Молибден методы отделения

Для определения репия в материалах, содержащих до 1-10 % Re, использованы цветные реакции его с тиомочевиной, 1-фенил-2-тиомочевиной [103,132, 574, 577,1118], с сульфитом натрия [104], с тиосалициловой кислотой [526]. Определению рения этими методами мешает молибден, для отделения которого применяют различные приемы. [c.248]

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит Р, амберлит Ш-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты. [c.133]

Кобальт содержится в рудах, минералах, сплавах, сталях и других промышленных и природных материалах чаще всего вместе с железом, никелем, марганцем, медью, хромом, молибденом, вольфрамом, ванадием и некоторыми другими элементами. Поэтому большое значение имеют методы отделения кобальта от названных элементов. [c.60]

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина . Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова. [c.18]

Так, например, можно отделить алюминий, цинк, молибден, сурьму, вольфрам от железа, меди и др. Метод отделения амфотерных катионов имеет существенное преимущество вследствие устранения соосаждения амфотерных катионов с осадком гидроокисей катионов. [c.362]

Определение молибдена. При содержании его более 1,5% рекомендуется хроматографический метод. Отделение молибдена от железа и других компонентов основано на различной адсорбируемости на сульфоугле катионов молибдена и железа в сильнокислой среде. Адсорбируемость железа, кобальта, никеля, хрома, марганца и титана сильно уменьшается при увеличении кислотности раствора в то время, как молибден сильно адсорбируется даже в 1 н. растворе соляной КИСЛОТЫ. [c.329]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Весьма удовлетворительным методом отделения ванадия от различных элементов является электролиз разбавленного сернокислого раствора с ртутным катодом (стр. 165). При этом железо, хром, кобальт, никель, медь и молибден осаждаются на ртути и отделяются таким образом от ванадия, урана, алюминия и фосфора. Мышьяк частично улетучивается, а частично остается вместе с ванадием в растворе. [c.512]

Таким образом, при использовании органических соосадителей можно концентрировать молибден с отделением почти от всех прочих элементов, соосаждая молибден вначале с таннатом метилвиолета, затем с роданидом метилвиолета. Приводимая ниже пропись метода была проверена на природных объектах. Результаты определений молибдена приведены в табл. 3. Молибден после концентрирования определялся обычным колориметрическим роданидным методом [4]1. [c.92]

К специальным методам отделения молибдена редко приходится прибегать, если его определяют посредством роданида и хлорида олова (II) с последующим извлечением эфиром здесь метод определения является одновременно и методом отделения. Многие металлы можно отделить от молибдена, осаждая их аммиаком или едким натром. Молибден (VI) при этом остается в растворе о степени соосаждения молибдена имеется мало данных. Сплавляя с карбонатом натрия вещества, содержащие кремнекислоту, молибден можно перевести в раствор без увлечения его остатком. [c.327]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Прежний метод отделения хрома и ванадия вместе с такими элементами, как молибден и вольфрам, основанный на осаждении нитратом ртути [1], теперь, по-видимому, используется мало. [c.188]

Для вольфрама Сендел [12] предложил более детальный метод, основанный на разложении силикатной породы плавиковой и серной кислотами. Вольфрам отделяют от железа и титана осаждением щелочью, а от молибдена осаждением последнего в виде сульфида с сурьмой в качестве соосадителя. Этот метод отделения был критически изучен Чаном и Райли [13], которые нащли, что при низких содержаниях вольфрама некоторое количество его соосаждается в виде сульфида с молибденом и сурьмой. В данном методе было также замечено обесцвечивание органических экстрактов. Нижний предел обнаружения вольфрама для этого метода составляет 5- 10 % (при навеске 1 г), чувствительность метода меньще, чем для молибдена, и едва ли достаточна для больщинства основных пород. [c.311]

Для разделения рения и молибдена были применены амберлит К-4В [35] и аниониты ША-400 [37] и Дауэкс-2 [43]. На отечественных смолах в этом направлении про[ едено много исследований. Для разделения рения и молибдена применен катионит СБС и сульфоуголь [10, 25], Д. И. Рябчиковым и А. И. Лазаревым [29] изучено поглощение молибдена и рения катионитами и показано, что сульфоуголь К обладает повышенной способностью поглотать молибден и рений из кислых растворов. Разработан метод отделения рения от значительных количеств молибдена при помощи цикла Н-сульфоуголь — кислая окись алюминия. Метод применен для определения рения в молибденовых [c.363]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

