Кобальт, определение хроматографическое

Смит и Хе1 с [59 ] описали определение меди и кобальта в растительных материалах с предварительным экстрагированием диэтилдитиокарбаминатов меди и кобальта, их хроматографическим разделением и последующим фотометрированием дитизонатов. [c.209]

Ацетат кобальта-60, предложенный сначала в качестве реагента для определения олеиновой кислоты [117, 118] путем непосредственного нанесения кислоты на хроматографическую бумагу, использовали затем для определения насыщенных высших жирных кислот, разделенных на бумаге, пропитанной гидрофобной жидкостью 119]. В водном растворе реагента соответствующая реакция протекает медленно, поэтому для образования аммониевых солей пятна хроматограммы предварительно кондиционируют в газообразном аммиаке в закрытом сосуде в течение интервала времени продолжительностью до 8 ч. При определении олеиновой кислоты [117 пятна аммониевой соли обрабатывали несколькими каплями 2,5%-ного раствора Со(ОАс)2, имеющего удельную радиоактивность 10 мкКи/мл избыток реагента смывали водой, а радиоактивность пятен измеряли торцевым счетчиком Гейгера—Мюллера. Этот метод применим, по-видимому, и для оценки полного содержания высших жирных кислот. [c.163]

Определение кобальта в цирконии и его сплавах. Определение кобальта после отделения на анионите [1445]. Навеску 100 мг циркония растворяют в 20 мл смеси соляной и азотной кислот с добавлением 10 капель фтористоводородной кислоты (1 5). К раствору прибавляют для связывания ионов фтора 0,1 г хлорида алюминия и выпаривают большую часть раствора. К остатку добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают раствор почти досуха и добавляют 20 мл 9 N раствора соляной кислоты. Раствор переносят в хроматографическую колонку, наполненную ионообменной смолой дауэкс [c.205]

В зависимости от условий реакция проводилась либо на падающем давлении, либо давление восполнялось добавлением смеси водорода и окиси углерода из градуированного буфера. По ходу реакции записывались данные по расходу газа во времени, который принимается пропорциональным падению давления в автоклаве или в буфере. После падения давления до определенного предела автоклав вынимался из печи и резко охлаждался холодной водой. Газ из автоклава анализировался хроматографическим методом, а жидкий продукт взвешивался и анализировался на содержание кобальта и альдегидов. Потери, рассчитанные на основании расхода газа и веса полученного жидкого продукта, не превышали 10%. [c.24]

Определение молибдена. При содержании его более 1,5% рекомендуется хроматографический метод. Отделение молибдена от железа и других компонентов основано на различной адсорбируемости на сульфоугле катионов молибдена и железа в сильнокислой среде. Адсорбируемость железа, кобальта, никеля, хрома, марганца и титана сильно уменьшается при увеличении кислотности раствора в то время, как молибден сильно адсорбируется даже в 1 н. растворе соляной КИСЛОТЫ. [c.329]

Для определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах пробу минерализуют концентрированной азотной кислотой на катализаторе силикагеле. Используют хроматографический силикагель с размером зерен не более 0,0 8 мм, пропитанный кобальтом (внутренний стандарт). Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,04% кобальта, приготавливают растворением нитрата кобальта в воде. Высушенный при 200 °С в течение 5 ч силикагель (150 г) заливают в фарфоровой чашке водой так, чтобы уровень воды был (Приблизительно на 1 мм выше поверхности катализатора, добавляют 375 >мл стандартного раствора кобальта и при постоянном перемешивании выпаривают воду на водяной или воздушной бане. Смачивание водой и выпаривание повторяют 2—3 раза. Высушенный и растертый катализатор дополнительно гомогенизируют встряхиванием в банке. [c.188]

В большинстве работ по газохроматографическому определению углерода и водорода вначале проводят количественное окисление анализируемых органических соединений. В качестве окислителей применяют кислород, окись меди, окись-закись кобальта, перманганат серебра и др. Разделение образующихся продуктов — воды и двуокиси углерода — осуществляют при помощи различных хроматографических схем и методик. [c.134]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

Найдены условия полного хроматографического разделения железа и кобальта и аналитического определения этих металлов в концентрациях A Ю г-экв/л Со + и ж 10 г-экв/л Ре3+. [c.97]

Выполнено полное хроматографическое разделение и аналитическое определение трехвалентного железа и двухвалентного кобальта в смесях, содержащих ре Со 60 1. [c.97]

Ацетат кобальта-60, предложенный сначала в качестве реагента для определения олеиновой кислоты [117, 118] путем непосредственного нанесения кислоты на хроматографическую бумагу, использовали затем для определения насыщенных высших жирных кислот, разделенных на бумаге, пропитанной гидрофобной жидкостью [c.163]

