Фенилуксусная кислота, определени

Для определения оптической чистоты как кислот, так и спиртов могут быть использованы ЯМР-спектры диастереомерных эфиров а-замещенных фенилуксусных кислот со вторичными спиртами [166] [c.164]

Методика определения. В пробирке, соединенной с обратным холодильником, нагревают 0,5 г фенилуксусной кислоты и 1 мл хлористого тионила 5 мин на водяной бане при температуре около 90° С, затем смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 15 мин. [c.241]

Митчелл [27 описал аналитический способ определения нитрила, который с трудом отделяется ог аммиака. Нитрил фенилуксусной кислоты кипит при 119,4° (20 мм рт. ст.). [c.655]

Согласно работе [292], в координатах к — — АН° прямая линия наблюдается для соединений, значительно различающихся по структуре например, ароматических кислот, замещенных гидантоинов, производных бензола и фенилуксусной кислоты. Значения р, найденные в этой работе для веществ различных классов, различаются не слишком сильно, что свидетельствует об идентичности механизмов сорбции. Из данных по удерживанию, приведенных в работах [173, 310], мы нашли значения р еще для нескольких классов соединений (табл. 4.12). Погрешность определения величины р, насколько можно судить по данным [292], около 100 К значит, механизмы сорбции всех рассмотренных классов веществ в основном одинаковы. [c.87]

Электрохимическим методом исследована скорость реакции гидрирования фенилуксусной кислоты при одновременном определении стационарного заполнения электрода реагирующим веществом. Показано, что скорость реакции пропорциональна первой степени заполнения катализатора реагирующим веществом и экспоненциально зависит от потенциала. [c.456]

Рассмотрим два примера приложения графического способа анализа данных векторного расчета. Первый из них — определение конформации фенилуксусной кислоты (I). [c.95]

Значительный интерес может представлять при определенных условиях метод получения, основанный на дегидратации р-фенилэтилового спирта. Конечно, обычный метод производства р-фенилэтилового спирта восстановлением эфиров фенилуксусной кислоты для этой цели непригоден вследствие сложности и дороговизны. Шорыгин с сотрудниками разрабо- [c.414]

Печь нагревают до 430—450° и через трубку пропускают ток углекислого газа, поступающего через боковой отвод В. Углекислый газ предварительно пропускается через промывную склянку с концентрированной серной кислотой с целью осушки и для определения скорости пропускания газа. В делительную воронку помещают раствор 136 г (1 мол.) фенилуксусной кислоты с т. пл. 77—79° ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 440) в 120 мл( 20 г, 2 мол.) ледяной уксусной кислоты и этот раствор приливают со скоростью 12—15 капель в 1 мин. Прибавление всего количества раствора занимает 12—15 час. При этом через каталитическую трубку пропускают очень слабый ток углекислого газа (1 пузырек в 1 сек.), для того чтобы поддерживать газы в движении. После того как весь раствор прибавлен, в делительную воронку наливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, которые также пропускают через трубку, для того чтобы вытеснить продукт реакции. Дестиллат состоит из слегка флуоресцирующей светлобурой маслянистой [c.314]

Нами обнаружено, что при определенных значениях pH водных растворов ингибиторами коррозии железа являются также соли фенилуксусной кислоты. Кроме указанных соединений, защитное действие обнаруживают аминоспирты [c.149]

Появление уравнения Гаммета вызвало огромное количество экспериментальных исследований, в ходе которых было показано, что 0-.константы, определенные из констант ионизации бензойных кислот, не во всех случаях служат правильной мерой электронного влияния заместителей. Существенные отклонения наблюдаются во всех тех случаях, когда заместитель находится в /гара-положении к реакционному центру и может оказывать на него влияние по механизму прямого полярного сопряжения. К таким реакциям в первую очередь относятся изучаемые в настоящей книге реакции электрофильного и нуклеофильного ароматического замещения. Для этих случаев были разработаны новые константы заместителей, обозначаемые как о+ для электрофильных и о" для нуклеофильных реакций. В ряде случаев появилась потребность в константах заместителей, в которых учитывалось бы только их индуктивное влияние. Они определены из констант ионизации фенилуксусных кислот или из констант скоростей гидролиза их эфиров и обозначаются как 0° (табл. 1). [c.49]

