединений (20—30 об. %), ароматических и непредельных углеводородов, а также фенолов, содержащих соединенную с бензольным кольцом гидроксильную группу ОН и обладающих слабокислотными свойствами. Для снижения коррозионной активности, уменьшения нагара и улучшения рабочего процесса двигателей, работающих на СЖТ из сланцев, их подвергают обесфеноливанию. [c.123]

Фенолы и пиридиновые основания извлекают из фракций каменноугольной смолы в несколько стадий обесфеноливание и обеспиридинивание очистка фенолятов разложение фенолятов очистка сырых фенолов получение фенольных продуктов. [c.74]

Фенольная смола и 10 вес.%-ная серная кислота смешиваются в смесителе 1 для разложения фенолята натрия и фенолятэ железа. Смесь для разделения поступает в отстойник 2. Отработанный раствор серной кислоты, содержащий образовавшиеся сернокислый натрий и сернокислое железо, направляется на нейтрализацию и обесфеноливание, а фенольная смола — в смеситель 3 на отмывку от кислоты и солей в смесителе 3 фенольная смола смешивается с промывной водой. Полученная эмульсия подается в отстойник 4, из которого промывная вода направляется на приготовление 10 вес.%-ной кислоты (5), а фенольная смола—на вторую ступень водной отмывки (на рис. не указана). На этой ступени фенольная смола смешивается с паровым конденсатом и подается в отстойник. Отделившаяся в нем промывная вода направляется на первую ступень водной отмывки, а обессоленная фенольная смола с зольностью не более 50 мг/кг подается на гидрогенизацию. [c.170]

Пуроугольный д. п. характеризуется высоким содержанием парафина (до 19%), сравнительно небольшим количеством асфальтенов (3—6%) и почти полным отсутствием карбоидов (вещества, нерастворимые в бензоле). Одним из методов переработки буроугольной смолы является ее гидрогенизация для получения бензина, а также для нроиз-ва дизельного топлива, смазочных ra e, l и парафина. Буроугольный Д. и. можно подвергнуть также дистилляции с последующей переработкой получаемых фракций на товарные продукты (фенолы, парафин, жидкие топлива). Обесфеноливание и очистка легких и средних фракций [c.520]

Таким образом, первая стадия является как бы продолжением процесса получения фенолоформальдегидной смолы вторая стадия проводится по схеме обесфеноливания воды окислами марганца. Этот метод предусматривает главным образом очистку промышленных стоков от фенола, однако при этом происходит и обес-формалинивание воды. По-видимому, в основе процесса обезвреживания сточной жидкости от формальдегида лежат реакции Бутлерова и Канниццаро, согласно которым обесформалинивание воды может происходить [c.45]