Метод определения содержания метанола и изобутанола в метанольных бензинах. Метод основан на хроматографическом разделении базового бензина, метанола (М) и изобутанола (ИБ). Испытание проводят по методам А и Б [13]. Если в бензине содержится только М, используется метод А. Для определения методом А применяются стеклянные индикаторные трубки с внутренним диаметром 2,2—2,3 мм, длиной 150 мм. Трубки перед испытанием или заблаговременно заполняют силикагелем кем №5 с размером частиц 0,05—0,1мм, обработанным 3%-ным водным раствором двухлористого кобальта. Силикагель после обработки и высущивания при 100°С в течение 8 ч приобретает голубой цвет. Для удержания силикагеля трубка с обоих концов перекрывается ватными тампонами. Испытуемый бензин в количестве 1 см набирают в медицинский щприц вместимостью 2см и с помощью этого шприца пропускают через индикаторную трубку, присоединенную вакуумной резиновой [c.419]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

В основе метода определения кверцетина и рутина лежит образование комплекса с изотопом °Со [146]. В этом методе анализируемые вещества наносят на хроматографическую бумагу, затем полученные пятна подвергают действию аммиака, обрабатывают раствором реагента, содержащим Со(ЫОз)2, и высушивают. Избыток кобальта удаляют методом восходящей хроматографии, а пятна образовавшихся комплексов кобальта (7 = 0) вырезают и [c.84]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В другой работе [291Гописан метод определения ванадия в нефти и нефтепродуктах с применением хроматографического силикагеля в качестве катализатора озоления пробы. Для этого 150 г силикагеля с зернами максимального размера 0,08 мм сушат в течение 5 ч при 200 °С в фарфоровой чашке и заливают дистиллированной водой так, чтобы над силикагелем был слой воды толЩ,ииой 1 мм. Затем в чашку наливают 375 мл водного раствора азотнокислого кобальта (внутренний стандарт), содержащего 0,04% кобальта. Воду выпаривают при постоянном перемешивании на водяной бане. После этого еще 2 раза силикагель заливают водой и выпаривают ее. Высушенный и растертый катализатор тщательно перемешивают в банке встряхиванием. Аналогичным способом к силикагелю добавляют различное количество водного раствора ванадата аммония (0,01% ванадия) и получают серию эталонов с содержанием ванадия 0,025—0,8%. [c.162]

В работе М. Вечержа [16] по автоматическому микро-определению углерода и водорода в органических соединениях общая схема анализа не отличается от хроматографической. Однако автор вместо хроматографической колонки для разделения продуктов использовал химические поглотители, что позволило проводить детектирование только по одному продукту. Исходную пробу (1,0—1,6 мг) анализируемого вещества, смешанного с 30— 40 мг окиси-закиси кобальта, быстро сжигали в кварцевой трубке и соответствующим катализатором. [c.141]

Вечержа [6, 7] предложил метод автоматического определения углерода, водорода, азота, в котором хроматографическая колонка заменена химическими поглотителями. В качестве окислителя использована закись-окись кобальта при температуре 600—700° С. Для определения каждого элемента применялся соответствующий газ-носитель. При определении углерода сожжение проводят в токе кислорода. Образующуюся воду и окислы азота поглощают ангидроном и двуокисью марганца, а двуокись углерода определяют по теплопроводности. При определении водорода вещество сжигают в токе азота воду восстанавливают железными стружками до водорода после поглощения двуокиси углерода водород фиксируют катарометром. При определении азота вещество сжигают в токе СОг, элементарный азот определяют также по теплопроводности. Точность определения углерода 0,46%, водорода 0,16%, азота 0,27%. [c.116]

Левандовский и Кнльчевский [54 ] определяли несколько микрограммов цинка на бумаге, нропитанной дитизоном, с точностью 2%. Танака, Ашизава и Ши-бата [49 ] сообщили о хроматографическом определении 0,001 мкг кобальта, никеля и цинка и 0,05 мкг меди на колонке, наполненной окисью алюминия. [c.372]

Для определения никеля применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при X = 1000 ммк [4951. Соединения большинства металлов с комплексоном III не поглощают лучистой энергии в этой области. Таким образом, никель можно определять в присутствии алюминия, бериллия, кальция, кадмия, хрома, железа (III), ртути, марганца, свинца, стронция, тория и циркония. Только кобальт, медь и железо (II) мешают определению (их отделяют хроматографически на амберлите IRA-400). [c.131]

Л л е с к о в с к и й В. Б., Хейфец 3. И., Хроматографическое определение кобальта в присутствии мешающих ионов с применением ионооб-менников. 1. Качественное определение кобальта в присутствии железа (П1), Труды Ленинградского технологического института нм. Ленсовета, вып. 35, 120 (1956), [c.333]

Ускоренное полярографическое определение меди, никеля и кобальта в рудах, не содержащих цинка. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии [СССР]), 1952, №2 (106), с. 22—35. Библ. 5 назв. Стеклогр. 5622 Спеддинг, Фойт, Глэдроу, Слэйт. Церий и иттрий. [Хроматографическое разделение]. В сб. Хроматографический метод разделения ионов. М., Изд-во иностр. лит-ры, [c.216]