Другие хиральные реагенты. Было показано, что кроме различных а-замещенных фенилуксусных кислот удобным хиральным агентом для определения абсолютной конфигурации вторичных спиртов, аминов [ 22, 23, 58] и меркаптанов [ 59] является оптически активная а-фенилмасляная кислота с использованием ПМР-спектроскопии. В эмпирической модели, позволяющей коррелировать абсолютную конфигурацию с данными ЯМР, диастереомер, для которого сигнал протонов R проявляется в относительно более сильном поле, соответствует конфигурации 15А, а другой диастереомер, для которого сигнал R проявляется в более слабом поле, соответствует конфигурации 15Б. [c.169]

Известные методики фазового анализа для руд, содержащих самородную медь, основанные на последовательном извлечении сначала окисленных соединений меди серной кислотой и затем металлической меди методом амальгамации или извлечении сначала металлической меди раствором нитрата серебра и определении затем остальных соединений по обычной методике, в присутствии металлического железа применить нельзя. Методика фазового анализа продуктов с одной или несколькими металлическими фазами должна предусматривать извлечение любых фаз в условиях, препятствующих окислению металлов и переходу их в раствор, что достигается применением ингибиторов. В качестве ингибиторов окисления металлической меди рекомендовано несколько органических соединений, и в частности ЧМ [19]. Но значительно удобней оказалась фенилуксусная кислота, которая хорошо защищает металлическую медь от окисления в растворе серной кислоты и в присутствии которой можно выделять медь тиосульфатом для последующего ее определения, чего нельзя было делать в присутствии ЧМ . Хорошими ингибирующими действиями обладает также и цистин, однако в его присутствии снижается растворимость в серной кислоте куприта, поэтому в присутствии этого минерала применять цистин нельзя. Фенилуксусная кислота не влияет [c.58]

Определение содержания фенилуксусной кислоты [c.232]

Ход определения. Навеску фенилуксусной кислоты около 0,4 г переносят в колбу емкостью 200—250 мл и рас- [c.232]

Ход определения. Навеску этилового эфира фенилуксусной кислоты около 1 г растворяют в 10 мл нейтрализованного спирта, разбавляют водой и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии раствора фенолфталеина. [c.262]

Определение содержания этилового эфира фенилуксусной кислоты [c.262]

Ход определения. В колбу после определения содержания фенилуксусной кислоты добавляют 40 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали (или едкого натра), после чего смеси дают стоять 2 часа, время от времени взбалтывая содержимое колбы. Не вошедшее в реакцию едкое кали оттитровывают 0,5 н. соляной кислотой в присутствии раствора фенолфталеина. Одновременно ставят в тех же условиях контрольный опыт с таким же количеством спиртовой щелочи. [c.262]

Если требуется определить содержание цианистого бензила в анализируемом этиловом эфире фенилуксусной кислоты, то производят предварительно омыление его разбавленной серной кислотой (2 3), а затем полученный сульфат аммония разлагают крепким раствором едкого натра и выделившийся свободный аммиак перегоняют с водяным паром в приемник, содержащий определенный объем титрованной кислоты (см. Анализ цианистого бензила, стр. 438). [c.262]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В АМИДЕ ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ [c.377]

Амид фенилуксусной кислоты, или фенилацетамид,— белый кристаллический порошок с желтоватым оттенком и резким ароматическим запахом. Растворяется в 95° этиловом спирте. Температура плавления 154°. Для определения азота амид фенилуксусной кислоты предварительно омыляют едким натром. Выделяющийся аммиак улавливают титрованным раствором серной или соляной кислоты [c.377]