Большой интерес представляет метод отделения молибдена от целого ряда элементов, основанный на экстракции его эфиром из холодного солянокислого раствора (пл. 1,1), содержащего большой избыток хлорида железа (III) (стр. 342). Этот метод применяется главным образом при анализе стали и обеспечивает практически полное отделение молибдена от меди, марганца, никеля, кобальта, хрома и алюминия. Молибден можно также удалить возгонкой из многих соединений нагреванием при 250—300° в токе сухого хлористого водорода. [c.329]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадок или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами при осаждении аммиаком он осаждается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой, а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавленного (1 1) солянокислого раствора (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.466]

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном растворе. Так, при осаждении перекисью натрия (стр. 102), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 841), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрамом, ванадием и др. переходит в раствор и отделяется таким образом от железа, титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до [c.539]

От металлов, не образующих нерастворимых в кислоте сульфидов (ванадия, титана, хрома, ниобия и урана), молибден отделяют, осаждая его в виде сульфида. Этим путем отделяют молибден от вольфрама в присутствии винной кислоты. Превосходным носителем для сульфида молибдена (VI) служит сульфид сурьмы(У) Микрограммовые количества молибдена можно достаточно полно выделить из объема вплоть до 100 мл (табл. 82). Этот метод отделения имеет большое значение, так как при нем эффективнее удаляются металлы, обусловливающие главные помехи при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова(П). Подробно см. об этом стр. 585. [c.575]

Молибден можно отделить от вольфрама экстракцией бутилацетатом комплексного соединения молибдена с дитиолом из растворов минеральных кислот, содержащих лимонную кислоту (стр. 584). Другой метод отделения от вольфрама основан на том, что вольфрам не экстрагируется из 8—14 н. серной кислоты. [c.577]

Описанный метод отделения мешающих элементов с помощью NaOH наиболее быстрый, но следует учесть, что вместе с алюминием в фильтрат переходят ванадий и молибден если титровать медленно при энергичном перемешивании, то последний не мешает 1712]. Влияние ванадия устраняют добавлением 30%-ной перекиси водорода [712]. [c.211]

Разработан хроматографический метод отделения больших количеств молибдена и вольфрама от калия и натрия на сильноосновном аннонообменнике Вофатит SBW из растворов, содержащих НС1— Н2С2О4—Н2О2 [706]. В этих условиях коэффициенты распределения молибдена и вольфрама достигают 10 , в то время как для натрия и калия они меньше единицы. Метод применен для отделения натрия и калия при их активационном определении в молибдене и вольфраме. [c.47]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Применение того или иного метода отделения молибдена- от других элементов, естественно, зависит от характера анализируемого материала и от принятого хода анализа. Обьгано в одной из стадий анализа молибден выделяют из раствора в виде сульфида Мо8з. Количественное осаждение Мо8з, хотя он и нерастворим в неокисляющих кислотах, связано с большими затруднениями, особенно осаждение из солянокислых растворов, или из растворов, содержащих такие примеси, как ванадий. Неполнота осаждения сульфида вызывается частичным восстановлением молибдена сероводородом. Восстановленное соединение осаждается крайне медленно, даже под давлением, и единственный способ, который дает возможность полностью выделить молибден из раствора, заключается в следующем. [c.357]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

На метод отделения молибдена от вольфрама в шеелите выдан патент [100]. В качестве электролита используют смесь ЫаС1 и Ма2В407 или МазРзО,. Молибден осаждается при пониженной плотности тока — 0,02—0,3 о/сж , затем катод меняют и выделяют вольфрам при более высокой плотности тока — 0,2—2 а см . Температура — 900—1100° С. [c.138]

