Железо определение хроматографическое

Ход определения. Хроматографическую колонку заполняют определенным объемом катионита КУ-1 или КУ-2, тщательно отмытого от иона железа и иона хлора. Через слой подготовленного сорбента фильтруют титрованный раствор Си(МОз)г со скоростью 5 мл мин. Регулирование скорости фильтрации осуществляют краном или зажимом на конце хроматографической колонки. [c.331]

Ионный обмен широко применяют для выделения анализируемых ионов, для удаления ионов, мешающих выполнению анализа. Например, определению молибдена в стали мешает присутствие железа. Для хроматографического разделения используют способность ионов молибдена сорбироваться катионитом из сильнокислого раствора. [c.275]

Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа(1И), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

ОЧИСТКА ХЛОРБЕНЗОЛА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ ПРИМЕСИ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.58]

Ф. М. Шемякин и И. П. Харламов 364] разработали метод хроматографического отделения молибдена от железа и ванадия на окиси алюминия. И. П. Харламов и П, Я. Яковлев [338] отделяли молибден при его определении в сплавах от элементов группы железа (Ti, Fe, Сг, Мп, V, Ni, Со) на окиси алюминия. Метод основан на том, что элементы группы железа образуют в аммиачной среде устойчивое комплексное соединение с винной и лимонной кислотами, хорошо адсорбирующееся на окиси алюминия молибден в этих условиях не адсорбируется. Метод пригоден при содержании 1—2% Мо. [c.134]

Определение молибдена. При содержании его более 1,5% рекомендуется хроматографический метод. Отделение молибдена от железа и других компонентов основано на различной адсорбируемости на сульфоугле катионов молибдена и железа в сильнокислой среде. Адсорбируемость железа, кобальта, никеля, хрома, марганца и титана сильно уменьшается при увеличении кислотности раствора в то время, как молибден сильно адсорбируется даже в 1 н. растворе соляной КИСЛОТЫ. [c.329]

Описанную выше экстракционно-хроматографическую колонку применяли для активационного определения меди, цинка и железа в моллюсках (мидиях) [26, 27]. Облученные в течение 10 ч образцы сразу же растворяли, переводили в маленький объем ацетатного- буферного раствора с pH 4,9, который затем вводили в колонку. После промывки колонки таким же буферным раствором элюировали 0,1 М НС1 и определяли по у-спектру [c.407]

В заключение следует отметить, что предложенный хроматографический метод позволяет производить определение нескольких элементов из одной навески, например, определение висмута, свинца, железа и [c.234]

Найдены условия полного хроматографического разделения железа и кобальта и аналитического определения этих металлов в концентрациях A Ю г-экв/л Со + и ж 10 г-экв/л Ре3+. [c.97]

Выполнено полное хроматографическое разделение и аналитическое определение трехвалентного железа и двухвалентного кобальта в смесях, содержащих ре Со 60 1. [c.97]

Изучалось также поведение железных и алюминиевых образцов в дистиллированной воде при комнатной температуре. Хроматографический анализ атмосферы после кратковременных испытаний (5 и 24 час) показал только незначительную убыль кислорода, появления водорода не наблюдалось. Однако после более длительного испытания оказалось, что и алюминий, и железо даже при 25° С корродируют в воде с определенной долей водородной деполяризации. В табл. 4 приводятся данные для образцов пробывших в воде 7 суток. Количество выделившегося водорода невелико, но оно регистрируется совершенно отчетливо. Интересно, что у алюминия при 25° С доля водородной деполяризации довольно значительна. Это, вероятно, связано с тем, что утолщение естест- [c.149]

В МГПИ им. Ленина были проведены работы по выяснению механизма действия нитрованного масла Сорбируемость нитрованного масла и его компонентов изучалась хроматографическим методом на порошке восстановленного железа. Определение содержания активных компонентов в нитрованном масле проводилось на полярографическом автоматическом концентратомере марки КАП-225у. [c.100]