Ход определения. Навеску около 0,3 г амида фенилуксусной кислоты переносят в колбу прибора, в котором производят отгонку аммиака, и разбавляют водой примерно до 300 мл. В приемник предварительно наливают 40 мл 0,1 н серной или соляной кислоты и несколько капель раствора метилового красного. Колбу помещают под холодильник так, чтобы конец трубки холодильника был погружен в титрованную кислоту. [c.378]

Этот метод отщепления карбоксильной группы был использован как наиболее надежный для определения положения меченого углерода в фенилуксусной кислоте. Приведенные данные еще раз свидетельствуют [c.467]

Количественное определение по А. К. Руженцевой и Т. П. Лондаре вой (1952) основано на гидролизе препарата спиртовой щелочью на ди фенилуксусную кислоту и диэтиламииоэтилмеркаптан отделенную и очи Щенную от посторонних загрязнений дифенилуксусную кислоту титрую в спиртовом растворе в присутствии индикатора фенолфталеина, 0,1 н. рг створом едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,03640 гтифеиа, после/ него в препарате должно быть не менее 98%. [c.239]

При большом сходстве в строении пенициллинов активность их различна и в значительной мере зависит от природы радикала наименее ценным является н-гептилпенициллин, инактивирующийся в организме быстрее других пенициллинов. Путем добавления к питательной среде различных веществ и, в частности, фенилуксусной кислоты, а также отбора определенных штаммов плесени оказалось возможным улучшить промышленное производство бензилпенициллина. С выяснением возможности изменения направления процесса биосинтеза пенициллинов добавлением к питательной среде веществ, используемых плесенью для построения ацильных остатков, было осуществлено получение значительного числа биосинтетических пенициллинов, сходных по своему строению с природными, но отличающихся характером радикала (R). Такого рода биосинтетические пенициллины получены и выделены в чистом виде в значительном количестве, но наиболее ценным из них оказался феноксиметилпенициллин, более устойчивый в кислой среде, нежели остальные пенициллины пригодный для применения внутрь в виде свободной кислоты. [c.729]

Бензилизоцианид, который сообщает продукту неприятный запах, может быть удален после первой перегонки путем энергичного встряхивания дистиллата с равным объемом 50%-ной (по весу) серной кислоты при 60° и промывания насыщенным раствором бикарбоната натрия, а затем полунасыщенным раствором хлористого натрия. После этого вещество сушат и подвергают фракционированной перегонке при пониженном давлении. В результате получают бесцветный препарат нитрила фенилуксусной кислоты, который не окрашивается в течение определенного времени [967, стр. 89]. [c.423]

Юкава, Цуно и Савада [89] в качестве стандартной реакционной серии для определения а° предложили реакцию щелочного гидролиза этиловых эфиров фенилуксусной кислоты при 25 °С в 60%-ном водном ацетоне. Ими найдены некоторые новые значении о , отсутствующие у Тафта. Пальм и Маремяэ [90] смогли примерно на порядок повысить точность определения о , используя в качестве стандартной реакцию щелочного гидролиза ариловых эфиров я-толуолсульфокислоты. О большей достоверности констант о по сравнению с а" и причинах систематического завышения а" для сильных электронодонорных заместителей см. [84]. — Прим, пер 9- [c.464]

Давно известно, что гиппуровая кислота (бензоилглицин) является нормальной составной частью мочи у ряда животных (например, у лошади, собаки, кролика) и у человека и что введенная в организм бензойная кислота выделяется в основном в виде гиппуровой кислоты. Выделение гиппуровой кислоты после приема определенной дозы натриевой соли бензойной кислоты используется как показатель функционального состояния печени у человека. У птиц (куры) обезвреживание бензойной кислоты приводит к выделению орнитуровой кислоты фенил-уксусная кислота у кур также вступает в сочетание с орнитином. У человека после введения фенилуксусной кислоты выделяется фенилапетилглутамин. [c.266]