Существует несколько экстракционных методов отделения технеция от рутения с применением различных экстрагентов. Наиболее эффективным является метод разделения, основанный на экстракции технеция в виде пертехнетата трифенилгуанидиния хлорексом (Р, Р -дихлордиэтиловым эфиром) из сернокислых сред [31]. На рис. 26 показано влияние концентрации H2SO4 на извлечение, пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов хлорексом из растворов, содержащих трифенилгуанидинийхлорид. Технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Рутений в виде катионов Ru " и Ru , а также нитрозокомплексов вообще не экстрагируется в этом случае. Методика разделения состоит в следующем. [c.67]

Кокриш и Фараг [950] изучали поведение комплексных соединений ванадия, молибдена и вольфрама с аскорбиновой кислотой в колонках с сильноосновным анионитом амберлит IRA-400 (в аскорбинатной форме) и разработали метод отделения ванадия от молибдена, вольфрама, железа и других элементов. Ванадий, молибден и вольфрам образуют в растворах аскорбиновой кислоты при pH 4 отрицательно заряженные комплексные ионы различной устойчивости, которые неодинаково сильно удерживаются названным анионитом. При промывании колонки 0,1 N раствором НС1 количественно извлекается ванадий и только около 1 % W. Весь молибден удерживается амбер-литом. [c.130]

IV, V и VI. Представителем вольфрама(VI) является окись ШОз, растворяющаяся в щелочах с образованием вольфрамат-иона Нейтрализация или подкисление раствора приводит к образованию полимерных вольфрамовых кислот, выпадающих в осадок. Подобно молибдат-иону, вольфрамат-ион может также образовывать гетерополикислоты. Методы отделения (У1) от веществ, мешающих его определению, включают растворение в щелочах и соосаждение его окиси с Ре(ОН)з, А1 (ОН)з или арсе-натом свинца при нейтрализации аммиаком или гексаметилен-тетрамином. Различия в устойчивости тартратных комплексов молибдена и вольфрама позволяют отделять молибден от вольфрама осаждением МоЗз из кислых растворов. Подобно молибдену, вольфрам образует осадки с а-бензоиноксимом (экстрагирующийся хлороформом) и купферроном (экстрагирующийся изоамиловым спиртом). В разбавленных солянокислых растворах с вольфрамовой кислотой реагирует родамин В, причем окраска изменяется от желто-красной до фиолетовой. Эту реакцию можно также использовать в анализе, измеряя уменьшение интенсивности флуоресценции родамина В. Дитиол с Ш(У1) дает соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет, которое экстрагируется органическими растворителями. При реакции образуется, вероятно, трис-комплекс. В растворах серной кислоты высокой концентрации между (У1) [а также Мо(У1) и Ti(IV)] и гидрохиноном идет реакция с образованием окрашенных веществ неизвестного строения. [c.318]

От вольфрама молибден отделяют экстракцией дитиолового комплекса молибдена бутилацетатом из минеральнокислой среды, содержащей лимонную кислоту [70]. Другой метод отделения Мо от W основан на неспособности W экстрагироваться из 8—14 н H2SO4. Доп. ред.). [c.303]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

Большое значение имеют экстракционные методы отделения молибдена, например, диэтиловым эфиром из солянокислого раствора [22—24]. При определенных условиях молибден можно полностью отделить от железа, меди и ряда других элементов. Успешно отделяют малые количества молибдена от больших количеств вольфрама экстрагированием ксантогената молибдена хлороформом из разбавленного сернокислого раствора. В последние годы разработан экстракционный метод отделения молибдена из 6Л Н2804 [25—28] смесью хлороформа и ацетилацетона (1 1). Ацетила-цетон представляет селективный реагент для экстракции молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента вольфрам, медь и хром не экстрагируются. [c.538]

В настоящее время широко применяются хроматографические методы отделения молибдена от меди, железа и других металлов [29]. Молиб-ден удается отделять не только от железа и меди, но и от анионов С1" и т. п., используя сульфорезорциновую смолу [30]. Железо и молибден в солянокислом растворе находятся в виде аниона РеС1 и катиона MoO При применении сульфоугля в Н-форме на колонке удерживается молибден, а в фильтрат переходит железо. Молибден затем вымывают из колонки с катионитом раствором щелочи. Для разделения молибдена и железа также используют образование устойчивого фосфатного комплекса железа [Ре (Р04)2] " [31]. [c.538]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология