Ацетилацетон определение железа

Например аттестованное содержание железа в стандартном образце литейного алюминиевого сплава, в соответствии с паспортными данными, и=],39%-Проверяли новую фотометрическую методику определения железа с ацетилацетоном. В 6 параллельных [c.73]

Метод фотометрии пламени можно распространить на неводные растворы. Если растворитель обладает горючими свойствами, то он несколько повышает температуру пламени, в то время как вода понижает эту температуру. Этот метод особенно удобен для тех металлов, которые можно селективно извлечь из водного раствора посредством органического растворителя полученный экстракт можно непосредственно распыливать в пламени. Примером такого анализа является определение железа в цветных сплавах и известняке посредством экстрагирования ацетилацетоном из подкисленного раствора [5]. Железо определяют при длине волны 372 ммк. Эта эмиссионная линия в шесть раз сильнее, если железо растворено в ацетилацетоне, а не в воде. [c.107]

Впервые экстракция была применена в пламенной фотометрии Дином [628, 629] при определении железа после экстракции его ацетилацетоната самим ацетилацетоном. [c.196]

Известно, что 1,3-дикетоны Н—СО—СНд—СО—К образуют с рядом катионов очень прочные комплексные соединения, легко растворимые в соответствующем дикетоне. Некоторые из этих комплексов интенсивно окрашены. Так, для колориметрического определения железа был предложен ацетилацетон, образующий с трехвалентным железом интенсивно окрашенное комплексное соединение. Для количественного извлечения катионов ацетилацетон, однако, не совсем пригоден, так как он растворим в воде. [c.127]

Для разработки метода определения железа была использована каталитическая активность его комплексов с о-фенантролином 5], а также с 8-гидроксихинолином и ацетилацетоном. В качестве индикаторных реакций выбраны реакции окисления пероксидом водорода вариаминового голубого и п-фенетидина, которые хорошо растворимы в водно-органических средах. Скорость реакции измеряли в среде хлороформ — этанол — вода (80 19 1). Зависимость скорости реакции от концентрации о-фенантролина имеет максимум, отвечающий образованию каталитически активных комплексов состава 1 3 (см. рис. 12). [c.37]

Хелаты ацетилацетона с железом(1П), ураном(У1), ванадием (III), кобальтом(III) и хромом(III) имеют окраску, и поэтому их можно использовать для непосредственного спектрофотометрического определения этих металлов. Хелат бериллия имеет максимум поглощения при длине волны 295 нм, где ацетилацетон тоже поглощает. Избыток реагента следует удалить перед проведением спектрофотометрического измерения или же экстрагировать из подходящей среды, которая удерживает избыток реагента. [c.134]

Определение железа. Комплекс железа(III) образуется количественно даже при pH 1, и его тоже можно количественно экстрагировать смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1). Максимум поглощения комплекса находится при длине волны 440 нм. Этим методом можно определять железо в присутствии многих других ионов металлов, но бериллий, молибден, вольфрам, медь и галлий мешают определению [292]. [c.136]

М. Определению следовых количеств хрома не мешают щелочноземельные элементы, магний и кобальт. Мешающее влияние молибдена устраняют введением небольших количеств маннита алюминий и железо отделяют экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом. [c.57]

Некоторые органические реагенты могут иметь большое перспективное значение для химико-спектральных определений элементов посредством экстракции. Например, для экстракции хлоридов Ре, 5Ь, 5п, Аз, Сг, V, Мо и других элементов применяют кислородсодержащие растворители метилизо-бутилкетон [105—107, амилацетат, бутилацетат, этиловый эфир [108] и др. [433]. Для железа — ацетилацетон [109, ПО], [c.18]

Среди других реактивов, применявшихся при определении железа, можно указать на следующие сульфосалициловая и салициловая кислоты, салицилальдоксим 2, феррон (7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислота) 8-оксихинолин-5-сульфокисло-та , о-оксихинолин ацетилацетон галловая кислота пирамидон з , аллоксантин S1, ни ipoзo-R- oль купферон зз, цротока- [c.225]

Помимо указанных реагентов, для фотометрического определения железа в силикатных материалах применяют салициловую кислоту, ЭДТА н перекись водорода, ацетилацетон и сульфо-салициловую кислоту . [c.265]

Железо. Предварительно был снят спектр поглощения аце-тилацетоната железа в области 300—600 нм. В этой части спектра комплекс ж еза обладает интенсивным поглощением с Яшак= =440 ж, что используется для количественного определения. Железо легко извлекается ацетилацетоном из водных растворов с pH 1. Следует ожидать, что все это очень сильно повлияет на величину светопоглощения комплекса хрома. В серии растворов с различными соотношениями содержания хрома и железа доводили pH до 6 и получали ацетилацетонат первого по вышеописанной методике. Оказалось, что значительное завышение опти- [c.55]