Из этого ряда катионы Mn"+, Fe" , Ni" , o" , Al , Fe и r + легко открываются дробными и капельными реакциями из всей смеси. Катионы же As" , Sb , Sn" , Bi , Hg" , u" , Mg" , Zn" " и d" при их совместном присутствии открываются значительно труднее. Для разделения и определения перечисленных катионов можно использовать колоночный способ ионообменной хроматографии. Для этого берут 4 хроматографические колонки с алюминатным оксидом алюминия, устанавливают их в щтатив и в каждую из них вносят по 5 капель исследуемого раствора. Образовавшиеся хроматограммы промывают водой для более полного разделения зон. На первичных хроматограммах можно видеть темножелтую зону железа (П1), голубую зону меди (И), розовую зону кобальта (И). [c.396]

Определение марганца в металлическом кобальте [180]. Растворяют 1 г кобальта в минимальном объеме НС1. Раствор вводят в хроматографическую колонку 30X3 см, заполненную 100 г анионита Дауэкс [c.164]

При попытке хроматографического определения аце-тилацетоната кобальта(III) на хроматограмме был получен узкий, хорошо разрешимый ник, отличный от пика растворителя [16]. Изучение элюированного вещества показало, что ник скорее обусловлен продуктами разложения, а не хелатом. Этот пример хорошо иллюстрирует, как легко прийти к неверному выводу, если не провести идентификацию элюированного вещества. [c.27]

По мнению авторов [3], улучшение хроматограмм объясняется подавлением диссоциации хелатов в жидкой фазе в присутствии избытка свободного Р-дикетона, а также уменьшением адсорбции на твердом носителе вследствие подавления адсорбционных центров в результате сорбции на них молекул свободного Р-дикетона. Позднее те же авторы описали разделение методом ГХПЛ трифторацетилацетонатов кобальта(И) и кобалъта 1П) [41 и разработали экстракционно-хроматографический метод количественного определения тория в виде комплекса Т11(ТФА)4-ТБФ [5] с ис- [c.43]

В работах [121, 122, 124, 126, 132, 145, 181, 182, 185, 187] приведены результаты хроматографического разделения хелатов РЗЭ, отличающихся на 3—6 единиц по порядковому номеру. Разделить же хелаты всех или хотя бы двух соседних РЗЭ, по-видимому, пока не удалось [7]. Применение ГДО в газовой хроматографии хелатов металлов интересно еще и тем, что этот лиганд в определенных условиях непосредственно взаимодействует с металлом, образуя соответствующие хелаты [131]. Хорошо элюируются хелаты ГДО с Ре +, Рс12+, Ве +, Си +, А1 +, Сг +, + и лишь комплекс с N 2+ разлагался при испарении пробы. Кобальт(1П) в виде комплекса с ГДО можно определять на уровне микроконцентраций в витамине В12 [122], причем помимо обычного метода экстракции хелат Со + образуется и при прямом растворении металла в лиганде. Газовая хроматография позволяет разделить комплексы и + и Т1т + с ГДО [188], но аналогичные хелаты с РЬ2+, Ы, Ыа и К дают или аномально широкие пики, или их разделение затруднено взаимодействием хелата в газовой фазе с образованием сложных двухъядерных комплексов [140]. Аналогичные свойства проявляют и р-дикетонаты и щелочноземельных металлов с ДПМ, хотя при,250°С комплексы Mg, Са, Ва и 5г элюируются без разложения из короткой колонки с 5% апиезона Ь на силанизированных стеклянных шариках [189]. [c.169]

Турина и сотр. [93] применили элюирование одновременно двумя разными растворителями с двух сторон треугольной хроматографической пластинки. Разделяемую смесь помещали вблизи вершины этого треугольника, а разделенные фракции выводили с основания пластинки посредством полоски бу.маги. Пробу и растворитель подавали на пластинку с по.мощью аналогичного приспособления. Этим методом разделяли раствор, содержащий хлорид железа(II) и хлорид кобальта. Турина и Марьянович-Крайован [94] разработали также непрерывный метод ТСХ, основанный на медленном вращении пластинки, покрытой адсорбентом. Каждому соединению на пластинке соответствовала определенная спиральная линия. Визер [95] описал довольно сложный прибор для непрерывного препаратив- [c.142]

Комплексонометрическое титрование Со практически используется при определении его в твердых металлах [60 (5)], канифоли [55 (35)], нафтенатах [55(116)] и других сиккативах [58 (25), 61 (143)], а также в магнитных сплавах [57 (39)]. Лякур [55 (5)] описывает интересную возможность определения содержания кобальта титрованием на пятне, а затем отделением хроматографически на бумаге от Си и 2п. [c.243]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]

Определение железа закантавают бихроматным методом или любым другим, принятым в лаборатории. Ниже приведены результаты определения кобальта и железа в черном красителе после хроматографического разделения. [c.78]