Влияние алкильных групп. Вступление алкильных групп уменьшает силу кислот. Так как измерения дипольных моментов парафинов показывают, что СНд и Н имеют, повидимому, одинаковую электроотрицательность, то считают, что отрицательные группы вызывают в молекуле отталкивание электронов от алкильных групп, сообщая им + / эффект. В связи с этим заслуживает внимания то, что метильная группа в различных кислотах ароматического ряда сильнее отталкивает электроны, находясь в орто- и параположениях, чем в жша-положении. Это наводит на мысль, что метильная группа в какой-то мере обладает способностью проявлять -Ь Т эффект. По величине своих I эффектов алкильные группы обычно располагаются в следующей последовательности С4Н > >С2Н5>СНз. Этот же порядок может быть найден при алкилировании фенилуксусной кислоты в пара-положении (табл. 5, Ка — константы диссоциации незамещенной кислоты). Однако определение констант диссоциации п-алкилбензойных кислот приводит к иной последовательности расположения алкилов. [c.176]

Как ранее было указано, изучение оксазолонов шло параллельно с изучением химии аминокислот. Во многих случаях оксазолоны были использованы как удобные исходные и промежуточные продукты в синтезе аминокислот и пептидов, для изучения раце.мизации а.минокислот и разделения рацематов на оптические антиподы. Оксазолоны были использованы также для синтеза труднодоступных кетокислот, замещенных фенилуксусных кислот и т. д. Описано применение оксазолона для определения в веществе ангидридной группировки . [c.195]

Для получения новых пенициллинов наиболее эффективными окааались два пути. Вначале было выяснено, что если в питательную среду, обычно содержащую фенилуксусную кислоту или ее производные, вводить вместо последних определенные количества некоторых других кислот, например фе- ноксиуксусной кислоты, то удается обмануть плесень и вместо обычного продукта метаболизма — бензилпенициллина — она будет образовывать новый продукт. Это будет тоже пенициллин, но содержащий другую боковую цепь. Таким путем было получено несколько сот различных, так называемых биосинтетических пенициллинов, содержащих необычные группировки или атомы (например, остатки тиофена, атомы селена и др.). Некоторые из биосинтетических пенициллинов в том или ином отношении заметно отличались от бензилпе нициллина, но только один из них — феноксиметилпеницил--ЛИН — нашел широкое практическое применение, [c.113]

Определение методом газо-жидкостной хроматографии фенилуксусной кислоты в питательных средах для получения пеницилли- [c.203]

Эндрьюс [72] описал два двухколоночных хроматографа с дифференциальными детекторами, пригодных для определения N2, СО2, О2, СН4, Нг и Нг5 в отходящих газах установок анаэробного дигерирования, аэробных и других процессов. Приборы, снабженные приспособлением для компенсации фона, могут быть использованы также для измерения скорости поглощения и эффективности переноса кислорода. Мейберри [73] описал несколько типов тазохроматографических колонок для разделения спиртов и свободных жирных кислот, содержащих до 18 атомов углерода в молекуле. Газожидкостная хроматография была использована в исследованиях бактериального разложения додецилсульфоната натрия, алифатических спиртов, соединений ряда олигоэтиленглико-лей, бензойной и фенилуксусной кислот. [c.540]

Получение бензилкалия (из хлорбензола, калия в толуола) [5]. В круглодонную, заполненную азотом колбу емкостью 500. чл (с мешалкой, ртутным затвором, обратным холодильником и подводкой для азота) помещают 8,5 г (0,22 г-атома) калия в виде порошка и 100 мл толуола и медленно прибавляют раствор 11,2 г (0,1 моля) хлорбензола в 50 мл толуола, поддерживая температуру при 30—35° С (охлаждение льдом). Температура может подняться от первых кахсель хлорбензола, иногда несколько позднее. Прибавление хлорбензола занимает 1—1,5 часа. Для завершения реакции смесь кипятят еще 1 час. Цвет меняется от черного до яркого кирпично-красного. По окончании кипячения смесь охлаждают и для определения выхода выливают струей в твердую углекислоту (осторожно ). Выход чистой фенилуксусной кислоты 11,2 г, или 82%. [c.551]