Р-Дикетоны — ацетилацетон [125, 126], теноилтрифторацетон [10, 127] и дибепзоилметап [128] — используют в менее чувствительных экстрак-ционно-фотометрических методах определения железа. Молярный коэффициент погашения ксилольного раствора комплекса железа(1П) с теноилтрифторацетоном равен 4,9-10 при 510 нм. [c.172]

Среди многочисленных других реагентов, применяющихся при определении железа, можно указать на следующие сульфосалициловая и салициловая кислоты, салицилальдоксим 2-(2-пиридил)бензимидазол и 2-(2-пиридил)-имидазолин сульфофенилпиразолонкарбоновая кислота а-пиколиновая кислота с цианидом феррон (7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислота) 8-оксихинолин ацетилацетон галловар кислота, пирокатехин , пирамидон аллоксантин нитрозо-К-соль изони-трозодиметилдигидрорезорцин 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфонат натрия , 4-оксидифенил-З-карбоновая кислота купферрон протокатеховая кислота койевая кислота различные диоксимы , сульфид аммония ферроцианид, бромистоводородная кислота, соляная кислота серная кислота [c.485]

Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа были рекомендованы многочисленные другие реагенты, которые, однако, имеют лишь ограниченное применение. Здесь следует упомянуть 8-хинолинкарбоновую кислоту [2435], а-пиколиновую кислоту [1303] и -аминопиколиновую кислоту [1283, 1-нитрозонафтол-2 [241, 1057] и нитрозо-Я-соль [512, 1415, I986], диметилглиоксим [943, 1376], ацетилацетон [1226, 1349, 1612, 1972] и теноилтрифторацетон [278, 1076, 1082, 2157], меркаптоуксусную кислоту тиогликолевую кислоту) [1218, 2129], а также малоселективные полиокситрифенилметановые красители (формулы см. разд. 4.2.1), алюминон [1432, 1850], пирокатехиновый фиолетовый [230], метилтимоловый голубой [2190], ксиленоловый оранжевый [319, 412, 1571] и из группы о-оксиазокрасителей — 1-(2-пиридилазо)нафтол-2 (ПАН) [1739, 1968, 1969]. [c.303]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Выделение формальдегида из полисахарида обычно мало, и для его определения лучше всего использовать колориметрические методы. После удаления перйодата формальдегид можно определить следующими методами а) хромотроповой кислотой [158] б) фенилгидразином и хлорным железом [101] в) измерением интенсивности желтой окраски, образующейся в результате реакции формальдегида с ацетилацетоном в присутствии ацетата аммония [155]. На определение формальдегида методом (в) не влияет присутствие больших количеств остаточного полисахарида. [c.315]

Ацетилацетон, являясь р-дикетоном, образует желтое комплексное соединение с титаном [179]. Для полноты экстракции применяют трехкратное извлечение. Определению мешают многие элементы. Другой аналог ацетилацетона — 2-теноилтрифтор-ацетон — экстрагирует титан наиболее полно при высокой кислотности. Оптическую плотность экстрагированного соединения измеряют при 430 ммк. Определение возможно в присутствии Сг, Mo, Sn, Th Zr, Al, W, связываемых в комплексы с оксикислотами и комплексоном III. Ванадий и железо не мешают [180]. [c.66]

Очень чувствительное открытие ванадия можно провести 0,5%-ньш раствором кверцетина в эфире и ацетилацетоне (1 1). Анализируемый раствор встряхивают в течение нескольких секунд с указанным реактивом. В зависимости от концентрации ванадия слой органического растворителя окрашивается в цвет от розового до интенсивно красного. Реакция лучше всего протекает в нейтральных или слабокислых растворах (pH 6—7). Этим способом МОЖНО открыть 2 мкг в 1 мл раствора. Как показали количественные колориметрические измерения [6], определению не мешает большинство катионов, кроме железа, ртути и висмута. Эти катионы можно, однако, замаскировать добавлением соответствуюш,его количества комплексона III или комплексона IV. Однако избыток этих реактивов снижает чувствительность реакции на ванадий. [c.265]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