В литературе описан метод обнаружения микроколичеств железа с помощью о-фенантролина после концентрирования его хроматографическим методом на катионите [1]. Мы применили этот метод для определения микропримесей железа в высокочистых веществах. Ранее нами было показано [2, 3], что при пропускании растворов солей двухвалентного железа через хроматографическую колонку с двуокисью кремния, на поверхность которой нанесен о-фенантролин, в верхней части колонки образуется окращенный в красный цвет комплекс при этом интенсивность окраски и щирина полосы пропорциональны содержанию железа. [c.315]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Количественное определение. В три точки на хроматограмму наносят исследуемый раствор. В две другие наносят стандартные растворы фосфорных эфиров углеводов. После хроматографического разделения высушенную хроматограмму разрезают так, что на одной половинке находятся одна точка, в которую был нанесен исследуемый раствор, и точки, куда наносились стандартные растворы. На другой половине — точки, где был исследуемый раствор. Часть хроматограммы со стандартными растворами проявляют, обрабатывая ее хлорным железом и сульфосалициловой кислотой. Сопоставляя две половины хроматограм- [c.47]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

Для количественного определения лучше всего локализовать пятна в УФ-свете, элюировать и измерить колориметрически цветной комплекс с дипиридилом железа, как в соответствующем хроматографическом методе на бумаге [62]. Таким образом, было определено содержание а-токоферола в различных применяемых препаратах и природных концентратах. Для определения меньших количеств витамина (минимально 0,01 . г мл) можно, использовать также спектрофлуорометрические методы [11]. [c.233]

На основе реакции гидролиза карбида кальция разработано несколько методик определения воды. В большинстве из них измеряется количество ацетилена манометрическим [106, 133, 163] или волюмоыетрическим методами [43, 71, 133, 209]. Другие методы, нашедшие ограниченное применение, основаны на сжигании ацетилена, в ходе которого из.меряют интенсивность пламени [36] или расход кислорода [132]. Ацетилен можно измерять и другими способами хроматографически гравиметрически в виде оксида меди(П) после сжигания ацетиленида меди титриметрически с перманганатом после восстановления сульфата железа(1Н) до сульфата железа(П) колориметрически. Эти способы описаны в других главах книги. Удобный, быстрый метод, основанный на измерении потери массы смеси карбида с образцом, описан в гл. 3. [c.565]

Для определения примесей в винилхлориде, получаемом в промышленности каталитическим газофазным гидрохлорированием ацетилена, были использованы методы газо-жидкостной хроматографии в сочетании с химическим микроанализом и ИК-снектро-скоиией. Хроматографический анализ с предварительным концентрированием примесей позволял количественно определять примеси в винилхлориде высокой чистоты на уровне до 5-10" — 5-10- %. В техническом винилхлориде обнаружено 26 примесей, из них идентифицировано 24 вода, железо, хлористый водород, ацетилен, метилацетилен, винилацетилен, хлорэтан, ацетальдегид, р-хлорпро-пилен, винилиденхлорид, транс-дихлорэтилен, г/ыс-дихлорэтилен, [c.169]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Хроматографический метод. При определении Р2О5 хроматографическим методом раствор, полученный разложением навески анализируемого вещества соляной кислотой, пропускают через натриевый катионит (КУ-2). При этом происходит адсорбция ионов кальция, железа и выделение фосфорной кислоты [c.420]

И. Юранек и А. Амброва [15] разработали метод определения углерода в присутствии серы в железе, сплавах железа и карбидных материалах. Анализируемую пробу сжигали в потоке кислорода, который одновременно использовали как газ-носптель для хроматографического разделения газообразных продуктов реакции (окись и двуокись углерода, двуокись серы). Ра.зделение прово- [c.95]

И. Юранек и Б. Амброва [44] разработали газохроматографическую методику определения углерода и серы в техническом железе и его сплавах. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода, который одновременно использовали как газ-носитель. Образовавшиеся при сожжении газы (двуокись и окись углерода и двуокись серы) хроматографически разделяли на колонке с силикагелем. Содержание газов записывали при помощи фотоколори-метрической ячейки. Такой способ позволяет определить содержание углерода в стали на 10 % при навеске 1 г. Возможно применение и меньших навесок. [c.160]

Близкие по идее методы используют в элементном анализе для определения примесей в нелетучих соединениях. Так, Юранек и Амброва использовали реакционно-хроматографический метод для определения углерода в присутствии серы в железе, сплавах железа и других материалах, сжигая пробу в потоке кислорода. Предел обнаружения 10 % . Методы определения неметаллов в металлах были разработаны Стакеем и Уолкером, Мангаллом и Джонсоном, Сухоруковым, Жухо-вицким и Ивановой. [c.231]