В результате изучения влияния мешающих элементов оказалось, что перед определением содержания хрома необходимо предварительное их отделение. При этом используется тот факт, что без нагревания хром практически не экстрагируется ацетилацетоном при любом значении pH среды. В дальнейшем уточнялась методика отделения мешающих элементов. С этой целью брали 5 мл раствора, содержащего по 25 мкг хрома, никеля, кобальта и железа, доводили pH до 3,4, приливали 5 мл ацетилацетона и проводили экстракцию мешающих ионов. Операцию повторяли три раза, отделяли водную фазу, содержащую весь хром, доводили pH до 6, приливали 5 мл ацетилацетона и кипятили, как указано выше, 40 мин. После охлаждения фазы разделяли, водный слой промывали 2,5 мл ацетилацетона. Органические фазы объединяли, доводили до 25 мл и измеряли оптические плотности при 385 нм. Содержание хрома рассчитывали по калибровочному графику. Среднее содержание хрома, полученное из 6 параллельныхопределений, составило 26,2 ж/сг. Ошибка составляла 5% от истинного значения. Видимо, не было достаточно полного отделения мешающих элементов. [c.56]

В последнее время такие реактивы, как дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и другие, с успехом применяемые для колориметрического (спектрофотометрического) и титриметрического определений в аналитической химии и в экстракционном разделении в аналитической химии и радиохимии, получают первое многообещающее применение в работах по хроматографическому разделению. Опубликованы исследования по разделению хроматографическим методом ацетил-ацетонатов иттрия, гадолиния и индия, диэтилдитиокарбаминатов железа, кобальта, никеля и меди, 8-оксихинолина-тов индия, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, марганца, ванадия и других элементов, а также в виде других циклических комплексных соединений. Расширяется круг растворителей. Кроме диоксана и простейших спиртов — метанола и этанола получают применение более сложные спирты, ацетон, ацетамнд, хлороформ, четыреххлористый углерод, эфиры и др. [c.197]

Большое значение имеют экстракционные методы отделения молибдена, например, диэтиловым эфиром из солянокислого раствора [22—24]. При определенных условиях молибден можно полностью отделить от железа, меди и ряда других элементов. Успешно отделяют малые количества молибдена от больших количеств вольфрама экстрагированием ксантогената молибдена хлороформом из разбавленного сернокислого раствора. В последние годы разработан экстракционный метод отделения молибдена из 6Л Н2804 [25—28] смесью хлороформа и ацетилацетона (1 1). Ацетила-цетон представляет селективный реагент для экстракции молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента вольфрам, медь и хром не экстрагируются. [c.538]

Легкость образования устойчивых фтороферриатов имеет важное применение в аналитической химии. Если раствор, содержащий свободные ионы фтора, добавить к раствору, содержащему окрашенные соединения трехвалентного железа, например роданид железа, то интенсивность окраски последнего понижается вследствие образования устойчивого иона (РеРе). Кроме того, полосы поглощения расширяются и смещаются в коротковолновую область спектра [211]. Уменьшение интенсивности окраски пропорционально концентрации ионов фтора. Этот эффект обесцвечивания лежит в основе одного колориметрического метода определения концентрации фторидов в воде. Аналогичный метод основан на обесцвечивании комплекса железа с ацетилацетоном. Другим примером применения фтороферриатных комплексов в аналитической химии является связывание железа в такой комплекс при иодометрическом определении меди в присутствии трехвалентного железа. Добавка растворимого фторида переводит железо во фтороферриат, Этот комплексный ион очень мало диссоциирован, и его окислительные [c.59]

Экстракция бензолом ацетилацетоната бериллия при pH 4—5 позволяет отделять его от щелочноземельных металлов и фосфатов, но алюминий или железо(П1) при этом не отделяются Время встряхивания для достижения равновесия зависит от присутствия в растворе различных анионов. Если присутствует примерно 0,1 г РО4, то для достижения равновесия требуется встряхивать примерно 15 мин. Бериллий можно реэкстрагиро-вать из бензольного раствора соляной кислотой. Небольшие количества ацетилацетона, переходящие при реэкстракции в водную фазу, в дальнейшем мешают определению бериллия с помощью морина ацетилацетон можно удалить, выпаривая раствор досуха, прокаливая остаток при температуре ниже 600° и растворяя его в горячей соляной кислоте. [c.275]

Определение бериллия. Раствор образца, содержащий около 10 мкг бериллия в 50 мл, подкисляют до pH 1, добавляют 2 мл 107о-ного раствора ЭДТА и нейтрализуют смесь 0,1 н. раствором едкого натра до значения pH 7—8. После добавки 5 мл 5%-ного водного раствора ацетилацетона доводят pH смеси до 7—8, выдерживают 5 мин и экстрагируют три раза, беря по 10 мл хлороформа. Экстинкцию раствора в хлороформе замеряют при длине волны 295 нм, при которой находится максимум поглощения хелатного комплекса бериллия с ацетилацетоном. Этим методом можно определить бериллий в присутствии в тысячу раз больших количеств железа, алюминия, хрома, цинка, меди, марганца, сванца, серебра, церия и урана [2]. [c.136]