Наряду с молекулярным весом для идеитнфикацип может быть использован элементарный состав вещества, определение которого представляет самостоятельный интерес. Описанный выше (стр. 225) метод, при котором компоненты сжигались и превращались в СОа п Нз, в сущности является методом элементарного анализа. В трех работах [544, 577, 579] задача элементарного апа.пиза сформулирована как самостоятельная. Отличие хроматографического метода от обычно применяемого метода Прегля заключается в том, что количество СОз и НзО определяют не путем поглощения и последующего взвешивания, а нрн помощи детектироваппя хроматографических инков. Для этого НзО превращают либо в ацети.пеп (реакцией с карбидом кальция), либо в водород (реакгщей с железом при 800° С) или определяют, как п СОз, непосредственно. В качестве детектора обычно применяют катарометр. [c.237]

Определение констант скоростей реакций окислительного дегидрирования и изо)1еризации изоаш1ленов с применением планирования эксперимента. Авторы [93] изучали импульсным хроматографическим методом окислительное дегидрирование изоамиленов в изопрен на железо-цинк-хромовом катализаторе. При составлении дифференциальных уравнений кинетики были сделаны следующие предположения, основанные на предварительных опытах и литературных данных [c.305]

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]

Для определения никеля применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при X = 1000 ммк [4951. Соединения большинства металлов с комплексоном III не поглощают лучистой энергии в этой области. Таким образом, никель можно определять в присутствии алюминия, бериллия, кальция, кадмия, хрома, железа (III), ртути, марганца, свинца, стронция, тория и циркония. Только кобальт, медь и железо (II) мешают определению (их отделяют хроматографически на амберлите IRA-400). [c.131]

Л л е с к о в с к и й В. Б., Хейфец 3. И., Хроматографическое определение кобальта в присутствии мешающих ионов с применением ионооб-менников. 1. Качественное определение кобальта в присутствии железа (П1), Труды Ленинградского технологического института нм. Ленсовета, вып. 35, 120 (1956), [c.333]

Шемякин Ф. М. и Мицеловский Э. С. Хроматографическое определение следов железа в концентрированной серной кислоте. Зав. лаб., 1950, 16. № 6, с. 748. 6280 Шемякин Ф. М. и Папушина Л. И. Способ определения трехвалентного индия [осаждением в присутствии родан-иона -нафто-хинолином]. Описание изобретения к авт. свидетельству № 75525 (1949). Свод изобретений Союза ССР. 1949 г. М., Стандартгиз, 1949, вып. 7, с. 415—416. 6 AVi Шемякин Ф. М. и Харламов И. П. Хроматографическое разделение железа, молибдена и ванадия на окиси алюминия. Зав. лаб., 1951, 17, № 4, с. 400—404. Библ. [c.238]

Основанная на РСК, методика реакционно-хроматографического определения в воздухе диоксида азота и пероксиацетилнитрата (ПАН) предусматривает предварительное пропускание воздуха через форколонку со 100 г сульфата железа (2+), поглощающую мешающие определению примеси озона и превращающую NO2 в N0 [61]. После разделения в хроматографической колонке (рис. IX. 14) оксид азота и пероксиацетилнитрат поступают в реакционную ячейку хемилюминесцентного детектора, в которой измеряется хемилюминесценция раствора, содержащего NaOH, Na2S04, трет.бутанол и следовые количества люминола. Предел обнаружения диоксида азота и ПАН соответственно равен 0,2 и 0,12 ррЬ. [c.540]

Описан микрометод определения серы в органических соединениях с помощью мультипликационных реакций с применением бромата бария и серной кислоты [76]. При проведении мультипликационных реакций в хроматографической колонке можно достигнуть прямого или косвенного умножения фосфатов, гексацианофер-ратов(П), хроматов, цинка, железа и серебра [77]. [c.399]

Из этого ряда катионы Mn"+, Fe" , Ni" , o" , Al , Fe и r + легко открываются дробными и капельными реакциями из всей смеси. Катионы же As" , Sb , Sn" , Bi , Hg" , u" , Mg" , Zn" " и d" при их совместном присутствии открываются значительно труднее. Для разделения и определения перечисленных катионов можно использовать колоночный способ ионообменной хроматографии. Для этого берут 4 хроматографические колонки с алюминатным оксидом алюминия, устанавливают их в щтатив и в каждую из них вносят по 5 капель исследуемого раствора. Образовавшиеся хроматограммы промывают водой для более полного разделения зон. На первичных хроматограммах можно видеть темножелтую зону железа (П1), голубую зону меди (И), розовую зону кобальта (И). [c.396]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология